CN101800308A - 制备细晶聚合、多孔球形锂钴镍锰氧的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种制备细晶聚合、多孔球形锂钴镍锰氧的方法。该方法包括对金属钴、金属镍和金属锰的选取、反应溶解、均匀混合，与碳酸钠溶液进行合成、清洗、烘干和煅烧等步骤。采用这种方法制备的细晶聚合、多孔球形锂钴镍锰氧，耐过充电压高、高达10V，比容量高、高达165～170mah/g，循环性能好、可达700～800次。可替代钴酸锂的锂电池正极材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备电池正极材料的方法。具体说，是一种替代钴酸锂的锂电池正极材料的细晶聚合、多孔球形锂钴镍锰氧的制备方法。
背景技术
在电池生产行业都知道，锂电池以其环保、比容量大、重量轻、适应性强和循环性能好等优势，成为现阶段主要的动力电源。而锂电池的性能好坏，则取决于其正极材料。
目前，已经商业化的锂电池正极材料主要有钴酸锂和锰酸锂两种。钴酸锂比容量较高、其比容量高达150～160mah/g，循环性能好，但耐过充电压较低、只有约5V。而且所用原材料主要是钴，价格较高，生产成本高。而锰酸锂由于其主要原料是锰，锰的价格比较便宜，可降低生产成本。而且其耐过充电压较高、高达10V。但锰酸锂的比容量较低、只有90～110mah/g，循环性能差、只有钴酸锂的60％。
为了解决上述问题，市场上又出现了锂钴镍锰氧。为了获得较高的比容量，所用原料的配方按照钴∶(钴+镍+锰)≥4∶10的摩尔比例进行选材。而为了降低价格，所用原料的配方按照钴∶(钴+镍+锰)≤2∶10的摩尔比例进行选材。这两种材料都是片面强调单一性能，要么耐过充电压小、只有6V，要么比容量低、仅有120～130mah/g，要么循环性能差、只有300～400次。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种制备细晶聚合、多孔球形锂钴镍锰氧的方法。采用这种方法制备的细晶聚合、多孔球形锂钴镍锰氧，耐过充电压高、高达10V，比容量高、高达165～170mah/g，循环性能好、可达700～800次。
为解决上述问题，采取以下技术方案：
本发明的制备细晶聚合、多孔球形锂钴镍锰氧的方法特征是依次包括以下步骤：
先按照金属钴∶金属镍∶金属锰＝1∶1∶1的摩尔比例选取金属钴、金属镍和金属锰；
再将金属钴、金属镍和金属锰分别用浓度为20重量％～40重量％的硝酸反应溶解，制得硝酸钴溶液、硝酸镍溶液和硝酸锰溶液，该硝酸钴溶液、硝酸镍溶液和硝酸锰溶液的摩尔浓度均为1～2mol/L；
之后，用相同容积的硝酸钴溶液、硝酸镍溶液和硝酸锰溶液进行均匀混合，制得混合液A；
之后，用温度为30～80℃的碳酸钠溶液与温度为30～80℃的上述混合液A进行合成；其合成方法是以300～500L/小时的速度分别将碳酸钠溶液和混合液A同时缓慢流入反应釜内，并进行均匀搅拌，使其PH值维持在7.5～9，得到混合液B；当混合液B中出现球体且球体直径达到10～18μm时，进行固液分离，得到细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰固体；
之后，对细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰固体进行清洗和烘干，得到细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰粉体；
之后，在700～800℃的温度下，将细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰粉体煅烧6～8小时，得到细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰；
最后，按照细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰∶碳酸锂＝1∶1.05～1.10的摩尔比例，将细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰与碳酸锂充分混合后，在700～800℃的温度下煅烧8～15小时，得到细晶聚合、多孔球形锂钴镍锰氧。
其中，对细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰固体进行清洗是采用温度为100℃的热水进行清洗。对细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰固体烘干采用的是温度为100～120℃的烘箱进行烘干。
采取上述方案，具有以下优点：
由于本发明按照金属钴∶金属镍∶金属锰＝1∶1∶1的摩尔比例进行选料，使钴、镍、锰三元素均势组合，优势互补，缺点相互抵消，从而达到具有综合优良性能的效果。与传统配方相比，耐过充电压，比容量高和循环性能都有明显提高。经检测，耐过充电压高达10V，比容量高达165～170mah/g，循环性能可达700～800次。
具体实施方式
实施例一：
先按照金属钴∶金属镍∶金属锰＝1∶1∶1的摩尔比例选取金属钴、金属镍和金属锰，待用；
再将金属钴、金属镍和金属锰分别用浓度为20重量％的硝酸反应溶解，制得硝酸钴溶液、硝酸镍溶液和硝酸锰溶液，该硝酸钴溶液、硝酸镍溶液和硝酸锰溶液的摩尔浓度均为1mol/L；
之后，用相同容积的硝酸钴溶液、硝酸镍溶液和硝酸锰溶液进行均匀混合，制得混合液A；
之后，用温度为30℃的碳酸钠溶液与温度为30℃的上述混合液A进行合成；其合成方法是以300L/小时的速度分别将碳酸钠溶液和混合液A同时缓慢流入反应釜内，并进行均匀搅拌，使其PH值维持在7.5，得到混合液B；当混合液B中出现球体且球体直径达到10μm时，用离心机进行固液分离，得到细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰固体；
之后，用100℃热水对细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰固体进行清洗，用100℃烘箱对经清洗过的细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰固体进行烘干，得到细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰粉体；
之后，用燃气炉在700℃的温度下，将细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰粉体煅烧6小时，得到细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰；
最后，按照细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰∶碳酸锂＝1∶1.05的摩尔比例，将细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰与碳酸锂充分混合后，在700℃的温度下煅烧8小时，得到细晶聚合、多孔球形锂钴镍锰氧。
实施例二：
先按照金属钴∶金属镍∶金属锰＝1∶1∶1的摩尔比例选取金属钴、金属镍和金属锰，待用；
再将金属钴、金属镍和金属锰分别用浓度为30重量％的硝酸反应溶解，制得硝酸钴溶液、硝酸镍溶液和硝酸锰溶液，该硝酸钴溶液、硝酸镍溶液和硝酸锰溶液的摩尔浓度均为1.5mol/L；
之后，用相同容积的硝酸钴溶液、硝酸镍溶液和硝酸锰溶液进行均匀混合，制得混合液A；
之后，用温度为55℃的碳酸钠溶液与温度为55℃的上述混合液A进行合成；其合成方法是以400L/小时的速度分别将碳酸钠溶液和混合液A同时缓慢流入反应釜内，并进行均匀搅拌，使其PH值维持在8.2，得到混合液B；当混合液B中出现球体且球体直径达到14μm时，用离心机进行固液分离，得到细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰固体；
之后，用100℃热水对细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰固体进行清洗，用110℃烘箱对经清洗过的细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰固体进行烘干，得到细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰粉体；
之后，用燃气炉在750℃的温度下，将细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰粉体煅烧7小时，得到细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰；
最后，按照细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰∶碳酸锂＝1∶1.08的摩尔比例，将细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰与碳酸锂充分混合后，在750℃的温度下煅烧12小时，得到细晶聚合、多孔球形锂钴镍锰氧。
实施例三：
先按照金属钴∶金属镍∶金属锰＝1∶1∶1的摩尔比例选取金属钴、金属镍和金属锰，待用；
再将金属钴、金属镍和金属锰分别用浓度为40重量％的硝酸反应溶解，制得硝酸钴溶液、硝酸镍溶液和硝酸锰溶液，该硝酸钴溶液、硝酸镍溶液和硝酸锰溶液的摩尔浓度均为2mol/L；
之后，用相同容积的硝酸钴溶液、硝酸镍溶液和硝酸锰溶液进行均匀混合，制得混合液A；
之后，用温度为80℃的碳酸钠溶液与温度为80℃的上述混合液A进行合成；其合成方法是以500L/小时的速度分别将碳酸钠溶液和混合液A同时缓慢流入反应釜内，并进行均匀搅拌，使其PH值维持在9，得到混合液B；当混合液B中出现球体且球体直径达到18μm时，用离心机进行固液分离，得到细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰固体；
之后，用100℃热水对细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰固体进行清洗，用120℃烘箱对经清洗过的细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰固体进行烘干，得到细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰粉体；
之后，用燃气炉在800℃的温度下，将细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰粉体煅烧8小时，得到细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰；
最后，按照细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰∶碳酸锂＝1∶1.10的摩尔比例，将细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰与碳酸锂充分混合后，在800℃的温度下煅烧15小时，得到细晶聚合、多孔球形锂钴镍锰氧。
Claims (3)
1.制备细晶聚合、多孔球形锂钴镍锰氧的方法，其特征在于依次包括以下步骤：
先按照金属钴∶金属镍∶金属锰＝1∶1∶1的摩尔比例选取金属钴、金属镍和金属锰；
再将金属钴、金属镍和金属锰分别用浓度为20重量％～40重量％的硝酸反应溶解，制得硝酸钴溶液、硝酸镍溶液和硝酸锰溶液，该硝酸钴溶液、硝酸镍溶液和硝酸锰溶液的摩尔浓度均为1～2mol/L；
之后，用相同容积的硝酸钴溶液、硝酸镍溶液和硝酸锰溶液进行均匀混合，制得混合液A；
之后，用温度为30～80℃的碳酸钠溶液与温度为30～80℃的上述混合液A进行合成；其合成方法是以300～500L/小时的速度分别将碳酸钠溶液和混合液A同时缓慢流入反应釜内，并进行均匀搅拌，使其PH值维持在7.5～9，得到混合液B；当混合液B中出现球体且球体直径达到10～18μm时，进行固液分离，得到细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰固体；
之后，对细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰固体进行清洗和烘干，得到细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰粉体；
之后，在700～800℃的温度下，将细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰粉体煅烧6～8小时，得到细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰；
最后，按照细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰∶碳酸锂＝1∶1.05～1.10的摩尔比例，将细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰与碳酸锂充分混合后，在700～800℃的温度下煅烧8～15小时，得到细晶聚合、多孔球形锂钴镍锰氧。
2.根据权利要求1所述的制备细晶聚合、多孔球形锂钴镍锰氧的方法，其特征在于对细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰固体进行清洗是采用温度为100℃的热水进行清洗。
3.根据权利要求1所述的制备细晶聚合、多孔球形锂钴镍锰氧的方法，其特征在于对细晶聚合、多孔球形碳酸钴镍锰固体烘干采用的是温度为100～120℃的烘箱进行烘干。
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