CN101812110A

CN101812110A - 一种从女贞子中提取齐墩果酸的方法

Info

Publication number: CN101812110A
Application number: CN 201010150325
Authority: CN
Inventors: 李法庆; 张翼; 刘东锋
Original assignee: Suzhou Baozetang Medical Technology Co Ltd
Current assignee: Suzhou Baozetang Medical Technology Co Ltd
Priority date: 2010-04-08
Filing date: 2010-04-08
Publication date: 2010-08-25

Abstract

本发明涉及一种易于实现工业化的分离提纯齐墩果酸的方法。工艺步骤包括乙醇提取、脱色结晶、保温重结晶。采用本发明生产齐墩果酸，所用溶剂种类少回收利用率高、工艺简单、成本低。

Description

一种从女贞子中提取齐墩果酸的方法

技术领域：

本发明涉及齐墩果酸的提取纯化工艺，特别是一种采用单一试剂和保温条件提取齐墩果酸的方法。

背景技术：

齐墩果酸是存在于天然植物中的一种五环三萜类化合物，别名土当归酸。

分子式为C₃₀H₄₈O₃

分子量为456.71

齐墩果酸主要具有护肝降酶、促进肝细胞再生、抗炎、强心、利尿、抗肿瘤等作用，还具有降血糖、降血脂、镇静的作用，是开发治疗肝病和降血糖等药物有效成分。

齐墩果酸白色针晶(乙醇)；无臭，无味，可溶于甲醇、乙醇、苯、乙醚、丙酮和氯仿，几乎不溶于水，对酸碱均不稳定。齐墩果酸在植物中广泛存在，而在女贞子中拥有较高的含量，干燥女贞子中齐墩果酸含量约0.8-1.5％。

常用的齐墩果酸分离方法为酸碱处理和层析法。酸碱水处理过滤困难。柱层析能够很好地分离齐墩果酸和近似杂质，然而该法上样量小，不适合大量的工业化生产。如专利200710020063.3《一种分离纯化齐墩果酸和熊果酸的方法》，该方法采用了膜分离、层析柱和酸碱处理，工艺繁琐而且收率低、成本高。还如林克勤等发表的《东北龙胆地上部分中齐墩果酸和熊果酸的提取和分离》，该文献所公开的方法也是采用柱层析。

发明内容：

本发明的目的是为了提供一种生产工艺简单，生产成本低，齐墩果酸收率70％以上，纯度达98％以上，产量大，周期短，易于实现工业化的齐墩果酸提取工艺。

本发明的目的是这样来实现的：

一种从女贞子中提取齐墩果酸的方法，其特征在于包括以下几个步骤：

1)醇提：将干燥女贞子粉碎，用70-80％的乙醇中保温动态提取1～1.5小时，得提取液；

2)脱色浓缩结晶：在上述提取液中加入活性炭吸附有色杂质，得脱色溶液回收乙醇，静止结晶；

3)重结晶：滤出结晶物再用90～99％乙醇回流溶解，保温结晶，结晶次数为2-3次，干燥即得产品。

所述原料粉碎至10～30目。

所述的醇提条件：乙醇用量为干燥女贞子重量的4-6倍，提取2-3次，温度50-60℃。

所述的脱色条件：活性炭为针剂类活性炭，用量为提取液体积的1-2％，脱色条件为回流搅拌吸附1～2小时。

所述的浓缩结晶条件：脱色后的溶液回收乙醇至醇含量40～50％。所述的重结晶中保温温度为40-50℃。

综上所述，本发明存在以下优点：

1)试剂种类少，容易回收试剂。

2)提取纯化过程简单，产品收率高。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取1kg干燥女贞子(齐墩果酸含量1.2％)，粉碎至30目，用6L70％乙醇50℃保温动态提取1小时，滤过，再加4L70％乙醇提取一次，合并两次液体加入80g针剂类用活性炭，在搅拌回流状态下脱色2小时，滤过活性炭，回收乙醇至醇含量为40％，放置结晶，滤出晶体再用90％乙醇回流饱和溶解，50℃保温重结晶两次，最终得到8.8g含量为98％的齐墩果酸成品。

实施例2：

取1kg干燥女贞子(齐墩果酸含量1.2％)，粉碎至10目，用4L80％乙醇60℃保温动态提取1小时，提取3次，合并液体加入200g针剂类用活性炭，在搅拌回流状态下脱色1小时，滤过活性炭，回收乙醇至醇含量为50％，放置结晶，滤出晶体再用95％乙醇回流饱和溶解，40℃保温重结晶两次，最终得到9g含量为98.2％的齐墩果酸。

实施例3：

取1kg干燥女贞子(齐墩果酸含量1.2％)，粉碎至20目，用4L80％乙醇60℃保温动态提取1小时，提取3次，合并液体加入150g针剂类用活性炭，在搅拌回流状态下脱色1小时，滤过活性炭，回收乙醇至醇含量为50％，放置结晶，滤出晶体再用99％乙醇回流饱和溶解，40℃保温重结晶3次，最终得到8.4g含量为98.5％的齐墩果酸。

实施例4：

取10kg干燥女贞子(齐墩果酸含量1.2％)，粉碎至30目，用40L80％乙醇60℃保温动态提取1小时，提取3次，合并液体加入1.4kg针剂类用活性炭，在搅拌回流状态下脱色2小时，滤过活性炭，回收乙醇至醇含量为50％，放置结晶，滤出晶体再用90％乙醇回流饱和溶解，40℃保温重结晶3次，最终得到85g含量为98％的齐墩果酸。

实施例5：

取10kg干燥女贞子(齐墩果酸含量1.2％)，粉碎至10目，用50L80％乙醇50℃保温动态提取1小时，提取2次，合并液体加入1.6kg针剂类用活性炭，在搅拌回流状态下脱色1.5小时，滤过活性炭，回收乙醇至醇含量为45％，放置结晶，滤出晶体再用95％乙醇回流饱和溶解，40℃保温重结晶2次，最终得到86g含量为98.2％的齐墩果酸。

实施例6：

取100kg干燥女贞子(齐墩果酸含量1.2％)，粉碎至20目，用400L75％乙醇60℃保温动态提取1小时，提取3次，合并液体加入15g针剂类用活性炭，在搅拌回流状态下脱色2小时，滤过活性炭，回收乙醇至醇含量为40％，放置结晶，滤出晶体再用90％乙醇回流饱和溶解，40℃保温重结晶3次，最终得到850g含量为98.1％的齐墩果酸。

Claims

1.一种从女贞子中提取齐墩果酸的方法，其特征在于包括以下几个步骤：

①醇提：将干燥女贞子粉碎，用70-80％的乙醇中保温动态提取1～1.5小时，得提取液；

②脱色浓缩结晶：在上述提取液中加入活性炭吸附杂质，得脱色溶液回收乙醇，结晶；

③重结晶：滤出晶体再用90～99％乙醇回流溶解，保温结晶，结晶次数为2-3次，干燥即得产品。

2.根据权利要求1所述从女贞子中提取齐墩果酸的方法，其特征在于所述原料粉碎至10～30目。

3.根据权利要求1所述从女贞子中提取齐墩果酸的方法，其特征在于所述的醇提条件：乙醇用量为干燥女贞子重量的4-6倍，提取2-3次，温度50-60℃。

4.根据权利要求1所述从女贞子中提取齐墩果酸的方法，其特征在于所述的脱色条件：活性炭为针剂类活性炭，用量为提取液体积的1-2％，脱色条件为回流搅拌吸附1～2小时。

5.根据权利要求1所述从女贞子中提取齐墩果酸的方法，其特征在于所述的浓缩结晶条件：脱色后的溶液回收乙醇至醇含量40～50％。

6.根据权利要求1所述从女贞子中提取齐墩果酸的方法，其特征在于所述的重结晶中保温温度为40-50℃。