CN101781561A - 一种白光led灯用荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种白光led灯用荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及LED荧光粉制备领域，具体是提供一种白光LED灯用荧光粉及其制备方法。该白光LED灯荧光粉化学结构式为：MxSr0.37Ba0.1Al0.1EuySiO4，其中：M为Li、Na、K、Rb和Ag中的一种或者是其组合物，0.5≤x≤1.2；0.01≤y≤0.1。与现有技术相比，其具有发光亮度高，热稳定性好、色纯度高、粉末流动性能好、粒径细小且分布均匀及粒子形态规则的特点。

Description

一种白光LED灯用荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及LED荧光粉制备领域，具体是提供一种白光LED灯用荧光粉及其制备方法。
背景技术
近年来，随着发光二极管(LED)的半导体照明事业的全球兴起，白光LED作为新一代光源引起了人们极大的关注。半导体照明与白炽钨丝灯泡及荧光灯相比，具有无毒、寿命长、发热量低、体积小、高效节能、全固态、工作电压低、安全性能好及环保等诸多优点，已经用作液晶显示器的背光源、指示灯、普通照明，必将成为21世纪替代传统照明器件的新型无污染绿色固态照明光源。
市场上白光荧光粉一般由黄色荧光粉与LED的蓝光混合而成，普遍存在器件的发光颜色随驱动电压和荧光粉涂层厚度的变化而变化，显色指数低，色彩还原性差，芯片结温升高造成色漂移等问题。为解决上述问题，采用近紫外光InGaN管芯激发三基色荧光粉实现白光LED灯已成为当前国际上该领域研发的热点之一。由于视觉对近紫外光的不敏感性，这类白光LED的颜色只由荧光粉决定。因此，显色指数高、色彩还原性和颜色稳定的白光荧光粉被认为是新一代白光LED照明的主导材料。
目前，市场上发白光的荧光粉缺乏，并且发光的性能不是很理想，基本上都是采用蓝、绿、红三种基色的荧光粉混合的办法而制得，但是此混合物普遍存再吸收及配比的控制问题，色彩还原性与流明效率都受到了比较大的影响，因此，研制高效发白光的LED灯用荧光粉具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有发白光荧光粉发光效率低、色纯度不高的特点，提供一种白光LED灯用荧光粉及其制备方法，此方法制备工艺简单，原料价廉易得、无污染，易于操作。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种白光LED灯用荧光粉，其化学组成用以下通式表示：MxSr0.37Ba0.1Al0.33EuySiO4，
其中：M为锂、钠、钾、铷、银中的一种或者其组合物，其中0.5≤x≤1.2；0.01≤y≤0.1。
M为锂。
一种白光LED灯用荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)以目标产品的化学式结构：MxSr0.37Ba0.1Al0.33EuySiO4为计量依据，称取相应重量的M2CO3、SrO、BaCO3、Al2O3、Eu2O3、SiO2，原料纯度为4N，颗粒度为20～50μm；
(2)将反应原材料置于球磨机中进行球磨至1～2μm，随后将得到的原料混合物与助熔剂进行充分混合球磨至5～12h左右；
(3)将经过充分均匀混合后的混合物置于刚玉坩埚中，并将其放入箱式高温炉中，维持箱式高温炉的加热速率为250℃/h，在体积分数为0～10％的N2与90～100％的H2的混合还原气氛下，在600～1550℃焙烧4～12h，随后以5℃/min的速率自然冷却至室温；
(4)将冷却好的混合物使用行星式球磨机进行破碎、球磨，并用1250目的筛网过筛；
(5)将过筛的产品依次进行酸洗、碱洗、水洗三个步骤，其中酸洗选用2～5N的HNO3，碱洗用浓度为2～5N的NH3·H2O，水洗用蒸馏水或去离子水洗至电中性，达到除去残留在粉体中的杂质的目的；
(6)将上述洗涤的样品离心分层、过滤、并于80～150℃条件下烘干5～15h，得到该荧光粉，随后进行成品检测、锡纸密封包装。
助熔剂为氟化铵、氧化硼、氟化铝、氟化钙、氟化锂中的一种或两种以上的混合物，并且助熔剂的添加量为原料总质量的0～3％。
本发明的一种白光LED灯用荧光粉，其具有发光亮度高，热稳定性好、色纯度高、粉末流动性能好、粒径细小且分布均匀及粒子形态规则的特点。其加工方法则具备制备工艺简单，原料价廉易得、无污染，易于操作的特点。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明的实施例1中制备的荧光粉的激发光谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的一种白光LED灯用荧光粉及其制备方法作进一步的描述。
实施例1：Li2Sr0.37Ba0.1Al0.33Eu0.02SiO4
依次称取Li2CO3(99.99％)7.4g、SrO(99.99％)3.848g、BaCO3(99.99％)1.0g、Al2O3(99.99％)1.682g、Eu2O3(99.99％)0.352g、SiO2(99.99％)6.0g。将上述物料置于球磨机中球磨至1μm，随后往其中添加2.027g的助熔剂氟化锂进行充分混合球磨5h左右。将经过充分均匀混合后的混合物置于高纯刚玉坩埚中，并将其放入箱式高温炉中，维持箱式高温炉的加热速率为250℃/h，在体积分数为2％的N2与98％的H2的混合还原气氛下，在1000℃焙烧8h，随后以5℃/min的速率自然冷却至室温。将冷却至室温的混合物使用行星式球磨机进行破碎、球磨，并用1250目的筛网过筛。再依次使用4N的HNO3酸洗、4N的NH3·H2O碱洗、去离子水洗至电中性，将上述洗涤的样品离心分层、过滤、并于100℃条件下烘干6h，得到该荧光粉，随后进行成品检测、锡纸密封包装。该样品在发光光谱中发光强度为100。
实施例2：Li2Sr0.37Ba0.1Al0.33Eu0.03SiO4
依次称取Li2CO3(99.99％)7.4g、SrO(99.99％)3.848g、BaCO3(99.99％)1.0g、Al2O3(99.99％)1.682g、Eu2O3(99.99％)0.528g、SiO2(99.99％)6.0g。将上述物料置于球磨机中球磨至1μm，随后往其中添加2.03g的助熔剂氟化锂进行充分混合球磨8h左右。将经过充分均匀混合后的混合物置于高纯刚玉坩埚中，并将其放入箱式高温炉中，维持箱式高温炉的加热速率为250℃/h，在体积分数为2％的N2与98％的H2的混合还原气氛下，在1200℃焙烧9h，随后以5℃/min的速率自然冷却至室温。将冷却至室温的混合物使用行星式球磨机进行破碎、球磨，并用1250目的筛网过筛。再依次使用4N的HNO3酸洗、4N的NH3·H2O碱洗、去离子水洗至电中性，将上述洗涤的样品离心分层、过滤、并于110℃条件下烘干8h，得到该荧光粉，随后进行成品检测、锡纸密封包装。该样品在发光光谱中发光强度为97。
实施例3：Li2Sr0.37Ba0.1Al0.33Eu0.04SiO4
依次称取Li2CO3(99.99％)7.4g、SrO(99.99％)3.848g、BaCO3(99.99％)1.0g、Al2O3(99.99％)1.682g、Eu2O3(99.99％)0.704g、SiO2(99.99％)6.0g。将上述物料置于球磨机中球磨至1μm，随后往其中添加2.04g的助熔剂氟化锂进行充分混合球磨8h。将经过充分均匀混合后的混合物置于高纯刚玉坩埚中，并将其放入箱式高温炉中，维持箱式高温炉的加热速率为250℃/h，在体积分数为2％的N2与98％的H2的混合还原气氛下，在1350℃焙烧12h，随后以5℃/min的速率自然冷却至室温。将冷却至室温的混合物使用行星式球磨机进行破碎、球磨，并用1250目的筛网过筛。再依次使用4N的HNO3酸洗、4N的NH3·H2O碱洗、去离子水洗至电中性，将上述洗涤的样品离心分层、过滤、并于120℃条件下烘干10h，得到该荧光粉，随后进行成品检测、锡纸密封包装。该样品在发光光谱中发光强度为96。
以上所述的实施例，只是本发明较优选的具体实施方式的一种，本领域的技术人员在本发明技术方案范围内进行的通常变化和替换都应包含在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种白光LED灯用荧光粉，其特征在于，其化学组成用以下通式表示：MxSr0.37Ba0.1Al0.33EuySiO4，
其中：M为锂、钠、钾、铷、银中的一种或者其组合物，其中0.5≤x≤1.2；0.01≤y≤0.1。
2.根据权利要求1所述的一种白光LED灯用荧光粉，其特征在于，M为锂。
3.一种白光LED灯用荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)以目标产品的化学式结构：MxSr0.37Ba0.1Al0.33EuySiO4为计量依据，称取相应重量的M2CO3、SrO、BaCO3、Al2O3、Eu2O3、SiO2，原料纯度为4N，颗粒度为20～50μm；
(2)将反应原材料置于球磨机中进行球磨至1～2μm，随后将得到的原料混合物与助熔剂进行充分混合球磨至5～12h左右；
(3)将经过充分均匀混合后的混合物置于刚玉坩埚中，并将其放入箱式高温炉中，维持箱式高温炉的加热速率为250℃/h，在体积分数为0～10％的N2与90～100％的H2的混合还原气氛下，在600～1550℃焙烧4～12h，随后以5℃/min的速率自然冷却至室温；
(4)将冷却好的混合物使用行星式球磨机进行破碎、球磨，并用1250目的筛网过筛；
(5)将过筛的产品依次进行酸洗、碱洗、水洗三个步骤，其中酸洗选用2～5N的HNO3，碱洗用浓度为2～5N的NH3·H2O，水洗用蒸馏水或去离子水洗至电中性，达到除去残留在粉体中的杂质的目的；
(6)将上述洗涤的样品离心分层、过滤、并于80～150℃条件下烘干5～15h，得到该荧光粉，随后进行成品检测、锡纸密封包装。
4.根据权利要求3所述的一种白光LED灯用荧光粉的制备方法，其特征在于，所述助熔剂为氟化铵、氧化硼、氟化铝、氟化钙、氟化锂中的一种或两种以上的混合物，并且助熔剂的添加量为原料总质量的0～3％。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102433123A (zh) * 2011-11-16 2012-05-02 中国科学院长春应用化学研究所 一种荧光粉及其制备方法
CN102559174A (zh) * 2011-12-26 2012-07-11 华中科技大学 一种硅酸盐荧光粉及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1726631A1 (en) * 2005-05-23 2006-11-29 SuperNova Optoelectronics Corporation White light emitting device
CN101072844A (zh) * 2004-12-07 2007-11-14 皇家飞利浦电子股份有限公司 包括辐射源和发光材料的照明系统

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101072844A (zh) * 2004-12-07 2007-11-14 皇家飞利浦电子股份有限公司 包括辐射源和发光材料的照明系统
EP1726631A1 (en) * 2005-05-23 2006-11-29 SuperNova Optoelectronics Corporation White light emitting device

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CHANDRAMOULI KULSHRESHTHA,ET AL: "Effect of Local Structures on the Luminescence of Li2(Sr,Ca,Ba)SiO4:Eu2+", 《JOURNAL OF THE ELECTROCHEMICAL SOCIETY》 *
李彬等: "Li0.5MAl0.5SiO4:Eu,Bi的合成和发光特性(M=Mg, Ca, Sr, Ba)", 《材料科学进展》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102433123A (zh) * 2011-11-16 2012-05-02 中国科学院长春应用化学研究所 一种荧光粉及其制备方法
CN102433123B (zh) * 2011-11-16 2013-09-18 中国科学院长春应用化学研究所 一种荧光粉及其制备方法
CN102559174A (zh) * 2011-12-26 2012-07-11 华中科技大学 一种硅酸盐荧光粉及其制备方法

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