CN101798375A - 一种改性聚氨酯 - Google Patents

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唐世英
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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种改性聚氨酯。本发明以重量百分比计，把15-20％二异氰酸酯滴加到0.01-2％的催化剂、25-50％多元醇、15-25％的α，ω-二羟烃基聚硅氧烷及10-30％的溶剂的混和物中，在氮气保护下，于50-90摄氏度搅拌反应3-8小时制得。通过分子结构设计，在本发明中引入有机官能团改性的聚硅氧烷链段，增加了本发明与有机硅的相容性，从而增加本发明对硅橡胶的附着力，克服了以往的预聚体不能在加成型硅橡胶表面附着的缺点，进而可确保以本发明制作的保护油墨在硅橡胶表面的高附着力和流平性；本发明为稳定的改性产物，具有耐磨性。

Description

一种改性聚氨酯
技术领域：
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种改性聚氨酯。
背景技术：
现代工业中，聚氨酯应用广泛，例如聚氨酯油墨，它对多孔性材料和表面光洁的材料都有很好的粘接能力。硅橡胶是现在使用极为普遍的弹性体，广泛用于制作手机、计算器，遥控器等的按键。但由于硅橡胶的表面能很低，显字油墨在其表面的粘接性、耐磨性差，手触按键(10次左右)所产生的摩擦即可使显字不清晰，因而对按键上的显字油墨进行改进或保护显得尤其重要。
申请号为200510019780.5的中国发明专利介绍了一种二羟基二烃基硅氧烷改性的水性聚氨酯的制备方法，该方法是直接采用端羟基聚二烃基硅氧烷代替部分聚酯或聚醚二元醇，与异佛尔酮二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯或4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、二羟甲基丙酸、以及甘油或三羟甲基丙烷或1，4-丁二醇在溶剂氮甲基吡咯烷酮、丙酮或丁酮或乙酸乙酯的存在下，以二月桂酸二丁基锡作催化剂，反应得到的端羟基聚二烃基硅氧烷改性的水性聚氨酯预聚体；经碱中和，加水剪切乳化，再加乙二胺扩链，得到固含量为30-40wt％的聚氨酯乳液。
目前聚氨酯产品仍然存在如下问题：聚氨酯与硅橡胶的表面张力差异巨大，导致聚氨酯制作的油墨用于硅橡胶表面附着力、流平性等性能差；聚氨酯与硅橡胶的极性差异大，导致两者的相容性差，容易分相，得不到稳定的改性产物。
发明内容：
本发明的目的之一是提供一种可提高与硅橡胶的相容性，进而提高与硅橡胶的附着力，同时又具有耐磨性的改性聚氨酯。
本发明的目的是这样实现的：
一种改性聚氨酯，按重量百分比计，原料组成如下：
二异氰酸酯                 15-20％
α，ω-二羟烃基聚硅氧烷    15-25％
多元醇                     25-50％
溶剂                       10-30％
催化剂                     0.01-2％
其中，所述二异氰酸酯为脂肪族、脂环族或芳香族二异氰酸酯；
其中，所述α，ω-二羟烃基聚硅氧烷的结构式为：
Figure GSA00000047634900021
上述结构式中，R2为碳原子数为1-10个的饱和烃基，R3为甲基、乙烯基或苯基，n为1-100之间的整数；
其中，所述催化剂为异辛酸锡或二月桂酸二丁基锡；
其中，所述多元醇为聚醚多元醇和/或聚酯多元醇；
把上述重量百分比的二异氰酸酯滴加到上述重量百分比的催化剂、多元醇、α，ω-二羟烃基聚硅氧烷及溶剂的混和物中，在氮气保护下，于50-90摄氏度搅拌反应3-8小时，制得透明的含有有机官能团改性的聚硅氧烷链段的羟基聚氨酯预聚体溶液，即为一种改性聚氨酯。
所述二异氰酸酯采用六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、甲基环己基二异氰酸酯(HTDI)、1，4-环己烷二异氰酸酯(CHDI)、二(异氰酸酯甲基)环己烷(HXDI)、三甲基-1，6六亚甲基二异氰酸酯(TMDI)、降冰片烷二异氰酸酯(NBDI)、2-甲基戊烷(MPDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、奈二异氰酸酯(NDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、对苯二异氰酸酯(PPDI)、苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)、十亚甲基二异氰酸酯或1，12-十二碳二异氰酸酯中的一种或几种。
所述聚醚多元醇采用聚醚210、聚醚230、聚醚220、聚醚204、聚醚303、聚醚330、聚四氢呋喃醚二醇中的一种或几种。
所述聚四氢呋喃醚二醇的分子量为500-3000。
所述聚酯多元醇采用聚碳酸酯二醇、聚己内酯二醇、聚己二酸二醇、二聚体聚酯二醇、聚己二酸蓖麻油酯多元醇、聚氧化丙烯三醇中的一种或几种。
所述聚酯多元醇的分子量为500-3000。
所述溶剂采用甲苯、二甲苯、三甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酮、丁酮、甲基异丁基酮、环己酮中的一种或几种。
本发明的目的之二是提供一种改性聚氨酯的制备方法，它采用溶液聚合一步合成方法：
把上述重量百分比的二异氰酸酯滴加到上述重量百分比的催化剂、多元醇、α，ω-二羟烃基聚硅氧烷及溶剂的混和物中，在氮气保护下，于50-90摄氏度下搅拌反应3-8小时，制得透明的含有有机官能团改性的聚硅氧烷链段的羟基聚氨酯预聚体溶液，即为一种改性聚氨酯。
本发明的有益效果为：本发明以重量百分比计，把15-20％二异氰酸酯滴加到0.01-2％的催化剂、25-50％多元醇、15-25％的α，ω-二羟烃基聚硅氧烷及10-30％的溶剂的混和物中，在氮气保护下，在50-90摄氏度下搅拌反应3-8小时，制得透明的含有有机官能团改性的聚硅氧烷链段的羟基聚氨酯预聚体溶液，即为一种改性聚氨酯。通过分子结构设计，在本发明中引入有机官能团改性的聚硅氧烷链段，有机官能团改性的聚硅氧烷链段的引入增加了本发明与有机硅的相容性，从而增加本发明对硅橡胶的附着力，克服了以往的预聚体不能在加成型硅橡胶表面附着的缺点，进而可确保以本发明制作的保护油墨在硅橡胶表面的高附着力(百格法测试)和流平性；可得到稳定的改性产物，具有耐磨性。
具体实施方式：
下面是本发明以实施例作进一步说明，并不是把本发明的实施范围限制于此。
实施例1
在250ml装有温度计、回流冷凝管、搅拌、滴液漏斗的四口瓶中，加入由0.01g异辛酸锡、15g聚醚210、10g聚己二酸二醇、15gα，ω-二羟烃基聚硅氧烷(R2为-CH2-；R3为-CH3；n为1)及5g甲苯组成的混合物，把15g异佛尔酮二异氰酸酯滴加到上述混合物中，在氮气保护下，于50摄氏度下搅拌反应3小时，制得透明的含有有机官能团改性的聚硅氧烷链段的羟基聚氨酯预聚体溶液，即为一种改性聚氨酯。
实施例2
在250ml装有温度计、回流冷凝管、搅拌、滴液漏斗的四口瓶中，加入由1g异辛酸锡、15g聚醚210、15g聚己二酸二醇、18gα，ω-二羟烃基聚硅氧烷(R2为-CH2-CH2-；R3为-CH＝CH2；n为20)及15g甲苯组成的混合物，把18g二环己基甲烷二异氰酸酯加到上述混合物中，在氮气保护下，于65摄氏度搅拌反应5小时，制得透明的含有有机官能团改性的聚硅氧烷链段的羟基聚氨酯预聚体溶液，即为一种改性聚氨酯。
实施例3
在250ml装有温度计、回流冷凝管、搅拌、滴液漏斗的四口瓶中，加入由1g二月桂酸二丁基锡、15g聚醚220、20g聚己内酯二醇、20gα，ω-二羟烃基聚硅氧烷(R2为-(CH2)4-；R3为-CH＝CH2，n为50)及30g甲苯组成的混合物，把20g六氢甲苯二异氰酸酯滴加到上述混合物中，在氮气保护下，于75摄氏度搅拌反应6小时，制得透明的含有有机官能团改性的聚硅氧烷链段的羟基聚氨酯预聚体溶液，即为一种改性聚氨酯。
实施例4
在250ml装有温度计、回流冷凝管、搅拌、滴液漏斗的四口瓶中，加入由2g异辛酸锡、25g聚四氢呋喃醚二醇、25g聚己二酸二醇、25gα，ω-二羟烃基聚硅氧烷(R2为-(CH2)10-；R3为-Ph，n为100)及20g环己酮组成的混合物，把20g六亚甲基二异氰酸酯滴加到上述混合物中，在氮气保护下，于90摄氏度搅拌反应8小时，制得透明的含有有机官能团改性的聚硅氧烷链段的羟基聚氨酯预聚体溶液，即为一种改性聚氨酯。
比较例1
在250ml装有温度计、回流冷凝管、搅拌、滴液漏斗的四口瓶中，加入由1g异辛酸锡、15g聚醚210、15g聚己二酸二醇及10g甲苯组成的混合物，把15g异佛尔酮二异氰酸酯滴加到上述混合物中，在氮气保护下，于50摄氏度搅拌反应5小时，制得透明的聚氨酯预聚体溶液。
比较例2
在250ml装有温度计、回流冷凝管、搅拌、滴液漏斗的四口瓶中，加入由1g二月桂酸二丁基锡、15g聚醚220、20g聚己内酯二醇、20gα，ω-二羟烃基聚硅氧烷(R2为-CH2-CH2-；R3为-CH＝CH2，n为20)及10g甲苯组成的混合物，把18g二环己基甲烷二异氰酸酯滴加到上述混合物中，在氮气保护下，于130摄氏度搅拌反应3小时，制得透明的含有有机官能团改性的聚硅氧烷链段的羟基聚氨酯预聚体溶液。
比较例3
在250ml装有温度计、回流冷凝管、搅拌、滴液漏斗的四口瓶中，加入由1g异辛酸锡、15g聚四氢呋喃醚二醇、15g聚己二酸二醇、20gα，ω-二羟烃基聚硅氧烷(R2为-CH2-CH2-；R3为-Ph，n为50)及10g甲苯组成的混合物，把20g六氢甲苯二异氰酸酯滴加到上述混合物中，在氮气保护下，于70摄氏度搅拌反应2小时，制得透明的含有有机官能团改性的聚硅氧烷链段的羟基聚氨酯预聚体溶液。
比较例4
在250ml装有温度计、回流冷凝管、搅拌、滴液漏斗的四口瓶中，加入由15g聚四氢呋喃醚二醇、15g聚己二酸二醇、20gα，ω-二羟烃基聚硅氧烷(R2为-CH2-；R3为-Ph，n为100)组成的混合物，把20g六亚甲基二异氰酸酯滴加到上述混合物中，在氮气保护下，于65摄氏度搅拌反应3小时，制得透明的含有有机官能团改性的聚硅氧烷链段的羟基聚氨酯预聚体溶液。
上述实施例1-4与比较例1-4合成的羟基聚氨酯酯预聚体的外观、粘度数据如下：
  外观  粘度(mPa.s，25℃)
 实施例1   透明液体  3900
 实施例2   透明液体  4800
 实施例3   透明液体  4600
 实施例4   透明液体  4000
 比较例1   透明液体  4200
 比较例2   凝胶-液体混合物  15000
 比较例3   透明液体  3200
 比较例4   透明液体  800
将上述实施例1-4与比较例1-4合成的羟基聚氨酯酯预聚体溶液在相同条件下制成油墨，用于硅胶按键表面，测试漆膜的主要性能——附着力(百格法测试)和耐磨(RCA测试)，具体结果如下：
  附着力 耐磨
 实施例1   ≥5B ＞1000次
 实施例2   ≥5B ＞1000次
 实施例3   ≥5B ＞1000次
  附着力 耐磨
 实施例4   5B 1000次
 比较例1   0B 60次
 比较例2   3B 70次
 比较例3   2B 130次
 比较例4   3B 120次
以上所述仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。

Claims (8)

1.一种改性聚氨酯，其特征在于：按重量百分比计，原料组成如下：
二异氰酸酯                          15-20％
α，ω-二羟烃基聚硅氧烷             15-25％
多元醇                              25-50％
溶剂                                10-30％
催化剂                              0.01-2％
其中，所述二异氰酸酯为脂肪族、脂环族或芳香族二异氰酸酯；
其中，所述α，ω-二羟烃基聚硅氧烷的结构式为：
Figure FSA00000047634800011
上述结构式中，R2为碳原子数为1-10个的饱和烃基，R3为甲基、乙烯基或苯基，n为1-100之间的整数；
其中，所述催化剂为异辛酸锡或二月桂酸二丁基锡；
其中，所述多元醇为聚醚多元醇和/或聚酯多元醇；
把上述重量百分比的二异氰酸酯滴加到上述重量百分比的催化剂、多元醇、α，ω-二羟烃基聚硅氧烷及溶剂的混和物中，在氮气保护下，于50-90摄氏度搅拌反应3-8小时，制得透明的含有有机官能团改性的聚硅氧烷链段的羟基聚氨酯预聚体溶液，即为一种改性聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的一种改性聚氨酯，其特征在于：所述二异氰酸酯采用六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、甲基环己基二异氰酸酯(HTDI)、1，4-环己烷二异氰酸酯(CHDI)、二(异氰酸酯甲基)环己烷(HXDI)、三甲基-1，6六亚甲基二异氰酸酯(TMDI)、降冰片烷二异氰酸酯(NBDI)、2-甲基戊烷(MPDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、奈二异氰酸酯(NDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、对苯二异氰酸酯(PPDI)、苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)、十亚甲基二异氰酸酯或1，12-十二碳二异氰酸酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种改性聚氨酯，其特征在于：所述聚醚多元醇采用聚醚210、聚醚230、聚醚220、聚醚204、聚醚303、聚醚330、聚四氢呋喃醚二醇中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的一种改性聚氨酯，其特征在于：所述聚四氢呋喃醚二醇的分子量为500-3000。
5.根据权利要求1所述的一种改性聚氨酯，其特征在于：所述聚酯多元醇采用聚碳酸酯二醇、聚己内酯二醇、聚己二酸二醇、二聚体聚酯二醇、聚己二酸蓖麻油酯多元醇、聚氧化丙烯三醇中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的一种改性聚氨酯，其特征在于：所述聚酯多元醇的分子量为500-3000。
7.根据权利要求1所述的一种改性聚氨酯，其特征在于：所述溶剂采用甲苯、二甲苯、三甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酮、丁酮、甲基异丁基酮、环己酮中的一种或几种。
8.权利要求1所述的一种改性聚氨酯的制备方法，其特征在于：它采用溶液聚合一步合成方法：
把上述重量百分比的二异氰酸酯滴加到上述重量百分比的催化剂、多元醇、α，ω-二羟烃基聚硅氧烷、及溶剂的混和物中，在氮气保护下，于50-90摄氏度搅拌反应3-8小时，制得透明的含有有机官能团改性的聚硅氧烷链段的端羟基聚氨酯预聚体溶液，即为一种改性聚氨酯。
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