CN101787260B - 防水蒸汽透过的硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种防水蒸汽透过的硅酮密封胶及其制备方法，属于高分子密封材料技术领域。其是由下列重量份比的原料构成：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份；丙烯酸酯10～12份；催化剂A 0.5～0.8份；催化剂B0.8～1.2份；聚二甲基硅氧烷50～100份；氢氧化镁50～100份；氢氧化铝50～100份；气相白炭黑3～6份；交联剂11～15份；硅烷偶联剂2～3份。可有效地抑制水蒸汽的透过，水蒸汽的透过率＜1；阻燃性能得到了提高；固化过程中和固化后不会产生单体析出现象；耐候性和耐腐蚀性理想；推荐的制备方法工艺简练，对工艺要求和设备不苛刻，并且制备过程中无损环境。
Description
技术领域
本发明属于高分子密封材料技术领域，具体涉及一种防水蒸汽透过的硅酮密封胶，并且还涉及该硅酮密封胶的制备方法。
背景技术
随着电子工业的迅猛发展，电子设备向微型化、高容量和高性能化方向发展，电子元器件的高集成化和超薄型化已成为趋势，为此采用粘接工艺代替传统工艺已势在必行。同时，由于大气中的水蒸气会对精密元件造成腐蚀以及因电子电器高压场合局部放电和打火引发火灾；因此对电子电器胶粘剂的防水蒸汽透过性能、阻燃性、粘接性及其电性能的要求越来越高。胶粘剂的防水蒸汽透过性能、阻燃性和电性能与胶料的结构和性能密切相关，通过对胶料的基料进行改性可以显著的提升胶粘剂的防水蒸气透过性能，例如在胶料中添加阻燃剂可提升胶粘剂的阻燃性。中国发明专利申请公开号CN 1865383A中公开了一种电子阻燃硅酮密封胶及其制造方法，其阐述了使用氢氧化镁和氢氧化铝代替卤素阻燃剂的优点，但该专利申请方案未涉及水蒸汽透过的问题。申请人还检索了其它相关的专利文献，例如在CN1687288A公开的阻燃性硅酮结构密封胶及其制造方法和CN101368080A提供的膨胀阻燃有机硅密封胶及其制造方法中，均未对提升硅酮密封胶的防水蒸汽透过性能给出技术启示。为此本申请人经过了持久的探索与实践，下面将要介绍的技术方案便是在这种背景下产生的。
发明内容
本发明的任务在于提供一种既具有良好的阻燃性能和机械性能，又具有理想的防水蒸汽透过性能的防水蒸汽透过的硅酮密封胶。
本发明的任务还在于提供一种防水蒸汽透过的硅酮密封胶的制备方法，方法工艺步骤简单，设备要求不苛刻，并且制备过程中无环境污染和损耗低。
本发明的任务是这样来完成的，一种防水蒸汽透过的硅酮密封胶，其是由下列重量份比的原料构成：
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 100份；
丙烯酸酯 10～12份；
催化剂A 0.5～0.8份；
催化剂B 0.8～1.2份；
聚二甲基硅氧烷 50～100份；
氢氧化镁 50～100份；
氢氧化铝 50～100份；
气相白炭黑 3～6份；
交联剂 11～15份；
硅烷偶联剂 2～3份；
在本发明的一个具体的实施例中，所述的丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯中的任意一种或一种以上的组合。
在本发明的另一个具体的实施例中，所述的催化剂A为碲和镉的混合物；而所述的催化剂B为二丁基二月桂酸锡、二丁基二乙酸锡、二丁基二辛酸锡或辛酸亚锡。
在本发明的又一个具体的实施例中，所述的氢氧化镁和氢氧化铝均为经脂肪酸、硅烷偶联剂或树脂酸改性的氢氧化镁和氢氧化铝。
在本发明的再一个具体的实施例中，所述的交联剂为甲基三异丁酮肟基硅烷或乙烯基三异丁酮肟基硅烷。
在本发明的还有一个具体的实施例中，所述的硅烷偶联剂为γ-[2，3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、1，2，5-(三甲氧硅丙基)异氰酸酯。
在本发明的更而一个具体的实施例中，所述的聚二甲基硅氧烷为甲基封端的并且25℃时的粘度为0.5～20Pa.s的聚二甲基硅氧烷。
本发明的另一任务是这样来完成的，一种防水蒸汽透过的硅酮密封胶的制备方法，该方法包括以下步骤：
A)制取基料，将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、丙烯酸酯10～12份和催化剂A0.5～0.8份加入到真空捏合机中捏合，控制真空捏合机的真空度、控制捏合温度和捏合时间，得到基料；
B)制取密封胶，先将基料110～113份、聚二甲基硅氧烷50～100份、氢氧化镁50～100份、氢氧化铝50～100份和气相白炭黑4～6份加入到搅拌装置内搅拌，控制搅拌装置搅拌时的真空度、搅拌温度、搅拌时间和搅拌装置的搅拌速度，再将交联剂11～15份、硅烷偶联剂2～3份和催化剂B0.8～1.2份加入到搅拌装置中进而搅拌，控制进而搅拌的时间和控制进而搅拌速度，而后出搅拌装置包装，得到防水蒸汽透过的硅酮密封胶。
在本发明的进而一个具体的实施例中，步骤A)中所述的控制真空捏合机的真空度是将真空度控制为0.07～0.095MPa，所述的控制捏合温度是将捏合温度控制为110-120℃，所述的控制捏合时间是将捏合时间控制为100-130min。
在本发明的又更而一个具体的实施例中，步骤B)中所述的控制搅拌装置搅拌时的真空度是将真空度控制为0.08～0.095MPa，所述的控制搅拌温度是将搅拌温度控制为100-130℃，所述的控制搅拌时间是将时间控制为180-200min，所述的控制搅拌速度是将搅拌速度控制为250-450n/min；所述的控制进而搅拌的时间是将时间控制为60-80min，所述的控制进而搅拌的速度是将进而搅拌的速度控制为350-500n/min，所述的搅拌装置为高速分散搅拌机或行星搅拌机。
本发明提供的技术方案可有效地抑制水蒸汽的透过，水蒸汽的透过率(g/m2·d)＜1；采用氢氧化镁和氢氧化铝共混作为阻燃剂，产品的阻燃性能得到了提高，阻燃效果均可达到FV-0级；由于采用了丙烯酯酯，因而固化过程中和固化后不会产生单体析出现象；耐候性和耐腐蚀性理想，浸水后拉伸强度在1.85～1.95MPa，热失重(％)0.9～1.1，无龟裂和无粉化，固化一年后外观不黄变，储存时间≥9个月；推荐的制备方法工艺简练，对工艺要求和设备不苛刻，并且制备过程中无损环境。
具体实施方式
通过申请人对实施例的描述，将使本发明的技术效果更趋明朗，但是实施例并不是对本发明方案的限制，任何依据本发明方案所作出的仅仅是形式的而非实质的变化均应当视为本发明主张的保护范围。
此外，申请人在上面对丙烯酯酯、催化剂A、催化剂B和交联剂等所列的清单也不应受到限制。
实施例1：
A)制取基料，按重量份比或称重量份数将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、甲基丙烯酸甲酯10份和优选由中国江苏省常熟理工学院化学与材料工程学院研制并且对外销售的牌号为LGHC-A型碲镉混合催化剂即本发明所定义的催化剂A0.5份加入到真空捏合机中捏合，真空捏合机的真空度控制为0.085MPa、捏合温度控制为120℃，捏合时间控制为120min，得到基料110.5份；
B)制取密封胶，按重量份数先将由步骤A)得到的基料110.5份、由三甲氧基硅氧基封端的并且25℃时的粘度为0.5～20Pa.s的聚二甲基硅氧烷50份、由脂肪酸改性的氢氧化镁50份、由脂肪酸改性的氢氧化铝60份和气相白炭黑5份加入到搅拌装置内真空度为0.095MPa，搅拌温度为120℃，搅拌时间为190min，搅拌速度为350n/min搅拌，再将交联剂甲基三异丁酮肟基硅烷12份，硅烷偶联剂γ-[2，3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷2份，催化剂B二丁基二月桂酸锡1份加入到搅拌装置中，搅拌时间为60min，搅拌的速度为350n/min进而搅拌，得到防水蒸汽透过的硅酮密封胶。
实施例2：
A)制取基料，按重量份比或称重量份数将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、丙烯酸丁酯和丙烯酸羟乙酯以及丙烯酸-2-乙基己酯三者按4∶4∶3(重量比)比例共11份和优选由中国江苏省常熟理工学院化学与材料工程学院研制并且对外销售的牌号为LGHC-A型碲镉混合催化剂即本发明所定义的催化剂A0.6份加入到真空捏合机中捏合，真空捏合机的真空度控制为0.09MPa、捏合温度控制为110℃，捏合时间控制为110min，得到基料111.6份；
B)制取密封胶，按重量份数先将由步骤A)得到的基料111.6份、由二甲氧基硅氧基封端的并且25℃时的粘度为0.5～20Pa.s的聚二甲基硅氧烷80份、由树脂酸改性的氢氧化镁60份、同样由树脂酸改性的氢氧化铝50份和气相白炭黑3份加入到搅拌装置内真空度为0.085MPa，搅拌温度为125℃，搅拌时间为180min，搅拌速度为450n/min搅拌，再将交联剂乙烯基三异丁酮肟基硅烷11份，硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷3份，催化剂B辛酸亚锡0.9份加入到搅拌装置中，搅拌时间为70min，搅拌的速度为400n/min进而搅拌，得到防水蒸汽透过的硅酮密封胶。
实施例3：
A)制取基料，按重量份比或称重量份数将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯以及丙烯酸羟乙酯四者按3∶2∶4∶3比例(重量比)共计12份和优选由中国江苏省常熟理工学院化学与材料工程学院研制并且对外销售的牌号为LGHC-A型碲镉混合催化剂即本发明所定义的催化剂A0.7份加入到真空捏合机中捏合，真空捏合机的真空度控制为0.07MPa、捏合温度控制为115℃，捏合时间控制为130min，得到基料112.7份；
B)制取密封胶，先将由步骤A)得到的基料112.7份、由二甲基甲氧基硅氧基封端的并且25℃时的粘度为0.5～20Pa.s的聚二甲基硅氧烷70份、由硅烷偶联剂改性的氢氧化镁90份、由硅烷偶联剂改性的氢氧化铝100份和气相白炭黑4份加入到搅拌装置内真空度为0.08MPa，搅拌温度为100℃，搅拌时间为200min，搅拌速度为280n/min搅拌，再将交联剂甲基三异丁酮肟基硅烷14份、硅烷偶联剂1，2，5-(三甲氧硅丙基)异氰酸酯2份和催化剂B二丁基二辛酸锡0.8份加入到搅拌装置中，搅拌时间为80min，搅拌的速度为500n/min进而搅拌，得到防水蒸汽透过的硅酮密封胶。
实施例4：
A)制取基料，按重量份比或称重量份数将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯按3∶3∶3∶3比例(重量比)共12份和优选由中国江苏省常熟理工学院化学与材料工程学院研制并且对外销售的牌号为LGHC-A型碲镉混合催化剂即本发明所定义的催化剂A0.55份加入到真空捏合机中捏合，真空捏合机的真空度控制为0.075MPa，捏合温度控制为120℃，捏合时间控制为115min，得到基料112.55份；
B)制取密封胶，先将由步骤A)得到的基料112.55份、由三乙氧基硅氧基封端的并且25℃时的粘度为0.5～20Pa.s的聚二甲基硅氧烷60份、由树脂酸改性的氢氧化镁80份、由树脂酸改性的氢氧化铝90份和气相白炭黑5份加入到搅拌装置内真空度为0.09MPa，搅拌温度为130℃，搅拌时间为185min，搅拌速度为250n/min搅拌，再将交联剂乙烯基三异丁酮肟基硅烷15份和硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷3份以及催化剂B二丁基二乙酸锡1.1份加入到搅拌装置中，搅拌时间为75min，搅拌的速度为450n/min进而搅拌，得到防水蒸汽透过的硅酮密封胶。
实施例5：
A)制取基料，按重量份比或称重量份数将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，丙烯酸羟乙酯与丙烯酸-2-乙基己酯按1∶1比例共10份和优选由中国江苏省常熟理工学院化学与材料工程学院研制并且对外销售的牌号为LGHC-A型碲镉混合催化剂即本发明所定义的催化剂A0.8份加入到真空捏合机中捏合，真空捏合机的真空度控制为0.095MPa、捏合温度控制为110℃，捏合时间控制为125min，得到基料110.8份；
B)制取密封胶，先将由步骤A)得到的基料110.8份、由乙基二甲氧基硅氧基封端的并且25℃时的粘度为0.5～20Pa.s的聚二甲基硅氧烷100份、由树脂酸改性的氢氧化镁70份、由树脂酸改性的氢氧化铝70份和气相白炭黑3份加入到搅拌装置内真空度为0.085MPa，搅拌温度为115℃，搅拌时间为195min，搅拌速度为400n/min搅拌，再将交联剂乙烯基三异丁酮肟基硅烷14份、硅烷偶联剂γ-[2，3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷3份和催化剂B二丁基二辛酸锡1.2份加入到搅拌装置中，搅拌时间为65min，搅拌的速度为480n/min进而搅拌，得到防水蒸汽透过的硅酮密封胶。
实施例6：
A)制取基料，按重量份比或称重量份数将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，丙烯酸-2-乙基己酯和甲基丙烯酸甲酯以及甲基丙烯酸乙酯按4∶3∶4比例(重量比)共11份和优选由中国江苏省常熟理工学院化学与材料工程学院研制并且对外销售的牌号为LGHC-A型碲镉混合催化剂即本发明所定义的催化剂A0.7份加入到真空捏合机中捏合，真空捏合机的真空度控制为0.08MPa、捏合温度控制为115℃，捏合时间控制为115min，得到基料111.7份；
B)制取密封胶，先将由步骤A)得到的基料111.7份、由二乙氧基硅氧基封端的并且25℃时的粘度为0.5～20Pa.s的聚二甲基硅氧烷90份、由树脂配改性的氢氧化镁100份、由树脂酸改性的氢氧化铝80份和气相白炭黑5.5份加入到搅拌装置内真空度为0.09MPa，搅拌温度为105℃，搅拌时间为185min，搅拌速度为300n/min搅拌，再将交联剂甲基三异丁酮肟基硅烷13份、硅烷偶联剂1、2，5-(三甲氧硅丙基)异氰酸酯2份和催化剂B二丁基二乙酸锡0.9份加入到搅拌装置中，搅拌时间为70min，搅拌的速度为380n/min进而搅拌，得到防水蒸汽透过的硅酮密封胶。
由上述实施例1至6所得到的防水蒸汽透过的硅酮密封胶适用于对电子产品如仪器仪表、显示屏和电子电器的密封，具体的技术指标经测试由下表所示：
Claims (9)
1.一种防水蒸汽透过的硅酮密封胶，其特征在于其是由下列重量份比的原料构成：
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 100份；
丙烯酸酯 10～12份；
催化剂A 0.5～0.8份；
催化剂B 0.8～1.2份；
聚二甲基硅氧烷 50～100份；
氢氧化镁 50～100份；
氢氧化铝 50～100份；
气相白炭黑 3～6份；
交联剂 11～15份；
硅烷偶联剂 2～3份；
所述的催化剂A为碲和镉的混合物；而所述的催化剂B为二丁基二月桂酸锡、二丁基二乙酸锡、二丁基二辛酸锡或辛酸亚锡。
2.根据权利要求1所述的防水蒸汽透过的硅酮密封胶，其特征在于所述的丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯中的任意一种或一种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的防水蒸汽透过的硅酮密封胶，其特征在于所述的氢氧化镁和氢氧化铝均为经脂肪酸、硅烷偶联剂或树脂酸改性的氢氧化镁和氢氧化铝。
4.根据权利要求1所述的防水蒸汽透过的硅酮密封胶，其特征在于所述的交联剂为甲基三异丁酮肟基硅烷或乙烯基三异丁酮肟基硅烷。
5.根据权利要求1所述的防水蒸汽透过的硅酮密封胶，其特征在于所述的硅烷偶联剂为γ-[2，3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、1，2，5-(三甲氧硅丙基)异氰酸酯。
6.根据权利要求1所述的防水蒸汽透过的硅酮密封胶，其特征在于所述的聚二甲基硅氧烷为甲基封端的并且25℃时的粘度为0.5～20Pa.s的聚二甲基硅氧烷。
7.一种如权利要求1所述的防水蒸汽透过的硅酮密封胶的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
A)制取基料，将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、丙烯酸酯10～12份和催化剂A0.5～0.8份加入到真空捏合机中捏合，控制真空捏合机的真空度、控制捏合温度和捏合时间，得到基料；
B)制取密封胶，先将基料110～113份、聚二甲基硅氧烷50～100份、氢氧化镁50～100份、氢氧化铝50～100份和气相白炭黑4～6份加入到搅拌装置内搅拌，控制搅拌装置搅拌时的真空度、搅拌温度、搅拌时间和搅拌装置的搅拌速度，再将交联剂11～15份、硅烷偶联剂2～3份和催化剂B0.8～1.2份加入到搅拌装置中进而搅拌，控制进而搅拌的时间和控制进而搅拌速度，而后出搅拌装置包装，得到防水蒸汽透过的硅酮密封胶。
8.根据权利要求7所述的防水蒸汽透过的硅酮密封胶的制备方法，其特征在于步骤A)中所述的控制真空捏合机的真空度是将真空度控制为0.07～0.095MPa，所述的控制捏合温度是将捏合温度控制为110-120℃，所述的控制捏合时间是将捏合时间控制为100-130min。
9.根据权利要求7所述的防水蒸汽透过的硅酮密封胶的制备方法，其特征在于步骤B)中所述的控制搅拌装置搅拌时的真空度是将真空度控制为0.08～0.095MPa，所述的控制搅拌温度是将搅拌温度控制为100-130℃，所述的控制搅拌时间是将时间控制为180-200min，所述的控制搅拌速度是将搅拌速度控制为250-450n/min；所述的控制进而搅拌的时间是将时间控制为60-80min，所述的控制进而搅拌的速度是将进而搅拌的速度控制为350-500n/min，所述的搅拌装置为高速分散搅拌机或行星搅拌机。
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