CN101789298B - 一种Cu2O/NiFe2O4磁性复合物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种Cu2O/NiFe2O4磁性复合物的制备方法，属磁性复合材料制备工艺技术领域。本发明方法的要点是：将铁盐和镍盐按一定比例溶于蒸馏水中，然后加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，用氢氧化钠调节溶液的pH值至9～11，然后将该反应液置于高压反应釜中，并置于马弗炉中于200～250℃下恒温8～10小时，使其充分反应；产物经洗涤、抽滤、真空干燥后，得到具有磁性的镍铁氧体粉末待用；然后另将铜盐和葡萄糖溶于一定体积的蒸馏水中，再在入上述的已制备好的镍铁氧体粉末；搅拌均匀后，加入一定量的HaOH溶液和水合肼溶液，不断搅拌下使其充分反应；然后经洗涤、抽滤、及真空干燥，最终得到Cu2O/NiFe2O4磁性复合物粉末。

Description

一种Cu2O/NiFe2O4磁性复合物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Cu2O/NiFe2O4磁性复合物的制备方法，属磁性氧化亚铜-镍铁氧体复合物类型的磁性复合材料制备工艺技术领域。
背景技术
氧化亚铜属于P型半导体，禁带宽仅约为2.2eV，吸收波长为563nm(可见光波段390-780nm)的光子即可被激发，可以将太阳能转化成为电能或化学能，因此氧化亚铜在太阳光的照射下即可引发光催化反应，是一种极具潜力的光催化剂。目前，氧化亚铜光催化材料的制备及其处理难降解的有机物废水已逐渐成为研究热点。
以往在氧化亚铜粉末状光催化剂处理废水的研究中，其回收一直是限制应用的难点之一。因此制备一种便于回收的氧化亚铜复合光催化剂是非常必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的氧化亚铜-镍铁氧体复合磁性材料以及其制备方法。
本发明一种Cu2O/NiFe2O4磁性复合物的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a、先制备镍铁氧体：将镍盐和铁盐按摩尔比1∶2溶于一定体积的蒸馏水中，加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，其添加量为上述镍盐和铁盐总量的10～25％；用NaOH调节溶液的pH值至9～11；将该反应液移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，并置于马弗炉中于200～250℃下恒温8～10小时，使其充分反应；反应完全后，取出反应液，经洗涤、抽滤、干燥并研磨后得到棕褐色镍铁氧体粉末；
b、制备Cu2O/NiFe2O4磁性复合物：先将铜盐和葡萄糖溶于一定体积的蒸馏水中；铜盐和葡萄糖两者的重量配比为2∶1～3∶1；然后加入上述的镍铁氧体粉末，其加入量与上述铜盐和葡萄糖混合物的重量比为1.2∶1～1.5∶1；搅拌使混合均匀；然后快速加入一定量的NaOH溶液，NaOH溶液的浓度为10mg/L；再加入一定量的水合肼溶液，水合肼溶液的浓度为1mol/L；在常温下和不断搅拌下使其充分反应；然后经洗涤、抽滤，并于真空干燥箱中于60℃下干燥，最终得到Cu2O/NiFe2O4磁性复合物粉末。
所述的镍盐最适宜的为硝酸镍，所述的铁盐最适宜的为氯化高铁；所述的铜盐最适宜的为硫酸铜。
所述的Cu2O/NiFe2O4磁性复合物，其中Cu2O的质量分数为65.23％，NiFe2O4的质量分数为34.77％(wt％)。
本发明方法的特点如下所述：
(1)、本发明方法制得的Cu2O/NiFe2O4磁性复合物，其中的Cu2O的质量分数为66.23％，NiFe2O4的质量分数为34.77％(wt％)。
(2)、本发明方法制得的Cu2O/NiFe2O4磁性复合物可作为光催化剂进行污水处理，在水处理之后，在外磁场作用下可以回收，其回收率达90.86％。
(3)、本发明方法制得的Cu2O/NiFe2O4磁性复合物，在对硝基苯酚溶液进行光催化处理，对硝基苯酚的总去除率可达61.18％。
(4)、本发明方法制得的Cu2O/NiFe2O4磁性复合物，其磁学性能测定为：矫顽力是98.142G，比饱和磁化强度是12.056emu/g，剩磁为2.3254emu/g。
附图说明
图1为本发明方法制得的Cu2O/NiFe2O4磁性复合物的X射线衍射图谱。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例：本实施例中的制备过程和步骤如下所述：
(1)、将2.43g FeCl3·6H2O和1.31gNi(NO3)2·6H2O溶于60ml蒸馏水，加入1.0g聚乙烯吡咯烷酮，用NaOH溶液调节pH为10(pH试纸测定)，利用磁力搅拌器将其搅拌均匀，装入容积为100ml具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，置于马弗炉于200℃下恒温8h。待反应结束样品冷却后，将反应剩余废液去掉，将得到反应产物，转移至烧杯。用去离子水反复洗涤产物至pH为7，然后用无水乙醇洗涤。抽滤后，样品于60℃下干燥3h取出，产物为棕褐色的镍铁氧体。
(2)、将2.5g CuSO4·5H2O和1g葡萄糖溶解于100ml水中，完全溶解后加入上述的0.5g镍铁氧体，搅拌一段时间以使其吸附完全。在搅拌过程中快速倒入10ml 10mol/L NaOH溶液，之后逐滴加入4.5ml 1mol/L水合肼。反应完全后洗涤，抽滤，并在真空干燥箱中于60℃下干燥3h取出。产物为红褐色的Cu2O/NiFe2O4磁性复合物。
对实施例所得产物所作的光催化脱酚试验：将本实施例制备的Cu2O/NiFe2O4磁性复合物0.5g加入到200ml 20mg/L的对硝基苯酚溶液中，避光搅拌90min后，调节pH至3.56，滴加0.2mL 30％双氧水，之后在碘钨灯下光催化处理60min，试验结果显示，对硝基苯酚的总去除率为61.18％。对本实施例所得产物的X射线衍射(XRD)分析检测：对本实施例制得的Cu2O/NiFe2O4进行XRD分析检测，检测结果示于图1中。该图谱显示了产物的物相表征，图谱中出现的衍射峰表明产物具有Cu2O和NiFe2O4标准峰的特征，因此表明了产物是Cu2O与NiFe2O4的复合物。

Claims (1)

1.一种Cu2O/NiFe2O4磁性复合物的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.将2.43 g FeCl36H2O和1.31 g Ni(NO3)26H2O溶于60ml蒸馏水，加入1.0 g聚乙烯吡咯烷酮，用NaOH溶液调节pH为10，利用磁力搅拌器将其搅拌均匀，装入容积为100ml具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，置于马弗炉于200℃下恒温8h；待反应结束样品冷却后，将反应剩余废液去掉，将得到反应产物，转移至烧杯；用去离子水反复洗涤产物至pH为7，然后用无水乙醇洗涤；抽滤后，样品于60℃下干燥3h取出，产物为棕褐色的镍铁氧体；
b.将2.5g CuSO45H2O和1g 葡萄糖溶解于100ml水中，完全溶解后加入上述的0.5g镍铁氧体，搅拌一段时间以使其吸附完全；在搅拌过程中快速倒入10ml 10mol/L NaOH溶液，之后逐滴加入4.5ml 1mol/L水合肼；反应完全后洗涤，抽滤，并在真空干燥箱中于60℃下干燥3h取出，产物为红褐色的Cu2O/NiFe2O4磁性复合物。
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