CN101809208B - 电镀浴的再循环过程 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于在基材上制备金属涂层的方法，该方法包括在电镀浴中从含有机添加剂和至少一种呈溶解状态的金属的含水电解液中沉积至少一种金属，和包括至少一个从经涂覆的基材上去除电解液残余物的漂洗过程。在该方法中，由电镀浴中取出至少部分电解液并使其与在漂洗过程产生的漂洗水相混合。使该混合物行经至少一个UV反应器(6)，并经部分蒸发，在蒸发中所用的热能至少部分回收自水蒸气和/或至少部分由至少一个分开的发热单元提供。此外，本发明还涉及一种用于UV处理可在上述方法中使用的含有机添加剂和至少一种呈溶解状态的金属的含水电解质溶液的设备。该设备包括至少一个UV反应器(6)、至少一个蒸发装置(7)以及至少一个热交换器(16；17)和/或至少一个发热单元。

Description

电镀浴的再循环过程
本发明涉及用于在基材上，特别是在导电基材上制备金属涂层的方法，该方法包括在电镀浴中从含有机添加剂和至少一种呈溶解状态的金属的含水电解液(Elektrolyt)中沉积至少一种金属，和至少一个从经涂覆的基材上去除电解液残余物的漂洗过程。此外，本发明还涉及用于UV处理含有机添加剂和至少一种呈溶解状态存在的金属的可在本方法中使用的含水电解质溶液
Figure GPA00001068108400011
的设备。
现今，金属的电沉积(galvanisch Abscheidung)在许多技术领域中有着重要作用，如制备各种电子部件的印刷电路板和在涂覆导电的基底材料。在电沉积中所用的电解液除含呈溶解状态的金属外，通常还含各种有机添加剂，所述有机添加剂应在待沉积的金属层的品质和耐化学性方面改进电解液的特性。但在沉积中，由于化学的氧化过程和还原过程所述添加剂随时间流逝而至少部分转变成许多有机分解产物，这些产物可降低电解液的导电性和任选地会导致涂层缺陷。因此必须定期更换电镀浴(galvanisch Bad)中所用的电解液。这也任选地导致电解液中所含金属的损失。
此外，在借助于电沉积的涂覆过程中也会导致电解液的连续消耗，因为在经涂覆的基材上总是附着有电解液残余物，这些残余物必须在一个或多个漂洗过程中去除。该用过的漂洗水相应含少量的待沉积金属。将该漂洗水直接返回到电镀浴是不可能的，因为在漂洗水中的该金属浓度太低。另一方面，该漂洗水也不可简单地弃去。换而言之，必须引入复杂和昂贵的处置过程。
由现有技术已知，对用过的电解质溶液(酸性铜浴、瓦茨法镍浴、氨基磺酸盐Ni-浴、金浴、铑浴、锌浴等)进行再处理。例如可通过UV光辐照分解在电解液中留下的添加剂和所述的分解产物，并从该电解液中去除。接着可向电解液中加入新鲜的有机添加剂以及任选地也补加一定量的金属盐。例如从DE 10325101中已知这种再循环过程，其中描述了一种方法，按该方法由电镀浴中取出部分所含的电解液，向该取出的电解液部分中加入氧化剂，并用UV光辐照该取出的电解液，接着在补充所分解的有机添加剂后再将其返回电镀浴中。
但通过该措施仅部分解决了上述问题。如由DE 10325101所知的方法未解决经漂洗水造成的电解液损失问题。
本发明的目的是对上述问题提供综合性的技术解决方案。该解决方案特别要在经济性以及能量方面最优化。
该目的是通过具有权利要求1的特征的用于在基材上制备金属涂层的方法以及通过具有权利要求11的特征的用于UV处理的设备实现的。本发明方法的优选实施方案列于从属权利要求2-10中。本发明设备的优选实施方案列于从属权利要求12-14中。有些下面描述的特征仅与方法或设备相关联描述，但其应独立于这些描述而对两者均适用。整个权利要求的字句均通过参考引入作为说明书的内容。
本发明的方法用于在基材上制备金属的层或涂层，特别是用于在导电基材上制备金属涂层。该导电基材例如可以是由金属制成的基材或是镀金属的印刷电路板。
为制备层或涂层，将电镀浴中的至少一种金属沉积在基材上。为此使用含水电解液，该含水电解液含至少一种呈溶解状态的金属，特别是至少一种金属盐，以及有机添加剂。另外，本发明方法还包括至少一个从经涂覆的基材上去除电解液残余物的漂洗过程(Spülprozess)。
在该至少一个漂洗过程中，该基材优选用水，特别是用去离子水漂洗。
该有机添加剂特别是光泽成分(Glanzbildner)、平整剂(Einebner)、润湿剂和其它添加剂如聚丙二醇、苯并三唑、硫脲的衍生物、聚胺等。合适的添加剂是本专业人员所熟知的，在本发明中无需进一步阐述。
如开头所述，该有机添加剂在电沉积中通过化学的氧化过程和还原过程至少部分转变成许多有机分解产物，因此必须定期更换或再循环在电镀方法中所用的电解液。这也是本发明所设想的。
在本发明方法的另一步骤中，为此从浴中取出至少部分电解液。与开头所述的现有技术的不同在于不直接处理该所取出的电解液，而是将该所取出的电解液与在所述漂洗过程中必然产生的漂洗水混合。这种水通常含低浓度的至少一种呈溶解状态存在的金属。接着该由所取出的电解液和漂洗水组成的混合物行经至少一个UV反应器。在该反应器中，混合物中所含的有机添加剂以及该添加剂的分解产物通过用UV光辐照至少部分转变成二氧化碳，然后可由混合物中去除该二氧化碳。在另一步骤中，该混合物至少部分经蒸发或经蒸发浓缩。这些优选在可将该混合物为此输送至其中的至少一个蒸发设备中进行。蒸发中产生的水蒸气可由蒸发设备中排出。
优选是从混合物中去除在蒸发设备中产生的二氧化碳。特别是该二氧化碳与所产生的水蒸气一同排出。
在本发明的方法中，所产生的漂洗水不经弃去或处置，而是进行再利用。由此确保金属不会以不希望的方式从电镀浴中排出和损失。这提高了方法的经济性和保护了环境。此外，任选地还产生也可再利用的高价值冷凝液(由水蒸气形成)。
用于蒸发所需的能量原则上可经至少一个UV反应器引入混合物中。其优选既通过其固有的热功率又通过化学反应释放的反应热实现。
但本发明方法的特别的特征在于能量方面的最佳化。特别优选的是回收浓缩所用的热能，即至少部分来自水蒸气的热能。在本发明方法中，除该措施之外，还可通过至少一个分开的发热单元提供浓缩所用的热能。已表明，从本发明方法的总能量平衡看，这比仅经UV反应器向该混合物中引入浓缩所需的热能要有利得多。
由取出的电解液和漂洗水组成的混合物一般是很稀的，如果该由取出的电解液和漂洗水组成的混合物经UV处理和浓缩后应再输送到电镀浴中，则上述的浓缩步骤通常是需要的。再输送到电镀浴中是本发明所优选的。
在本发明方法的所有实施方案中，至少部分通过至少一个UV反应器提供浓缩所需的热能。由取出的电解液和漂洗水组成的混合物在反应器中经UV光辐照时通常已被明显加热，以致为了蒸发仅需再提供能量差额量。按本发明，这特别通过所述的从水蒸气的热能回收和/或通过所述的分开的发热单元提供额外热能实现。在优选的实施方案中，该两措施组合使用。
在本发明方法的特别优选的实施方案中，来自水蒸气的热能借助于至少一个热交换器回收。优选使用呈逆流(im Gegenstrom)运行的热交换器。冷却介质逆向于水蒸汽引入(entgegenführen)，在水蒸气中所含的热能部分传递给所述冷却介质。例如空气或水适合作为冷却介质。
优选的是，将回收的热能，特别是经至少一个热泵，再供给所述混合物。
借助于至少一个热泵使回收的热达到足够高的温度水平，以可用于浓缩由取出的电解液和漂洗水组成的混合物。
本发明中特别可适用浸入式加热器作为分开的发热单元。浸入式加热器是本领域技术人员所熟知的非常好地利用在加热器中产生的热来特别有效地加热或蒸发液体的设备。在浸没式加热器中，燃料可呈明火或呈无火焰的形式在蒸发的液体内燃烧，以致可达近100％的非常高的能效。作为燃料原则上可使用所有已知的可燃液体和气体，但特别优选使用天然气或氢。
如上所述，本发明优选的是，由取出的电解液和漂洗水组成的混合物经UV处理和浓缩后再被输送到电镀浴中。在输送前，在该经浓缩的混合物中优选加入新鲜的有机添加剂以及任选地加入一定含量的一种或多种金属盐。优选加入足够量的有机添加剂以完全补偿由UV处理所去除的添加剂。
从电镀浴中取出电解液既可依规定的时间间隔取出也可连续取出。这同样适用于经UV处理和经浓缩的混合物返回至该电镀浴中。
本发明优选的是，该由取出的电解液和漂洗水组成的混合物以循环方式(im Kreislauf)行经该至少一个UV反应器。
在导入至少一个UV反应器前，在该混合物中优选加入氧化剂。该氧化剂优选以足够有效最小化电解液中的有机添加剂的含量的量添加。该氧化剂特别是臭氧和/或过氧化氢。对过氧化氢，优选作为30％的水溶液，例如以3-30ml/升电解液的数量使用。氧也可作为氧化剂加入。
在电镀浴中的电解液除含至少一种呈溶解状态的金属和有机添加剂外，还可含一种或多种酸以及任选的无机氯化物。作为酸特别可使用硫酸和/或盐酸。氯化物或硫酸盐优选以相应的待沉积金属的金属盐(例如CuSO4或NiSO4)的形式加入。氯化物也可呈HCl和硫酸盐也可作为硫酸加入。
硫酸铜浴优选以下列浓度存在：
Cu2+：  5-70g/l
SO4 2-： 50-250g/l
Cl-：   30-50mg/l
瓦茨法电解液优选以下列值存在：
Ni2+：5-20g/l
SO4 2-：5-40g/l
Cl-：  5-40mg/l
硼酸： 5-30g/l
该至少一种呈溶解状态存在的金属特别是铜和/或贵金属。在电沉积时的工作范围优选为5-60g金属/升电解液。该至少一种金属在电解液中优选呈离子态和/或呈络合态存在。其特别作为金属盐如硫酸铜或五水硫酸铜添加到电解液中。
将由取出的电解液和漂洗水组成的混合物送入至少一个UV反应器之前，优选有针对性地调节该混合物的pH-值，特别是调节到基本上是中性的值。例如可通过加入氢氧化钠和/或氢氧化锂实现。
本发明的设备特别是用于UV处理含有机添加剂和至少一种呈溶解状态的金属的含水电解质溶液。该溶液很适合用于如上所述的方法中。特别适合用于处理如上所述的由取出的电解液和漂洗水组成的混合物。
本发明的设备包括至少一个UV反应器、至少一个该电解质溶液能在其中至少部分浓缩的蒸发装置和至少一个热交换器。该至少一个热交换器用于从在蒸发装置产生的蒸气中回收热。
本发明的设备除具有至少一个热交换器或其替代物之外还可具有至少一个分开的发热单元。
除上文已述的部件外，本发明的设备优选还具有一个或多个贮料容器可将例如来自一个或多个电镀浴的待处理电解质溶液输送至其中。
此外，本发明设备中还可兼有的组件特别是至少一个泵、任选的至少一个针对至少一种氧化剂的存储容器
Figure GPA00001068108400052
以及至少一个针对碱液和/或酸的存储容器。
此外，特别优选的是，本发明设备具有至少一个热泵。该至少一个热泵用于使借助该至少一个热泵回收的热达到足够高的温度水平，以可用于浓缩电解质溶液。
该至少一个UV反应器用于上述的将电解质溶液的有机添加剂和/或其分解产物至少部分转变成二氧化碳。
在优选的实施方案中，该至少一个UV反应器是至少一个具有中压辐射器的UV反应器。另外，本发明的设备还具有一个或多个具有低压辐射器的UV反应器。
在扩展方案中，本发明的设备具有至少一个配备有(mit dotiert)低压辐射器的UV反应器作为UV反应器。
本发明的设备特别优选具有至少一个由本申请人以商标
Figure GPA00001068108400061
销售的高温-UV反应器。
作为蒸发装置，本发明设备的优选实施方案中包括至少一根柱。在该柱中，逆向于该电解质溶液引入可由水蒸气饱和的空气流，以蒸发该电解质溶液。该至少一根柱特别包含至少一根填充柱。
替代该柱或除该柱之外，本发明的设备还具有喷雾装置作为蒸发装置，在喷雾装置中可将该电解质溶液喷入空气流中而进行蒸发。
作为另外的备选方案，本发明的设备也可包括气化装置作为蒸发装置，在气化装置中将空气鼓泡(einsperlen)到该电解质溶液中。
本发明的设备可具有例如一个或多个蒸气压缩机作为至少一个热泵。
特别优选的是，该至少一个UV反应器是该电解液能在其中循环的第一循环系统的组件。
此外优选的是，该至少一个蒸发装置是该电解液能在其中循环的第二循环系统的组件。
该第一和第二循环优选相偶联。特别是配置至少一个中间存储器作为交接区(Schnittstelle)。在特别优选的实施方案中，该中间存储器与一个或多个已提及的贮料容器相连。待处理电解质溶液进入第一循环和/或进入第二循环优选经至少一个中间存储器实现。
优选是在第一循环中，在流动方向上在UV反应器前配置有一个或多个供料结点(Einspeisungsknot)，经这些汇接点能将至少一种氧化剂由相应的存储容器加入到待处理的电解液中。本发明的设备优选具有至少一个计量添加工具，经该计量添加工具能调节该氧化剂的加入。
此外可能优选的是，在第一循环中在流动方向上在UV反应器前配置一个或多个供料结点，经这些汇接点可将至少一种碱液和/或至少一种酸由相应的存储容器加入到待处理的电解液中。本发明的设备优选具有至少一个计量添加工具，经该计量添加工具可调节该至少一种碱液和/或至少一种酸的加入。
按本发明，该至少一个热交换器与至少一个蒸发装置相偶联，以致能从该蒸发装置内产生的水蒸气中回收热。如上所述，该回收的热能可在本发明方法中用于浓缩电解质溶液。
该至少一个热交换器优选与至少一个热泵相偶联。通过该至少一个热泵可将回收的热能再供给到电解质溶液中。
如上所述，在至少一个热交换器处或除此之外，本发明的设备还可具有分开的发热单元。在优选的实施方案中，该分开的发热单元如上所述具有至少一个浸入式加热器作为发热单元。通过该浸入式加热器可将能量以特别有效的方式引入到电解质溶液中，以致能在所述至少一个蒸发装置中有效地浓缩该溶液。
本发明的其它特征由附图并结合从属权利要求给出。在本发明的实施方案中各特征本身或多种可相互组合实现。该所述的优选实施方案仅用于阐明和有助于理解本发明，而决不构成对本发明的限制。
图1示出本发明设备的一个实施方案的流程图。
从贮料容器1可经导管3将未处理过的电解质溶液输送到中间存储器5中。经处理过的电解质溶液可从该中间存储器5经管道4输送至存储容器2中。该中间存储器5作为其中电解质溶液可进行循环的两个循环系统的交接区。该第一循环系统包括中间存储器5以及UV反应器6作为工段(Station)。该第二循环系统包括中间存储器5以及蒸发装置7作为工段。在流动方向上在UV反应器6前配置有供料结点8和9。经供料结点8可将氧化剂由存储容器10计量添加到循环的电解质溶液中。经供料结点9可将碱液由存储容器11计量添加到循环的电解质溶液中。在点12处将该经UV处理过的电解质溶液再导入中间存储器5中。为浓缩该电解质溶液，可经输入管道13将该电解质溶液供给到蒸发装置7中。在蒸发装置中产生的水蒸气经排出管道14由系统排出。经管道15将未经蒸发的电解质溶液返回到中间存储器5。借助于热交换器16和17可从水蒸气中回收热，并再加到待蒸发的电解质溶液中。在此实施例中，借助于热泵18将该回收的热达到足够高的温度水平，以能用于浓缩电解液混合物。

Claims (29)

1.用于在基材上制备金属涂层的方法，该方法包括在电镀浴中从含有机添加剂和至少一种呈溶解状态的金属的含水电解液中沉积至少一种金属，和至少一个从经涂覆的基材上去除电解液残余物的漂洗过程，在该方法中，
-由所述电镀浴中取出至少部分所述电解液，
-让该取出的电解液与漂洗过程中产生的漂洗水相混合，
-让该混合物行经至少一个UV反应器(6)，在该反应器中，混合物中所含的有机添加剂以及该添加剂的分解产物至少部分地转变成CO2，和
-部分蒸发该混合物，
其特征在于，在蒸发中所用的热能借助至少一个热交换器(16；17)至少部分回收自水蒸气，和经UV处理过的混合物经部分蒸发后再输送至所述电镀浴中。
2.权利要求1的方法，其特征在于，所述基材是导电基材。
3.权利要求1的方法，其特征在于，所述的部分蒸发该混合物是在至少一个蒸发装置中部分蒸发该混合物。
4.权利要求1的方法，其特征在于，该热能至少部分由至少一个分开的发热单元提供。
5.权利要求1-4之一的方法，其特征在于，将该回收的热能再供给至该混合物中。
6.权利要求1-4之一的方法，其特征在于，将该回收的热能经至少一个热泵(18)再供给至该混合物中。
7.权利要求1-4之一的方法，其特征在于，使用浸入式加热器作为分开的发热单元。
8.权利要求1-3之一的方法，其特征在于，该混合物在输送至所述电镀浴中之前向其中加入新鲜的有机添加剂和任选的一定含量的至少一种金属盐。
9.权利要求1-4之一的方法，其特征在于，从所述电镀浴中取出电解液和/或经部分蒸发后将该混合物返回至所述电镀浴中是连续实施的。
10.权利要求1-4之一的方法，其特征在于，让由取出的电解液和漂洗水组成的混合物以循环形式行经所述至少一个UV反应器(6)。
11.权利要求1-4之一的方法，其特征在于，在引入所述至少一个UV反应器(6)之前，向该混合物中加入至少一种氧化剂。
12.权利要求11的方法，其特征在于，所述至少一种氧化剂是臭氧和/或过氧化氢。
13.权利要求1-4之一的方法，其特征在于，在引入所述至少一个UV反应器(6)之前，有针对性地调节该混合物的pH-值。
14.权利要求13的方法，其特征在于，通过添加NaOH和/或LiOH调节该混合物的pH-值。
15.用于UV处理在权利要求1-14之一的方法中使用的含有机添加剂和至少一种呈溶解状态的金属的含水电解质溶液的设备，该设备包括
-至少一个UV反应器(6)，
-至少一个电解质溶液能在其中至少部分浓缩的蒸发装置(7)，
-任选的至少一个泵，
-任选的一个或多个针对氧化剂的存储容器(10)，
-任选的一个或多个贮料容器(1)，和
-至少一个热交换器(16；17)和至少一个发热单元。
16.权利要求15的设备，其特征在于，其具有至少一个热泵(18)。
17.权利要求15或16的设备，其特征在于，其具有至少一个含中压辐射器的UV反应器和/或至少一个含低压辐射器的UV反应器作为UV反应器(6)。
18.权利要求15或16的设备，其特征在于，其具有至少一个配备有低压辐射器的UV反应器(6)。
19.权利要求15或16的设备，其特征在于，其具有柱作为蒸发装置(7)，在该蒸发装置中逆向于该电解质溶液引入空气流。
20.权利要求15或16的设备，其特征在于，其具有喷雾装置作为蒸发装置(7)，在该蒸发装置中将该电解质溶液喷入空气流中。
21.权利要求15或16的设备，其特征在于，其具有气化装置作为蒸发装置(7)，在该气化装置中将空气呈鼓泡到该电解质溶液中。
22.权利要求15或16的设备，其特征在于，其具有蒸气压缩机作为热泵(18)。
23.权利要求15的设备，其特征在于，所述至少一个UV反应器(6)是该待处理的电解液能在其中循环的第一循环系统的组件。
24.权利要求15的设备，其特征在于，所述至少一个蒸发装置(7)是该电解液能在其中循环的第二循环系统的组件。
25.权利要求23或24的设备，其特征在于，该第一和第二循环相偶联。
26.权利要求23或24的设备，其特征在于，该第一和第二循环通过至少一个中间存储器相偶联。
27.权利要求15或16的设备，其特征在于，该至少一个热交换器(16；17)与至少一个蒸发装置(7)相偶联，以致能从蒸发装置(7)产生的水蒸气中回收热。
28.权利要求16的设备，其特征在于，该至少一个热交换器(16；17)与至少一个热泵(18)相偶联。
29.权利要求15或16的设备，其特征在于，其具有至少一个浸入式加热器作为发热单元。
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