CN101823917A - 基于水基反应成膜技术的聚合物包膜控释肥料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
基于水基反应成膜技术的聚合物包膜控释肥料及其制备方法,由肥料与其外部的高分子包膜构成,特征是高分子包膜的原料的质量比是:丙烯酸单体100份、乳化剂10~16份、引发剂0.5~1.2份、水50~200份、有机硅0~30份和交联剂0~5份;高分子包膜的原料占肥料质量的5~15%。其制备工艺过程分为包衣母液制备、包衣液配制和包膜肥料制备三部分。本发明肥料养分的释放得到了有效的控制,且能在25℃的水中连续释放达30天以上;本发明使用丙烯酸类物质作包衣聚合物主体,采用水基反应成膜技术生产聚合物包膜,生产过程中无有机溶剂造成的二次污染,而且包膜材料的疏水性得到了有效控制,控释效果良好。
Description
技术领域
本发明属肥料制造技术领域,具体涉及一种基于水基反应成膜技术的聚合物包膜控释肥料,以及这种包膜控释肥料的制备方法。
背景技术
控释肥料能有效提高养分利用率、减少环境效应,节省劳动力,在园艺植物及经济作物中具有广泛的应用。目前,肥料养分的控释可以分为三类:一是将肥料制成有机氮化物,二是包囊法,三是载体法。每一种都有很多实现机制,而利用聚合物对肥料进行包膜属包囊法的一种,也是最具发展前景的控释肥料[1]。世界上缓释/控释肥料的消费总量达100多万吨。其中聚合物包膜肥料占到一半以上。聚合物包膜肥料通过有机包膜层来调节肥料颗粒内部速效养分的释放速率,从而达到肥料中营养元素的释放与作物对养分的需求基本同步。
聚合物包膜材料的开发是研制包膜型控释肥料的关键,在包膜材料的选择上,必须综合考虑控释效果、价格、环境等因素。综合国内外缓/控释肥料有关的研究文献资料,聚合物包膜材料可分为天然高分子材料和合成高分子材料。天然高分子材料来源广,易被生物降解,属于环境友好材料,适合作缓释肥,但纯天然高分子包膜材料控释特性较差,目前还很难应用。合成高分子包膜的特点是养分扩散速率可由聚合物的化学性质控制,并且由于包膜的弹性好,适合于机械化施肥。合成高分子包括热固性聚合物包膜肥料和热塑性聚合物包膜肥料。热固性聚合物包膜肥料通常为交联而成的疏水性聚合物,现在应用最广泛的这类聚合物包膜肥料是美国产的Osmocote。热塑性聚合物包膜肥料则是将包膜物质(如聚乙烯)溶于有机溶剂后喷在肥料颗粒的表面制成。现在已有很多热塑性聚合物包膜而成的肥料,如低密度聚乙烯(LDPE)。以上聚合物包膜肥料的控释效果虽然较好,但这些聚合物要么本身难以降解[1]、[2],且在生产过程中大多要使用有机溶剂[3]、[4]、[5],这些都可能导致二次污染。近年来在包衣工业中用水代替有机溶剂成为重要的发展方向[6]、[7],但由于包膜具有亲水性,导致养分的控释效果还不太理想。
[1]埃泽·扬·图斯马.受控释放的肥料组合物和它们的制备方法[P].US:CN98806930.X,2000.08.02.
[2]樊小林.水溶性树脂流化包膜控释肥料制备方法[P].CN:CN03140097.3,2004.02.11.
[3]张民.回收热塑性树脂与热固性树脂多层复合包膜控释肥料的生产方法[P].CN:CN200710114124.2,2007.11.09.
[4]武志杰.一种树脂包膜控释肥料及制备方法[P].CN:CN200610134753.7,2008.06.18.
[5]武志杰.一种控效肥料及其生产工艺[P].CN:CN200410021359.3,2005.09.14
[6]胡树文.一种水基聚合物包膜及其包膜控释肥料的制备方法[P].CN:CN200710178608.3,2008.05.21.
[7]林海涛.一种生物可降解型多功能自控缓释肥料及其制备方法[P].CN:CN200810015602.9,2008.08.20.
发明内容
本发明的目的是提供一种基于水基反应成膜技术的聚合物包膜控释肥料,以及这种聚合物包膜控释肥料的制备方法。本发明根据现有技术中的以上问题,采用两种有效途径提高包膜材料的疏水性,一是用有机硅改性丙烯酸酯乳液来提高乳液的疏水性,二是采用反应成膜技术在表面成膜制成疏水性包膜肥料。既能生产出控释效果良好、环境友好,同时与国际同类产品相比又可大幅度的降低产品的生产成本。且本发明水性聚合物包膜剂的固含量高,粘度低,玻璃化温度可以通过配方中软硬单体比例调节;可制备出一种控释效果良好、环境友好、成本更低的新型聚合物包膜肥料。
完成上述发明任务的技术方案为:一种基于水基反应成膜技术的聚合物包膜控释肥料,由肥料(肥芯颗粒)与其外部的高分子包膜构成,其特征在于,
所述高分子包膜的原料是:丙烯酸单体100份、乳化剂10~16份、引发剂0.3~1.2份、水50~200份、有机硅0~30份和交联剂0~5份;高分子包膜原料的干物质质量占肥料(肥芯颗粒)质量的5~15%。
所述的肥料(肥芯颗粒)可以采用现有技术中常用的各种农业肥料,包括各种化学肥料、复合肥料或其他功能性肥料。以上肥料通过现有技术的制粒技术制成颗粒。
丙烯酸单体采用一定比例的软单体和硬单体,此外少量功能单体。所选软单体为化学式为CH2=CH-C(O)R的丙烯酸酯的一种或多种。所选硬单体为甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯类单体的一种或多种。功能单体选用甲基丙烯酸、丙烯酸和丁烯二酸中的一种或多种。软单体∶硬单体∶功能性单体的质量比为:92~110∶90~110∶2~5。乳化剂选自阴离子型乳化剂和非离子型乳化剂,其中阴离子乳化剂选自烷基磺酸钠RSO3Na或烷基苯磺酸钠RC6H4SO3Na,其中R为C12~C18的烷基。非离子乳化剂选自烷基酚聚氧乙烯醚类(OP-10)和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯类的一种或多种。阴离子型乳化剂∶非离子型乳化剂=1∶1~1∶3。引发剂选用过硫酸钾或过硫酸铵。
有机硅选用甲基硅油或甲基硅醇钠或乙烯基三乙氧基硅烷或丙基三甲氧基硅烷。
交联剂选用氮丙啶或乙二胺二酰肼。
本发明推荐:所述的包衣液干物质占肥芯颗粒质量的8~12%。
本发明推荐的最佳比例是:
丙烯酸单体丙烯酸丁酯110g、甲基丙烯酸甲酯92g、甲基丙烯酸3.5g
乳化剂 十二烷基苯磺酸钠4.12g、OP-108.24g
引发剂 过硫酸钾0.68g
有机硅 甲基硅油5g
交联剂 氮丙啶3.24g
水 250g;
所述的包衣液干物质占肥芯颗粒质量的10%。
完成上述发明任务的技术方案是:一种基于水基反应成膜技术的聚合物包膜控释肥料的指标方法,其制备工艺过程主要为包衣母液制备、包衣液配制和包膜肥料制备三部分。
包衣母液制备
(1)、将乳化剂和去离子水一起搅拌,形成均匀水相;
(2)、将所述的三种丙烯酸单体混合形成油相;
(3)、将步骤(2)得到的油相在持续搅拌下逐滴加入步骤(1)得到的的水相中;
(4)、将步骤(3)得到的混合物倒出一大部分(最好能占到总量的75%),待反应容器中剩下的混合物温度上升到(70~100℃)时,将引发剂溶液和倒出的混合物分次交替地加入反应体系进行反应;
(5)、在步骤(4)得到的纯丙乳液中,加入或不加一定比例的有机硅改性,得到包衣母液;
包衣液配制
(6)、在步骤(5)得到的包衣母液中,加入或不加入交联剂,再用一定量水(占包衣母液100~200wt%)稀释包衣母液,搅拌均匀配成包衣液;
包膜肥料制备
(7)、用配成的包衣液与肥芯颗粒(尿素或复合肥)一起,在流化床包衣机上制作包膜肥料。
包衣母液和包衣液分两步配制的优点是:包衣母液能长期存放,而包衣液须利用包衣母液现配现用,因此两步配制的方法可实现水基反应成膜,同时也方便包衣液的制备。
本发明推荐:包衣液配制可在室温下进行,所述步骤(7)的包膜肥料制备最优温度为40℃。优化方案中,步骤(4)所述的:“将引发剂和步骤(4)倒出的混合物分次交替地加入到步骤(3)得到的油水混合相中”的具体操作是指:
待油相加完后,从三口瓶中倒出3/4的油水相混合物,打开电热套,等反应温度上升到85℃后,向三口瓶中剩余的油水相混合物中加入引发剂溶液和倒出的3/4油水相混合物。将引发剂溶液和从三口瓶倒出的混合物均分为四份,依次交替加入,整个过程维持搅拌,油水混合物和引发剂溶液加完后,如果不加有机硅直接维持搅拌30min后使体系保持85℃静止1~3h。如果加入有机硅的话,就待有机硅加完后维持搅拌搅拌30min后使体系保持85℃静止1~3h。最后关闭电热套待体系温度降到40℃以下时,乳液过200目筛网出料。
即将丙烯酸单体、乳化剂、引发剂等根据一定比例混合并在指定的温度下进行反应,制成水性纯丙乳液或用有机硅改性的硅丙乳液。再通过交联剂改性提高丙烯酸乳液的疏水性。有机硅改性是通过后补加硅半连续法制备了硬度高,疏水性强的硅丙乳液,而交联剂改性是通过反应成膜技术制备了交联度高,表面致密的高分子包膜。
采用本发明制造的新型聚合物包膜肥料,养分的释放得到了有效的控制,且能在25℃的水中连续释放达30天以上;释放曲线分别可以呈“L”或“S”型,说明除了可以通过包衣的厚度调整释放速率外,还可以通过包衣的性质及水基反应进程来控制养分释放速率和释放模式,也可通过加强交联反应的进程可以得到控释时间更长的目标聚合物包膜肥料。
本发明使用丙烯酸类物质作包衣聚合物主体,采用水基反应成膜技术生产聚合物包膜,生产过程中无有机溶剂造成的二次污染,而且包膜材料的疏水性得到了有效控制,控释效果良好。
附图说明
图1为纯丙乳液A、用甲基硅油改性后的硅丙乳液B的包膜肥料累积释放曲线。
图2为加入交联剂对纯丙乳液A的累积释放行为的影响;A为纯丙乳液,Aa为用交联剂改性后的纯丙乳液;
图3为加入交联剂对甲基硅油改性后的硅丙乳液B的累积释放行为的影响;B为硅丙乳液,Ba为交联剂改性后的硅丙乳液。
累积溶出曲线测试方法:将10g包膜肥料放入装有100ml去离子水的广口瓶中,静置于25℃的保温箱中,定时收集水样并更换新的去离子水,测定收集水样中养分的浓度,得到养分累积释放曲线。
具体实施方式
实施例1
a、母液的制备——先将十二烷基苯磺酸钠4.12g、OP-10 8.24g的乳化剂和250ml去离子水放置在1L的圆底三口瓶中,搅拌15min形成均匀水相。再将丙烯酸丁酯110g、甲基丙烯酸甲酯92g、甲基丙烯酸3.5g混合形成油相。将油相在持续搅拌下逐滴加入三口瓶中的水相中。待油相加完后,从三口瓶中倒出3/4的油水相混合物,打开电热套,等反应温度上升到85℃后,将引发剂溶液(52ml 0.013g/mL K2S2O8)和从三口瓶倒出的混合物均分为四份,依次交替加入,整个过程维持搅拌。等油水混合物和引发剂溶液加完后,使体系保持85℃静止1~3h。最后关闭电热套待体系温度降到40℃以下时,乳液过200目筛网出料。
b、包衣液的配制——再将包衣母液和与包衣母液等量的水经搅拌混匀制成包衣液;包衣液即配即用,包衣液存放温度10℃~25℃,存放时间不得长于4h。
c、包膜肥料制备——使用小型流化床包衣设备,如江苏常州佳发干燥设备厂生产的LDP型流化床包衣设备,将颗粒肥料和包衣液放入流化床包衣设备中。流化床包衣的过程中,要根据包衣液的性质适当调整包衣液的流速、进风温度、进风温度和雾化压力等包衣参数,使包衣过程中的水分挥发速度与成膜反应相一致,以免影响成膜而导致包衣失败。约1.5~2小时完成一次包衣过程。
流化床包衣主要控制参数范围如下:
包衣液流速:3rpm
进风温度:60℃
出风温度:40℃
雾化压力:0.1Kpa
制作的包膜肥料,编号为A。其释放模式为图1中A曲线所示,该肥料在25℃的去离子水中释放一天后,累积释放率约为11%,而30天后累积释放率达到87%,没达到欧洲标准委员会的释放标准。但其表现出来的释放行为为S型累积溶出曲线,与植物的养分需求类型有一定的吻合性,有必要进一步进行疏水性改性。
实施例2
在实施例1中包衣母液的制备过程中,等引发剂和倒出的混合物加完后,加入5g甲基硅油作为有机硅改性剂,再维持搅拌30min后使体系保持85℃静止1~3h。最后关闭电热套待体系温度降到40℃以下时,乳液过200目筛网出料。制成的该包衣母液为硅丙乳液。
将该包衣母液和与包衣母液等量的水搅拌15min混匀配成包衣液后用其在流化床包衣机上制作包膜肥料,编号为B。其释放模式为图1中B曲线所示,该肥料在25℃的去离子水中释放一天后,累积释放率约为9.6%,而30天后累积释放率达到74%,达到欧洲标准委员会的释放标准。说明用甲基硅油改性后也能一定程度上提高乳液的疏水性,其累积释放行为表现为为S型曲线。
实施例3
在实施例1中制备的包衣母液中,加入与母液等量的水和3.24g交联剂,搅拌15min混匀后制成包衣液。用该包衣液在流化床包衣机上制作包膜肥料,编号为Aa。其释放模式为图2中Aa曲线所示,该肥料在25℃的去离子水中释放一天后,累积释放率约为9.5%,而30天后累积释放率只有39%,与改性前的肥料A相比大大优化了控释效果,使该肥料的达到欧洲标准委员会的释放标准。说明用交联剂改性后有效地提高了乳液的疏水性。其累积释放行为表现为为L型曲线。
实施例4
在实施例2中制备的包衣母液中,加入与包衣母液等量的水和3.24g交联剂,搅拌15min混匀后制成包衣液后用其在流化床包衣机上制作包膜肥料,编号为Ba。其释放模式为图3中Ba曲线所示,该肥料在25℃的去离子水中释放一天后,累积释放率约为8.8%,而30天后累积释放率达到26%,达到欧洲标准委员会的释放标准。说明用甲基硅油和交联剂两者共同改性后能最大程度上提高乳液的疏水性。其累积释放行为表现为为L型曲线。
表一乳液各组分含量
注:引发剂溶液浓度为:0.013g/mL
有益效果:
附图1和图2表明,采用本发明制造的新型聚合物包膜肥料,养分的释放得到了有效的控制,且能在25℃的水中连续释放达30天以上;单独用甲基硅油改性后能一定程度上提高乳液的疏水性,提高了控释效果。单独用交联剂改性能有效地提高了乳液的疏水性,优化了控释效果。用甲基硅油和交联剂两者共同改性后能最大程度上提高乳液的疏水性和优化控释效果。释放曲线分别可以呈“L”或“S”型,说明除了可以通过包衣的厚度调整释放速率外,还可以通过包衣的性质及水基反应进程来控制养分释放速率和释放模式,且通过加强交联反应的进程可以得到控释时间更长的目标聚合物包膜肥料。而且本发明水性聚合物包衣液的粘度低,固含量高,玻璃化温度可通过配方中软硬单体的比例来调节。
使用丙烯酸类物质作包衣聚合物主体,采用水基反应成膜技术生产聚合物包膜,生产过程中无有机溶剂造成的二次污染,而且包膜材料的疏水性得到了有效控制,控释效果良好。
实施例5,与实施例1基本相同,但有以下改变:
所述高分子包膜的原料的质量比是:丙烯酸单体100份、乳化剂10份、引发剂0.5份、水50份、有机硅30份和交联剂5份;其中,软单体∶硬单体∶功能性单体的质量比为:92∶90∶2。高分子包膜的原料占肥料质量的5%。其中阴离子乳化剂选自烷基磺酸钠,其中R为C12~C18的烷基;所述的非离子乳化剂选自烷基酚聚氧乙烯醚类(OP-10)和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯类的一种;两者质量比各占50%;所述阴离子型乳化剂∶非离子型乳化剂的质量比为1∶1;所述的引发剂选用过硫酸钾;所述的有机硅选用甲基硅油;所述的交联剂选用氮丙啶。
实施例6,与实施例1基本相同,但有以下改变:
所述高分子包膜的原料的质量比是:丙烯酸单体100份、乳化剂16份、引发剂1.2份、水200份、有机硅10份和交联剂3份;其中,软单体∶硬单体∶功能性单体的质量比为:110∶110∶5。高分子包膜的原料占肥料质量的15%。其中阴离子乳化剂选自烷基苯磺酸钠,其中R为C12~C18的烷基;所述阴离子型乳化剂∶非离子型乳化剂的质量比为1∶3;所述的引发剂选用过硫酸铵;所述的有机硅选用甲基硅醇钠;所述的交联剂选用乙二胺二酰肼。
实施例7,与实施例1基本相同,但有以下改变:
所述高分子包膜的原料的质量比是:丙烯酸单体100份、乳化剂10份、引发剂1.2份、水100份、有机硅20份和交联剂1份;其中,软单体∶硬单体∶功能性单体的质量比为:92∶110∶3。高分子包膜的原料占肥料质量的8%。所述阴离子型乳化剂∶非离子型乳化剂的质量比为1∶2;所述的有机硅选用乙烯基三乙氧基硅烷。
实施例8,与实施例1基本相同,但有以下改变:
所述高分子包膜的原料的质量比是:丙烯酸单体100份、乳化剂16份、引发剂0.5份、水150份、有机硅5份和交联剂0.5份;其中,软单体∶硬单体∶功能性单体的质量比为:110∶90∶5。高分子包膜的原料占肥料质量的12%。所述的有机硅选用丙基三甲氧基硅烷;所述的包衣液干物质占肥芯颗粒质量的10%。
Claims (10)
1.一种基于水基反应成膜技术的聚合物包膜控释肥料,由肥料与其外部的高分子包膜构成,其特征在于,
所述高分子包膜的原料的质量比是:丙烯酸单体100份、乳化剂10~16份、引发剂0.5~1.2份、水50~200份、有机硅0~30份和交联剂0~5份;
高分子包膜的原料占肥料质量的5~15%。
2.根据权利要求1所述的基于水基反应成膜技术的聚合物包膜控释肥料,其特征在于,所述的丙烯酸单体采用一定比例的软单体和硬单体,此外少量功能单体;所选软单体为化学式为CH2=CH-C(O)R的丙烯酸酯的一种或多种;所选硬单体为甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯类单体的一种或多种;所述功能单体选用甲基丙烯酸、丙烯酸和丁烯二酸中的一种或多种;
其中,软单体∶硬单体∶功能性单体的质量比为:92~110∶90~110∶2~5。
3.根据权利要求1或2所述的基于水基反应成膜技术的聚合物包膜控释肥料,其特征在于,
所述的乳化剂选自阴离子型乳化剂和非离子型乳化剂;
其中阴离子乳化剂选自RSO3Na或RC6H4SO3Na,其中R为C12~C18的烷基;
所述的非离子乳化剂选自烷基酚聚氧乙烯醚类和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯类的一种或多种;
所述阴离子型乳化剂∶非离子型乳化剂的质量比为1∶1~1∶3;
所述的引发剂选用过硫酸钾或过硫酸铵;
所述的有机硅选用甲基硅油或甲基硅醇钠或乙烯基三乙氧基硅烷或丙基三甲氧基硅烷;
所述的交联剂选用氮丙啶或乙二胺二酰肼;
所述的包衣液干物质占肥芯颗粒质量的8~12%。
4.根据权利要求3所述的基于水基反应成膜技术的聚合物包膜控释肥料,其特征在于,所述的包衣液干物质占肥芯颗粒质量的10%。
5.一种基于水基反应成膜技术的聚合物包膜控释肥料的制备方法,其特征在于,其制备工艺过程分为包衣母液制备、包衣液配制和包膜肥料制备三部分,其中,
包衣母液制备
(1)、将乳化剂和去离子水一起搅拌,形成均匀水相;
(2)、将所述的丙烯酸类软单体,硬单体和功能性单体混合形成油相;
(3)、将步骤(2)得到的油相在持续搅拌下逐滴加入步骤(1)得到的水相中;
(4)、将步骤(3)得到的混合物倒出总质量的75%,待反应容器中剩下的混合物温度上升到70~100℃时,将引发剂溶液和倒出的混合物分次交替地分别加入反应体系进行反应;
(5)、在步骤(4)得到的纯丙乳液中,加入或不加入一定量的有机硅改性,得到包衣母液;
包衣液配制
(6)、在步骤(5)得到的包衣母液中,加入或不加入交联剂,再用占包衣母液100~200wt%的水稀释包衣母液,搅拌均匀配成包衣液;
包膜肥料制备
(7)、用配成的包衣液与肥料一起,在流化床包衣机上制作包膜肥料。
6.根据权利要求5所述的基于水基反应成膜技术的聚合物包膜控释肥料的制备方法,其特征在于,所述的包衣液干物质占肥芯颗粒质量的5~15%。
7.根据权利要求5所述的基于水基反应成膜技术的聚合物包膜控释肥料的制备方法,其特征在于,所述的丙烯酸单体采用一定比例的软单体和硬单体,此外少量功能单体;所选软单体为化学式为CH2=CH-C(O)R的丙烯酸酯的一种或多种。所选硬单体为甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯类单体的一种或多种;功能单体选用甲基丙烯酸、丙烯酸和丁烯二酸中的一种或多种;软单体∶硬单体∶功能性单体的质量比为,110~92∶100~90∶2~5。
8.根据权利要求5或6或7所述的基于水基反应成膜技术的聚合物包膜控释肥料的制备方法,其特征在于,所述的乳化剂选自阴离子型乳化剂和非离子型乳化剂,其中阴离子乳化剂选自烷基磺酸钠RSO3Na或烷基烷基苯磺酸钠RC6H4SO3Na,其中R为C12~C18的烷基。非离子乳化剂选自烷基酚聚氧乙烯醚类和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯类的一种或多种。阴离子型乳化剂∶非离子型乳化剂=1∶1~1∶3。
9.根据权利要求8所述的基于水基反应成膜技术的聚合物包膜控释肥料的制备方法,其特征在于,所述的引发剂选用过硫酸钾或过硫酸铵;其加入方式为分次加入,步骤(4)所述的:“将引发剂分次、分步骤地加入到步骤(3)得到的油水混合相中”的具体操作是指:
待油相加完后,将油水混合物倒出总质量的75%,打开电热套待反应容器中剩下的混合物温度上升到70~100℃时,将引发剂溶液和倒出的混合物分四份,依次交替加入反应体系中进行反应;等油水混合物和引发剂溶液加完后,向反应体系中加入或不加入一定量的有机硅:甲基硅油或乙烯基三乙氧基硅烷,整个过程维持搅拌,再过30min后使体系保持85℃静止1~3h,关闭电热套待体系温度降到40℃以下时,乳液过200目筛网出料。
10.根据权利要求9所述的基于水基反应成膜技术的聚合物包膜控释肥料的制备方法,其特征在于,所述的膜肥料制备方法使用小型流化床包衣设备,将颗粒肥料和包衣液放入流化床包衣设备中,流化床包衣的过程中,要根据包衣液的性质适当调整包衣液的流速、进风温度、进风温度和雾化压力等包衣参数,使包衣过程中的水分挥发速度与成膜反应相一致,以免影响成膜而导致包衣失败;约1.5~2小时完成一次包衣过程;
流化床包衣主要控制参数范围如下:
包衣液流速:2~3rpm
进风温度:40~100℃
出风温度:30~80℃
雾化压力:0.05~0.2Kpa。
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