CN101786607A - 利用生产硅烷过程中生成的副产物制备氟化氢的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用生产硅烷过程中生成的副产物四氟化铝钠制备氟化氢的方法。包括如下步骤：1)取360～400重量份粒径为100～250目的四氟化铝钠粉末，2400～2650重量份为96～98％的硫酸备用，四氟化铝钠粉末为生产硅烷过程中生成的副产物；2)先将360～400重量份四氟化铝钠粉末送进煅烧炉中进行煅烧，温度为200～360℃；3)将煅烧后的四氟化铝钠粉末装入反应器中，然后加入2400～2650重量份硫酸，转动反应器进行反应，得到氟化氢气体；4)将氟化氢气体经冷却器进行冷却，冷却温度为25～30℃，通过导流管收集在储气罐内。本发明避免使用大量的氟化钙(萤石)作为原料生成氟化氢，而且有效利用在硅烷生产过程中产生的副产物氟化铝钠，并降低氟化氢的生产成本。

Description

利用生产硅烷过程中生成的副产物制备氟化氢的方法
技术领域
本发明涉及化合物的制备方法，尤其涉及一种利用生产硅烷过程中生成的副产物制备氟化氢的方法。
背景技术
氟化氢，其水溶液为氢氟酸，分子式为HF，氢氟酸溶解氧化物的能力很强，因而在工业上具有多种用途，例如：1)它在铝和铀的提纯中起着重要作用；2)氢氟酸也可用来蚀刻玻璃；3)半导体工业使用它来除去硅表面的氧化物；4)在炼油厂中它可以用作异丁烷和丁烷的烷基化反应的催化剂；5)在除去不锈钢表面的含氧杂质的“浸酸”过程中也会用到氢氟酸；6)氢氟酸还可用于多种含氟有机物的合成，比如Teflon(聚四氟乙烯)还有氟利昂一类的致冷剂；7)与二氧化硅反应生成四氟化硅。
在现有的技术中，已经公开了多种制备氟化氢的方法，其中以氟化钙(萤石)作为原料制备氟化氢是最原始的方法。反应时按照反应式所需比例将氟化钙(萤石)粉末和硫酸混合后在反应器内发生反应，生成氟化氢。由于氟化钙(萤石)的采购成本较高，使得氟化氢生产成本较高，同时大量消耗氟资源，对环境也造成很大的影响。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种利用生产硅烷过程中生成的副产物制备氟化氢的方法。
利用生产硅烷过程中生成的副产物制备氟化氢的方法包括如下步骤：
1)取360～400重量份粒径为100～250目的生产硅烷过程中生成的副产物四氟化铝钠粉末，和2400～2650重量份质量百分比为96～98％的硫酸备用；
2)先将360～400重量份粒径为100～250目的四氟化铝钠粉末送进煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为200～360℃，煅烧时间为10～30分钟；
3)将煅烧后的四氟化铝钠粉末装入反应器中，然后加入2400～2650重量份质量百分比为96～98％的硫酸，转动反应器进行反应，反应温度为240～360℃，反应时间为30～120分钟，得到氟化氢气体；
4)将氟化氢气体经冷却器进行冷却，冷却温度为25～30℃，通过导流管收集在储气罐内。
所述的煅烧温度优选为280～320℃。所述四氟化铝钠粉末粒径优选为100～150目。
本发明不但可以避免使用大量的氟化钙(萤石)作为原料生成氟化氢，而且可以有效利用在硅烷生产过程中产生的副产物氟化铝钠，并降低氟化氢的生产成本。同时做到了氟资源的循环利用，也可以为环景保护做出了贡献。
附图说明
图1是利用生产硅烷过程中生成的副产物制备氟化氢的方法的工艺流程图；
图2是实施例1样品经傅里叶红外线测试仪纯度的检测图谱；
图3是实施例2样品经傅里叶红外线测试仪纯度的检测图谱；
图4是实施例3样品经傅里叶红外线测试仪纯度的检测图谱；
图5是实施例4样品经傅里叶红外线测试仪纯度的检测图谱；
图6是实施例5样品经傅里叶红外线测试仪纯度的检测图谱；
图7是实施例6样品经傅里叶红外线测试仪纯度的检测图谱；
图8是实施例7样品经傅里叶红外线测试仪纯度的检测图谱；
图9是实施例8样品经傅里叶红外线测试仪纯度的检测图谱。
具体实施方式
本发明中的四氟化铝钠粉末优选为全部采用本公司在制备硅烷过程中生成的副产物。本公司生产硅烷的工艺方法为四氟化硅与四氢化铝钠合成生成硅烷和副产物四氟化铝钠，详见反应方程式如下：
NaAlH4+SiF4＝SiH4+NaAlF4
硅烷(SiH4)是本公司的主产品，四氟化铝钠(NaAlF4)是反应的副产物，是一种灰色的粉末，粒径在100～250目之间，因要求四氟化硅与四氢化铝钠的纯度在98％～99％左右，反应后硅烷和四氟化铝钠的纯度在98％～99％，完全符合本发明的使用要求。本发明的优点就是利用四氟化铝钠的氟资源制备氟化氢，既节约了氟资源，降低了成本，又做到了资源的内部循环利用，大大减轻了环保压力。
当然如果数量不足，也可以掺入部分市售的四氟化铝钠或其它氟化物。
本发明的反应主方程式如下：
NaAlF4+2H2SO4→4HF+NaSO4·AlSO4                    (1)
实施例1
取360重量份粒径为100～150目生产硅烷过程中生成的副产物的四氟化铝钠粉末，和2400重量份质量百分比为96％的硫酸备用；先将360重量份粒径为100～150目的四氟化铝钠粉末送进煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为200℃，煅烧时间为10分钟；将煅烧后的四氟化铝钠粉末装入反应器中，然后加入2400重量份质量百分比为96％的硫酸，转动反应器进行反应，反应温度为240℃，反应时间为30分钟，得到氟化氢气体；将氟化氢气体经冷却器进行冷却，冷却温度为25℃，通过导流管收集在储气罐内。
用取样瓶对罐中的四氟化硅气体进行取样化验分析，经傅里叶红外线测试仪检测的纯度图谱见图2；计算结果如下：氟化氢纯度为80.6％。
实施例2
取400重量份粒径为100～150目生产硅烷过程中生成的副产物的四氟化铝钠粉末，和2650重量份质量百分比为98％的硫酸备用；先将400重量份粒径为100～150目的四氟化铝钠粉末送进煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为360℃，煅烧时间为30分钟；将煅烧后的四氟化铝钠粉末装入反应器中，然后加入2650重量份质量百分比为98％的硫酸，转动反应器进行反应，反应温度为360℃，反应时间为120分钟，得到氟化氢气体；将氟化氢气体经冷却器进行冷却，冷却温度为30℃，通过导流管收集在储气罐内。
用取样瓶对罐中的四氟化硅气体进行取样化验分析，经傅里叶红外线测试仪检测的纯度图谱见图3；计算结果如下：氟化氢纯度为96.2％
实施例3
取360重量份粒径为250目生产硅烷过程中生成的副产物的四氟化铝钠粉末，和2650重量份质量百分比为98％的硫酸备用；先将360重量份粒径为100～150目的四氟化铝钠粉末送进煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为360℃，煅烧时间为20分钟；将煅烧后的四氟化铝钠粉末装入反应器中，然后加入2650重量份质量百分比为98％的硫酸，转动反应器进行反应，反应温度为360℃，反应时间为120分钟，得到氟化氢气体；将氟化氢气体经冷却器进行冷却，冷却温度为30℃，通过导流管收集在储气罐内。
用取样瓶对罐中的四氟化硅气体进行取样化验分析，经傅里叶红外线测试仪检测的纯度图谱见图4；计算结果如下：氟化氢纯度为93.5％
实施例4
取360重量份粒径为250目生产硅烷过程中生成的副产物的四氟化铝钠粉末，和2650重量份质量百分比为98％的硫酸备用；先将360重量份粒径为100～150目的四氟化铝钠粉末送进煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为360℃，煅烧时间为20分钟；将煅烧后的四氟化铝钠粉末装入反应器中，然后加入2650重量份质量百分比为98％的硫酸，转动反应器进行反应，反应温度为240℃，反应时间为120分钟，得到氟化氢气体；将氟化氢气体经冷却器进行冷却，冷却温度为30℃，通过导流管收集在储气罐内。
用取样瓶对罐中的四氟化硅气体进行取样化验分析，经傅里叶红外线测试仪检测的纯度图谱见图5；计算结果如下：氟化氢纯度为86.7％
实施例5
取400重量份粒径为100～150目生产硅烷过程中生成的副产物的四氟化铝钠粉末，和2400重量份质量百分比为96％的硫酸备用；先将360重量份粒径为100～150目的四氟化铝钠粉末送进煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为200℃，煅烧时间为30分钟；将煅烧后的四氟化铝钠粉末装入反应器中，然后加入2400重量份质量百分比为96％的硫酸，转动反应器进行反应，反应温度为240℃，反应时间为30分钟，得到氟化氢气体；将氟化氢气体经冷却器进行冷却，冷却温度为30℃，通过导流管收集在储气罐内。
用取样瓶对罐中的四氟化硅气体进行取样化验分析，经傅里叶红外线测试仪检测的纯度图谱见图6；计算结果如下：氟化氢纯度为75.3％
实施例6
取400重量份粒径为100～150目生产硅烷过程中生成的副产物的四氟化铝钠粉末，和2400重量份质量百分比为96％的硫酸备用；先将360重量份粒径为100～150目的四氟化铝钠粉末送进煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为200℃，煅烧时间为30分钟；将煅烧后的四氟化铝钠粉末装入反应器中，然后加入2400重量份质量百分比为96％的硫酸，转动反应器进行反应，反应温度为360℃，反应时间为30分钟，得到氟化氢气体；将氟化氢气体经冷却器进行冷却，冷却温度为30℃，通过导流管收集在储气罐内。
用取样瓶对罐中的四氟化硅气体进行取样化验分析，经傅里叶红外线测试仪检测的纯度图谱见图7；计算结果如下：氟化氢纯度为88.5％
实施例7
取380重量份粒径为100～150目生产硅烷过程中生成的副产物的四氟化铝钠粉末，和2525重量份质量百分比为96％的硫酸备用；先将380重量份粒径为100～150目的四氟化铝钠粉末送进煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为200℃，煅烧时间为30分钟；将煅烧后的四氟化铝钠粉末装入反应器中，然后加入2525重量份质量百分比为96％的硫酸，转动反应器进行反应，反应温度为320℃，反应时间为80分钟，得到氟化氢气体；将氟化氢气体经冷却器进行冷却，冷却温度为30℃，通过导流管收集在储气罐内。
用取样瓶对罐中的四氟化硅气体进行取样化验分析，经傅里叶红外线测试仪检测的纯度图谱见图8；计算结果如下：氟化氢纯度为95.6％
实施例8
取380重量份粒径为100～150目生产硅烷过程中生成的副产物的四氟化铝钠粉末，和2525重量份质量百分比为96％的硫酸备用；先将380重量份粒径为100～150目的四氟化铝钠粉末送进煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为200℃，煅烧时间为30分钟；将煅烧后的四氟化铝钠粉末装入反应器中，然后加入2525重量份质量百分比为96％的硫酸，转动反应器进行反应，反应温度为360℃，反应时间为100分钟，得到氟化氢气体；将氟化氢气体经冷却器进行冷却，冷却温度为30℃，通过导流管收集在储气罐内。
用取样瓶对罐中的四氟化硅气体进行取样化验分析，经傅里叶红外线测试仪检测的纯度图谱见图9；计算结果如下：氟化氢纯度为96.6％
以上对本发明所提供的制备氟化氢的方法进行了详细介绍。并用实验数据进行了验证和阐述，以帮助理解本发明的方法和核心思想。必须指出的是，在不脱离本发明原理的前提下，允许工程技术人员对本发明进行修正和补充，但这些修正和补充也落入本发明权利要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种利用生产硅烷过程中生成的副产物制备氟化氢的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)取360～400重量份粒径为100～250目的四氟化铝钠粉末，和2400～2650重量份质量百分比为96～98％的硫酸备用，四氟化铝钠粉末为生产硅烷过程中生成的副产物；
2)先将360～400重量份粒径为100～250目的四氟化铝钠粉末送进煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为200～360℃，煅烧时间为10～30分钟；
3)将煅烧后的四氟化铝钠粉末装入反应器中，然后加入2400～2650重量份质量百分比为96～98％的硫酸，转动反应器进行反应，反应温度为240～360℃，反应时间为30～120分钟，得到氟化氢气体；
4)将氟化氢气体经冷却器进行冷却，冷却温度为25～30℃，通过导流管收集在储气罐内。
2.根据权利要求1所述的一种利用生产硅烷过程中生成的副产物制备氟化氢的方法，其特征在于所述的煅烧温度为280～320℃。
3.根据权利要求1所述的一种利用生产硅烷过程中生成的副产物制备氟化氢的方法，其特征在于所述的煅烧书时间为20～25分钟。
4.据权利要求1所述的一种利用生产硅烷过程中生成的副产物制备氟化氢的方法，其特征在于所述的四氟化铝钠粉粒径为100～150目。
5.据权利要求1所述的一种利用生产硅烷过程中生成的副产物制备氟化氢的方法，其特征在于所述的反应温度为280～360℃。
6.据权利要求1所述的一种利用生产硅烷过程中生成的副产物制备氟化氢的方法，其特征在于所述的反应时间为80～100分钟。
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