CN101824279A

CN101824279A - 高精度氧化铝抛光粉及其生产方法

Info

Publication number: CN101824279A
Application number: CN 201010170419
Authority: CN
Inventors: 郝祥; 曹红霞; 赵月昌; 高玮; 杨筱琼; 张鹏; 顾捐永; 李冉
Original assignee: SHANGHAI GONA POWDER TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: SHANGHAI GONA POWDER TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2010-05-10
Filing date: 2010-05-10
Publication date: 2010-09-08
Anticipated expiration: 2030-05-10
Also published as: CN101824279B

Abstract

本发明公开了一种氧化铝抛光粉及其生产方法，其特征在于：D₅₀粒径小于2.0μm；且满足：D₁₀≥0.5D₅₀；D₉₀≤2D₅₀；D₁₀₀≤3D₅₀。制备方法，包括如下步骤：将原料α-氧化铝与水打浆，然后分级，获得产物。本发明的氧化铝抛光粉，具有中位径粒小，粒度分布范围窄的特点，抛光粉的抛光精度稳定性容易控制，产品质量波动小，可用于液晶显示屏用玻璃，平面显示、光学元件、超薄玻璃基片、玻璃磁盘等电子产品元器件的精密抛光加工；同时高精度氧化铝抛光粉还可用于制备化学机械抛光用氧化铝抛光液。

Description

高精度氧化铝抛光粉及其生产方法

技术领域

本发明涉及一种高精度氧化铝抛光粉及其生产方法，更确切地说，是关于一种中位粒径小，粒度分布窄，抛光精度高的氧化铝抛光粉及其生产方法。

背景技术

随着社会进步和高精尖技术的飞速发展，电子产品表面质量要求的不断提高，表面平坦化技术也在不断发展，如最初半导体基片大多采用机械抛光的平整方法，但得到的表面损伤极其严重；各种沉淀技术也曾在集成电路工艺中获得应用，但均属于局部平面化技术，其平坦化能力从几微米到几十微米不等，不能满足尺寸微小的全局平面化要求。

1991年IBM首次将化学机械抛光(CMP)技术成功地应用到64Mb DRAM的生产中，之后各种电子器件先后引进了CMP技术，CMP技术的使用使人们获得了比以往任何平面加工更出色的表面形貌变化，目前化学机械抛光技术已成为公认的唯一的全局平面化技术。

抛光磨料作为影响化学机械抛光性能的主要因素之一，影响CMP中的机械力作用，同时也影响与氧化剂的配合协同作用，从而在一定程度上改变着CMP中的化学作用，因此，抛光磨料一直是科研工作者关注的热点。

α-氧化铝凭借其高硬度、稳定性好等优点，已被广泛应用于集成电路和玻璃基片等元器件的表面抛光；尽管众多研究者付出了大量努力，但在亚微米级氧化铝的制备技术上仍然需要进一步探索和研究。

作为化学机械抛光磨料，α-氧化铝的形状、尺寸大小都直接影响着抛光效果。磨粒粒径越小，粒度分布越窄，即均一性越好。否则，会导致抛光片面上各处的抛光速率不等，使抛光不均匀，影响抛光浆传质的均匀性和片上压力的分布，抛光过程中对表面的损伤较严重，不仅造成表面粗糙度较大，还易出现抛光划痕、凹坑等表面缺陷影响抛光效果。而抛光材料中大颗粒的存在被认为是抛光划痕产生的根源之一。

目前对氧化铝的粒度分布并没有一个统一的认识。如CNl398939公布了一种抛光组合物，它包含：至少一种选自二氧化硅和氧化铝的研磨剂，但对抛光材料的粒度分布并没有提出要求。

粉体分级是利用粉体的颗粒特性(如粒径、形状、密度、化学成分、颜色、放射性、磁性、静电性等)的差别将其分离的操作总称。如形状分级、密度分级、粒度分级等。由于形状分级上处于实验研究阶段，没有达到实用化的程度，因此通常所说的分级是指具有相同密度颗粒，按粒径大小而进行的分级。分级的方式有两种：干法分级和湿法分级。干法分级最常用的是筛子筛分：把固体颗粒置于具有一定大小孔径或缝隙的筛面上，使筛孔的成为筛下料，被截留在筛面上的成为筛上料。筛分作业要受筛网制作的限制，并不适用于微细及超细氧化铝粉体的分级。其次常用的分级主要通过气流粉碎和旋风式分级器分级，但这种方法对局部大颗粒无法破碎导致分级产品含有大颗粒，达不到理想的结果，同时容易引入杂质。

而湿法级设备可以容易的可以解决粉体静电及架桥而导致的干法分级的缺点，同时更容易的去除杂质及大颗粒。

CN 101628728A公布了一种白刚玉超精细研磨微粉的生产方法，对于粒径在40微米以下的微粉，采用水力沉降法分级，分级由细到粗进行，先分细级别的，后分粗级别的，直至全部分级完毕。该发明的分级方法在严格控制料浆浓度、沉降时间、虹吸高度的同时，加入了高效的分散剂，分散剂的分子在水中穿插在团聚颗粒之间，包附在所有大小不同的微粒的周围，受分散剂分子电荷的排斥，使微粒再不能团聚在一起，既使得分级的精度提高，又使得最终产品可以保持松散状态。

CN 86107429A公布了一种连续生产粗粒氢氧化铝的分级机，由壳体、传动装置、带搅拌机构的竖轴、进料装置、溢流管和底流管所组成。该机可将来自种分末槽的氢氧化铝浆液经搅拌分级达到底溢粒级含-44μ小于7％的粗粒氢氧化铝；溢流经分离后，细粒氢氧化铝返回分解糟作品种。

CN 1587055A公开了一种低玻粉用α-氧化铝，包括氧化铝的球磨和水力旋流分级，但如何分级并没有详细说明，同时得到的产品粒度较大，为200-250目。

由上可以看出，氧化铝粒度分布对抛光精度的影响并没有统一的认识，同时湿法分级主要是基于重力沉降而发展起来的：混合液体在沉淀池内，密度大的固体颗粒在重力作用下缓慢地下沉直至池底，且密度相对较小的液体在最上层。然而重力沉降分离时间很长，不能满足工业化大生产快速分离和分离结果受控的要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高精度氧化铝抛光粉及其生产方法，克服现有技术存在的上述缺陷。

本发明所述的高精度氧化铝抛光粉，其特征在于：D₅₀粒径小于2.0μm；且满足：D₁₀≥0.5D₅₀；D₉₀≤2D₅₀；D₁₀₀≤3D₅₀。

所述氧化铝，其中α-氧化铝晶型的重量百分比占95％以上；

本发明所述的氧化铝抛光粉的颗粒度测试方法是指用激光散射原理的激光粒度仪测得的粒度分布；

本发明的高精度氧化铝抛光粉的制备方法，包括如下步骤：

将原料α-氧化铝与水打浆，然后采用水力离心分级，获得D₅₀粒径小于2.0μm，D₁₀≥0.5D₅₀，D90≤2D₅₀，D₁₀₀≤3D₅₀的氧化铝抛光粉；

所述原料α-氧化铝中位粒径D₅₀＜2.0μm，其中，α-氧化铝晶型的重量百分比占95％以上；

具体的，包括以下具体步骤：

(1)水力离心分级：将中位粒径D₅₀＜2.0μm的α-氧化铝与水混合打浆，获得浆液，所述的浆液的重量固含量为5％～40％，然后采用水力离心分级，收集含有不同粒度分布的α-氧化铝的浆液C’和浆液D’；

浆液C’的粒度分布如下：D₅₀＝1.5±0.2μm，D₁₀≥0.5D₅₀，D90≤2D₅₀，D₁₀₀≤3D₅₀；

浆液D’的粒度分布如下：D₅₀＝0.5±0.2μm，D₁₀≥0.5D₅₀，D90≤2D₅₀，D₁₀₀≤3D₅₀；

所述的水力离心分级是藉离心沉降速度的将不同密度互不相溶的液体-固相颗粒分开的离心机。不同密度互不相溶的液体-固相颗粒进入高速旋转的转鼓内，在强大的离心力场作用下，大小颗粒沉降速率不同，大颗粒向外运动，积聚在转鼓的周壁，随浆液从转鼓底部排出；而小颗粒在内层随浆液从转鼓上部排除。不同浆液分别存放，分别经多次分级，直至全部产品粒度分布符合要求，得到不同级别的产品；

所述的分级设备为通用的设备，如蝶式离心分离机或卧式螺旋分离机，如南京绿盛分离机有限公司的DBS500蝶式分离机；

(2)干燥：将收集的浆液在100～200℃干燥6～12h；

(3)破碎：将步骤(2)获得的产物经气流粉碎，破碎因烘干而引起的团聚颗粒，直至500目筛网过筛后无筛上物，得到所述的氧化铝抛光粉。

本发明的高精度氧化铝抛光粉，具有中位径粒小，粒度分布范围窄的特点，抛光粉的抛光精度高，稳定性容易控制，产品质量波动小，可用于液晶显示屏用玻璃，平面显示、光学元件、超薄玻璃基片、玻璃磁盘等电子产品元器件的精密抛光加工；同时高精度氧化铝抛光粉还可用于制备化学机械抛光用氧化铝抛光液。

附图说明

图1为实施例1中α-氧化铝A粒度分布图。

图2为实施例1中α-氧化铝粒B粒度分布图。

图3为实施例1中氧化铝抛光粉目标产品C的粒度分布图。

图4为实施例1中氧化铝抛光粉目标产品D的粒度分布图。

图5为实施例2中α-氧化铝A粒度分布图。

具体实施方式

实施例中，气流粉碎机为昆山密友实业有限公司OYF-400气流粉碎机。

颗粒度测试方法是采用激光散射原理的激光粒度仪测得，采用珠海欧美克LS-POP(Ⅵ)型激光粒度仪。

实施例1

(1)α-氧化铝的制备：将市售α-氧化铝A(粒度特征参数如下：D₁₀：2.50μm，D₂₅：3.65μm，D₅₀：5.42μm，D₇₅：8.07μm，D₉₀：12.43μm，D_(3，2)：4.64μm，D_(4，3)：6.48μm)，见图1。

经山密友实业有限公司OYF-400气流粉碎机，得适于分级的氧化铝产品B。

B粒度特征参数如下：D₁₀：0.79μm，D₂₅：1.13μm，D₅₀：1.71μm，D₇₅：2.61μm，D₉₀：3.88μm，D_(3，2)：1.46μm，D_(4，3)：2.02μm。见图2。

(2)水力离心分级：将B和水混合打浆，配成重量固含量为40％的浆液，经DBS500蝶式分离机离心分级，得到不同粒度分布的浆液，分别收集其中含有不同粒度分布的α-氧化铝的浆液C’和浆液D’；

浆液C’的粒度分布如下：D₅₀＝1.5±0.2μm，D₁₀≥0.5D₅₀，D90≤2D₅₀，D₁₀₀≤3D₅₀

浆液D’的粒度分布如下：D₅₀＝0.5±0.2μm，D₁₀≥0.5D₅₀，D90≤2D₅₀，D₁₀₀≤3D₅₀

(3)干燥：将(2)中所得的浆液C’和浆液D’分别在100℃干燥12h；

(4)破碎：将步骤(3)获得的产物，分别经涡流式气流粉碎机粉碎，得本发明所述的不同粒度分布的高精度氧化铝抛光粉目标产品C和D。

激光粒度仪测试所得目标产品品C粒度分布见图3，D₁₀：0.78μm，D₂₅：1.04μm，D₅₀：1.40μm，D₇₅：1.81μm，D₉₀：2.16μm，D₁₀₀：3.50μm，D_(3，2)：1.25μm，D_(4，3)：1.45μm；D₁₀/D₅₀＝0.56，D₉₀/D₅₀＝1.54，D₁₀₀/D₅₀＝2.50。

激光粒度仪测试所得目标产品D粒度分布见图4：D₁₀：0.26μm，D₂₅：0.35μm，D₅₀：0.47μm，D₇₅：0.59μm，D₉₀：0.70μm，D₁₀₀：1.35μm，D_(3，2)：0.41μm，D_(4，3)：0.48μm；D₁₀/D₅₀＝0.55，D₉₀/D₅₀＝1.49，D₁₀₀/D₅₀＝2.87。

实施例2

(1)α-氧化铝的制备：选用市售α-氧化铝A，(粒度特征参数如下：D₁₀：0.70μm，D₂₅：0.89μm，D₅₀：1.28μm，D₇₅：1.85μm，D₉₀：2.55μm，D₁₀₀：13.31μm，D_(3，2)：1.17μm，D_(4，3)：1.56μm)。粒度分布见图5。

(2)水力离心分级：将A和水混合打浆，配成重量固含量为5％的浆液，经DBS500蝶式分离机重复离心分级，分别收集其中含有不同粒度分布的α-氧化铝的浆液C’和浆液D’；

(3)干燥：分别将浆液C’和浆液D’在200℃干燥6h；

(4)破碎：将步骤(3)获得的产物，分别经涡流式气流粉碎机粉碎，得本发明所述的不同粒度分布的高精度氧化铝抛光粉目标产品。

实施例3

将74.2份重量的实施例1中的C、25份氯化铝，0.8份重量的十二烷基硫酸钠，用水配制成重量固含量为0.5％的浆液，采用剪切机剪切分散2h，以激光光盘母盘玻璃CD-ROM为抛光对象，经Unipol抛光试验机进行抛光试验(设备压力：26Mpa，转速650r/min)。抛光后产品的粗糙度为

无划伤。

Claims

1.高精度氧化铝抛光粉，其特征在于：D₅₀粒径小于2.0μm；且满足：D₁₀≥0.5D₅₀；D₉₀≤2D₅₀；D₁₀₀≤3D₅₀。

2.根据权利要求1所述的高精度氧化铝抛光粉，其特征在于，所述氧化铝中，α-氧化铝晶型的重量百分比占95％以上。

3.制备权利要求1或2所述的高精度氧化铝抛光粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：将原料α-氧化铝与水打浆，然后分级，获得D₅₀粒径小于2.0μm，D₁₀≥0.5D₅₀，D90≤2D₅₀，D₁₀₀≤3D₅₀的高精度氧化铝抛光粉。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，包括以下具体步骤：

(1)将中位粒径D₅₀＜2.0μm的α-氧化铝与水混合打浆，获得浆液，然后分级，收集含有不同粒度分布的α-氧化铝的浆液C’和浆液D’；

(2)将收集的浆液干燥；

(3)将步骤(2)的产物经气流粉碎，直至500目筛网过筛后无筛上物，得到所述的高精度氧化铝抛光粉。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述浆液的重量固含量为5％～40％。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述分级，采用水力离心分级。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，将收集的浆液在100～200℃干燥6～12h。