CN101780970B - 一种制备大颗粒稀土氧化物的简易方法 - Google Patents

一种制备大颗粒稀土氧化物的简易方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备大颗粒稀土氧化物的简易方法，其特征是：a.制备稀土盐水溶液；b.以草酸作为沉淀剂，将配制好的稀土盐溶液加入到调配好酸度的草酸溶液中通过搅拌进行沉淀，得到稀土草酸盐沉淀；c.停止搅拌，将沉淀物静置陈化；d.陈化后的沉淀物经过滤，洗涤，灼烧，得到大颗粒稀土氧化物产品。其优点是：通过简化草酸盐沉淀过程，不添加任何分散剂或表面活性剂等添加剂，而制备出粒度介于10～100μm之间的稀土氧化物粉末，产品流动性好，制备工艺简单，成本低，适合于工业化生产。

Description

一种制备大颗粒稀土氧化物的简易方法
技术领域：
本发明涉及一种制备大颗粒稀土氧化物的简易方法，特别是一种用于树脂填充材料、喷涂材料、抛光材料以及催化剂等领域的大颗粒稀土氧化物的制备方法，属于稀土氧化物材料制备领域。
背景技术：
稀土氧化物由于其独特的物理性能而广泛应用于陶瓷材料、荧光材料、抛光材料以及电子材料等领域中。目前，常规方法制备的多为超细稀土氧化物，而对D50＞10μm的稀土氧化物研究相对较少。随着研究和应用的不断深入，对其粒度提出越来越高的要求。制备大颗粒稀土氧化物已成为发展趋势。
制备稀土氧化物的常用方法是液相沉淀法，其中包括草酸盐沉淀法、尿素水解法、氢氧化物法以及溶胶-凝胶法等，而草酸盐沉淀法操作简便、实用、经济、易于工业化，适合于稀土氧化物的工业化生产。
目前，采用的草酸盐沉淀法通常会添加某些分散剂或表面活性剂等添加剂。如专利CN101381092A提供了一种通过铵盐控制颗粒粒径的大颗粒球形氧化钇制备方法，采用碳酸氢铵沉淀出D50介于20～100μm的氧化钇产品，但碳酸氢铵沉淀稀土容易生成絮状沉淀，体积庞大，难以过滤。专利CN1629074A中公开了一种制备大粒度稀土氧化物的方法，以含铵离子的盐为添加剂，采用草酸盐共沉淀法制备出粒度大于15μm的氧化钇粉末。此外，专利100393623C中也公开了一种制备大颗粒稀土氧化钇的方法，但在沉淀过程中需向反应体系中滴加相当于总量1～10％的有机高分子羧基或氨基絮凝剂以形成草酸盐沉淀，由此制备出粒径介于50～150μm的稀土氧化物。邓汝富等所著文献“氧化钇微粉的研究”中提到，在体系中加入酒精的情况下，采用草酸沉淀氯化钇，450～500℃下灼烧，得到粒径为0.42～0.87μm的氧化钇粉末。方中心等所著文献“大颗粒氧化铈粉体的合成及粒度控制”中提到，采用草酸溶液做沉淀剂，制备出大颗粒氧化铈粉末，但颗粒尺寸仅限于40μm以内。郭峰等所著文献“草酸盐沉淀法制备纳米CeO2”中提到，以草酸盐沉淀法，同时以乙醇和蒸馏水为溶剂，可制备出纳米级的氧化铈粉末。
沉淀过程中表面活性剂或分散剂等的加入使得实验复杂化，难以控制，同时增加了工业生产成本。本发明的目的就是提供一种不需要添加任何添加剂、操作简单、成本低、产品粒度大和流动性好的利用草酸盐沉淀制备稀土氧化物的简易方法。
发明内容：
本发明的目的是提供一种操作简单、能够降低生产成本、在不添加任何添加剂的条件下，采用草酸沉淀法制备大颗粒稀土氧化物的简易方法。
本发明是通过以下方案实现的：
a.制备稀土盐水溶液；
b.以草酸作为沉淀剂，将配制好的稀土盐溶液加入到调配好酸度的草酸溶液中通过搅拌进行沉淀，得到稀土草酸盐沉淀；
c.停止搅拌，将沉淀物静置陈化；
d.陈化后的沉淀物经过滤，洗涤，灼烧，得到大颗粒稀土氧化物产品。
所述稀土盐溶液为稀土硝酸盐或稀土盐酸盐；
所述稀土盐溶液是稀土钇或稀土铈的盐溶液；
制备的稀土盐溶液的浓度以REO计为20～350g/L；
所述草酸溶液的酸度为5～8M；
所述制备过程中的搅拌温度介于20～90℃之间；
所述用于调节沉淀剂酸度的酸为硝酸或盐酸；
所述制备的草酸盐沉淀物，于20～90℃之间静置陈化；
所述制备的草酸盐沉淀物静置陈化后，于500～1200℃下灼烧。
制备的大颗粒稀土氧化物的粒度介于10～100μm之间。
本发明的优点是：通过简化草酸盐沉淀过程，不添加任何分散剂或表面活性剂等添加剂，而制备出粒度大至几十微米的稀土氧化物粉末，产品流动性好，制备工艺简单，成本低，适合于工业化生产。
具体实施方式：
实施例1：
将固体草酸配制成草酸溶液，并利用浓HNO3调节草酸溶液的酸度为5.5M，将其置于水浴槽内搅拌。配制浓度为308g/L的Y(NO3)3溶液，滴加到已调配好的草酸溶液中沉淀。80℃下陈化5h，过滤，洗涤。1100℃下灼烧3h，得到Y2O3粉末。利用Coluter激光粒度仪测试Y2O3粉末，D50为74.88μm。
实施例2：
将固体草酸配制成草酸溶液，并利用浓HNO3调节草酸溶液的酸度7M，将其置于水浴槽内搅拌。配制浓度为308g/L的Y(NO3)3溶液，滴加到已调配好的草酸溶液中沉淀。60℃下陈化3h，过滤，洗涤。1100℃下灼烧2h，得到Y2O3粉末。利用Coluter激光粒度仪测试Y2O3粉末，D50为41.45μm。
实施例3：
将固体草酸配制成草酸溶液，并利用HCl调节草酸溶液的酸度7.5M，置于水浴槽内搅拌。配制浓度为200g/L的YCl3溶液，滴加到已调配好的草酸溶液中沉淀。80℃下陈化5h，过滤，洗涤。1100℃下灼烧3h，得到Y2O3粉末。利用Coluter激光粒度仪测试Y2O3粉末，D50为47.27μm。
实施例4：
将固体草酸配制成草酸溶液，并利用浓HNO3调节草酸溶液的酸度为6.5M，将其置于水浴槽内搅拌。配制浓度为300g/L的Ce(NO3)3溶液，滴加到已调配好的草酸溶液中沉淀。60℃下陈化5h，过滤，洗涤。1100℃下灼烧3h，得到CeO2粉末。利用Coluter激光粒度仪测试CeO2粉末，D50为65.20μm。
实施例5：
将固体草酸配制成草酸溶液，并利用浓HNO3调节草酸溶液的酸度7M，将其置于水浴槽内搅拌。配制浓度为300g/L的Ce(NO3)3溶液，滴加到已调配好的草酸溶液中沉淀。70℃下陈化4h，过滤，洗涤。1100℃下灼烧3h，得到CeO2粉末。利用Coluter激光粒度仪测试CeO2粉末，D50为37.25μm。
实施例6：
将固体草酸配制成草酸溶液，并利用浓HNO3调节草酸溶液的酸度为6M，将其置于水浴槽内搅拌。配制浓度为30g/L的Y(NO3)3溶液，滴加到已调配好的草酸溶液中沉淀。70℃下陈化3h，过滤，洗涤。1100℃下灼烧2h，得到Y2O3粉末。利用Coluter激光粒度仪测试Y2O3粉末，D50为58.37μm。

Claims (2)

1.一种制备大颗粒稀土氧化物的简易方法，其特征是：
a.制备稀土盐水溶液；
b.以草酸作为沉淀剂，将配制好的稀土盐溶液加入到调配好酸度的草酸溶液中通过搅拌进行沉淀，草酸溶液的酸度为5～8M，制备过程中的搅拌温度介于20～90℃之间，得到稀土草酸盐沉淀；
c.停止搅拌，将沉淀物于20～90℃之间静置陈化；
d.陈化后的沉淀物经过滤，洗涤，于500～1200℃下灼烧，得到大颗粒稀土氧化物产品，所述稀土盐溶液为稀土硝酸盐或稀土盐酸盐，并且是稀土钇或稀土铈的盐溶液；制备的稀土盐溶液的浓度以REO计为20～350g/L。
2.根据权利要求1所述的一种制备大颗粒稀土氧化物的简易方法，其特征是：用于调节沉淀剂酸度的酸为硝酸或盐酸。
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