CN101787188A - 阻燃pc/hips复合材料及其制备方法 - Google Patents

阻燃pc/hips复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃PC/HIPS复合材料及其制备方法，复合材料由以下原料制成：聚碳酸酯、聚苯乙烯、阻燃剂、阻燃增效剂、增韧剂、相容剂、抗氧剂、其它助剂。其制备方法为：a、将聚碳酸酯、聚苯乙烯分别于100～130℃和70～90℃鼓风干燥4～8小时；b、制备高抗冲聚苯乙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯相容剂；c、称取干燥好的碳酸酯、聚苯乙烯、阻燃剂、阻燃增效剂、增韧剂、相容剂、抗氧剂及其它助剂；d、将步骤c的原料投入到高速混合器中干混3～5min；e、混合好的原料投入到双螺杆挤出机，经熔融挤出，造粒。本发明的复合材料具有突出韧性和优异的阻燃性，并且制备方法简单、操作方便、成本低。

Description

阻燃PC/HIPS复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种阻燃PC/HIPS复合材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(PC)是一类分子链中含有大量苯环结构的聚合物，分子链刚性较大，不易结晶而且玻璃化温度高。分子链结构决定了它具有突出的抗冲击能力，耐蠕变和尺寸稳定性好、耐热、吸水率低、无毒、介电性能优良、光泽度高的特性，并且具有自熄性，是五大通用工程塑料之一，被广泛应用于汽车、电子电气、建筑、办公设备、包装、运动器材、医疗保健等领域。其产量和消费量仅次于尼龙工程塑料，居第二位。但是聚碳酸酯存在熔体粘度很高，成型加工困难、耐应力开裂以及耐溶剂性差等缺点。
高抗冲聚苯乙烯(HIPS)除具有GPPS的刚性、流动性、加工性能和着色性等优点，橡胶的引入还使其冲击强度大幅度上升。以HIPS改性PC料，可以减小PC熔体的粘度、耐应力开裂，使产品易于着色、喷涂和加工等。HIPS被广泛应用于电器、家具、建筑等诸多领域。然而，HIPS树脂及其制品非常易燃，且燃烧时释放大量黑烟，具有潜在的火灾隐患，必须进行阻燃处理。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术中聚碳酸酯存在熔体粘度很高，成型加工困难、耐应力开裂以及耐溶剂性差的缺点，HIPS树脂及其制品非常易燃，且燃烧时释放大量黑烟，具有潜在的火灾隐患，必须进行阻燃处理的问题，提供一种具有突出韧性和优异的阻燃性的阻燃PC/HIPS复合材料。
本发明进一步要解决的技术问题在于，提供一种工艺简单、操作方便、成本低的阻燃PC/HIPS复合材料的其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：阻燃PC/HIPS复合材料，由下列重量份数的原料制成：
聚碳酸酯          65～77份
聚苯乙烯          5～15份
阻燃剂            6～10份
阻燃增效剂        3～5份
增韧剂            2～6份
相容剂            1～5份
抗氧剂            0.2～0.6份
其它助剂          0.2～0.6份。
所述聚碳酸酯为分子量为20000-25000的双酚A型聚碳酸酯。
所述聚苯乙烯为高抗冲聚苯乙烯，其相对密度为1.05，熔点为150～180℃，热分解温度在300℃以上。
所述阻燃剂为溴化环氧树脂、四溴双酚A中的一种、两种。
所述阻燃增效剂为锑酸盐、硼酸盐、偏硼酸盐、三氧化二锑、亚磷酸酯中的一种、两种或两种以上的混合物。
所述增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物(MBS)的核-壳型抗冲击改性剂或者硅改性丙烯酸类抗冲击改性剂。
所述相容剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝的高抗冲聚苯乙烯。
高抗冲聚苯乙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯的制备：在Brabender密炼机中进行，先将HIPS加入预热好的密炼池中，成为融体后加入GMA(甲基丙烯酸缩水甘油酯)与DCP(引发剂过氧化二异丙苯)，反应温度为180℃，混合器转速50r/min，反应5min后制得HIPS-g-GMA共聚物。
所述抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂、酚类抗氧剂、含硫酯类抗氧剂中的一种、两种或两种以上的混合物。
所述其它助剂包括润滑剂、偶联剂。
一种阻燃PC/HIPS复合材料的制备方法，包括步骤：
a：先将聚碳酸酯、聚苯乙烯分别于100～130℃和70～90℃鼓风干燥4～8小时；
b：制备相容剂甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝的高抗冲聚苯乙烯；
c：按重量配比称取干燥好的聚碳酸酯、聚苯乙烯、阻燃剂、阻燃增效剂、增韧剂、相容剂、抗氧剂及其它助剂；
d：将步骤c的原料投入到高速混合器中干混3～5min；
e：将步骤d中混合好的原料投入到双螺杆挤出机，经熔融挤出，造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度210～220℃，二区温度215～225℃，三区温度220～230℃，四区温度220～235℃，机头210～235℃，停留时间2～3min，压力为10～20MPa。
本发明是聚碳酸酯和高抗冲聚苯乙烯的混合物，既改善了聚碳酸酯的流动性，耐溶剂性，降低了聚碳酸酯的成本，又提高了高抗冲聚苯乙烯了的光泽度和强度，并且阻燃PC/HIPS复合材料具有很好的阻燃性，因而具有优良的综合性能，在一些应用领域可取代PC/ABS复合材料，从而降低成本。本发明采用高抗冲聚苯乙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯(HIPS-g-GMA)作为PC/HIPS复合材料的相容剂，此为原位生成于两相界面处的相容剂，能够起到很好的增容效果，从而达到改性目的。本发明制得的阻燃PC/HIPS复合材料在具有高韧性的同时，保持材料的其他各项物理力学性能优异。
本发明提出的一种阻燃PC/HIPS复合材料的制备工艺简单、成本低。
具体实施方式
为便于对本发明进一步理解，现结合具体实施例对本发明进行详细描述：
在以下实施例的复合材料原料中，抗氧剂为四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)，选用Ciba公司生产的商品牌号分别为Irganox1010，和Irganox168的抗氧剂。
增韧剂选用MBS核-壳型抗冲击改性剂，如日本三菱丽阳株式会社生产，商品牌号C223A，或Rohm Haas公司生产，商品牌号为EXL-2691A等，或选用硅改性丙烯酸类抗冲击改性剂，如日本三菱丽阳株式会社生产，商品牌号S-2001等。
所述阻燃剂为阻燃剂溴化环氧树脂(BEO，分子量720-50000，溴含量45-55％)、不含多溴联苯结构的改性溴化环氧齐聚物、四溴双酚A(TBBP-A，溴含量大于57％)中的一种、两种或两种以上的混合物。
所述阻燃增效剂选用Sb2O3、TYT-999。
实施例1，阻燃PC/HIPS复合材料，由下列重量份数的原料制成：聚碳酸酯77份、聚苯乙烯5份、溴化环氧树脂9份、Sb2O33份、四-(4-羟基-3，5-特丁基苯基丙酸)季戊四醇酯(1010)0.2份、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯(168)0.2份、MBS核-壳型抗冲击改性剂(甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯)4份、高抗冲聚苯乙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯1份、润滑剂EBS(乙撑双硬脂酸酰胺)0.6份。
阻燃PC/HIPS复合材料的制备方法，包括步骤：
a：先将聚碳酸酯、聚苯乙烯分别于100℃和70℃鼓风干燥8小时；
b：制备相容剂--甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝的高抗冲聚苯乙烯；其步骤为：在Brabender密炼机中进行，先将HIPS(高抗冲聚苯乙烯)加入预热好的密炼池中，成为融体后加入GMA(甲基丙烯酸缩水甘油酯)与DCP(引发剂过氧化二异丙苯)，反应温度为180℃，混合器转速50r/min，反应5min后制得HIPS-g-GMA共聚物。
c：按重量配比称取干燥好的聚碳酸酯、聚苯乙烯、阻燃剂、阻燃增效剂、增韧剂、相容剂、抗氧剂及其它助剂；
d：将步骤c的原料投入到高速混合器中干混3min；
e：将步骤d中混合好的原料投入到双螺杆挤出机，经熔融挤出，造粒；工艺条件：螺杆各加温区温度设置分别为：一区：210℃；二区：215℃；三区：225℃；四区：230℃；机头：235℃；停留时间2min。压力为13MPa。
实施例2，阻燃PC/HIPS复合材料，由下列重量份数的原料制成：聚碳酸酯75份、聚苯乙烯5份、溴化环氧树脂9份、Sb2O33份、四-(4-羟基-3，5-特丁基苯基丙酸)季戊四醇酯(1010)0.2份、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯(168)0.2份、MBS核-壳型抗冲击改性剂4份、高抗冲聚苯乙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯3份、润滑剂EBS(乙撑双硬脂酸酰胺)0.6份。
制备方法同实施例1，在此不再赘述。
实施例3，阻燃PC/HIPS复合材料，由下列重量份数的原料制成：聚碳酸酯70份、聚苯乙烯10份、溴化环氧树脂9份、Sb2O33份、四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.2份、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)0.2份、MBS核-壳型抗冲击改性剂4份、高抗冲聚苯乙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯3份、润滑剂EBS(乙撑双硬脂酸酰胺)0.6份
制备同实施例1，在此不再赘述。
实施例4，阻燃PC/HIPS复合材料，由下列重量份数的原料制成：聚碳酸酯69.5份、聚苯乙烯12份、溴化环氧树脂9份、Sb2O33份、1010 0.2份、168 0.2份、MBS核-壳型抗冲击改性剂4份、高抗冲聚苯乙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯1.5份、润滑剂EBS(乙撑双硬脂酸酰胺)0.6份。
制备同实施例1，在此不再赘述。
实施例5，阻燃PC/HIPS复合材料，由下列重量份数的原料制成：聚碳酸酯65份、聚苯乙烯15份、溴化环氧树脂9份、Sb2O33份、1010 0.2份、1680.2份、MBS核-壳型抗冲击改性剂4份、高抗冲聚苯乙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯3份、润滑剂EBS(乙撑双硬脂酸酰胺)0.6份。
制备同实施例1，在此不再赘述。
实施例6，阻燃PC/HIPS复合材料，由下列重量份数的原料制成：聚碳酸酯68份、聚苯乙烯12份、溴化环氧树脂9份、Sb2O33份、1010 0.2份、1680.2份、MBS核-壳型抗冲击改性剂4份、高抗冲聚苯乙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯3份、润滑剂EBS(乙撑双硬脂酸酰胺)0.6份。
制备同实施例1，在此不再赘述。
实施例7，阻燃PC/HIPS复合材料，由下列重量份数的原料制成：聚碳酸酯72.6份、聚苯乙烯8份、BEO 5份、四溴双酚A(TBBP-A，溴含量大于57％)5份、硼酸钾2份、锑酸钠3份、四-(4-羟基-3，5-特丁基苯基丙酸)季戊四醇酯(1010)0.1份、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯(168)0.1份、硅改性丙烯酸类抗冲击改性剂(S-2001)2份、高抗冲聚苯乙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯1份、润滑剂EBS(乙撑双硬脂酸酰胺)0.1份、钛酸酯偶联剂(KR-38S)0.1份。
阻燃PC/HIPS复合材料的制备方法，包括步骤：
a：先将聚碳酸酯、聚苯乙烯分别于120℃和80℃鼓风干燥6小时；
b：制备相容剂--甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝的高抗冲聚苯乙烯；其步骤为：在Brabender密炼机中进行，先将HIPS(高抗冲聚苯乙烯)加入预热好的密炼池中，成为融体后加入GMA(甲基丙烯酸缩水甘油酯)与DCP(引发剂过氧化二异丙苯)，反应温度为180℃，混合器转速50r/min，反应5min后制得HIPS-g-GMA共聚物。
c：按重量配比称取干燥好的聚碳酸酯、聚苯乙烯、阻燃剂、阻燃增效剂、增韧剂、相容剂、抗氧剂及其它助剂；
d：将步骤c的原料投入到高速混合器中干混5min；
e：将步骤d中混合好的原料投入到双螺杆挤出机，经熔融挤出，造粒；工艺条件：螺杆各加温区温度设置分别为：一区：215℃；二区：220℃；三区：220℃；四区：220℃；机头：220℃；停留时间3min。压力为10MPa。
实施例8，阻燃PC/HIPS复合材料，由下列重量份数的原料制成：聚碳酸酯68份、聚苯乙烯9份、溴化环氧树脂2份、四溴双酚A(TBBP-A，溴含量大于57％)4份、Sb2O31份、偏硼酸钾2份、亚磷酸酯2份、四-(4-羟基-3，5-特丁基苯基丙酸)季戊四醇酯(1010)0.3份、含硫酯类抗氧剂(硫代二丙酸双十八醇酯(DSTP)0.3份、MBS核-壳型抗冲击改性剂6份、高抗冲聚苯乙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯5份、润滑剂EBS(乙撑双硬脂酸酰胺)0.2份、钛酸酯偶联剂(KR-38S)0.2份。
阻燃PC/HIPS复合材料的制备方法，包括步骤：
a：先将聚碳酸酯、聚苯乙烯分别于130℃和90℃鼓风干燥4小时；
b：制备相容剂--甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝的高抗冲聚苯乙烯；其步骤为：在Brabender密炼机中进行，先将HIPS(高抗冲聚苯乙烯)加入预热好的密炼池中，成为融体后加入GMA(甲基丙烯酸缩水甘油酯)与DCP(引发剂过氧化二异丙苯)，反应温度为180℃，混合器转速50r/min，反应5min后制得HIPS-g-GMA共聚物。
c：按重量配比称取干燥好的聚碳酸酯、聚苯乙烯、阻燃剂、阻燃增效剂、增韧剂、相容剂、抗氧剂及其它助剂；
d：将步骤c的原料投入到高速混合器中干混4min；
e：将步骤d中混合好的原料投入到双螺杆挤出机，经熔融挤出，造粒；工艺条件：螺杆各加温区温度设置分别为：一区：220℃；二区：225℃；三区：230℃；四区：235℃；机头：210℃；停留时间2.5min。压力为20MPa。
应用于本发明实施例1～8中制备方法的双螺杆挤出机长径比为32～40，螺杆转速为300～500r/min：
实施例1～6制备的复合材料材料按标准尺寸注塑成测试用的标准样条，实施例1～6中的物理性能按照ASTM标准测试，如表1所示：
表1：ASTM标准测试
  物理性能   单位   测试方法
  熔融指数   g/10min   ASTM D1238
  拉伸强度   MPa   ASTM D638
  断裂伸长率   ％   ASTM D638
  弯曲强度   MPa   ASTM D790
  弯曲模量   MPa   ASTM D790
  Izod缺口冲击强度   J/m   ASTM D256
  燃烧性   UL94
实施例1～6原料的重量份数及材料性能见表2：
表2：原料的重量份数及材料性能
  组成   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6
  PC   77   75   70   69.5   66.5   68
  HIPS   5   5   10   12   15   12
  增韧剂(C223A)   4   4   4   4   4   4
  阻燃剂(BEO)   9   9   9   9   9   9
  组成   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6
  阻燃增效剂(Sb2O3)   3   3   3   3   3   3
  相容剂   1   3   3   1.5   3   3
  1010   0.2   0.2   0.2   0.2   0.2   0.2
  168   0.2   0.2   0.2   0.2   0.2   0.2
  加工助剂(润滑剂、偶联剂)   0.6   0.6   0.6   0.6   0.6   0.6
  缺口冲击强度(J/m)   369   390   351   324   309   335
  熔融指数(g/10min)   27   31   33.4   35   39   37
  拉伸强度(MPa)   59   56.4   53.31   54.72   56.3   55.1
  断裂伸长率(％)   64   67   58   55.3   48.7   53
  弯曲强度(MPa)   59   60.4   57.1   55.4   51.8   56.9
  弯曲模量(MPa)   2370   2394   2310   2285   2217   2307
  燃烧性UL94(1.6mm)   V0   V0   V0   V0   V0   V0
由上表可以看出，HIPS含量在5～15％范围内PC/HIPS复合材料的冲击强度很高，随HIPS含量的增加，复合材料的冲击性能有所下降，但都在300J/m以上。综合成本和性能的考虑，HIPS的最佳添加量为10～15％。由上表可看出相容剂为3％时复合材料材料的性能最优异，而且有很好的阻燃性。本发明通过选择高效的相容剂，可得到韧性和力学性能极佳的聚碳酸酯复合材料材料，可以用于电子电器、机械设备、医疗器材、照相器材和汽车零部件等。

Claims (10)

1.阻燃PC/HIPS复合材料，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：
聚碳酸酯    65～77份
聚苯乙烯    5～15份
阻燃剂      6～10份
阻燃增效剂  3～5份
增韧剂      2～6份
相容剂      1～5份
抗氧剂      0.2～0.6份
其它助剂    0.2～0.6份。
2.如权利要求1所述的阻燃PC/HIPS复合材料，其特征在于：所述聚碳酸酯为分子量为20000-25000的双酚A型聚碳酸酯。
3.如权利要求1所述的阻燃PC/HIPS复合材料，其特征在于：所述聚苯乙烯为高抗冲聚苯乙烯，其相对密度为1.05，熔点为150～180℃，热分解温度在300℃以上。
4.如权利要求1所述的阻燃PC/HIPS复合材料，其特征在于：所述阻燃剂为溴化环氧树脂、四溴双酚A中的一种或两种。
5.如权利要求1所述的阻燃PC/HIPS复合材料，其特征在于：所述阻燃增效剂为锑酸盐、硼酸盐、偏硼酸盐、三氧化二锑、亚磷酸酯中的一种、两种或两种以上的混合物。
6.如权利要求1所述的阻燃PC/HIPS复合材料，其特征在于：所述增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物的核-壳型抗冲击改性剂或者硅改性丙烯酸类抗冲击改性剂。
7.如权利要求1所述的阻燃PC/HIPS复合材料，其特征在于：所述相容剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝的高抗冲聚苯乙烯。
8.如权利要求1所述的阻燃PC/HIPS复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂、酚类抗氧剂、含硫酯类抗氧剂中的一种、两种或两种以上的混合物。
9.如权利要求1所述的阻燃PC/HIPS复合材料，其特征在于：所述其它助剂包括润滑剂、偶联剂。
10.一种阻燃PC/HIPS复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
a：先将聚碳酸酯、聚苯乙烯分别于100～130℃和70～90℃鼓风干燥4～8小时；
b：制备相容剂甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝的高抗冲聚苯乙烯；
c：按重量配比称取干燥好的聚碳酸酯、聚苯乙烯、阻燃剂、阻燃增效剂、增韧剂、相容剂、抗氧剂及其它助剂；
d：将步骤c的原料投入到高速混合器中干混3～5min；
e：将步骤d中混合好的原料投入到双螺杆挤出机，经熔融挤出，造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度210～220℃，二区温度215～225℃，三区温度220～230℃，四区温度220～235℃，机头210～235℃，停留时间2～3min，压力为10～20MPa。
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