CN101792619A - 一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物，它包括：聚氨酯丙烯酸酯或环氧丙烯酸酯的单体或齐聚物中的一种或者一种以上的混合物，氟树脂单体或者预聚物中的一种，和用于光固化涂料用的光引发体系。本发明由于氟树脂的化学惰性、疏水性和特殊的内润滑性，使得本发明的涂料摩擦系数小，方便光纤的快速生产，涂料固化后具有优秀的光纤保护性能；其中内层光纤涂层固化后玻璃化温度低，具有优良的柔韧性和低温性能；并且光纤的抗微弯性能好，降低了光纤信息损耗；光纤内层涂层有较好的光纤附着力，还具有合适的可剥离性，有利于光纤断裂后的修复；光纤外层涂料固化后外涂层有非常好的机械强度和很高的抗水解性，抗化学腐蚀性和热稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂料组合物及其制备方法，尤其涉及一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物及其制备方法。
背景技术
紫外光固化涂料是一种受紫外光照射后，能在较短的时间内发生物理和化学变化的而固化的涂料。光纤涂料对光纤的使用寿命和使用性能有着重要意义。一般来说，光纤内层保护性涂料必须维持很低的水渗透性和具有良好的力学性能；而且，光纤内层涂料要求固化速度快，使用寿命长且摩擦系数较小，以便于成缆。近年来，随着光纤的广泛应用对光纤涂料提出了更高的要求。光纤内层涂料需要有较低的玻璃化温度，以保证其具有优良的低温性能和内层涂料的柔韧性，以提高光纤的抗微弯性能并降低光纤信息损耗。而且，光纤内层涂料还要求有较好的光纤附着力且具有合适的可剥离性，以利于光纤断裂后的修复。光纤外层涂料需要与内层涂料的良好可溶合性，具有很高的机械强度，耐化学腐蚀性，抗水解性和高的热稳定性，好的内润滑性，利于生产成缆。
多官能光敏预聚物作为涂料的基本成分对涂料性能起决定性作用。其中，有机硅丙烯酸酯低温性能好、耐热、憎水，但机械性能较差。而聚氨酯丙烯酸酯弹性好、柔软，但强度不高。环氧丙烯酸酯强度高，对玻璃粘接性好，但模量高，低温性能差。而且需要指出的是，丙烯酸酯类预聚物的合成中一般都含有一定毒性的丙烯酸酯挥发性物质的存在。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物。该涂料组合物中含有氟树脂，能降低涂料摩擦系数，快速生产光纤，固化后具有优秀的光纤保护性能；其中内层光纤固化后涂层玻璃化温度低，柔韧性和低温性能好，而且能提高光纤的抗微弯性能，降低光纤信息损耗；同时使光纤内层涂层有较好的光纤附着力，和合适的可剥离性，有利于光纤断裂后的修复；光纤外层涂料固化后外涂层有非常好的机械强度和很高的抗水解性，抗化学腐蚀性，热稳定性。
本发明要解决的另一个技术问题是提供一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物，包括：聚氨酯丙烯酸酯或环氧丙烯酸酯的单体或者齐聚物中的一种或者一种以上的混合物，氟树脂单体或者预聚物中的一种，和用于光固化涂料用的光引发体系。
进一步地，聚氨酯丙烯酸酯或环氧丙烯酸酯的单体或者齐聚物占总重量的30％-80％，氟树脂单体或者预聚物含占总重量的0.1％-10％，光引发体系占总重量的10％-69.9％。
进一步地，所述聚氨酯丙烯酸酯是由多异氰酸酯与多元醇丙烯酸酯制备而得的预聚物或者是聚氨酯丙烯酸酯商品。
进一步地，所述聚氨酯丙烯酸酯或者环氧丙烯酸酯齐聚物是聚氨酯丙烯酸酯齐聚物DH-408、聚氨酯丙烯酸酯齐聚物DH-608或环氧丙烯酸酯齐聚物DH-306。
进一步地，所述聚氨酯丙烯酸酯单体是聚氨酯丙烯酸酯单体DH-231，所述环氧丙烯酸酯单体是环氧丙烯酸酯单体DH-P115。
进一步地，所述氟树脂单体是(甲基)丙烯酸全氟烷基酯，其结构式为：
CH2＝CRCOORf
式中R为H或者CH3；Rf为CnF2n+1，n为2-20，优选4-10。
进一步地，所述氟树脂预聚物是低分子量聚四氟乙烯微粉。
所述低分子量聚四氟乙烯微粉的分子量低于1万，粒径为1-8微米；优选2-6微米。
进一步地，所述光引发体系包括活性稀释剂、光引发剂和热稳定剂。
所述活性稀释剂是三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、1，6己二醇二丙烯酸酯(HDDA)或三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)。
所述光引发剂是引发剂TPO、引发剂184、引发剂1173或引发剂107。
所述热稳定剂是2，6-二硝基对甲酚(DNPC)、4，6-二硝基-2-仲丁基苯酚(DNBP)或对羟基苯甲醚(MEHQ)。
本发明所述“齐聚物”又称低聚物或寡聚物，是分子量在5000以下和分子长度不超过10纳米的聚合物。
本发明含氟树脂的光固化光纤涂料组合物用常规方法即可制得产品。
为更好的制备本发明的产品，本发明一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物的制备方法，采用如下步骤：将聚氨酯丙烯酸酯或环氧丙烯酸酯的单体或齐聚物、氟树脂单体或氟树脂预聚物、活性稀释剂、光引发剂和热稳定剂在55-90℃避光搅拌混合均匀，装入遮光容器，即得产品。
本发明的有益效果如下：由于氟树脂的化学惰性、疏水性和特殊的内润滑性，使得本发明的涂料摩擦系数小，方便光纤的快速生产，涂料固化后具有优秀的光纤保护性能；其中内层光纤涂层固化后玻璃化温度低，具有优良的柔韧性和低温性能；并且光纤的抗微弯性能好，降低了光纤信息损耗；光纤内层涂层有较好的光纤附着力，还具有合适的可剥离性，有利于光纤断裂后的修复；光纤外层涂料固化后外涂层有非常好的机械强度和很高的抗水解性，抗化学腐蚀性和热稳定性。
具体实施方式
实施例1
一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物，包括如下重量百分比的原料：30％聚氨酯丙烯酸酯单体DH-231、10％氟树脂单体、20％三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、20％引发剂TPO和20％2，6-二硝基对甲酚。
所述氟树脂单体是(甲基)丙烯酸全氟烷基酯，其结构式为：
CH2＝CHCOO C2F5
上述一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物的制备方法，采用如下步骤：将重量比30％聚氨酯丙烯酸酯单体DH-231、10％氟树脂单体、20％三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、20％引发剂TPO和20％2，6-二硝基对甲酚在55℃条件下避光搅拌混合均匀，装入遮光容器，即得产品。
实施例2
一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物，包括如下重量百分比的原料：80％环氧丙烯酸酯单体DH-P115、0.1％氟树脂单体、10％1，6己二醇二丙烯酸酯、9％引发剂184和0.9％4，6-二硝基-2-仲丁基苯酚。
所述氟树脂单体是(甲基)丙烯酸全氟烷基酯，其结构式为：
CH2＝C(CH3)COO C20F41
上述一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物的制备方法，采用如下步骤：将重量比80％环氧丙烯酸酯单体DH-P115、0.1％氟树脂单体、10％1，6己二醇二丙烯酸酯、9％引发剂184和0.9％4，6-二硝基-2-仲丁基苯酚在65℃条件下避光搅拌混合均匀，装入遮光容器，即得产品。
实施例3
一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物，包括如下重量百分比的原料：50％聚氨酯丙烯酸酯齐聚物DH-408、5％氟树脂单体、20％三丙二醇二丙烯酸酯、20％引发剂1173和5％对羟基苯甲醚。
所述氟树脂单体是(甲基)丙烯酸全氟烷基酯，其结构式为：
CH2＝C(CH3)COO C10F21
上述一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物的制备方法，采用如下步骤：将50％聚氨酯丙烯酸酯齐聚物DH-408、5％氟树脂单体、20％三丙二醇二丙烯酸酯、20％引发剂1173和5％对羟基苯甲醚在60℃条件下避光搅拌混合均匀，装入遮光容器，即得产品。
实施例4
一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物，包括如下重量百分比的原料：30％聚氨酯丙烯酸酯齐聚物DH-608、0.1％氟树脂单体、59.9％三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、5％引发剂107和5％2，6-二硝基对甲酚。
所述氟树脂单体是(甲基)丙烯酸全氟烷基酯，其结构式为：
CH2＝C(CH3)COO C4F9
上述一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物的制备方法，采用如下步骤：将30％聚氨酯丙烯酸酯齐聚物DH-408、0.1％氟树脂单体、59.9％三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、5％引发剂107和5％2，6-二硝基对甲酚在90℃条件下避光搅拌混合均匀，装入遮光容器，即得产品。
实施例5
一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物，包括如下重量百分比的原料：40％环氧丙烯酸酯齐聚物DH-306、2％氟树脂单体、50％1，6己二醇二丙烯酸酯、5％引发剂TPO和3％4，6-二硝基-2-仲丁基苯酚。
所述氟树脂单体是(甲基)丙烯酸全氟烷基酯，其结构式为：
CH2＝C(CH3)COO C6F13
上述一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物的制备方法，采用如下步骤：将40％环氧丙烯酸酯齐聚物DH-306、2％氟树脂单体、50％1，6己二醇二丙烯酸酯、5％引发剂TPO和3％4，6-二硝基-2-仲丁基苯酚在85℃条件下避光搅拌混合均匀，装入遮光容器，即得产品。
实施例6
一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物，包括如下重量百分比的原料：40％环氧丙烯酸酯齐聚物DH-306、4％氟树脂单体、40％三丙二醇二丙烯酸酯、10％引发剂184和6％对羟基苯甲醚。
所述氟树脂单体是(甲基)丙烯酸全氟烷基酯，其结构式为：
CH2＝C(CH3)COO C8F17
上述一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物的制备方法，采用如下步骤：将40％环氧丙烯酸酯齐聚物DH-306、4％氟树脂单体、40％三丙二醇二丙烯酸酯、10％引发剂184和6％对羟基苯甲醚在80℃条件下避光搅拌混合均匀，装入遮光容器，即得产品。
实施例7
一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物，包括如下重量百分比的原料：50％聚氨酯丙烯酸酯齐聚物DH-608、6％氟树脂单体、40％三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、3％引发剂1173和1％2，6-二硝基对甲酚。
所述氟树脂单体是(甲基)丙烯酸全氟烷基酯，其结构式为：
CH2＝C(CH3)COO C12F25
上述一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物的制备方法，采用如下步骤：将50％聚氨酯丙烯酸酯齐聚物DH-608、6％氟树脂单体、40％三羟甲基丙烷三丙烯酸、3％引发剂1173和1％2，6-二硝基对甲酚在75℃条件下避光搅拌混合均匀，装入遮光容器，即得产品。
实施例8
一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物，包括如下重量百分比的原料：60％聚氨酯丙烯酸酯齐聚物DH-408、8％氟树脂单体、15％1，6己二醇二丙烯酸酯、10％引发剂107和7％4，6-二硝基-2-仲丁基苯酚。
所述氟树脂单体是(甲基)丙烯酸全氟烷基酯，其结构式为：
CH2＝C(CH3)COO C14F29
上述一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物的制备方法，采用如下步骤：将60％聚氨酯丙烯酸酯齐聚物DH-408、8％氟树脂单体、15％1，6己二醇二丙烯酸酯、10％引发剂107和7％4，6-二硝基-2-仲丁基苯酚在60℃条件下避光搅拌混合均匀，装入遮光容器，即得产品。
实施例9
一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物，包括如下重量百分比的原料：70％环氧丙烯酸酯单体DH-P115、9％氟树脂单体、8％三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、8％引发剂TPO和5％对羟基苯甲醚。
所述氟树脂单体是(甲基)丙烯酸全氟烷基酯，其结构式为：
CH2＝C(CH3)COO C17F35
上述一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物的制备方法，采用如下步骤：将70％环氧丙烯酸酯单体DH-P115、9％氟树脂单体、8％三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、8％引发剂TPO和5％对羟基苯甲醚在63℃条件下避光搅拌混合均匀，装入遮光容器，即得产品。
实施例10
一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物，包括如下重量百分比的原料：聚氨酯丙烯酸酯齐聚物70％，5％氟树脂单体、18％三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、5％引发剂184和2％2，6-二硝基对甲酚。
所述氟树脂单体是(甲基)丙烯酸全氟烷基酯，其结构式为：
CH2＝C(CH3)COO C8F17。
上述一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物的制备方法，采用如下步骤：
向反应器中，加入0.1mol聚丙二醇PPG(Mn 4000，400g)、0.2mol(44.4g)IPDI及0.2g二月桂酸二丁基锡(DBTDL)催化剂，升温至65℃反应；反应4h后，加入0.2mol(60g)单体季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)，0.2g DBTDL催化剂，升温至75℃反应；反应3h后加入5％氟树脂单体、18％三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、5％引发剂184和2％2，6-二硝基对甲酚，在66℃条件下避光搅拌混合均匀，装入遮光容器，即得产品。测得黏度为4000cps(25℃)，对光纤的附着力良好，固化速度快，涂层从光纤层剥离不损坏光纤基体。涂料玻璃化温度Tg为-30℃，弹性模量为0.8mp，弹性150％，吸水率＜0.5％，适合光纤内层涂料。
实施例11
一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物，包括如下重量百分比的原料：聚氨酯丙烯酸酯齐聚物80％，3％氟树脂单体、10％1，6己二醇二丙烯酸酯、3％引发剂1173和4％4，6-二硝基-2-仲丁基苯酚。
所述氟树脂单体是(甲基)丙烯酸全氟烷基酯，其结构式为：
CH2＝C(CH3)COO C7F15。
上述一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物的制备方法，采用如下步骤：
向反应器中，加入0.1mol聚丁二醇(Mn 2000，200g)、0.2mol(44.4g)IPDI及0.2g二月桂酸二丁基锡(DBTDL)催化剂，升温至60℃反应；反应4h后，加入0.2mol(60g)单体季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)，0.2g DBTDL催化剂，升温至75℃反应；反应3h后加入3％氟树脂单体、10％1，6己二醇二丙烯酸酯、3％引发剂1173和4％4，6-二硝基-2-仲丁基苯酚，在68℃条件下避光搅拌混合均匀，装入遮光容器，即得产品。测得黏度为4500cps(25℃)，对光纤的附着力良好，固化速度快，涂层从光纤层剥离不损坏光纤基体。涂料玻璃化温度Tg为20℃，弹性模量为0.6mp，弹性140％，吸水率＜0.5％，适合光纤内层涂料。
实施例12
一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物，包括如下重量百分比的原料：聚氨酯丙烯酸酯齐聚物65％，5％氟树脂预聚体、25％三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、3％引发剂TPO和2％对羟基苯甲醚。
所述氟树脂预聚体是聚四氟乙烯微粉(4-6微米颗粒)
上述一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物的制备方法，采用如下步骤：
在聚氨酯丙烯酸酯(DH-608)中，加入5％氟树脂预聚体、25％三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、3％引发剂TPO和2％对羟基苯甲醚。在72℃条件下避光搅拌混合均匀，装入遮光容器，即得产品。测得黏度为8000cps(55℃)，对光纤内涂层的附着力良好，固化速度快。涂料玻璃化温度Tg为150℃，弹性模量为4.0mp，弹性140％，吸水率＜0.4％，适合光纤外层涂料。
实施例13
一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物，包括如下重量百分比的原料：聚氨酯丙烯酸酯齐聚物55％，2％氟树脂预聚体、35％三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、5％引发剂184和3％2，6-二硝基对甲酚。
所述氟树脂预聚体是聚四氟乙烯微粉(4-6微米颗粒)
上述一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物的制备方法，采用如下步骤：
在聚氨酯丙烯酸酯(DH-306)中，加入2％氟树脂预聚体、35％三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、5％引发剂184和3％2，6-二硝基对甲酚在60℃条件下避光搅拌混合均匀，装入遮光容器，即得产品。测得黏度为10000cps(55℃)，对光纤内涂层附着力良好，固化速度快。涂料玻璃化温度Tg为180℃，弹性模量为6.0mp，弹性130％，吸水率＜0.5％，适合光纤外层涂料。
本发明的原料聚氨酯丙烯酸酯或者环氧丙烯酸酯齐聚物使用一般化工原料制造或者使用商品齐聚物。其中涂料组合物所使用原材料主要以下公司提供。异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，德国拜耳公司；聚丙二醇(PPG，Mn＝4000)，天津石化三厂；聚丁二醇(PTMEG，Mn＝2000，天津石化三厂；丙烯酸羟乙酯(HEA)，上海圣宇化工厂；二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，吉林华信化工厂；2，6-二硝基对甲酚(DNPC)、4，6-二硝基-2-仲丁基苯酚(DNBP)、对羟基苯甲醚(MEHQ)无锡天达化工厂；二正丁胺，引发剂TPO、184、1173、107、聚氨酯丙烯酸酯或者环氧丙烯酸酯齐聚物DH-408、DH-608、DH-306、和单体DH-231、DH-P115由深圳鼎好光化科技有限公司提供；氟树脂单体(丙烯酸全氟醇酯和甲基丙烯酸全氟醇酯酯)由黑龙江雪佳氟硅化学公司及山东省中氟化工科技公司提供。氟树脂预聚体聚四氟乙烯粉体由珠海市鑫赢实业发展有限公司提供。三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、1，6己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)由江门市天恒力紫外光材料有限公司提供。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.一种含氟树脂的光固化光纤涂料组合物，其特征在于：它包括聚氨酯丙烯酸酯或环氧丙烯酸酯的单体或齐聚物中的一种或者一种以上的混合物，氟树脂单体或者预聚物中的一种，和用于光固化涂料用的光引发体系。
2.根据权利要求1所述的光固化光纤涂料组合物，其特征在于：所述聚氨酯丙烯酸酯或环氧丙烯酸酯的单体或齐聚物占总重量的30％-80％，氟树脂单体或者预聚物含占总重量的0.1％-10％，光引发体系占总重量的10％-69.9％。
3.根据权利要求1或2所述的光固化光纤涂料组合物，其特征在于：所述聚氨酯丙烯酸酯或者环氧丙烯酸酯齐聚物是聚氨酯丙烯酸酯齐聚物DH-408、聚氨酯丙烯酸酯齐聚物DH-608或环氧丙烯酸酯齐聚物DH-306。
4.根据权利要求1或2所述的光固化光纤涂料组合物，其特征在于：所述聚氨酯丙烯酸酯单体是聚氨酯丙烯酸酯单体DH-231，所述环氧丙烯酸酯单体是环氧丙烯酸酯单体DH-P115。
5.根据权利要求1或2所述的光固化光纤涂料组合物，其特征在于：所述氟树脂单体是(甲基)丙烯酸全氟烷基酯，其结构式为：
CH2＝CRCOORf
式中R为H或者CH3；Rf为Cnf2n+1，n为2-20。
6.根据权利要求1或2所述的光固化光纤涂料组合物，其特征在于：所述氟树脂预聚物是低分子量聚四氟乙烯微粉。
7.根据权利要求6所述的光固化光纤涂料组合物，其特征在于：所述低分子量聚四氟乙烯微粉的分子量低于1万，粒径为1-8微米。
8.根据权利要求1或2所述的光固化光纤涂料组合物，其特征在于：所述光引发体系包括活性稀释剂、光引发剂和热稳定剂。
9.根据权利要求8所述的光固化光纤涂料组合物，其特征在于：所述活性稀释剂是三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1，6己二醇二丙烯酸酯或三丙二醇二丙烯酸酯；所述光引发剂是引发剂TPO、引发剂184、引发剂1173或引发剂107；所述热稳定剂是2，6-二硝基对甲酚、4，6-二硝基-2-仲丁基苯酚或对羟基苯甲醚。
10.如权利要求1所述的含氟树脂的光固化光纤涂料组合物的制备方法，其特征在于，步骤如下：将聚氨酯丙烯酸酯或环氧丙烯酸酯的单体或齐聚物、氟树脂单体或氟树脂预聚物、活性稀释剂、光引发剂和热稳定剂在55-90℃避光搅拌混合均匀，装入遮光容器，即得产品。
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