CN101775283A - 白光led用硅酸盐黄色荧光粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种白光LED用硅酸盐黄色荧光粉的制备方法，采用微波加热的方式，以碳元素为吸波物质，简单、快速地完成制备。属于光学功能材料技术领域。现有制备稀土掺杂硅酸盐荧光粉的方法是一种综合了组合液相法、溶胶-凝胶法和喷雾热解法的化学合成方法，合成工艺复杂。本发明之方法制备的产物分子式通式为MxNwSiyOz:RE，其中M和N为不同的金属二价离子，RE为稀土元素，x、w、y、z为常数，采用微波加热方式合成，在产物原料中加入单质碳。用来制备白光LED用硅酸盐黄色荧光粉。

Description

白光LED用硅酸盐黄色荧光粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种白光LED用硅酸盐黄色荧光粉的制备方法，采用微波加热的方式，以碳元素为吸波物质，简单、快速地完成制备。属于光学功能材料技术领域。
背景技术
白光LED能够作为一种照明光源。白光的产生是通过在蓝光LED的发射光的激发荧光粉发出黄光，蓝光的透射部分与该黄光复合而实现的。所采用的荧光粉是一种稀土掺杂硅酸盐黄色荧光粉，它以硅酸盐为基质，具有良好的化学稳定性和热稳定性，并且，所用原料中的高纯二氧化硅价廉、易得，通过稀土掺杂，硅酸盐黄色荧光粉的发光峰位发生红移，对应的发光峰值波长能够达到570nm。与蓝光LED结合制作的光源其显色指数较高。现有制备稀土掺杂硅酸盐荧光粉的方法是一种综合了组合液相法、溶胶-凝胶法和喷雾热解法的化学合成方法，该方案由申请号为ZL200510122253.7的一篇中国专利文献所公开。在合成过程中，先采用雾化方法制得干凝胶粉，包括稀土铝酸盐、稀土硅酸盐和稀土铝硅酸盐体系的干凝胶粉，然后将干凝胶粉预烧，再在还原气氛下采用微波加热方式烧制得到稀土荧光材料。虽然该方法采用了效率高、节能的微波加热方式，但是，由于该方法存在制备凝胶的环节，使得合成工艺复杂；由于该方法还需要专门提供还原气氛，使得合成工艺进一步复杂。
发明内容
为了在采用微波加热方式制备硅酸盐黄色荧光粉同时简化制备工艺，我们发明了一种白光LED用硅酸盐黄色荧光粉的制备方法。
本发明之方法制备的产物分子式通式为MxNwSiyOz:RE，其中M和N为不同的金属二价离子，RE为稀土元素，x、w、y、z为常数，采用微波加热方式合成，其特征在于，在产物原料中加入单质碳。
本发明其效果在于，所加入的单质碳作为一种良好的微波吸收剂，使得合成工艺不需要先将原料制备成凝胶粉，因此，简化了合成工艺。另外，所加入的单质碳同时还是一种还原剂，因此，在微波烧制过程中无需专门提供还原气氛，进一步简化了合成工艺。该方法同时还具有合成时间短、节约能源、合成成本低等特点。
附图说明
图1是Sr3SiO5:Eu0.07黄色荧光粉的XRD图。图2是Sr3SiO5:Eu0.07黄色荧光粉的SEM图片。图3是Sr3SiO5:Eu0.07黄色荧光粉的激发光谱图。图4是Sr3SiO5:Eu0.07黄色荧光粉的发射光谱图。图5是Sr3SiO5:Eu0.07黄色荧光粉与蓝光LED的复合光谱图，该图兼作为摘要附图。图6是Ba2SiO4:Eu0.07黄色荧光粉的XRD图。图7是Ba2SiO4:Eu0.07黄色荧光粉的SEM图片。图8是Ba2SiO4:Eu0.07黄色荧光粉的激发光谱图。图9是Ba2SiO4:Eu0.07黄色荧光粉的发射光谱图。
具体实施方式
本发明之方法制备的产物分子式通式为MxNwSiyOz:RE，其中M和N为不同的金属二价离子，包括Ca2+、Sr2+、Ba2+、Mg2+，RE为稀土元素，为Eu、Ce、Nd、Pr、Tm、Y、Er、Yb、Sm之一，x、w、y、z为常数，x、w从0到5，且x+w等于1到5，y从1到8，z从1到21，RE的含量范围为0.01～50at％。按照产物分子式通式确定的化学计量比称量产物中各组分所需原料，包括金属二价离子M和N的碳酸盐、稀土RE的氧化物、氧化硅以及助熔剂原料如氟化钡，将各原料混合得到产物原料。在产物原料中加入单质碳。加入单质碳所需的原料即单质碳原料是碳粉或者石墨粉。加入方式有两种，一种是将单质碳原料与所述产物原料混合；另一种是单质碳原料、产物原料各自成层，即单质碳原料层、产物原料层，在产物原料层上下各有一层单质碳原料层，单质碳原料层厚度为1～20mm。采用微波加热方式合成，加热5到30分钟，获得硅酸盐黄色荧光粉产物。在加热过程中，单质碳充当微波吸收剂实现良好的微波加热，同时作为还原剂提供还原性气氛。
下面举例说明本发明之方法。
例一，以SrCO3(A.R.)、Eu2O3(4N)、普通SiO2(A.R.)、BaF2(A.R.)为原料制备Sr3SiO5:Eu0.07黄色荧光粉，其中BaF2作为助熔剂。按照产物分子式通式确定的化学计量比称量SrCO3(A.R.)4.5g、Eu2O3(4N)1.23g、普通SiO2(A.R.)6.0g、BaF2(A.R.)3.8g。将各原料置于玛瑙研钵充分研磨混合得到产物原料。然后，在25ml的刚玉坩埚内铺一层单质碳原料层，如石墨粉层，在单质碳原料层上面添加产物原料形成产物原料层，在产物原料层上面再盖一层单质碳原料层。将坩埚置于微波马弗炉内，用石棉将炉膛填满，启动微波加热，加热10分钟，坩埚内温度达到1200℃，炉膛温度为1100℃，停止微波加热，冷却，获得黄色荧光粉产物。该产物是一种Sr3SiO5，见图1所示。粉体均匀，见图2所示。能够被蓝光激发，见图3所示，激发波长为468nm。所产生的荧光峰值波长为575nm，见图4所示。所发射的黄色荧光与蓝光复合产生白光，见图5所示。
例二，以BaCO3(A.R.)、Eu2O3(4N)、超细SiO2(A.R.)、BaF2(A.R.)为原料制备Ba2SiO4:Eu0.07黄色荧光粉，其中BaF2作为助熔剂。按照产物分子式通式2确定的化学计量比称量BaCO3(A.R.)3.9g、Eu2O3(4N)0.12g、超细SiO2(A.R.)0.6g、BaF2(A.R.)0.07g。将各原料置于玛瑙研钵中，并加入5g石墨粉，充分研磨混合后放入坩埚内，置于微波马弗炉内，用石棉将炉膛填满，启动微波加热10分钟，坩埚内温度达到1200℃，炉膛温度为1100℃，停止微波加热，冷却，获得黄色荧光粉产物。该产物是一种Ba2SiO4，见图6所示。粉体均匀，见图7所示。能够被蓝光激发，见图8所示，激发波长为460nm。所产生的荧光峰值波长为为575nm，见图9所示。

Claims (4)

1.一种白光LED用硅酸盐黄色荧光粉的制备方法，制备的产物分子式通式为MxNwSiyOz:RE，其中M和N为不同的金属二价离子，RE为稀土元素，x、w、y、z为常数，采用微波加热方式合成，其特征在于，在产物原料中加入单质碳。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，加入单质碳所需的原料即单质碳原料是碳粉或者石墨粉。
3.根据权利要求1或者2所述的制备方法，其特征在于，加入方式有两种，一种是将单质碳原料与所述产物原料混合；另一种是单质碳原料、产物原料各自成层，即单质碳原料层、产物原料层，在产物原料层上下各有一层单质碳原料层。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，单质碳原料层厚度为1～20mm。
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