CN101829284B - 酶解-膜超滤提取精制青稞苗黄酮的工艺 - Google Patents
酶解-膜超滤提取精制青稞苗黄酮的工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101829284B CN101829284B CN2010101289133A CN201010128913A CN101829284B CN 101829284 B CN101829284 B CN 101829284B CN 2010101289133 A CN2010101289133 A CN 2010101289133A CN 201010128913 A CN201010128913 A CN 201010128913A CN 101829284 B CN101829284 B CN 101829284B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ultrafiltration
- enzymolysis
- barley seedlings
- filtrate
- highland barley
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Abstract
本发明为青稞苗中黄酮类化合物的提取精制技术领域，特涉及一种酶解-膜超滤提取精制青稞苗总黄酮的工艺。其工艺为预处理、打浆、酶解、提取、超滤、干燥得产品六步骤完成；预处理中将生长高度为25～40cm的鲜青稞苗割取；纤维素酶与青稞苗的重量比是1∶100～1000，温度30～60℃，pH值3.5～6，搅拌时间0.5～4小时；提取中青稞苗浆与40～95％乙醇重量比是1∶3～10，回流提取1～3小时，合并两次提取液；超滤中将提取液分别通过1、0.5、0.1μm的微滤膜微滤，将微滤液通过超滤膜超滤，操作压力0.15～0.25MPa，温度为25～45℃，将超滤透过液通过超滤膜超滤，操作压力0.15～0.25MPa，温度为25～45℃，收集过滤液。本工艺简便，黄酮得率高，纯度高且保持活性。
Description
技术领域
本发明属于青稞苗中黄酮类化合物的提取精制方法技术领域，尤其涉及一种酶解-膜超滤提取精制青稞苗总黄酮的工艺。
背景技术
黄酮类化合物又称类黄酮化合物，主要指具有色酮环与苯环为基本结构的一类化合物的总称，具有C6-C3-C6基本构型，为植物体多酚类的代谢物，是目前人们比较关注的一类化合物。黄酮类化合物具有广泛的生物活性，包括抗氧化、抗突变、抗衰老、抗肿瘤、抗菌等，提取精制黄酮类化合物已成为国内外天然产物开发利用研究的热点。
青稞(Hordeum vulgare L.var.nudum Hook.F.)是禾本科大麦属(Hordeum vulgare)的一种禾谷类作物。青稞在青藏高原具有悠久的栽培历史，主要分布在西藏、青海等海拔为4200～4500米的高寒地区，是青藏高原农业文化的象征。青稞具有丰富的营养价值和突出的医药保健作用。据《藏药志》记载“青稞，甘、凉而重；益精壮阳，除尿中油脂，清热化湿、祛风寒、宁肺定喘；治阳虚肾亏，油脂过多”。藏医典籍《晶珠本草》更把青稞作为一种重要药物，用于治疗多种疾病。
据报道，青稞苗中含有高活性、结构独特的黄酮类物质，总黄酮提取物具有明显的抗疲劳和耐缺氧功效。近年来，有关青稞苗提取总黄酮的研究也有少量报道，但现行加工方法存在工艺复杂、提纯效果不理想、成本高而效益低，资源浪费严重等缺点，限制了产品的推广与应用。
超滤膜技术根据分子的形状和相对分子质量的大小，通过膜孔的筛分、吸附等作用，对体系中的不同组分实现选择性分离，达到分子水平上的分离、纯化和浓缩，同时操作简单易行。超滤己经广泛应用于食品、医药、工业废水处理、超纯水制备及生物技术工业。
发明内容
本发明的目的是提供一种适合于大规模工业生产，黄酮含量较高，成本低而效益高，质量稳定可控的酶解-膜超滤提取精制青稞苗黄酮工艺。
酶解-膜超滤提取精制青稞苗黄酮的工艺，它包括下列步骤：
1、预处理：将生长高度为25～40cm的鲜青稞苗割取后进行挑选，除去枯萎叶苗、泥土及杂草。最好选用无空气污染、无土壤污染、不施用化学肥料的幼苗；将挑选过的青稞苗用水清洗干净后待用。
2、打浆：将青稞苗用打浆机处理制成青稞苗浆液。
3、酶解：往青稞苗浆液中加纤维素酶，在一定条件下降解处理。酶解参数是：纤维素酶与青稞苗浆液的重量比是1∶100～1000，温度30～60℃，pH值为3.5～6，搅拌酶解时间为0.5～4小时。pH值的调节可用盐酸或醋酸以及其它不影响食用的酸调节。
4、提取：将酶解好的青稞苗浆液中加入浓度为40％～95％的乙醇溶液，青稞苗浆液与乙醇溶液的重量比是1∶3～10，回流提取1～3小时后，离心分离；重复上述操作，合并两次提取液。
5、超滤：先将提取液分别通过1、0.5、0.1μm的微滤膜进行微滤，得微滤液；将微滤液通过截留相对分子量60000～70000道尔顿的超滤膜进行超滤，操作压力0.15～0.25MPa，温度为25～45℃，得超滤透过液，此操作可有效截留微滤液中含有的大分子杂质如淀粉、糖类和蛋白质；将超滤透过液通过截留相对分子量5000～10000道尔顿的超滤膜进行超滤，操作压力0.15～0.25MPa，温度为25～45℃，得过滤液。
6、干燥得产品：将过滤液喷雾或冷冻干燥得青稞黄酮。
本发明中黄酮提取率显著提高，甚至可提高30％左右。这由于青稞苗细胞壁主要是纤维素、半纤维素和木质素等物质致密组成，常规提取过程细胞内黄酮溶出不够充分。酶解后，细胞壁的骨架结构被纤维素酶逐级降解，利于黄酮的充分溶出。
本发明先截留微滤液中大分子杂质如淀粉、糖类和蛋白质，然后截留相对分子量5000～10000道尔顿物质，过滤液经高效液相检测，青稞苗提取物中黄酮的质量分数提高到35％～45％，可见超滤对黄酮的提纯起到了很好的效果。
本发明工艺流程简便，黄酮得率高，纯度高且易于保持其活性，无环境污染。同时，本发明也可以应用其他低分子量活性物质的提取精制。
具体实施方式
实施例1：预处理中将生长高度为25cm左右的鲜青稞苗割取后进行挑选，除去枯萎叶苗、泥土及杂草。选用无空气污染、无土壤污染、不施用化学肥料的青稞幼苗；将挑选过的青稞苗用水清洗干净后待用。打浆中将青稞苗用打浆机处理制成青稞苗浆液。酶解中往青稞苗浆液中加纤维素酶，酶解参数是：纤维素酶与青稞苗浆液的重量比是1∶100，温度30℃左右，pH值为3.5，搅拌酶解时间为0.5小时。pH值的调节用盐酸调节。提取中将酶解好的青稞苗浆液中加入浓度为40％的乙醇溶液，青稞苗浆液与乙醇溶液的重量比是1∶3，回流提取1小时左右后，离心分离；重复上述操作，合并两次提取液。超滤中先将提取液分别通过1、0.5、0.1μm的微滤膜进行微滤，得微滤液；将微滤液通过截留相对分子量60000道尔顿的超滤膜进行超滤，操作压力0.15MPa，温度为25℃左右，得超滤透过液，此操作可有效截留微滤液中含有的大分子杂质如淀粉、糖类和蛋白质；将超滤透过液通过截留相对分子量5000道尔顿的超滤膜进行超滤，操作压力0.15MPa，温度为25℃左右，得过滤液。再喷雾干燥过滤液得产品青稞黄酮。
实施例2：预处理中将生长高度为40cm左右的鲜青稞苗割取后进行挑选，除去枯萎叶苗、泥土及杂草。将挑选过的青稞苗用水清洗干净后待用。打浆中将青稞苗用打浆机处理制成青稞苗浆液。酶解中往青稞苗浆液中加纤维素酶，酶解参数是：纤维素酶与青稞苗浆液的重量比是1∶1000，温度60℃左右，pH值为6，搅拌酶解时间为4小时，pH值的调节用醋酸调节。提取中将酶解好的青稞苗浆液中加入浓度为95％的乙醇溶液，青稞苗浆液与乙醇溶液的重量比是1∶10，回流提取3小时左右后，离心分离；重复上述操作，合并两次提取液。超滤中先将提取液分别通过1、0.5、0.1μm的微滤膜进行微滤，得微滤液；将微滤液通过截留相对分子量70000道尔顿的超滤膜进行超滤，操作压力0.25MPa，温度为45℃左右，得超滤透过液，此操作可有效截留微滤液中含有的大分子杂质如淀粉、糖类和蛋白质；将超滤透过液通过截留相对分子量10000道尔顿的超滤膜进行超滤，操作压力0.25MPa，温度为45℃左右，得过滤液。再冷冻干燥过滤液得产品青稞黄酮。
实施例3：预处理中将生长高度为30cm左右的鲜青稞苗割取后进行挑选，除去枯萎叶苗、泥土及杂草。将挑选过的青稞苗用水清洗干净后待用。打浆中将青稞苗用打浆机处理制成青稞苗浆液。酶解中往青稞苗浆液中加纤维素酶，酶解参数是：纤维素酶与青稞苗浆液的重量比是1∶500，温度50℃左右，pH值为5，搅拌酶解时间为3小时，pH值的调节用醋酸调节。提取中将酶解好的青稞苗浆液中加入浓度为75％的乙醇溶液，青稞苗浆液与乙醇溶液的重量比是1∶8，回流提取2小时左右后，离心分离；重复上述操作，合并两次提取液。超滤中先将提取液分别通过1、0.5、0.1μm的微滤膜进行微滤，得微滤液；将微滤液通过截留相对分子量65000道尔顿的超滤膜进行超滤，操作压力0.20MPa，温度为35℃左右，得超滤透过液，此操作可有效截留微滤液中含有的大分子杂质如淀粉、糖类和蛋白质；将超滤透过液通过截留相对分子量10000道尔顿的超滤膜进行超滤，操作压力0.20MPa，温度为35℃左右，得过滤液。再冷冻干燥过滤液得产品青稞黄酮。
Claims (2)
1.一种酶解-膜超滤提取精制青稞苗黄酮的工艺，其特征是：(一)工艺步骤为：预处理、打浆、酶解、提取、超滤、干燥得产品六步骤完成；(二)工艺条件为：预处理中将生长高度为25～40cm的鲜青稞苗割取后进行挑选；酶解中酶解参数是纤维素酶与青稞苗的重量比是1∶100～1000，温度30～60℃，pH值3.5～6，搅拌时间0.5～4小时；提取中将酶解好的青稞苗浆中加入浓度40～95％乙醇溶液，青稞苗浆与乙醇溶液重量比是1∶3～10，回流提取1～3小时后，离心分离，重复上述提取的操作，合并两次提取液；超滤中先将提取液分别通过1、0.5、0.1μm的微滤膜进行微滤，得微滤液，将微滤液通过截留相对分子量60000～70000道尔顿的超滤膜进行超滤，操作压力0.15～0.25MPa，温度为25～45℃，将上述超滤透过液通过截留相对分子量5000～10000道尔顿的超滤膜进行超滤，操作压力0.15～0.25MPa，温度为25～45℃，收集过滤液。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征是干燥过滤液时采用喷雾或冷冻干燥。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010101289133A CN101829284B (zh) | 2010-03-19 | 2010-03-19 | 酶解-膜超滤提取精制青稞苗黄酮的工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010101289133A CN101829284B (zh) | 2010-03-19 | 2010-03-19 | 酶解-膜超滤提取精制青稞苗黄酮的工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101829284A CN101829284A (zh) | 2010-09-15 |
| CN101829284B true CN101829284B (zh) | 2012-01-11 |
Family
ID=42713606
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2010101289133A Expired - Fee Related CN101829284B (zh) | 2010-03-19 | 2010-03-19 | 酶解-膜超滤提取精制青稞苗黄酮的工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101829284B (zh) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102784193A (zh) * | 2012-08-16 | 2012-11-21 | 魏舒畅 | 采用耦合技术制备红芪提取物的方法 |
| CN104286664A (zh) * | 2014-10-11 | 2015-01-21 | 天津北洋百川生物技术有限公司 | 一种青稞苗粉的制备方法 |
| CN107212357A (zh) * | 2017-05-22 | 2017-09-29 | 安徽海神黄酒集团有限公司 | 一种调味增香料酒的制备方法 |
| CN107595913A (zh) * | 2017-11-18 | 2018-01-19 | 马述腾 | 一种艾蒿黄酮痛经脐贴 |
| CN107789379A (zh) * | 2017-11-18 | 2018-03-13 | 马述腾 | 一种艾蒿提取物足浴泡腾片 |
| CN109999069A (zh) * | 2019-05-20 | 2019-07-12 | 沈阳农业大学 | 一种微波辅助提取软枣猕猴桃中黄酮的方法 |
| CN110507577A (zh) * | 2019-09-11 | 2019-11-29 | 深圳市江牧实业有限公司 | 一种从圣女果中制备糖类、有机酸和类黄酮的方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100534503C (zh) * | 2005-08-01 | 2009-09-02 | 王文敦 | 一种从青稞嫩叶中提取生理活性物质的工艺 |
| CN101361932B (zh) * | 2008-09-03 | 2011-07-20 | 中国科学院西北高原生物研究所 | 青稞黄酮高含量提取物的制备方法及其在保健品中的应用 |
-
2010
- 2010-03-19 CN CN2010101289133A patent/CN101829284B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101829284A (zh) | 2010-09-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101829284B (zh) | 酶解-膜超滤提取精制青稞苗黄酮的工艺 | |
| CN100572543C (zh) | 利用玉米芯或农林废弃物制备木糖醇的方法 | |
| CN102154407B (zh) | 北冬虫夏草多糖两阶段发酵合成工艺 | |
| CN101831471B (zh) | 利用食用、药用真菌发酵黄浆水生产多糖的方法 | |
| CN105284520A (zh) | 一种促进无花果扦插生根的方法 | |
| CN101892141A (zh) | 一种甜型红枣酒的制备方法 | |
| CN101643695A (zh) | 一种牡丹露酒及其生产工艺 | |
| CN102687640A (zh) | 一种樟芝真菌的液体深层培养方法及樟芝真菌的多糖提取方法 | |
| CN102337299A (zh) | 一种芽孢杆菌絮凝剂的制备方法 | |
| CN104357332B (zh) | 黑曲霉jh‑2及在生物转化合成积雪草酸中应用 | |
| CN103238458A (zh) | 雄蚕蛾的一种利用方法 | |
| CN112457134A (zh) | 一种用于改善土质的树根发酵肥料及其制备方法 | |
| CN102337313A (zh) | 一种制备海藻糖的方法 | |
| CN102652556B (zh) | 一种速溶葛根冲剂的制备方法 | |
| CN101649335B (zh) | 高纯度α-1,6半乳三糖的制备方法 | |
| CN103120253A (zh) | 一种利用l-精氨酸提取废液生产营养饲料的方法 | |
| CN1276417A (zh) | 野坝子花粉蜜酒及其酿制方法 | |
| CN108992473A (zh) | 一种提取银杏叶黄酮的方法 | |
| CN111996223A (zh) | 利用双向发酵技术获取灵芝板蓝根生物多糖的方法 | |
| CN115820783A (zh) | 一种刺梨发酵获得多种三萜的制备方法 | |
| CN104045723A (zh) | 一种利用生物技术提取茶多糖的方法 | |
| CN107736524B (zh) | 一种芹菜全浆乳酸菌饮品及其制备方法 | |
| CN115340952A (zh) | 一种忍冬茎提取物提高茶藨子叶状层菌发酵菌丝体质量的方法 | |
| CN104207274B (zh) | 一种发菜银条口服液及其制备方法 | |
| CN102172175A (zh) | 利用油茶枝粉液体培养制备茶薪菇营养菌粉的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: QINGHAI ZANGYUANSHANGCAO BIO-TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: CHEN YUANTAO Effective date: 20141229 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 810008 XINING, QINGHAI PROVINCE TO: 810000 XINING, QINGHAI PROVINCE |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20141229 Address after: 810000 Qinghai biological science and Technology Industry Park, No. four, No. 26, A6 District Patentee after: Qinghai Tibetan source grass Biotechnology Co., Ltd. Address before: 810008 Department of chemistry, Qinghai Normal University, 54 West 38 Road, Qinghai, Xining Patentee before: Chen Yuantao |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120111 Termination date: 20150319 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |