CN101820576A - 一种声频定向扬声器薄膜的加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种声频定向扬声器薄膜的加工工艺，即PZT压电薄膜的加工工艺。该加工工艺包括PZT溶液前驱单体的配制和PZT薄膜的涂膜，主要包括以下内容：选择钛盐、锆盐、乙酸铅原料和有机溶剂；将一定量的钛盐和一定有机溶剂混合，加热搅拌均匀成为溶液A；在溶液A中添加一定量的乙酸铅，催化剂与稳定剂，在冷凝回流装置作用下加热搅拌混合均匀形成溶液B；将一定量的锆盐放入溶液B，加热搅拌混合均匀形成溶液C；将溶液C过滤，得到PZT溶胶；在溶胶中加入添加剂调节粘稠度和水解度；将PZT溶胶滴在SI基片或SI\SiO2\Si3N4\Pt\Ti结构基片上，进行匀胶、甩胶，得到基片A；将基片A进行低温热处理得到基片B，将基片B进行烧结和退火工艺，分别得到基片C和D，将基片D自然冷却至室温，获得单层PZT薄膜。该加工工艺技术成熟，工艺设备简单，成本较低，无需真空，可在较大面积衬底上制备均匀薄膜，同时，热处理的温度比较低易于控制薄膜的化学计量比，可与微电子技术兼容，在一定程度上可以满足我们声频定向扬声器对晶相结构无机压电薄膜的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种声频定向扬声器压电薄膜的加工工艺，具体的说，涉及了一种PZT压电换能器薄膜的加工工艺。
背景技术
铁电薄膜材料具有良好的铁电性、压电性、电光及非线性光学、热释电性等特性，广泛应用于微电子学、光电子学、集成微电子机械系统和光学等领域，成为国际上新型功能材料的一个研究热点。在铁电薄膜材料中，锆钛酸(Pb(ZrxTi1-x)O3，PZT)陶瓷和薄、厚膜材料是当前应用最广、研究最深入的铁电材料。钙钛矿结构的PZT材料具有优异的热释电、压电和铁电性能，是制备热释电红外探测器、微型压电驱动器、铁电存储器、铁电声纳换能器等器件的理想材。
锆钛酸铅(PZT)是ABO型复合钙钛矿型结构的压电、铁电材料，具有优良压电、热释电和铁电性能。在传感应用时具有高灵敏度和低电噪声的特点，在驱动应用时，具有很高的响应速度和较大的输出应力，从而在MEMS器件中处于重要地位。另外，利用PZT压电薄膜的良好热释电效应，还制造出气体传感器、火焰探测器和复杂的热成像阵列等。同时，PZT是一种被广泛应用的无机非金属类信息与功能材料。
目前PZT压电薄膜的制备方法主要有射频溅射(rf-sputtering)法、金属有机物化学气相淀积(MOCVD)法、溶胶-凝胶(Sol-gel)法和丝网印刷(ScreenPrinting)法等。但射频溅射设备成本高，沉膜速率较慢且组分和结构均匀性不易控制；MOCVD法的金属有机源较难获得，源物质纯度、稳定性难以满足要求，受制于金属有机源(MO)的合成技术；Screen Printing法需要950℃高温退火处理，难以与其他微细加工工艺兼容。我们采用溶胶-凝胶(Sol-gel)法进行PZT膜的制备，它能与光刻工艺兼容，可制备大面积涂层，精确控制组分，设备成本低，且还可制备厚膜。
在1994年底召开的MRS国际会议上，美国Colorado大学等研究人员报道了用Sol-gel技术制备的层状钙钛矿结构的压电薄膜，它具有极优异的电性能，能满足铁电存储器应用的要求。
Sol-gel工艺制备PZT膜的主要原材料锆和钛的醇盐、乙酸铅等。锆醇盐的价格比较昂贵，且都是产自国外，为制的性能和均匀性好的PZT压电膜，都需引进国外的锆醇盐，目前国内还没有商品化的锆醇盐可以为我们制备出电性能优异，多种集成和分离的压电、热释电和铁电性能的PZT膜提供物质基础。我国一些研究机构也在科技发展技术要求下开展了PZT膜制备的研究与开发，取得了一定成果，如饶韫华等人曾对比过Zr(NO3)4、ZrOCl2和Zr(OC2H5)4等不同锆盐所制得的PZT薄膜，认为采用硝酸锆制备的PZT薄膜优于自制的乙醇锆和氯氧锆，并且已经用锆和钛的无机盐制得了具有一定性能的PZT薄膜。但是，满足某些特定器件加工或是高标准器件需求的PZT膜还具有一定的距离和差距。
因此，我们一直在寻求一种理想的技术解决方案来满足我们声频定向扬声器对晶相结构的无机压电薄膜的需要。
发明内容
本发明的目的针对国内目前的技术和设备状况，提供一种选用新材料、新方案制备PZT压电膜的加工工艺。
为了实现上述目的，本发明提供一种PZT压电膜的加工工艺，该加工工艺步骤包括两方面内容：一、薄膜前驱单体(Solution)的配置步骤；二、薄膜涂膜加工工艺步骤。
1)、薄膜前驱单体(Solution)配置的具体步骤：
步骤1.1：选择原料：以乙酸铅、钛酸四丁酯和锆盐作为主要原料；以乙二醇甲醚作为有机溶剂；以乙酰丙酮作为金属稳定剂；以冰乙酸作为催化剂；
步骤1.2：量筒量取一定量的钛酸四丁酯有机溶剂、金属稳定剂乙酰丙酮，将二者混合，再在上述混合液中加入一定量的有机溶剂乙二醇甲醚，然后，将其混合溶液在恒温磁力搅拌机上加热搅拌至一定温度，搅拌15min，使其搅拌混合均匀，形成溶液A。
步骤1.3：天平称取一定量的乙酸铅，放入溶液A中，同时在溶液A加入一定量的催化剂冰乙酸、金属稳定剂乙酰丙酮，以及一定量的甲酰胺。然后将其放置于恒温磁力搅拌机上，同时在冷凝管回流装置的条件下，溶液加热溶解至一定温度，搅拌15min，成为溶液B。
步骤1.4：量筒量取一定量的锆盐，放入上述溶液B中，然后用恒温磁力搅拌机加热搅拌至一定温度，加热10min，加速溶解、搅拌、均匀混合，形成溶液C。
步骤1.5：将混合溶液C漏斗过滤，得到PZT溶胶。
步骤1.6：在PZT溶胶中加入一定的添加剂，调节PZT溶胶的粘稠度和水解度。
2)薄膜涂膜加工工艺的具体步骤：
步骤2.1：将PZT溶胶滴在清洗干净的SI基片或SI\SiO2\Si3N4\Pt\Ti结构基片上，进行匀胶、甩胶(3000r/min，时间为30s)，得到粘附有PZT的SI基片或SI\SiO2\Si3N4\Pt\Ti结构基片A；
步骤2.2：将基片A在加热设备中进行一定时间的低温热处理，得到基片B；
步骤2.3：将基片B在加热箱中进行基片烧结处理，得到基片C；
步骤2.4：将基片C在加热箱中进行一定时间的退火工艺，得到基片D；
步骤2.5：将基片D在加热箱中放置，使其自然冷却至室温，获得一定厚度的单层PZT薄膜；
步骤2.6：若要获得更高厚度的PZT薄膜，则在步骤2.3后，将基片自然冷却至室温，重复2.1-2.3，再将基片冷却至室温，如此反复进行，直到达到所需厚度，然后进行步骤2.4，将基片退火。
基于上述，在步骤1.1中，所述的主要原料锆盐是指四正丁氧基锆其溶液形态为液态，而非一般采用的固态的硝酸锆。
基于上述，在步骤1.2中，添加溶剂乙酰丙酮和乙二醇甲醚的添加量之比为1∶10，且最后溶液A混合均匀后的温度为90℃。
基于上述，在步骤1.3中，添加剂冰乙酸、乙酰丙酮和甲酰胺的添加量之比为1∶1∶1，同时，最后溶液B混合均匀后的温度为120℃。
基于上述，在步骤1.4中，溶液C混合均匀的温度为110℃。
基于上述，在步骤1.6中，调节溶液粘稠度的添加剂为甘油，且添加的比例为1∶10。
基于上述，在步骤2.2中，得到基片B的低温热处理的温度为260℃，且加热的时间为5min。
基于上述，在步骤2.3中，得到基片C的烧结温度为550℃，且加热的时间为5min。
基于上述，在步骤2.4中，得到基片D的退火工艺的温度为675℃，且加热的时间为15min。
本发明相对现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步性，具体的说该PZT膜的加工工艺的优点在于：
1、PZT前驱单体溶液配置中，原料四正丁氧基锆的采用，使的锆盐在配置过程中易溶解，减少了PZT前驱单体溶液里的有机物的相对含量，减少了在热处理过程中薄膜体积的收缩，减少了张应力，可以有效防止薄膜的开裂；
2、采用这种工艺，有效的防止了薄膜裂纹的产生，使PZT薄膜的微观结构均匀致密，结晶良好、晶粒和晶界相对采用硝酸锆原料较明显，且晶粒小，分布均匀，提高了PZT薄膜的质量。
3、采用四正丁氧基锆原料和这种工艺获得的PZT单层薄膜的厚度比采用硝酸锆原料获得的PZT单层薄膜的厚度要厚的多，可以为制备PZT厚膜提供很大的便利。
附图说明
图1为本发明所述的PZT膜加工工艺的生产工艺流程示意图。
具体实施方式
下面通过附图和具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。如图1所示，一种PZT压电薄膜的加工工艺，包括以下步骤：
1)、薄膜前驱单体(Solution)配置的具体步骤：
步骤1.1：选择原料：以化工厂生产的工业试剂醋酸铅、钛酸四丁酯和四正丁氧基锆盐作为主要原料；以乙二醇甲醚作为主要原料的有机溶剂；以乙酰丙酮作为溶液的金属稳定剂；以冰乙酸作为前驱单体溶液催化剂；
步骤1.2：根据所需配置的溶液体积，用适当范围的量筒量取一定量的钛酸四丁酯有机溶剂，然后在量取一定的金属稳定剂乙酰丙酮，将二者以接近1∶1.5的比例混合，再在上述二者的混合液中加入一定量的有机溶剂乙二醇甲醚，乙二醇甲醚和乙酰丙酮的添加比例为10∶1。然后，将上述三者的混合溶液在恒温磁力搅拌机上加热搅拌至90℃，保持90℃的温度，搅拌15min，使其搅拌混合均匀，成为溶液A。
步骤1.3：根据所需配置的溶液体积，用天平称取一定量的乙酸铅，放入已混合均匀的溶液A中，同时在溶液A加入一定量的催化剂冰乙酸、金属稳定剂乙酰丙酮，以及一定量的甲酰胺，添加剂冰乙酸、乙酰丙酮和甲酰胺的添加量之比为1∶1∶1。然后将其放置于恒温磁力搅拌机上，同时在冷凝管回流装置的条件下，溶液加热溶解至120℃，保持120℃的温度，搅拌15min，使乙酸铅水分尽量挥发，成为溶液B。
步骤1.4：根据所需配置的溶液体积，用适当范围量程的量筒量取一定量的锆盐四正丁氧基锆，放入上述已经混合均匀的溶液B中，然后用恒温磁力搅拌机加热搅拌至110℃，保持110℃的温度，加热10min，加速溶解、搅拌、均匀混合，形成溶液C。
步骤1.5：将上述获得的混合均匀的溶液C，用锥形漏斗和定性滤纸过滤到试剂瓶中，得到PZT溶胶，并在试剂瓶上贴上标签以注明，并用PH试纸测试PZT溶胶的PH值，PZT溶胶的PH值范围一般为3-5，呈酸性，可以添加冰乙酸来调节PZT的PH值，同时，冰乙酸的添加也为制备无孔的PZT薄膜提供了基础。
步骤1.6：在PZT溶胶中加入一定的添加剂甘油和纯水，用甘油来调节PZT溶胶的粘稠度，使溶液具有一定高的粘稠度，提高了溶液了粘稠度，用工业用纯水来调节PZT溶胶的水解度。
2)薄膜涂膜加工工艺的具体步骤：
步骤2.1：将PZT溶胶用滴管滴在采用超声波清洗过后的SI基片上或是已具有结构Si/SiO2/Si3N4/Pt/Ti的基片上，进行匀胶、甩胶。为保证溶胶厚度的一致性和均匀性，涂膜时，采用先在低转数下匀胶5s，使溶胶尽量铺展和润湿基片表面，然后再以3000r/min甩胶30s，使溶胶均匀分布在基片表面，得到粘附有PZT的SI基片A；
步骤2.2：将已经获得的基片A在加热设备中进行5min的低温热处理，低温热处理温度为260℃，得到附有PZT的基片B；
步骤2.3：将已经获得的基片B在加热箱中进行基片烧结处理，烧结温度为550℃，且加热的时间为5min，得到基片C；
步骤2.4：将上述获得的基片C在加热箱中进行一定时间的退火工艺，退火工艺的温度为675℃，且加热的时间为15min，得到基片D；
步骤2.5：将进行退火后的基片D在加热箱中放置，使其自然冷却至室温，这样在基片上就可获得一定厚度的单层PZT薄膜；
步骤2.6：若要获得更高厚度的PZT薄膜，则在步骤2.3后，将基片自然冷却至室温，重复步骤2.1-2.3，再将基片冷却至室温，如此反复进行，直到达到所需厚度，然后进行步骤2.4，将基片退火，进行步骤2.5，这样就可获得厚度较高的PZT薄膜。
最后应当说明的是：以上实施示例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳的实施示例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方案进行修改或是对部分技术特征进行等同替换，不脱离发明技术方案的精神，其均应涵盖自爱本发明请求保护的技术方案范围当中。
Claims (9)
1.一种声频定向扬声器薄膜的加工工艺，其特征在于，该加工工艺步骤包括两方面内容：一、薄膜前驱单体(Solution)配置；二、薄膜涂膜加工工艺。
1)、薄膜前驱单体(Solution)配置的具体步骤：
步骤1.1：选择原料：以乙酸铅、钛酸四丁酯和锆盐作为主要原料；以乙二醇甲醚作为有机溶剂；以乙酰丙酮作为金属稳定剂；以冰乙酸作为催化剂；
步骤1.2：量筒量取一定量的钛酸四丁酯有机溶剂、金属稳定剂乙酰丙酮，将二者混合，再在上述混合液中加入一定量的有机溶剂乙二醇甲醚，然后，将其混合溶液在恒温磁力搅拌机上加热搅拌至一定温度，搅拌15min，使其搅拌混合均匀，成为溶液A。
步骤1.3：天平称取一定量的乙酸铅，放入溶液A中，同时在溶液A加入一定量的催化剂冰乙酸、金属稳定剂乙酰丙酮，以及一定量的甲酰胺。然后将其放置于恒温磁力搅拌机上，同时在冷凝管回流装置的条件下，溶液加热溶解至一定温度，搅拌15min，成为溶液B。
步骤1.4：量筒量取一定量的锆盐，放入上述溶液B中，然后用恒温磁力搅拌机加热搅拌至一定温度，加热10min，加速溶解、搅拌、均匀混合，形成溶液C。
步骤1.5：将混合溶液C漏斗过滤，得到PZT溶胶。
步骤1.6：在PZT溶胶中加入一定的添加剂，调节PZT溶胶的粘稠度和水解度。
2)、薄膜涂膜加工工艺的具体步骤：
步骤2.1：将PZT溶胶滴在清洗干净的SI基片或SI\SiO2\Si3N4\Pt\Ti结构基片上，进行匀胶、甩胶(3000r/min，时间为30s)，得到粘附有PZT的SI基片或SI\SiO2\Si3N4\Pt\Ti结构基片A；
步骤2.2：将基片A在加热设备中进行一定时间的低温热处理，得到基片B；
步骤2.3：将基片B在加热箱中进行基片烧结处理，得到基片C；
步骤2.4：将基片C在加热箱中进行一定时间的退火工艺，得到基片D；
步骤2.5：将基片D在加热箱中放置，使其自然冷却至室温，获得一定厚度的单层PZT薄膜；
步骤2.6：若要获得更高厚度的PZT薄膜，则在步骤2.3后，将基片自然冷却至室温，重复2.1-2.3，再将基片冷却至室温，如此反复进行，直到达到所需厚度，然后进行步骤2.4，将基片退火。
2.根据权利要求1所述全频带自然音效声频定向扬声器的加工工艺，其特征在于：在步骤1.1中，所述的主要原料锆盐是指四正丁氧基锆其溶液形态为液态，而非一般采用的固态的硝酸锆。
3.根据权利要求1所述全频带自然音效声频定向扬声器的加工工艺，其特征在于：在步骤1.2中，添加溶剂乙酰丙酮和乙二醇甲醚的添加量之比为1∶10，且最后溶液A混合均匀后的温度为90℃。
4.根据权利要求1所述全频带自然音效声频定向扬声器的加工工艺，其特征在于：在步骤1.3中，添加剂冰乙酸、乙酰丙酮和甲酰胺的添加量之比为1∶1∶1，同时，最后溶液B混合均匀后的温度为120℃。
5.根据权利要求1所述全频带自然音效声频定向扬声器的加工工艺，其特征在于：在步骤1.4中，溶液C混合均匀的温度为110℃。
6.根据权利要求1所述全频带自然音效声频定向扬声器的加工工艺，其特征在于：在步骤1.6中，调节溶液粘稠度的添加剂为甘油，且添加的比例为1∶10。
7.根据权利要求1所述全频带自然音效声频定向扬声器的加工工艺，其特征在于：在步骤2.2中，得到基片B的低温热处理的温度为260℃，且加热的时间为5min。
8.根据权利要求1所述全频带自然音效声频定向扬声器的加工工艺，其特征在于：在步骤2.3中，得到基片C的烧结温度为550℃，且加热的时间为5min。
9.根据权利要求1所述全频带自然音效声频定向扬声器的加工工艺，其特征在于：在步骤2.4中，得到基片D的退火工艺的温度为675℃，且加热的时间为15min。
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