CN101768706A - 高体积分数金刚石颗粒增强铜基复合材料零件的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高体积分数金刚石颗粒增强铜基复合材料零件的制备方法，属于金属材料领域，其特征为复合材料由铜或铜合金、金刚石颗粒和过渡层组成，其中铜或铜合金体积分数为32-45％，金刚石颗粒和过渡层体积分数为55-68％。采用生产工艺步骤为：先采用真空盐浴镀法在金刚石表面形成TiC和Ti的复合薄镀层，然后再将改性的金刚石粉末添加适量粘结剂后压制成零件形状的多孔预制坯，最后将多孔预制坯和铜或铜合金一起置入真空条件下进行无压熔渗处理，得到具有高体积分数、高致密的金刚石-铜复合材料零件。本发明的优点是可以直接制备出具有高体积分数、形状复杂的金刚石-铜复合材料零件，且复合材料零件的致密度高，组织分布均匀，可实现大批量生产，且生产成本低。

Description

高体积分数金刚石颗粒增强铜基复合材料零件的制备方法
技术领域
本发明属于金属材料领域，涉及一种金刚石-铜复合材料(Diamond-copper composites，DCC)及其制备方法。
背景技术
金刚石具有优异的物理和化学性能，其热导率最高可达2200W.m-1.K-1，为自然界中所有已知物质热导率之最，其硬度高达100GPa，热膨胀系数约为0.8-1.0×10-6K-1。另外，金刚石还具有化学性质稳定、耐磨性高等一系列优点。而作为工程材料的铜有着优良的导电性能和高的导热性能，其热导率为400W m-1.K-1，热膨胀系数为17×10-6K-1。因此，由金刚石颗粒与铜组成的双连通结构复合材料(DCC，Diamond-Copper Composites)具有优异的导热性和较小的热膨胀系数，是高性能电子装备用最有发展前景的新一代封装材料之一。目前，DCC材料较为成熟的制备方法主要有高温高压烧结法、气体或机械压力熔渗法以及SPS烧结法。这些方法可以灵活地设计基体合金成分和增强体的类型，因而在材料性能的可设计性方面有着独特的优势。但是，这些方法只能生产形状简单的试样，并且生产效率低，生产成本高。
发明内容
本发明目的是要解决传统生产方法只能生产形状简单的试样，并且生产效率低，生产成本高的问题，提供一种具有高体积分数的金刚石-铜复合材料零件的制备方法，能采用较低生产成本直接制备出具有最终形状和较高尺寸精度的高性能DCC复合材料零件。
一种高体积分数金刚石颗粒增强铜基复合材料的制备方法，复合材料由铜或铜合金、金刚石颗粒和过渡层组成，其中铜或铜合金体积分数为32-45％，金刚石颗粒和过渡层体积分数为55-68％，过渡层为TiC+Ti的复合镀层，金刚石颗粒粒度为100-130μm，铜合金添加元素为镍、铬中的一种或它们之间的任意组合，其含量以质量百分比记为0-11％。
本发明采用真空盐浴镀覆技术对金刚石进行表面镀钛改性处理，形成内层为TiC外层为Ti的复合镀层结构，改善金刚石和液态铜之间的润湿性能、提高金刚石和铜之间的结合强度和减小金刚石铜之间的界面热阻，然后通过压制成形制备出金刚石预成形坯，最后通过真空无压熔渗的方法使液态铜均匀渗入金刚石骨架中，从而获得具有高体积分数、组织结构均匀、致密的DCC复合材料零件。具体工艺步骤为：
1.金刚石粉末表面预处理：将金刚石粉末进行除油和粗化处理；
2.金刚石粉末表面镀钛：将金刚石粉末与钛粉采用体积比为1∶3混合，将混合粉末充分混合后置于氧化铝坩埚并压实，在混合粉末上面覆盖足够的NaCl和KCl混合盐(NaCl和KCl的质量比为50-58∶42-50)。真空条件下750-950℃保温1-2h。然后用水溶解掉熔盐，采用筛分法分离出含有镀钛层的金刚石粉末。金刚石粉末表面的钛和碳化钛层的厚度为0.1-3μm。其镀层如图1所示。
3.零件预制坯制：将经过表面改性的金刚石粉末加入质量百分比为1-3％的粘结剂，充分混合均匀，粘结剂质量百分浓度为5-10％。在压力机上压制成形，然后在真空条件下去除粘结剂和水分，得到具有一定强度和孔隙率的金刚石骨架，最后将占零件体积百分比为38-45％铜块或铜合金置于金刚石骨架上方并一起置于真空熔渗炉中升温至1300-1450℃保温1-3小时进行无压熔渗，随炉冷却至室温，即得到金刚石-铜复合材料。其工艺流程如图2所示。
本发明先将金刚石粉末进行表面真空盐浴镀钛处理，使金刚石粉末表面形成一层从内至外结构为TiC+Ti化学结合复合过渡层，不但大大改善了金刚石和液态铜之间的润湿性，提高了金刚石和基体金属铜之间的界面结合力，也很好地降低了界面热阻，提高了复合材料的导热性能，增加了复合材料在使用过程中抵抗热循环损坏的能力。该复合材料能较好满足电子元器件和集成电路板封装以及热沉材料的使用要求。
在铜中参杂微量的合金元素如铬、镍(铬的重量百分比为0-7％，镍的重量百分比为0-11％)等，是为了进一步提高液态铜的流动性以及增加对金刚石颗粒的润湿性从而增加复合材料的致密度和组织均匀性，并能降低熔渗处理温度从而进一步降低生产成本。采用真空条件是为了排除骨架中残余气体对熔渗的阻力作用，使熔渗过程顺利快速进行。
本发明所制备的DCC复合材料，与现有的封装材料及生产工艺相比具有以下优点：
1.金刚石-铜复合材料同时结合了金刚石优异的导热性能、极低的热膨胀性能、极高的硬度以及铜的高导热性能、导电性能和塑性的一系列优点，在电子封装和作为热沉用途领域有着巨大的发展潜力。
2.对金刚石进行表面改性，使得复合材料中金刚石颗粒和基体金属铜的界面之间形成TiC或Ti的薄过渡层，不但提高了基体金属对金刚石的把持力，还减小了界面热阻，从而提高了材料的强度和导热性能。
3.采用零件近净成形与无压熔渗相结合的工艺制备具有高体积分数的DCC复合材料，可以实现复杂形状零件的近净成形，解决了DCC材料后续机械加工困难的难题，其生产设备简单，生产效率高，降低了生产成本。
综上所述，本发明所产生的复合材料是一种具有高热导率、低热膨胀系数的DCC复合材料，该复合材料零件的制备方法简单可靠。
附图说明
图1为实施例1中金刚石镀钛层SEM照片；
图2为本发明的工艺流程图；
具体实施方式
实施例1：1450℃下制备金刚石-铜复合材料零件
将平均粒度为110μm的人造金刚石颗粒和平均粒度为45μm钛粉按照体积比为1∶3的比例混合，在滚筒式球磨机上混合8小时。将金刚石和钛的混合粉末置入氧化铝坩埚内并压实，在上面覆盖足够的Nacl和KCl的混合盐(NaCl和KCl的质量比为58∶42)后放入真空炉内加热至850℃并保温1小时，取出坩埚并溶解分离出金刚石颗粒。
在经过表面改性的金刚石粉末中加入质量百分比为1-3％，质量百分浓度为10％的聚乙烯醇(PVA)水溶液，充分混合均匀后将混合粉末填入模腔中，在压制压力为6KN，保压时间为2分钟条件下压制成形，将压制体置入干燥箱中干燥4小时，得到金刚石多孔预制坯。由于粘结剂的干燥后残留量质量百分比仅为0.1-0.3％，故粘结剂的彻底去除在熔渗前期预热过程中进行。
将占零件体积约为40％，纯度为99.999％的铜块置于金刚石预成形坯的上方一起放入真空炉内，升温至500℃保温2小时以完全脱除粘结剂，然后再升温至1450℃并保温90分钟，即得到金刚石-铜复合材料零件。
实施例2：1350℃下制备金刚石-铜合金复合材料零件
将平均粒度为110μm的人造金刚石颗粒和平均粒度为45μm钛粉按照体积比为1∶3的比例混合，在滚筒式球磨机上混合8小时。将金刚石和钛的混合粉末置入氧化铝坩埚内并压实，在上面覆盖足够的Nacl和KCl的混合盐(NaCl和KCl的质量比为58∶42)后放入真空炉内加热至850℃并保温1小时，取出坩埚并溶解分离出金刚石颗粒。
在经过表面改性的金刚石粉末中加入质量百分比为1-3％，质量百分浓度为10％的聚乙烯醇(PVA)水溶液，充分混合均匀后将混合粉末填入模腔中，在压制压力为6KN，保压时间为2分钟条件下压制成形，将压制体置入干燥箱中干燥4小时，得到金刚石多孔预制坯。由于粘结剂的干燥后残留量质量百分比仅为0.1-0.3％，故粘结剂的彻底去除在熔渗前期预热过程中进行。
将占零件体积约为40％，质量百分比分别为：Cu 86％，Ni11％，Cr 3％的铜合金块置于金刚石预成形坯的上方一起放入真空炉内，升温至500℃保温2小时以完全脱除粘结剂，然后再升温至1350℃并保温60分钟，即得到金刚石-铜复合材料零件。
实施例3：1400℃下制备金刚石-铜合金复合材料零件
将平均粒度为110μm的人造金刚石颗粒和平均粒度为45μm钛粉按照体积比为1∶3的比例混合，在滚筒式球磨机上混合8小时。将金刚石和钛的混合粉末置入氧化铝坩埚内并压实，在上面覆盖足够的Nacl和KCl的混合盐(NaCl和KCl的质量比为58∶42)后放入真空炉内加热至850℃并保温1小时，取出坩埚并溶解分离出金刚石颗粒。
在经过表面改性的金刚石粉末中加入质量百分比为1-3％，质量百分浓度为10％的聚乙烯醇(PVA)水溶液，充分混合均匀后将混合粉末填入模腔中，在压制压力为6KN，保压时间为2分钟条件下压制成形，将压制体置入干燥箱中干燥4小时，得到金刚石多孔预制坯。由于粘结剂的干燥后残留量质量百分比仅为0.1-0.3％，故粘结剂的彻底去除在熔渗前期预热过程中进行。
将占零件体积约为40％，质量百分比分别为：Cu 99.96％，Cr 0.04％的铜合金块置于金刚石预成形坯的上方一起放入真空炉内，升温至500℃保温2小时以完全脱除粘结剂，然后再升温至1400℃并保温60分钟，即得到金刚石-铜复合材料零件。

Claims (2)

1.一种高体积分数金刚石颗粒增强铜基复合材料的制备方法，其特征为复合材料由铜或铜合金、金刚石颗粒和过渡层组成，其中铜或铜合金体积分数为32-45％，金刚石颗粒和过渡层体积分数为55-68％，过渡层为TiC+Ti的复合镀层，金刚石颗粒粒度为100-130μm，铜合金添加元素为镍、铬中的一种或它们之间的任意组合，添加元素质量百分比含量为铜合金的0-11％；
制备过程采用真空盐浴镀覆技术对金刚石颗粒进行表面镀钛改性处理，形成内层为TiC外层为Ti的复合镀层结构，改善金刚石颗粒和液态铜之间的润湿性能、提高金刚石颗粒和铜之间的结合强度和减小金刚石颗粒与铜之间的界面热阻，然后通过压制成形制备出金刚石预成形坯，最后通过真空无压熔渗的方法使液态铜均匀渗入金刚石骨架中，从而获得具有高体积分数、组织结构均匀、致密的高体积分数金刚石颗粒增强铜基复合材料零件。
2.如权利要求1所述一种高体积分数金刚石颗粒增强铜基复合材料的制备方法，其特征是具体工艺步骤为：
1).金刚石颗粒表面预处理：将金刚石颗粒进行除油和粗化处理；
2).金刚石颗粒表面镀钛：将金刚石颗粒与钛粉采用体积比为1∶3混合，将混合粉末充分混合后置于氧化铝坩埚并压实，在混合粉末上面覆盖NaCl和KCl混合盐，其中NaCl和KCl的质量比为50-58∶42-50；真空条件下750-950℃保温1-2h，然后用水溶解掉熔盐，采用筛分法分离出含有镀钛层的金刚石颗粒，金刚石颗粒表面的钛和碳化钛层的厚度为0.1-3μm；
3).零件预制坯制：将经过表面改性的金刚石颗粒加入质量百分比为1-3％的粘结剂，充分混合均匀，粘结剂质量百分浓度为5-10％；在压力机上压制成形，然后在真空条件下去除粘结剂和水分，得到具有一定强度和孔隙率的金刚石骨架，最后将占零件体积百分比为38-45％铜块或铜合金置于金刚石骨架上方并一起置于真空熔渗炉中升温至1300-1450℃保温1-3小时进行无压熔渗，随炉冷却至室温，即得到金刚石-铜复合材料。
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