CN101798640A - 一种制取钒氮合金的加热设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种钢铁冶金领域的机械设备，具体是指一种在工业上快速制取钒氮合金的加热设备。本发明包括进料段、高温快速还原段、自然冷却段、氮气预热段、水冷却段；在加热设备的纵向，依次包括冷弯矩形空心型钢、耐火纤维填料、高铝质隔热耐火砖、粘土质隔热耐火砖、电阻炉高铝质耐火砖，在电阻炉高铝质耐火砖的里面有加热元件、热电偶，高纯电熔镁块、坩埚等，其中的高纯电熔镁块的两侧有带和不带挡气板两种，在设备内腔按规律放置。本发明的优点是使得氮化反应速度提高，冶炼时间缩短，在相同生产设备情况下，能显著提高钒氮合金产品产量、大大节约了生产成本、又减少了冷却水的使用量。本发明可广泛应用于冶金行业。

Description

一种制取钒氮合金的加热设备

技术领域

本发明涉及钢铁冶金领域的机械设备，具体是指一种在工业上快速制取钒氮合金的加热设备。

技术背景

钒氮合金是优良的炼钢添加剂，可用于结构钢、工具钢、管道钢、钢筋、普通工程钢以及铸铁，能够显著提高钢材的耐磨性、耐腐性、韧性、强度、硬度、延展性以及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊接性能，且起到消除夹杂物延伸等作用。钒氮合金技术充分利用了廉价的氮元素，钒钢中氮含量的增加降低了析出相长大与粗化的趋势，析出相颗粒变细，更充分发挥钒的作用。尤其是在高强度低合金钢中，钒氮合金比钒铁具有更有效的沉淀强化和晶粒细化作用，同时在高强度低合金钢中可节约20％～40％的钒，从而降低炼钢生产成本，具有很好的应用价值。为此，国家科技部、建设部联合发文，明确规定国内所有优质钢材的生产必须添加钒氮合金。

目前，在制取钒氮合金现有的技术中，均采用渗氮法制备钒氮合金。美国联合碳化物公司制备钒氮合金的方法有以下三种：(1)将V₂O₃、铁粉及碳粉混匀后压块成型，在真空炉内于1385℃下保温60h后得到碳化钒，再将温度降至1100℃和1000℃时分别渗氮2小时和6小时，制得含78.7％V，7.3％N，10.5％C的钒氮合金。(2)用V₂O₅和碳混合物在真空炉内加热到1100～1500℃，抽真空并通入氮气渗氮，重复这样的过程数次，最后得到含碳、氧均低于2％的钒氮合金。(3)以高价钒氧化物V₂O₅或NH₄VO₃等为原料，以混合气体(N₂+NH₃或N₂+H₂)为还原剂及氮化剂，先在675～700℃下预还原1h，将低熔点的高价钒氧化物还原成高熔点的低价钒氧化物，之后在950℃下同时进行还原和渗氮3～4h，可获得含氧质量分数为3％～20％的氮氧钒产品，再将之与含碳物料混合，在惰性或氮气氛下或真空炉内1400℃高温处理，最后得到钒氮合金的基本组成为：80％V，12％N，7％C，2％O。

1988年北京科技大学王功厚等人在“碳化钒、碳氮化钒生产工艺条件的实验室研究”中，提出了氮化钒的制取方法，即用V₂O₅与活性炭压块成型，在实验条件下进行碳热还原，在1673K和1.333Pa真空下先还原生成VC，随后通入氮气，在101325Pa下渗氮1.5小时，可获得86％V，7％C，9.069～9.577％N，2％O的样品。为了提高氮化钒的强度，在原料中加入3％铁粉。

2008年，刘先松等人在专利“一种高密度钒氮合金的生产方法”(申请号：200810022372.9)中，采用在氮气气氛下外热式回转窑，在氮气保护下预烧到1000℃以下，在出料口收集经氮气保护下冷却至室温的预烧的块状产品。然后推入改进的软磁氮气氛炉窑中，加热到1000～1500℃温度，物料发生碳化和氮化反应，出炉后获得钒氮合金产品。

上述方法存在的主要缺点是：(1)均采取炉膛内渗氮法制备钒氮合金，反应速度慢，生产周期长；(2)需要真空系统，间歇式一炉一炉地生产，生产不连续，生产率低。

在传统的生产过程中，所使用的加热设备没有采用挡板等部件，从而不利于产品的高速转化，尤其是气流与反应物之间的不充分接触，导致反应速度的降低，从而增加了能耗等不利因素。

发明内容

本发明针对现有技术中的不足，提出一种可以有效提高反应速度的加热设备，本发明的目的是提出一种在工业上快速生产钒氮合金加热设备的强制氮气对流通道，将含碳V₂O₅球团和氮气以对流的方式进行接触，气-固之间的反应更充分，使得氮化反应速度提高，冶炼时间缩短，氮气消耗量明显减少，从而在相同生产设备情况下，显著提高钒氮合金产品产量，并降低了能耗。

本发明是通过下述技术方案得以实现的：

本发明所采用的技术方案将传统的推板窑炉膛内部气-固(即氮气-含碳V₂O₅球团)的静压渗透接触，改为气-固强制对流接触，强化气-固之间的氮化反应。目前的生产线均是采用气-固静压渗透接触，N₂与含碳V₂O₅球团的接触几乎是静态的。而改为气-固强制对流接触后，N₂能与球团充分接触，球团内部产生的CO、CO₂又能随着氮气流全部参与气-固还原反应。

含碳球团还原是在球团的内部，基本属于固-固还原，制约固-固还原最主要的因素是热力学条件温度，因此提高炉膛内还原反应区温度能够显著提高还原反应速度。而氮化反应则属于气-固反应，制约氮化反应的最主要因素是动力学扩散，氮气应和每个含碳V₂O₅球团充分接触，这样才能有效提高氮化反应速度，进而缩短含碳球团冶炼时间。而在传统钒氮合金生产流程中，氮气是通过逐层渗透的方式和球团进行氮化反应的，氮气-含碳V₂O₅球团之间的接触情况遵循气体运动的规律，气体流动是从高压流向低压，压差是气体流动的动力。在气体流动过程中，阻力越小的地方通过气体的量就越多，相反阻力越大的地方通过的气流量就越小，当气-固之间的阻力大于压差时，气体则无法通过。在传统生产钒氮合金的推板窑内，氮气从窑尾通入、与炉料逆向运行，在炉料入口处设有通风口，新鲜的氮气大量从炉窑尾部通入推板窑炉膛内，由于坩埚上部气流阻力小，因此大部分新鲜氮气流从炉窑尾部气体入口处直接流到炉料入口处，从排气口排出窑外，只有一少部分氮气参与了含碳球团的氮化反应，而大部分新鲜的氮气都损失了。同时由于还原反应中含碳V₂O₅球团产生的废气需要不断排出，新鲜纯度高的氮气需要进入坩埚内继续反应，在这种情况下，新鲜氮气较难渗入中、下部和还原球团充分接触，因此要得到合格的钒氮合金产品，必须得延长反应的时间，这是制约含碳V₂O₅球团冶炼时间的主要因素。

本发明提供了快速生产钒氮合金推板窑炉膛内强制氮气对流通道，该推板窑由进料段、高温快速还原段、自然冷却段、氮气预热段和水冷却段组成。由于高纯电熔镁块材料在高温下具有良好的热稳定性和优良的热传导性，因此加热元件在炉膛外的加热元件工作时，不仅能够保证对炉膛内原料的加热效率，而且还可以有效保护加热元件，提高其使用寿命。制作炉胆高纯电熔镁块时，为了形成气流通道，高纯电熔镁块分为上、下两部分制作。下面部分的上端两侧各向中心延伸30mm，阻止了氮气流向上扩散，并和坩埚一起形成了气体通道。下面部分的高纯电熔镁块分成两种样式，一种是加工成一侧带挡气板的炉胆高纯电熔镁块，另一种是加工成两侧都没有挡气板的炉胆高纯电熔镁块。由于在进料段开有排气口，因此进料段不砌筑带挡气板的高纯电熔镁块；在高温快速还原段，每隔三个坩埚在相反方向砌筑一个带挡气板的高纯电熔镁块；在自然冷却段、氮气预热段和水冷却段，由于氮气刚刚气化，温度很低，需要快速升温才能避免在高温快速还原段吸收过多热量，此时氮气只有与钒氮合金形成充分对流接触状态时，才能最大程度的吸收物料的热量快速升温，同时使物料迅速冷却，一举两得，这个阶段氮气不参与氮化反应，因此挡气板设置的密度比高温快速还原段要小，每隔四个坩埚在相反方向砌筑一个带挡气板的高纯电熔镁块。为保证挡气板的强度和稳定性，带挡气板的炉胆高纯电熔镁块采用机加工方式一体加工出来。为了确保下部高纯电熔镁块的承压强度，上部高纯电熔镁块的下端长度与挡气板两侧的厚度保持一致。

为了能使氮气流充分、有效地和含碳V₂O₅球团对流接触，需要在与挡气板相对应的石墨坩埚侧面打孔，为了使得中、下部的球团更好的和新鲜的氮气接触，共分四层打孔，中、下部孔的分布密，上部孔的分布宽；同时由于球团的体积和球团之间的空隙，并确保坩埚整体的强度，孔径为φ14mm。本发明推板窑采用的坩埚高度为180mm，由于含碳V₂O₅球团在煅烧时产生热膨胀，装料坩埚每次装料的高度应占坩埚高度的1/2，因此在坩埚的上半部分不再打孔。由于含碳V₂0₅球团在煅烧时产生热膨胀，一些原料颗粒会溢出坩埚，虽然坩埚是石墨材质，摩擦系数较小，但是这些颗粒落入挡气板和坩埚之间的间隙后，当推板窑内液压系统推动坩埚运行时，会产生较大的摩擦力，严重时(当摩擦力大于液压系统的推力时)会发生堵塞并引起系统故障。因此，制作下部高纯电熔镁块时要保证挡气板的外表面和坩埚之间的距离为6～8mm，这样既能强制氮气按设定的通道流动，又能保证推板窑内坩埚安全、稳定的运行。

具体结构如下：

一种制取钒氮合金的加热设备，在水平延伸方向包括：进料段、高温快速还原段、自然冷却段、氮气预热段、水冷却段；在加热设备的纵向，从外往里依次包括：冷弯矩形空心型钢、耐火纤维填料、高铝质隔热耐火砖、粘土质隔热耐火砖、电阻炉高铝质耐火砖，在电阻炉高铝质耐火砖的里面有加热元件、热电偶；其特征在于：在加热设备的内腔放置高纯电熔镁块、坩埚；

在进料段放置的高纯电熔镁块是两侧不带挡气板；

在高温快速还原段，每隔三个坩埚在相反方向砌筑一个带挡气板的高纯电熔镁块；

在自然冷却段、氮气预热段、和水冷却段，每隔四个坩埚在相反方向砌筑一个带挡气板的高纯电熔镁块。

作为优选，上述加热设备中的高纯电熔镁块的长度为820mm，宽度为400mm，高度为270mm。

作为优选，上述加热设备中的带挡气板的高纯电熔镁块的挡气板位于高纯电熔镁块的中心位置，高度为100mm，宽度为40mm。

作为优选，上述加热设备中加热设备内腔放置带挡气板的高纯电熔镁块为15块，不带挡气板的高纯电熔镁块为45块。

作为优选，上述加热设备中的高纯电熔镁块配套有盖子，盖子高度为30mm，盖子的下端长度与挡气板两侧的厚度相等，一般为60mm，其中的盖子即为上部的高纯电熔镁块，仅为称谓不同。

作为优选，上述加热设备中每隔2块高纯电熔镁块间留一个6毫米的膨胀缝，填充耐火纤维填充料。

作为优选，上述加热设备中的坩埚为石墨坩埚，在坩埚侧面打孔，共分四层打孔，第一层(17)在最底部，共打10个孔，孔心间距100mm，距离坩埚底部为20～25mm；第二层(18)在第一层孔的上部，打九个孔，孔心间距为110mm，距离坩埚底面为50～55mm；第三层(19)在第二层孔的上部，打八个孔，孔心间距为125mm，距离坩埚底面为80～85mm；第四层(20)在第三层孔的上部，打七个孔，孔心间距为140mm，距离坩埚底面为110～115mm。

作为优选，上述加热设备中下部高纯电熔镁块挡气板的外表面与装料坩埚之间的距离为6～8mm。

有益效果：

1、由于在推板窑内设置了强制氮气对流通道，将传统的推板窑炉膛内部气-固的静压逐层渗透，改为气-固强制对流接触，强化含碳V₂O₅球团和氮气之间的氮化反应，新鲜氮气能够和中、下部还原球团接触更充分，使得氮化反应速度提高，冶炼时间缩短，在相同生产设备情况下，能显著提高钒氮合金产品产量。

2、由于强制氮气按设定的气流通道流动，使得所有氮气都和还原球团充分接触，避免了在传统推板窑内由于坩埚上部气流阻力小，氮气从炉窑尾部气体入口处流到炉窑排气口直接排出窑外所引起的大量新鲜氮气的浪费，因此大大节约了生产成本。

3、由于在自然冷却段、氮气预热段和水冷却段氮气与球团对流接触，使得温度很低的氮气最大程度的吸收物料的热量而快速升温，同时使球团迅速冷却，一举两得，既避免氮气在高温快速还原段吸收过多热量，又减少了冷却水的使用量。

说明书附图

图1加热设备的整体结构示意图

图2下部带挡气板的高纯电熔镁块的结构示意图

图3下部不带挡气板的高纯电熔镁块的结构示意图

图4坩埚打孔位置示意图

I为进料段、II为高温快速还原段、III为自然冷却段、IV氮气预热段、V为水冷却段1为冷弯矩形空心型钢、2为耐火纤维填料、3为高铝质隔热耐火砖、4为粘土质隔热耐火砖、5为排气口、6为电阻炉高铝质耐火砖、7为加热元件、8为热电偶、9为高纯电熔镁块、10为坩埚、11为挡气板、12为进气口、13为盖子、14为下部带挡气板的高纯电熔镁块、15为气流通道、16为下部不带挡气板的高纯电熔镁块、17为第一层孔、18为第二层孔、19为第三层孔、20为第四层孔。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明的实施作具体说明：

根据附图1、附图2、附图3制作本发明的产品，本发明的加热设备，包括进料段I、高温快速还原段II、自然冷却段III、氮气预热段IV和水冷却段V，进料段I总长度为1.1m，高温快速还原段II总长度为12.5m，自然冷却段III总长度为1.2m，氮气预热段IV总长度为6.9m，冷却水冷段V总长度为2.8m；在加热设备的纵向，从外往里依次包括：冷弯矩形空心型钢1、耐火纤维填料2、高铝质隔热耐火砖3、粘土质隔热耐火砖4、电阻炉高铝质耐火砖6，在电阻炉高铝质耐火砖6的里面有加热元件7、热电偶8，在加热设备的内腔放置高纯电熔镁块9和坩埚10。本发明中的高纯电熔镁块9和用于盛放含碳V₂O₅球团的坩埚10为同一种材料制作，有利于延长本发明的使用周期。加热元件7采用硅钼棒，为防止炉膛内水蒸气、强碱气氛对加热元件的腐蚀，将高纯电熔镁块盖子13与下部带挡气板的高纯电熔镁块14做成一个密封的整体；如图2所示，使得炉膛与保温材料电阻炉高铝质耐火砖6完全隔离，本发明的推板窑炉膛总长度为24483mm，宽度为700mm，炉膛高度为260mm。加热元件7垂直插入高纯电熔镁块9与电阻炉高铝质耐火砖6形成的加热元件腔内进行加热。

设置氮气气流通道时，将制作炉胆的高纯电熔镁块9分为上、下两部分制作。下部带挡气板的高纯电熔镁块14和下部不带挡气板的高纯电熔镁块16的上端两侧各向中心延伸30mm，阻止了氮气流向上扩散，并和坩埚10一起形成了气流通道15。下面部分的高纯电熔镁块分成两种样式加工，一种是加工成一侧带挡气板的高纯电熔镁块14，另一种是加工成两侧都没有挡气板的高纯电熔镁块16，两种高纯电熔镁块的长度均为820mm，宽度均为400mm，高度均为270mm。带挡气板的高纯电熔镁块14为15块，不带挡气板的高纯电熔镁块16为45块。氮气从进气口12通入炉膛内，在和炉料充分接触后，从排气口5排出窑外。在进料段开有排气口5，进料段不砌筑带挡气板的高纯电熔镁块14；在高温快速还原段，每隔三个坩埚10在相反方向砌筑一个带挡气板的高纯电熔镁块14；在自然冷却段、氮气预热段和水冷却段，氮气只有与钒氮合金形成充分对流接触状态时，才能最大程度的吸收物料的热量快速升温，同时使物料迅速冷却，这个阶段氮气不参与氮化反应，挡气板11设置的密度比高温快速还原段要小，每隔四个坩埚10在相反方向砌筑一个带挡气板的高纯电熔镁块14。挡气板11位于高纯电熔镁块9中心位置，高度为100mm，宽度为40mm。为保证挡气板11的强度和稳定性，带挡气板的高纯电熔镁块14采用机加工方式一体加工出来。高纯电熔镁块盖子13的高度为30mm，为了确保下部高纯电熔镁块9的承压强度，高纯电熔镁块的盖子13的下端长度与挡气板11两侧的厚度一致均为60mm。高纯电熔镁块盖子13和下部高纯电熔镁块9做成一个密封的整体与炉膛外隔离。砌筑时每隔2块高纯电熔镁块9留一个6毫米的膨胀缝，填充耐火纤维填充料。

为了使氮气按图1右侧箭头所示方向流动，在与挡气板11相对应的石墨坩埚10侧面打孔，共分四层打孔，第一层孔17在最底部，共打十个孔，孔心间距约100mm，距离坩埚底部为20～25mm；第二层孔18在第一层孔的上部，打九个孔，孔心间距约为110mm，距离坩埚底面为50～55mm；第三层孔19在第二层孔的上部，打八个孔，孔心间距约为125mm，距离坩埚底面为80～85mm；第四层孔20在第三层孔的上部，打七个孔，孔心间距约为140mm，距离坩埚底面为110～115mm，坩埚10的上半部分不再打孔。本发明推板窑采用的坩埚10高度为180mm，装料坩埚每次装料的合理高度为坩埚高度的1/2，最大不得超过100m。制作下部高纯电熔镁块时要保证挡气板11的外表面和装料坩埚10之间的距离为6～8mm，这样既能保证推板窑长期、连续的生产，又能使新鲜的氮气按图1箭头所示方向流动，达到和球团充分接触的目的。

实施例1：

在本发明实施前试生产的试验中，在推板窑内没有设置带挡气板11的高纯电熔镁块9，氮气通入炉膛内以逐层渗透的方式和含碳球团接触。推板窑正常运行后，每25min从密封仓出料口出推出一排装有合格的钒氮合金的坩埚10，根据气体流量计的记录，每生产一吨钒氮合金约消耗液氮2.6m³，冷却水板外表面的温度为70～75℃。

实施例2

在本发明用于生产的第一阶段试验过程中，在推板窑内设置带挡气板11的高纯电熔镁块9，氮气通入炉膛内以强制对流形式和和含碳球团充分接触，挡气板11的外表面和装料坩埚10之间的距离为2～4mm。推板窑温度达到要求后，运行初期，每10min从密封仓出料口出推出一排装有合格的钒氮合金的坩埚10，根据气体流量计的记录，此时每生产一吨钒氮合金约消耗液氮1.3m³，冷却水板外表面的温度为50～55℃。但在运行30h后，液压系统发出警报，停窑检修时发现，含碳球团热膨胀后一些小颗粒落在窑外，有一块挡气板11和坩埚10之间出现了小颗粒的聚集，使得局部摩擦力过大，而引起系统故障。

实施例3

在本发明用于生产的第二阶段试验过程中，在推板窑内按上文实施例2设置带挡气板11的高纯电熔镁块9，氮气通入炉膛内以强制对流形式和和含碳球团充分接触，挡气板11的外表面和装料坩埚10之间的距离为4～6mm。当推板窑正常运行时，每9min从密封仓出料口出推出一排装有合格的钒氮合金的坩埚10，根据气体流量计的记录，此时每生产一吨钒氮合金约消耗液氮1.2m³，冷却水板外表面的温度为45～50℃，推板窑能够长时间稳定、连续的运行。

Claims (8)

1.一种制取钒氮合金的加热设备，在水平延伸方向包括：进料段、高温快速还原段、自然冷却段、氮气预热段、水冷却段；在加热设备的纵向，从外往里依次包括：冷弯矩形空心型钢(1)、耐火纤维填料(2)、高铝质隔热耐火砖(3)、粘土质隔热耐火砖(4)、电阻炉高铝质耐火砖(6)，在电阻炉高铝质耐火砖(6)的里面有加热元件(7)、热电偶(8)；其特征在于：在加热设备的内腔放置高纯电熔镁块(9)、坩埚(10)；

放置在进料段的高纯电熔镁块(9)是两侧不带挡气板(11)的；

在高温快速还原段，每隔三个坩埚(10)在相反方向砌筑一个带挡气板(11)的高纯电熔镁块(9)；

在自然冷却段、氮气预热段、和水冷却段，每隔四个坩埚(10)在相反方向砌筑一个带挡气板(11)的高纯电熔镁块(9)。

2.根据权利要求1所述的一种制取钒氮合金的加热设备，其特征在于，所述高纯电熔镁块(9)的长度为820mm，宽度为400mm，高度为270mm。

3.根据权利要求2所述的一种制取钒氮合金的加热设备，其特征在于，所述带挡气板(11)的高纯电熔镁块(9)的挡气板(11)位于高纯电熔镁块(9)的中心位置，高度为100mm，宽度为40mm。

4.根据权利要求1所述的一种制取钒氮合金的加热设备，其特征在于，所述的加热设备内腔放置带挡气板(11)的高纯电熔镁块(9)为15块，不带挡气板(11)的高纯电熔镁块(9)为45块。

5.根据权利要求1所述的一种制取钒氮合金的加热设备，其特征在于，所述的高纯电熔镁块(9)配套有盖子(13)，盖子(13)高度为30mm，盖子(13)的下端长度与挡气板(11)两侧的厚度相等。

6.根据权利要求1所述的一种制取钒氮合金的加热设备，其特征在于，所述的每隔2块高纯电熔镁块(9)间留一个6毫米的膨胀缝，填充耐火纤维填充料。

7.根据权利要求1所述的一种制取钒氮合金的加热设备，其特征在于，所述的坩埚(10)为石墨坩埚，在坩埚(10)侧面打孔，共分四层打孔，第一层孔(17)在最底部，共打10个孔，孔心间距100mm，距离坩埚(10)底部为20～25mm；第二层孔(18)在第一层孔(17)的上部，打九个孔，孔心间距为110mm，距离坩埚(10)底面为50～55mm；第三层孔(19)在第二层孔的上部，打八个孔，孔心间距为125mm，距离坩埚(10)底面为80～85mm；第四层孔(20)在第三层孔(19)的上部，打七个孔，孔心间距为140mm，距离坩埚(10)底面为110～115mm。

8.根据权利要求1所述的一种制取钒氮合金的加热设备，其特征在于，所述的下部带挡气板高纯电熔镁块(14)的外表面与装料的坩埚(10)之间的距离为6～8mm。

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