CN1986491A - 一种高导热、高强高密的SiC/Cu复相泡沫材料及其制备方法 - Google Patents

一种高导热、高强高密的SiC/Cu复相泡沫材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种陶瓷/金属复相泡沫材料的制备技术,具体地说是一种由碳化硅和金属Cu组成的高强、高致密、高导热的复相泡沫材料(简称SiC/Cu泡沫材料)及其制备方法。所述SiC/Cu泡沫材料以多边型封闭环为基本单元,各基本单元相互连接形成三维连通网络结构;构成多边形封闭环单元的复相泡沫筋由碳化硅和金属Cu组成,且组成可以调控,按体积百分数计,碳化硅可在95~50%变化,Cu金属相可在5~50%变化;泡沫中筋的相对密度≥99%;所述制备方法采用有机泡沫浸渍工艺,同时将热压致密固化、压注填充中心孔、高分子热解有机结合制备泡沫碳骨架,在此基础上,进行反应烧结熔渗得到SiC/Cu泡沫材料。该方法工艺简单、操作方便、无需复杂设备,制造成本低。

Description

一种高导热、高强高密的SiC/Cu复相泡沫材料及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷/金属复相网眼多孔泡沫材料及其制备技术,特别提供一种由碳化硅和金属Cu组成的高强、高致密、高导热的泡沫材料(简称SiC/Cu泡沫材料)及其制备方法。
技术背景
网眼多孔泡沫材料由基体材料骨架、可变化孔径、较高孔隙率组成,该类材料具有三维网络骨架结构且气孔是相互连通的,是一种重要的多功能材料。目前该类泡沫材料主要有泡沫金属和泡沫陶瓷两大类。泡沫金属具有阻尼、声、热、电磁屏蔽等多种功能,它的出现符合结构材料多功能化这一材料发展新趋势,因而近十年得到迅速发展。泡沫陶瓷除了具有多孔陶瓷所具有的一般特性之外,它还具有高渗透率、高比表面和复杂的孔道结构等特性,这些特性使它在冶金、化工、机械、环保、能源等行业可作为高温过滤、净化、吸收、分离、混合、隔热及换热器件,应用十分广泛。
泡沫金属材料的制备方法主要有金属沉积法、粉末冶金(PM)法、铸造法等。金属沉积法是由原子态金属在有机多孔基体内表面沉积后,去除有机体并烧结而成,这类多孔金属孔隙连通,孔隙率高(>80%),具有三维网络结构,从某种意义上讲是一种性能优异的新型材料,但它的特性决定了它的强度性能受到很大的限制,而且生产效率不高;粉末冶金(PM)法是发展较早的一种方法,该方法是用金属粉末(或金属粉末与非金属粉末的混合粉)作为原料,经成型和烧结制造多孔金属的过程。但该类多孔金属孔径大都小于0.3mm,孔隙率一般不高于30%,且制品形状、尺寸很受限制;铸造法制备多孔金属多是由熔融金属或合金经发泡工艺冷却凝固后形成;或将惰性气体吹入熔融金属形成大量气泡后冷却凝固形成;或以三维网络结构的有机泡沫作模型,将熔融金属流入模型孔中冷却凝固后去除有机物得到,但是制品大多为闭孔隙或半通孔的多孔材料,而且材料制备成本很高。
泡沫碳化硅陶瓷有以下四种方法制备:粉末烧结法、固相反应烧结法、含硅树脂热解法和气相沉积法。粉末烧结法又分为两种不同的过程。其一是将含有一定量烧结助剂的碳化硅粉与连接剂(如硅酸乙脂水解液、硅溶胶等)调成合适浓度的料浆后,浸挂在聚氨脂泡沫上,固化干燥后,在200~600℃范围脱出连接剂和聚氨脂泡沫。而后,将温度升高到1500~2200℃之间进行烧结便得到泡沫状的碳化硅陶瓷;另一种方法是将含烧结助剂的碳化硅粉与株状发泡剂均匀混合后,用模压或浇注方法成型。通过熔化或气化脱出发泡剂,然后进行高温烧结以获得泡沫状碳化硅陶瓷;固相反应烧结法是将株状发泡剂与硅粉和碳粉均匀混合成型。通过熔化或气化脱出发泡剂,经过高温反应烧结后即获得泡沫状碳化硅陶瓷;含硅树脂热解法是将有机硅前驱体制成高分子凝胶,脱出凝胶中的有机溶剂后得到泡沫状的含硅树脂,经充分予氧化后进行热解即得到泡沫状碳化硅陶瓷;气相沉积法是利用化学气相沉积的方法将碳化硅沉积到网状碳纤维编织体上而获得泡沫状碳化硅陶瓷。上述四种方法均有各自的不足。前三种方法由于没有热压过程,初始密度不高,制备的泡沫状碳化硅陶瓷不致密,因而强度低,并且固相反应烧结法和含硅树脂热解法孔隙体积和尺寸难以控制;而气相沉积法面临制作成本高,速度慢等问题。这些问题使泡沫状碳化硅陶瓷的应用,特别是新的应用,受到不同程度的制约。
传统网眼多孔泡沫陶瓷由于基体骨架材料组成的单一性,或为金属或为陶瓷,而使其性能具有局限性,进而限制其使用的多功能性。金属泡沫在高温中容易氧化,使强度大大降低,并且硬度一般不是很高,耐磨性能差,尤其在高温甚至高压流体的冲刷下性能恶化体现的犹为显著。陶瓷泡沫耐高温、耐腐蚀、但导热性能不高、高温稳定性差,尤其是陶瓷内在的固有脆性成为其作为结构元件的的最大障碍,而且加工和安装都存在难以克服的技术性难题,目前采用ZrO2粒子或者纤维等第二相对陶瓷材料的增韧研究很多,也有采用制备陶瓷基复合材料来加强结构陶瓷的方法,但是这些方法应用在多孔陶瓷的制备上十分困难,且效果并不明显,若在网眼多孔泡沫中将金属与陶瓷掺合起来,形成一种基材和强化相均为连续态,并使得二者在微观尺度各自成为三维连续的结构,就可利用金属的高韧性对陶瓷相基材三维联结来增加网眼多孔泡沫陶瓷的韧性,提高泡沫陶瓷抗脆断能力和热稳定性,同时金属材料的很多优点(如Cu、Al等具有高导热、高电导)也可以在陶瓷中发挥作用改善泡沫陶瓷相关的特性,这样使得泡沫陶瓷在高熔点的情况下得到高强韧、硬度大、强的抗氧化和耐磨能力,并具有一定延展性和良好热稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高导热、高强高密的SiC/Cu复相泡沫材料及其制备方法,本发明制备的SiC/Cu复相泡沫材料具有高导热的特点,且孔结构(孔径和气孔率)可以调控,结构均匀性良好,兼具高致密度、高强度和高的可靠性。本发明提供的制备方法工艺简单、操作方便、无需复杂设备,制造成本低。
本发明的技术方案是:
本发明提供了一种高导热、高强高密的SiC/Cu复相泡沫材料,其中所述SiC/Cu复相泡沫材料以多边型封闭环为基本单元,各基本单元相互连接形成三维连通网络;构成多边形封闭环单元的三维网络筋包括碳化硅和铜金属相,且组成可以调控,按体积百分数计,碳化硅可在95~50%变化,铜金属相可在5~50%变化;三维网络筋的相对密度≥99%。
本发明还提供了上述高导热、高强高密的SiC/Cu复相泡沫材料的制备方法,其特征在于:以碳化硅粉、硅粉或碳化硅粉与硅粉的混合粉体及具有较高产碳率的高分子材料为原料,以聚胺脂泡沫塑料为模板,制备过程如下:
(1)料浆配制
将固体颗粒粉末、高分子材料、固化剂和有机溶剂按比例混合,固体颗粒粉末、高分子材料与固化剂之间重量百分比例为70wt%~20wt%∶20wt%~70wt%∶1wt%~10wt%,经机械搅拌后球磨,过滤,得料浆,所述料浆溶液溶质为总重量的5~70%;
(2)浸挂
将聚胺脂泡沫塑料剪裁成所需形状和尺寸,均匀地浸入料浆中、拿出后挤去多余料浆、采用气吹或离心的方式除去多余料浆,加热半固化,在50~80℃温度下固化,时间5~60分钟,上述浸料、挤料、固化过程重复多次,达到所需要的体积百分数5-85%,得到泡沫陶瓷预制体;
(3)热压致密化
将泡沫陶瓷骨架预制体放入高压容器内,充入氮气或氩气高温、高压固化,得到致密的泡沫陶瓷前驱体。
(4)热解
将致密的泡沫陶瓷预制体在氩气、氮气或其它惰性气体的保护下或者在真空条件下热解,生成泡沫碳骨架;其中升温速率每分钟1~10℃,升温至800~1200℃,保温0.5~2小时;
(5)液相反应熔渗
将热解后的致密的泡沫碳骨架经机加工成为所需精确的形状尺寸,然后进行反应烧结熔渗,熔渗在惰性气体保护气氛或真空条件下进行,升温速率为每分钟1~50℃(较好为5~20℃),熔体温度为∶1400~1900℃,保温0.5~5小时,得泡沫SiC/Cu复相泡沫材料。
本发明所述高分子材料可以选自环氧树脂、酚醛树脂、糠醛树脂之一种或几种;有机溶剂可以是丙酮、乙醇等,在所述高分子材料中还可以混入的固体颗粒粉末可以为碳化硅粉、硅粉或碳化硅粉和硅粉的混合粉末,粉末的平均粒度可以在10nm~25μm之间,加入量为5~90%(体积百分数),以40~60%体积百分数为佳。采用碳化硅粉和硅粉混合粉末时,二者重量比例为20~80%∶80~20%。
本发明所述的固化剂为:对甲苯磺酸、五洛脱品、草酸或柠檬酸等,含量为树脂量的1~40%,以2~8%为佳,热固化温度在100~250℃之间,时间10分钟~2小时。
在本发明的热压致密化过程中,压力为5~22MPa、温度为在100~300℃,升温速度为1-5℃/min,保温10分钟~3小时。
在本发明的热解过程中,升温速率每分钟1~10℃,热解温度最好800~1200℃,保温0.5~2小时;升温速率最好2~4℃/min。
本发明反应烧结熔渗中选用的原料为铜硅合金,合金中Si的含量可以在90~10%(按重量百分比计),还可以添加其他有益的金属元素,如:Al、Ni、Co、Ti、Zr、Cr、Mo、Be等。本发明烧结用炉可以是真空电感应炉、真空碳管炉及真空电阻炉等。
具体地本发明是:将固体颗粒粉末(碳化硅粉、硅粉或者二者混合粉末)与高产碳率的高分子混合制成料浆。选择合适孔径的聚氨脂泡沫塑料,并剪裁成所需要的形状和尺寸,而后将其浸入料浆中,取出后,用挤压、风吹、离心等方式除去多余的料浆,半固化,重复多次,至达到所需要的体积百分数,得到泡沫陶瓷预制体。在高压容器内高温、高压固化,以提高泡沫陶瓷骨架预制体的初始密度。将固化后的泡沫体在真空或惰性气体保护炉中进行聚氨脂脱除和树脂热解,得到与原始泡沫聚氨脂形状一样的由固体粉末颗粒与热解碳组成的泡沫状碳骨架。
在反应烧结熔渗中,铜硅合金熔体在真空或保护气氛下被熔化过热,进而碳骨架中的碳与气相或液相硅反应生成碳化硅,并与泡沫骨架中的原始碳化硅颗粒结合起来,而其中有机高分子热解后产生的空隙则由铜硅合金熔体填充,这样冷却下来得到高导热、高强高密的SiC/Cu复相泡沫材料。
本发明在有机泡沫体浸渍工艺制备泡沫陶瓷的工艺基础上发展了一种制备高导热、高强度、高致密度的高可靠性SiC/Cu复相泡沫材料,具有如下优点:
1、SiC/Cu泡沫材料具有高孔率、高比表面、高通孔率、孔径和空隙率易控等特点。
聚氨脂泡沫塑料是获得最终SiC/Cu泡沫材料的原始模板,因而通过选择不同的模板就可以控制三维网络结构中孔径大小;对于同一模板,可以通过选择浸挂过程中浸挂次数和料浆浓度,实现对泡沫预制体中陶瓷体积百分数和骨架预制体筋的粗细的控制,并消除封闭孔。图1是由本发明制得的SiC/Cu泡沫材料实物照片。
2、高强度、高致密度,力学性能优良
本发明采用热压固化泡沫有机复合骨架预制体的方法,能够显著提高其初始密度和组织均匀性,消除分层现象,进而避免因分层所导致的“死皮空心”问题;采用液相反应熔渗不仅可以使SiC/Cu泡沫材料的网络筋具有接近100%的相对密度和0.5-15μm的均匀细密的显微组织,同时还能使金属溶体中的硅与碳骨架中的碳反应生成碳化硅,并将泡沫骨架中的原始碳化硅颗粒以化学结合的方式牢固地结合到一起,从而使网络筋中陶瓷相间具有很高的结合强度。与此同时,  Cu硅合金填充到骨架预制体热解后留下的空隙中,在微米尺度上与碳化硅形成相互贯通的三维网络结构。以上因素使SiC/Cu泡沫材料同时具备较高的强度。(见附图2、3)。
3、陶瓷、金属相比例可调,金属相成分可调
在料浆配置过程中,调节固体颗粒粉末中SiC粉末及有机高分子树脂的比例可以在碳骨架预制体中造出不同体积比例的均匀孔隙,这些均匀的孔隙在液相反应熔渗中被熔渗金属原料填充,进而可以得到不同体积比例的金属相;熔渗金属原料选用铜硅合金,合金中Si的含量可以在90~10%(按重量百分比计),还可以添加其他有益的金属元素,如:Al、Ni、Co、Ti、Zr、Cr、Mo、Be等,金属相成分实现可调。
4、高导热,高温性能好
传统的泡沫碳化硅陶瓷材料其组成为SiC和残余Si,此种成分组成决定其导热性能不高,而本发明制得的泡沫SiC/Cu金属陶瓷组成为SiC及Cu金属相,因而有高的导热性能;传统的金属泡沫由其原材料的限制(如泡沫Al),高温使用性能不佳,而本发明制得的泡沫SiC/Cu金属陶瓷可以SiC陶瓷为基,高温使用性能好。
5、很好的成型性和加工性
一则,作为泡沫金属复合材料的原始模板,聚氨脂泡沫塑料极易加工成任意形状;二则,预制体经热解或获得的含陶瓷原料的磁骨架具有良好的机械和电加工性能,十分容易加工成各种形状和尺寸要求的件体;三则,液相反应熔渗几乎是一个无变形的过程,得到的SiC/Cu泡沫材料不必进行后加工。上述三点因素使SiC/Cu泡沫材料具备很好的成型性和加工性能,从而大大降低其制造加工成本。
综上所述,本发明提供了一种新的、廉价的高导热、高强高密的SiC/Cu复相泡沫材料及其制备方法。在该方法中,热压固化、高分子热解与反应烧结被有机的结合在一起,使制备出的SiC/Cu复相泡沫材料具有孔结构可以调控,孔径、空隙率易于控制的特点、陶瓷筋密度高(可达近100%)、筋表面状态可随意设计、材料导热好、泡沫体强度高等特点。
附图说明
图1为泡沫SiC/Cu金属陶瓷材料的宏观形貌。
图2为泡沫SiC/Cu金属陶瓷筋的断口形貌。
图3为泡沫SiC/Cu金属陶瓷筋内部的显微组织。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明。
实施例1
将质量比分别为60%∶35%∶5%的平均粒度2μm碳化硅粉、氨酚醛树脂、对甲苯磺酸共溶于无水乙醇中,制成料浆,所述料浆溶液溶质为总重量的70%;将孔径1mm的聚胺脂泡沫切割成要求尺寸后均匀地浸入所述料浆中,浸泡1分钟,拿出后挤去多余料浆,风干后50℃半固化10分钟,上述过程反复多次,直到达到70%的预定体积百分数(成品中复相泡沫筋的体积百分数)。然后,放入高压容器内,充入氮气使气压达到12MPa,升温速率每分钟2℃,升温至250℃,保温1小时固化。在氩气保护下热解,生成碳骨架;其中升温速率每分钟2℃,升温至800℃,保温0.5小时。热解后,进行真空反应熔渗,反应温度1550℃,升温速率为10℃/分钟,保温1小时,熔渗原料为Cu78Si20Ti2(Wt%)合金,得到SiC/Cu复相泡沫材料,复相泡沫筋相对密度为99%,碳化硅平均晶粒粒度为5μm,金属相平均尺寸为5μm,复相泡沫筋的组成为SiC、Cu合金相,按体积百分数计,复相泡沫筋中,SiC占85%,Cu合金相占15%;所得SiC/Cu复相泡沫材料导热系数为55W/(m*k),抗压强度为62MPa。
实施例2
将重量比分别为45%∶15%∶35%∶5%的平均粒度2μm碳化硅粉、硅粉、氨酚醛树脂、对甲苯磺酸共溶于无水乙醇中,制成料浆,所述料浆溶液溶质为总重量的60%;将孔径1mm的聚胺脂泡沫切割成要求尺寸后均匀地浸入所述料浆中,浸泡1分钟,拿出后挤去多余料浆,风干后50℃半固化10分钟,上述过程反复多次,直到达到60%的预定体积百分数(成品中复相泡沫筋的体积百分数)。然后,放入高压容器内,充入氮气使气压达到12MPa,升温速率每分钟5℃,升温至250℃,保温1小时固化。在氩气保护下热解,生成碳骨架;其中升温速率每分钟2℃,升温至800℃,保温0.5小时。热解后,进行真空反应熔渗,反应温度1550℃,升温速率为10℃/分钟,保温1小时,熔渗原料为Cu80Si20(Wt%)合金,得SiC/Cu复相泡沫材料,复相泡沫筋相对密度为99%,碳化硅平均晶粒粒度为5μm,金属相平均尺寸为7μm,复相泡沫筋的组成为SiC、Cu合金相,按体积百分数计,复相泡沫筋中,SiC占82%,Cu合金相占18%;所得SiC/Cu复相泡沫材料导热系数为46W/(m*k),抗压强度为51MPa。
实施例3
将重量比分别为40%∶55%∶5%的平均粒度2μm碳化硅粉、环氧树脂(牌号为EP0141-310)、对甲苯磺酸共溶于无水乙醇中,制成料浆,所述料浆溶液溶质为总重量的50%;将孔径2mm的聚胺脂泡沫切割成要求尺寸后均匀地浸入所述料浆中,浸泡1分钟,拿出后挤去多余料浆,风干后50℃半固化10分钟,上述过程反复多次,直到达到50%的预定体积百分数(成品中复相泡沫筋的体积百分数)。然后,放入高压容器内,充入氮气使气压达到10MPa,升温速率每分钟4℃,升温至200℃,保温1小时固化。在氩气保护下热解,生成碳骨架;其中升温速率每分钟2℃,升温至900℃,保温0.5小时。热解后,进行真空反应熔渗,反应温度1650℃,升温速率为20℃/分钟,保温1小时,熔渗原料为Cu85Si15(Wt%)合金,得到SiC/Cu复相泡沫材料,复相泡沫筋相对密度为99%,碳化硅平均晶粒粒度为6μm,金属相平均尺寸为7μm,复相泡沫筋的组成为SiC、Cu合金相,按体积百分数计,复相泡沫筋中,SiC占75%,Cu合金相占25%;所得SiC/Cu复相泡沫材料导热系数为44.5W/(m*k),抗压强度为39MPa。
实施例4
将重量比分别为40%和55%的热固性酚醛树脂和糠醛树脂(其中,热固性酚醛树脂重量比60%,糠醛树脂重量比40%)与5%柠檬酸共溶于无水乙醇中,制成料浆溶液,再将平均粒度为10μm的碳化硅粉和硅粉(重量比例为30∶80)均匀加入上述溶液中,形成树脂/粉体体积比为5∶5的料浆,所述料浆溶液溶质为总重量的40%;将孔径1mm的聚胺脂泡沫切割成要求尺寸后均匀地浸入所述料浆中,浸泡1分钟,拿出后挤去多余料浆,风干后50℃半固化10分钟,上述过程反复多次,直到达到30%的预定体积百分数(成品中复相泡沫筋的体积百分数)。然后,放入高压容器内,充入氮气使气压达到10MPa,升温速率每分钟1.5℃,升温至200℃,保温1小时固化。在氩气保护下热解,生成碳骨架;其中升温速率每分钟2℃,升温至1000℃,保温0.5小时。热解后,在氩气保护气氛下熔渗,反应温度1750℃,升温速率为20℃/分钟,保温1小时,熔渗原料为Cu87Si10Cr2Zr1(Wt%)合金,得到SiC/Cu复相泡沫材料,复相泡沫筋相对密度为99%,碳化硅平均晶粒粒度为5μm,金属相平均尺寸为10μm,复相泡沫筋的组成为SiC、Cu合金相,按体积百分数计,复相泡沫筋中,SiC占65%,金属相占35%;所得SiC/Cu复相泡沫材料导热系数为47W/(m*k),抗压强度为19MPa。
实施例5
将重量比分别为30%和65%的热固性酚醛树脂和糠醛树脂(其中,热固性酚醛树脂重量比50%,糠醛树脂重量比50%)与5%五洛脱品共溶于无水乙醇中,制成料浆溶液,再将平均粒度为5μm的碳化硅粉和硅粉(重量比例为50∶50)均匀加入上述溶液中,形成树脂/粉体体积比为6/4的料浆,所述料浆溶液溶质为总重量的45%;将孔径3mm的聚胺脂泡沫切割成要求尺寸后均匀地浸入所述料浆中,浸泡1分钟,拿出后挤去多余料浆,风干后50℃半固化30分钟,上述过程反复多次,直到达到25%的预定体积百分数(成品中复相泡沫筋的体积百分数)。然后,放入高压容器内,充入氮气使气压达到15MPa,升温速率每分钟3.5℃,升温至240℃,保温1小时固化。在氩气保护下热解,生成碳骨架;其中升温速率每分钟2℃,升温至1200℃,保温0.5小时。在氩保护气氛下熔渗,反应温度1500℃,升温速率为20℃/分钟,保温1小时,熔渗原料为Cu50Si50(Wt%)合金,得到SiC/Cu复相泡沫材料,复相泡沫筋相对密度为99%,碳化硅平均晶粒粒度为4.5μm,金属相平均尺寸为10.5μm,复相泡沫筋的组成为SiC、Cu合金相,按体积百分数计,复相泡沫筋中,SiC占70%,Cu合金相占30%;所得SiC/Cu复相泡沫材料导热系数为37.8W/(m*k),抗压强度为26MPa。

Claims (9)

1.一种高导热、高强高密的SiC/Cu复相泡沫材料,其特征在于:所述泡沫材料以多边型封闭环为基本单元,各基本单元相互连接形成三维连通网络;构成三维连通网络的复相泡沫筋包括碳化硅和铜金属相,在一定范围内两相组成能够调控,按体积百分数计,碳化硅在95~50%范围内,铜金属相在5~50%范围内;复相泡沫筋的相对密度≥99%,平均晶粒尺寸在1μm-15μm。
2.一种按权利要求1所述的高导热、高强高密的SiC/Cu复相泡沫材料的制备方法,其特征在于:以固体颗粒粉末和具有较高产碳率的高分子材料为原料,以聚胺脂泡沫塑料为模板,其中,固体颗粒粉末为碳化硅粉、硅粉或二者混合粉,具体制备过程如下:
(1)料浆配制
将固体颗粒粉末、高分子材料、固化剂和有机溶剂按比例混合,固体颗粒粉末、高分子材料与固化剂之间重量百分比例为70wt%~20wt%:20wt%~70wt%:1wt%~10wt%,经机械搅拌后球磨,过滤,得料浆,所述料浆溶液溶质为总质量的5~70%;
(2)浸挂
将聚胺脂泡沫塑料剪裁成所需形状和尺寸,均匀地浸入料浆中、拿出后挤去多余料浆、采用气吹或离心的方式除去多余料浆,加热半固化,在50~80℃温度下固化,时间5~60分钟,上述浸料、挤料、固化过程重复多次,达到所需要的体积百分数5-85%,得到泡沫陶瓷预制体;
(3)热压致密化
将泡沫陶瓷骨架预制体放入高压容器内,充入氮气或氩气,高温、高压固化,压力为5~22MPa、温度在100~300℃,升温速度1~5℃,保温10分钟~3小时,得到致密的泡沫陶瓷前驱体;
(4)热解
将致密的泡沫陶瓷预制体在氩气、氮气或其它惰性气体的保护下或者在真空条件下热解,生成泡沫碳骨架;其中升温速率每分钟1~10℃,升温至800~1200℃,保温0.5~2小时;
(5)液相反应熔渗
将热解后的致密的泡沫碳骨架经机加工成为所需精确的形状尺寸,然后进行反应烧结熔渗,熔渗在惰性气体保护气氛或真空条件下进行,升温速率为每分钟1~50℃,熔体温度为:1400~1900℃,保温0.5~5小时,得泡沫SiC/Cu复相泡沫材料。
3.按照权利要求2所述的SiC/Cu复相泡沫材料的制备方法,其特征在于:所述高分子材料选自环氧树脂、酚醛树脂和糠醛树脂之一种或几种。
4.按照权利要求2所述的SiC/Cu复相泡沫材料的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂是乙醇或甲醛,溶剂体积浓度≥75%。
5.按照权利要求2所述的SiC/Cu复相泡沫材料的制备方法,其特征在于:所述碳化硅粉和硅粉的平均粒度为10nm~25μm,硅粉及碳化硅粉纯度为95%以上。
6.按照权利要求2所述的SiC/Cu复相泡沫材料的制备方法,其特征在于:采用碳化硅粉和硅粉混合粉末时,二者重量比例为20~80%∶80~20%。
7.按照权利要求2所述的SiC/Cu复相泡沫材料的制备方法,其特征在于:所述固化剂为对甲苯磺酸、五洛脱品、草酸或柠檬酸,含量为树脂量的1~40%,在100~250℃温度下固化,时间10分钟~2小时。
8.按照权利要求2所述的SiC/Cu复相泡沫材料的制备方法,其特征在于:料浆浸渍过程中的固化采用普通烘箱或收缩机;泡沫骨架预制体热压致密化采用的高压容器为反应釜或热等静压机;热解用炉子为碳管炉或真空感应加热炉;烧结用炉为真空感应烧结炉、真空碳管炉或真空电阻炉。
9.按照权利要求2所述的SiC/Cu复相泡沫材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中,反应烧结熔渗中选用的原料为铜硅合金,按重量百分比计,合金中Si的含量为90~10%;或者,铜硅合金中添加其他有益的金属元素:Al、Ni、Co、Ti、Zr、Cr、Mo或Be之一种或几种。
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