CN101767788B - 一种用于汽化四氯化硅的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于汽化四氯化硅的方法，其具有工艺维护成本低和工艺效率高的特点。所述方法包括：a)使液体四氯化硅进料(1)进入第一立式容器(3)；b)使其经由液相连通管(5)进入第二立式容器(7)，其中容器(7)与容器(3)构成连通器，且连通管(5)在容器(7)内的开口端高于容器(7)的底部；和c)通过容器(7)内的加热装置(8)加热液体四氯化硅而汽化，其中加热装置(8)的最低端高于连通管(5)的开口端。

Description

一种用于汽化四氯化硅的方法

技术领域

本发明涉及四氯化硅的汽化工艺。具体的说，本发明涉及一种用于汽化液体四氯化硅的方法，其具有工艺维护成本低和工艺效率高的特点。

背景技术

多晶硅是太阳能电池板或组件的原材料，其生产方法代表性的比如有西门子法。但是，这类多晶硅的生产方法不可避免地会产生四氯化硅作为液体副产物。随着我国近年来多晶硅生产规模的急剧扩大，所述液体副产物四氯化硅产生的数量将是一个庞大的数字。因此，如何解决生产中副产物四氯化硅的出路问题，已经成为多晶硅生产规模扩大的瓶颈和拦路虎。为了循环利用该副产物四氯化硅，一种有效的方法是将该副产物四氯化硅通过氯氢化法转化为三氯氢硅(多晶硅的生产原料之一)，但该方法需要使用气态四氯化硅。因此，为了能够用于该方法，所述副产物液体四氯化硅必须经过预先汽化。

已知的是，作为多晶硅生产的液体副产物的四氯化硅中通常含有极细的硅粉(一般小于200目)和重组分(比如高沸物)等重杂质。这些重杂质在四氯化硅汽化的条件下无法汽化，因此不能用与四氯化硅同样的方式加以循环利用。但是，这些重杂质的存在却会对四氯化硅的汽化产生不可忽视的不利影响。

图1示意性地给出了一种现有的四氯化硅汽化方法，其中采用了单独的卧式汽化器来汽化液体四氯化硅。根据该图1，液体四氯化硅进料3’由进料管线4’直接进入卧式汽化器1’，然后由电加热管2’加热汽化，接着所生成的汽化的四氯化硅8’从顶部出口管线7’作为产品直接排出。根据该汽化方法，液体四氯化硅中可能含有的硅粉和重组分6’等重杂质会因为重力作用而富集(沉降)在汽化器1’的底部，形成富重杂质液相。通过定期经由底部排渣管线5’排出该富重杂质液相，即可除去硅粉和重组分等重杂质。

但是，该现有的汽化方法存在的一个问题是，当使液体四氯化硅3’浸没电加热管2’，并使液体四氯化硅3’从汽化器1’底部直接流入汽化器1’时，该流入必然会造成处于汽化器1’底部的富重杂质液相的扰动，从而导致一部分沉降的硅粉和重组分等重杂质随着四氯化硅液流向汽化器1’的上部流动，并不可避免地附着在电加热管2’的外壁上而形成固体垢层。该固体垢层具有较低的导热率，因此随着电加热管2’逐渐结垢，其所产生的热量就不能及时被液体四氯化硅3’带走，造成电加热管2’本身的温度逐渐升高并最终烧断，由此导致该电加热管2’的使用寿命缩短。因此，频繁更换电加热管将会导致该现有汽化方法的维护成本急剧升高。

另外，当汽化的四氯化硅8’从汽化器1’的顶部出口管线7’作为产品直接排出时，在该汽化的四氯化硅中不可避免地会夹带液滴(未汽化的四氯化硅微小液滴)，因此现有的汽化方法存在着四氯化硅汽化效率差(四氯化硅无法充分汽化)的问题。而且，这种夹带的液滴会给后续的氯氢化工艺带来不良的影响，因此也存在着下游工艺不友好的问题。

最后，由于汽化器1’的底面积较大，因此硅粉和重组分等重杂质在非常宽广的大面积范围内散布着沉降，而不是集中在某一个特定区域内，因此现有的汽化方法还存在着硅粉和重组分等重杂质富集效率差的问题。由于硅粉和重组分等重杂质的富集效率差，直接会导致硅粉和重组分等重杂质的除去效率差，从而更加重了电加热管2’的结垢问题。而且，由于硅粉和重组分等重杂质沉降得过于分散，也极大地增加了排渣处理的操作难度。

因此，仍旧需要一种四氯化硅汽化方法，其适合工业实施，并且克服了现有技术中存在的前述问题。

发明内容

为此，本申请的发明人经过刻苦的研究发现，通过为硅粉和重组分等重杂质的沉降创造一个不受或几乎不受液体流动干扰的环境，同时尽可能减少或捕捉汽化的四氯化硅中夹带的液滴，就可以解决前述问题，并由此实现了本申请发明。

具体而言，本发明涉及以下方面的内容：

1.一种用于汽化四氯化硅的方法，其包括：

a)使液体四氯化硅进料1进入第一立式容器3的步骤；

b)使所述液体四氯化硅进料1从所述第一立式容器3的底部经由液相连通管5进入第二立式容器7的步骤，其中所述第二立式容器7与所述第一立式容器3按照形成连通器的方式至少经由所述液相连通管5彼此连通，从而所述第二立式容器7内的液面与所述第一立式容器3内的液面总是保持相互持平(保持彼此水平)，而且所述液相连通管5在所述第二立式容器7内的开口端的位置高于所述第二立式容器7的底部；和

c)通过在所述第二立式容器7内部设置的加热装置8加热所述液体四氯化硅进料1而生成汽化的四氯化硅的步骤，其中所述加热装置8的最低端高于所述液相连通管5在所述第二立式容器7内的所述开口端的位置。

2.按照方面1的方法，其中在所述步骤c)中，所述加热装置8是电加热管或电加热线圈。

3.按照前述方面任一项的方法，其中所述第一立式容器3的内部空间被所述第一立式容器3内的所述液面分隔为液相区和处于该液相区之上的顶空区，所述第二立式容器7的内部空间被所述第二立式容器7内的所述液面分隔为液相区和处于该液相区之上的顶空区，并且所述第一立式容器3的所述顶空区与所述第二立式容器7的所述顶空区经由气相连通管6彼此连通，而所述第二立式容器7的所述液相区与所述第一立式容器3的所述液相区经由所述液相连通管5彼此连通。

4.按照前述方面任一项的方法，其中所述液相连通管5在所述第一立式容器3内的开口端总是处于所述第一立式容器3内的所述液面之下，并且所述液相连通管5在所述第二立式容器7内的开口端总是处于所述第二立式容器7内的所述液面之下，而所述气相连通管6在所述第一立式容器3内的开口端总是处于所述第一立式容器3内的所述液面之上，并且所述气相连通管6在所述第二立式容器7内的开口端总是处于所述第二立式容器7内的所述液面之上。

5.按照前述方面任一项的方法，其中在所述步骤c)中，所述汽化的四氯化硅经由所述气相连通管6进入所述第一立式容器3的所述顶空区，并作为最终产品12从位于所述第一立式容器3顶部的产品出口管11排出。

6.按照前述方面任一项的方法，其中在所述步骤a)中，所述液体四氯化硅进料1通过进料管线2进入所述第一立式容器3，并且所述进料管线2在所述第一立式容器3内的开口端位于所述第一立式容器3内的所述液面之下。

7.按照前述方面任一项的方法，其中在所述步骤a)中，所述液体四氯化硅进料1是经过预热的液体四氯化硅。

8.按照前述方面任一项的方法，其中将所述液体四氯化硅进料1预热至130-170℃。

9.按照前述方面任一项的方法，其中在所述第二立式容器7的底部具有排污管9，由此根据需要，经由所述排污管9排出处于所述第二立式容器7底部的富重杂质液相10。

10.按照前述方面任一项的方法，其中所述第一立式容器3还包括液位计4，以观察所述第一立式容器3内的所述液面的水平液位。

11.按照前述方面任一项的方法，其中所述步骤a)至步骤c)均在保温的条件下进行。

12.按照前述方面任一项的方法，其中所述第二立式容器7的底部呈现为向下凸出的形状。

13.按照前述方面任一项的方法，其中所述形状选自半球形、半椭球形、倒圆锥形和倒三角锥形中的任意一种。

有益效果

根据前述的本申请发明，硅粉和重组分等重杂质的沉降和富集效率高，由此大大延缓了电加热管的结垢速度，并且进而降低了电加热管的更换频率，从而最终显著地降低汽化工艺的维护成本。同时，由于硅粉和重组分等重杂质的富集效率高，便于排渣操作，而且也提高了这些重杂质的除去效率。另外，由于汽化的四氯化硅中夹带的液滴量减少，因此四氯化硅的汽化效率高，并且具有下游工艺友好的优点。

附图说明

图1是一种现有的四氯化硅汽化方法的工艺流程图。

图2是本申请发明实施例1的四氯化硅汽化方法的工艺流程图。

图3是本申请发明实施例2的四氯化硅汽化方法的工艺流程图。

具体实施方式

以下说明本申请发明的具体实施方式和实施例，当然，本申请发明并不限于这些实施方式，可在不脱离本发明的技术范围的范围内进行适当变更后实施。

如前所述，本申请发明涉及一种用于汽化四氯化硅的方法，其包括：a)使液体四氯化硅进料1进入第一立式容器3的步骤；b)使所述液体四氯化硅进料1从所述第一立式容器3的底部经由液相连通管5进入第二立式容器7的步骤，其中所述第二立式容器7与所述第一立式容器3按照形成连通器的方式至少经由所述液相连通管5彼此连通，从而所述第二立式容器7内的液面与所述第一立式容器3内的液面总是保持相互持平(保持彼此水平)，而且所述液相连通管5在所述第二立式容器7内的开口端的位置高于所述第二立式容器7的底部；和c)通过在所述第二立式容器7内部设置的加热装置8加热所述液体四氯化硅进料1而生成汽化的四氯化硅的步骤，其中所述加热装置8的最低端高于所述液相连通管5在所述第二立式容器7内的所述开口端的位置。

根据本申请发明，所述液体四氯化硅进料可以是任何的有待汽化的液体四氯化硅，优选作为多晶硅生产的液体副产物的四氯化硅。如前所述，该液体副产物中通常含有重杂质，因此在使用本申请发明的方法进行汽化时，可以最大限度地消除这些重杂质所产生的前述诸多不利影响。

根据本申请发明，所述第一立式容器3和所述第二立式容器7均必须是立式的容器，因此有别于现有技术的卧式容器。

所述容器3和7的形状可以是任意的形状，二者可以彼此相同或不同，只要能够实施本申请的方法即可，本领域技术人员可以根据其需要和实际情况进行选择，但一般为包括筒底、筒盖和筒体的圆筒状。

对所述容器3和7的尺寸也没有任何的限制，举例而言，所述容器3的筒体高度一般为1800-4000mm，优选2500-3000mm，筒体直径一般为DN1000-DN2500，优选DN1300-DN1500，但根据需要，有时并不限于此；所述容器7的筒体高度一般为2000-4200mm，优选2600-3200mm，筒体直径一般为DN1000-DN2500，优选DN1300-DN1500，但根据需要，有时并不限于此。

在所述容器3和/或所述容器7上，可以根据需要安装压力表、温度计等监控设施，以及安全阀等减压设施，这是本领域技术人员常规已知的。另外，在所述第一立式容器3上优选还设置有液位计4，以观察所述第一立式容器3内的所述液面的水平液位(以及所述第二立式容器7内的所述液面的水平液位)，从而确保汽化工艺的可控性和安全性。

根据前述步骤a)，使液体四氯化硅进料1进入第一立式容器3。根据需要，举例而言，所述液体四氯化硅进料1在进入所述第一立式容器3时的流量一般为1-5m³/h(优选3-3.5m³/h)，但并不限于此。此时所述液体四氯化硅进料1的压力一般为1.8-3.0MPa。

除非另有特别说明或者其指代对象对于本领域技术人员而言是明确的，在本申请发明的上下文中，“顶部”、“底部”和“上部”及类似术语均指代的是容器的内部空间的相应部位。

在该步骤a)中，对所述液体四氯化硅进料1进入所述第一立式容器3的方式没有任何的限定，比如可以举出通过进料管线2进入所述第一立式容器3。其中，所述进料管线2可以与所述第一立式容器3的侧壁直接连通，因此其开口端(所述液体四氯化硅进料1由此端口流出所述进料管线2并进入所述第一立式容器3)位于所述第一立式容器3的侧壁上。或者，优选的是，所述进料管线2插入所述第一立式容器3内部之后再延伸一段距离，由此可以方便地调节开口端的位置。优选的是，所述进料管线2从所述第一立式容器3的顶部或上部进入所述第一立式容器3内部，并朝向所述第一立式容器3的底部延伸一段距离。

举例而言，所述进料管线2的所述开口端(以下沿为计，如果有的话)距离所述第一立式容器3内的底部为0(即所述开口端直接开口于所述底部上)-500mm，但根据需要，有时并不限于此。

为了防止液体四氯化硅进料1中所含的重杂质等堵塞孔眼而影响液体四氯化硅进料的进料，所述进料管线2在所述第一立式容器3内的开口端应避免安装喷头等喷淋或喷雾设备。

根据本申请发明，为了防止液体四氯化硅进料1从该开口端快速排出或喷出时产生飞沫(四氯化硅微小液滴)，并进而被汽化的四氯化硅(比如来自第二立式容器(7)的汽化的四氯化硅，见下)所夹带，优选通过调节，使得所述进料管线2在所述第一立式容器3内的开口端位于所述第一立式容器3内的液面(液体四氯化硅的液面)之下，更优选接近所述第一立式容器3的底部。由此一方面避免了液体四氯化硅进料1在悬空喷出时所产生的飞沫被汽化的四氯化硅所夹带而降低方法的总体汽化效率；另一方面，还可以防止液体四氯化硅进料1在所述第一立式容器3内的流动过于剧烈和湍急，以便创造一个相对平稳的前期流动环境，从而为硅粉和重组分等重杂质在接下来的第二立式容器7中的沉降提供有利条件。

通过采取该措施，可以减少汽化的四氯化硅中夹带的液滴量，因此四氯化硅的汽化效率高，并且具有下游工艺友好的优点。

在一个优选的实施方式中，所述液体四氯化硅进料1是经过预热的液体四氯化硅进料。已知的是，可以通过蒸汽预热、还原工艺尾气预热等方式将所述液体四氯化硅进料1预热至130-170℃，优选140-170℃，但并不限于此。

采用这种经过预热的液体四氯化硅进料的优点是，一方面可以减少所述第二立式容器7中的加热装置8的电负荷，另一方面可以有效防止温度低的所述液体四氯化硅进料1(由于未经过预热)冷凝来自所述第二立式容器7的汽化的四氯化硅(如下所述)，而降低方法的总体汽化效率。

根据所述步骤b)，使所述液体四氯化硅进料1从所述第一立式容器3的底部经由液相连通管5进入第二立式容器7。其中，所述第二立式容器7与所述第一立式容器3按照形成连通器的方式至少经由所述液相连通管5彼此连通，从而所述第二立式容器7内的液面与所述第一立式容器3内的液面总是保持相互持平，而且所述液相连通管5在所述第二立式容器7内的开口端的位置高于所述第二立式容器7的底部(如前所述，指的是容器内部空间的底部，以下同)。

根据本申请发明，所述液相连通管5连通着所述第二立式容器7内的液相和所述第一立式容器3内的液相，从而使二者成为连通器的关系，由此确保所述第二立式容器7内的液面与所述第一立式容器3内的液面总是保持相互持平(保持彼此水平)。虽然其原理尚未明确，但据认为可能是通过建立这种动态连通器关系，使所述第一立式容器3内的液体四氯化硅以基本上静态(静流速)或稳态的方式引入所述第二立式容器7中，由此将所述第一立式容器3内产生的各种流动扰动屏蔽在所述第二立式容器7之外，从而为硅粉和重组分等重杂质在所述第二立式容器7中的沉降创造一个理想的环境，最大限度地提高这些重杂质的沉降效率。

根据本申请发明，优选所述液相连通管5的直径较通常的中间管线或连接管线更粗，举例而言，一般为DN80-250，优选DN80-150。本发明通过对所述液体流通管5进行加粗处理，进一步降低了液体四氯化硅进入所述第二立式容器7时的流速和流动冲击，从而有利于减少对硅粉和重组分等重杂质在所述第二立式容器7中的沉降和富集所造成的扰动。

根据本申请发明，所述液相连通管5一端连接着所述第一立式容器3的底部，其开口端(所述第一立式容器3内的液体四氯化硅进料1由此端口进入所述液相连通管5)处于所述第一立式容器3内的底部，另一端连接着所述第二立式容器7，其开口端(来自所述第一立式容器3的液体四氯化硅进料1由此端口流出所述液相连通管5并进入所述第二立式容器7内部)的位置高于所述第二立式容器7内的底部。由此，通过使所述液相连通管5在所述第二立式容器7内的开口端的位置高于所述第二立式容器7的底部，可以在所述第二立式容器7内部创造一个流动无扰区域(从所述开口端的最下沿至所述第二立式容器7内底部的区域)。该区域受来自所述第一立式容器3和所述液相连通管5的流动扰动的影响很小，是硅粉和重组分等重杂质沉降的理想区域，而且该区域只占所述第二立式容器7的有限空间，因此通过构造该无扰区域(作为富重杂质液相区域)，可以兼顾重杂质沉积效率和富集效率(和最终的除去效率)的提高。

在一个优选的实施方式中，所述液相连通管5的所述开口端的开口方向不会对所述无扰区域的重杂质沉降造成影响(比如流动干扰等)。比如，所述开口方向一般不朝向或正对着所述第二立式容器7的底部，因为这样会对所述无扰区域的静态环境造成流动冲击。在一个进一步优选的实施方式中，所述液相连通管5垂直于所述第二立式容器7的侧壁而进行连接，并且其在所述第二立式容器7内部的开口端直接在所述侧壁上形成。此时，所述液相连通管5并不伸入所述第二立式容器7内部，当然也不在所述第二立式容器7内部延伸任何距离。

举例而言，所述液相连通管5在所述第二立式容器7内的开口端(以所述开口端的最下沿为基准计，如果有的话)比所述第二立式容器7内的底部高至少300mm，优选550mm，并且鉴于所述第二立式容器7的其他功能的实现，最高为800mm，优选600mm，但有时并不限于此。

在另一个优选的实施方式中，为了更有利于所述无扰区域的建立，优选将所述第一立式容器3设置于比所述第二立式容器7更高的位置(相对位置)。比如，优选使所述第一立式容器3的底部(内部空间底部)比所述第二立式容器7的底部(内部空间底部)高700-900mm，优选780-820mm，但有时并不限于此。

已知的是，可以在所述第二立式容器7的底部安装排污管9，以便根据需要或定期经由所述排污管9排出所述无扰区域中的富重杂质液相10，从而从系统中除去硅粉和重组分等重杂质。

优选的是，所述第二立式容器7的底部呈现为向下凸出的形状。作为所述向下凸出的形状，可以举出半球形、半椭球形、倒圆锥形和倒三角锥形等，但并不限于此。通过使所述第二立式容器7的底部呈现为这种特定的形状，更有利于所述重杂质由于重力作用在所述第二立式容器7底部的集中富集，因此优选。

在一个优选的实施方式中，所述第一立式容器3的内部空间被所述第一立式容器3内的液面(液体四氯化硅进料1的液面)分隔为液相区和处于该液相区之上的顶空区，所述第二立式容器7的内部空间被所述第二立式容器7内的液面(四氯化硅液面)分隔为液相区和处于该液相区之上的顶空区。其中，所述第一立式容器3的所述顶空区与所述第二立式容器7的所述顶空区经由气相连通管6彼此连通(气-气连通)，而所述第二立式容器7的所述液相区与所述第一立式容器3的所述液相区经由所述液相连通管5彼此连通(液-液连通)。

进一步优选的是，所述液相连通管5在所述第一立式容器3内的开口端(液体四氯化硅进料1经由该端口从所述第一立式容器3进入所述液相连通管5)总是处于所述第一立式容器3内的所述液面之下，并且所述液相连通管5在所述第二立式容器7内的开口端(来自所述第一立式容器3的液体四氯化硅进料1经由该端口从所述液相连通管5进入所述第二立式容器7内部)总是处于所述第二立式容器7内的所述液面之下，而所述气相连通管6在所述第一立式容器3内的开口端(来自所述第二立式容器7的汽化的四氯化硅(如下所述)经由该端口从所述气相连通管6进入所述第一立式容器3)总是处于所述第一立式容器3内的所述液面之上，并且所述气相连通管6在所述第二立式容器7内的开口端(在所述第二立式容器7内汽化的四氯化硅(如下所述)经由该端口进入所述气相连通管6)总是处于所述第二立式容器7内的所述液面之上。通过这种设置，可以保持液-液或气-气的畅通连通。通过调节所述所述第一立式容器3中的液体四氯化硅进料1的液面(或所述第二立式容器7中的四氯化硅液面)，就可以确保实现之。

作为所述气相连通管6的尺寸没有特别的限制，一般按公称直径计为DN100-300，优选DN150-200。另外，对于所述气相连通管6在所述第一立式容器3中的开口端和所述第二立式容器7中的开口端的位置没有特别的限定，只要能够实现前述的气-气连通功能即可。举例而言，所述气相连通管6在所述第一立式容器3中的所述开口端(以最上沿计，如果有的话)一般距离所述第一立式容器3内的顶部为800-1300mm；而所述气相连通管6在所述第二立式容器7中的所述开口端(以最上沿计，如果有的话)一般距离所述第二立式容器7内的顶部为400-600mm，但根据需要，有时并不限于此。

根据步骤c)，通过在所述第二立式容器7内部设置的加热装置8加热(内加热形式)所述液体四氯化硅进料1而生成汽化的四氯化硅(最终产品)。其中，所述加热装置8的最低端高于所述液相连通管5在所述第二立式容器7内的所述开口端的位置。

根据本申请发明，所述加热装置8处于所述第二立式容器7内部，与液体四氯化硅进料1直接接触而对其进行加热。所述加热装置8可以是本领域中常规使用的电加热管或电加热线圈等，但并不限于此；其尺寸可以是适合在所述第二立式容器7内部汽化所述液体四氯化硅的任何尺寸。

根据本申请发明，所述加热装置8的最低端(最下末端)必须高于所述液相连通管5在所述第二立式容器7内的所述开口端的位置。优选所述加热装置8的所述最低端比所述开口端(以所述开口端的最上沿计，如果有的话)高至少300mm，最高一般为500mm，但根据需要有时并不限于此。通过这种特殊设计，可以避免液体四氯化硅进料1(含有较多的重杂质)刚流出所述开口端就马上冲击(接触并附着)所述加热装置8，由此减缓加热装置8的结垢速度。

根据需要，所述加热装置8可以使用一个或多个，优选两个或更多个。

通过所述加热装置8，将进入所述第二立式容器7内的液体四氯化硅进料1加热到190-320℃(优选约203℃)而汽化，从而制造汽化的四氯化硅。所述汽化的四氯化硅的流量一般为300-500m³/h，优选为360-420m³/h，压力一般为1.8-3.0MPa。所述汽化的四氯化硅可以通过安装在所述第二立式容器7顶部的产品出口管(未示出)排出，但优选的是经由前述的气相连通管6(如果有的话)进入所述第一立式容器3中。

在所述气相连通管6存在的情况下，所述汽化的四氯化硅经由所述气相连通管6进入所述第一立式容器3的所述顶空区，并作为最终产品12从位于所述第一立式容器3顶部的产品出口管11排出。通过这种设计，可以使生成的所述汽化的四氯化硅中可能夹带的四氯化硅微小液滴因重力作用而被所述气相连通管6和所述第一立式容器3截留或捕获(其中所述被截留或捕获的四氯化硅液滴返回所述第一立式容器3和/或第二立式容器7中，成为液体四氯化硅进料1的一部分)，由此提高了四氯化硅的汽化效率，并具有下游工艺友好性的优点。

由于进入所述第二立式容器7内的液体四氯化硅中所含的大部分重杂质被前述无扰区域所高效吸收，因此大大延缓了加热装置8的结垢速度，并且进而降低了该加热装置8的更换频率，从而最终降低汽化工艺的维护成本。同时，由于硅粉和重组分等重杂质被富集在有限的所述无扰区域中，提高了富集效率，更便于排渣操作。

根据本申请发明，所涉及的所有容器(包括所述容器3和所述容器7等)和所有附属设备比如管线(包括所述液相连通管5、进料管线2、液位计4、排污管9、气相连通管6和产品出口管11等)和阀门等均可以由任何材质构成，只要其耐高温四氯化硅腐蚀并能够耐受本申请发明方法中所涉及的压力即可，比如可以举出16MnR或304不锈钢等。

根据本申请发明，所述汽化方法优选在保温的条件下进行。因此，本申请发明所涉及的所有容器和所有附属设备等根据必要可以经过保温(隔热)处理。比如，可以根据常规方法在所述第一立式容器3和/或所述第二立式容器7的外表面上设置保温层，比如里层为10-20cm厚的岩棉，外层为铝皮等。

实施例

下面结合附图对本申请发明进行更为具体的说明，但这并不意味着本发明的保护范围受限于此。

实施例1

其所采用的装置如图2所示。

所述第一立式容器3是由304不锈钢构成的圆筒状容器，高度为3460mm，直径为DN1400；所述第二立式容器7是由304不锈钢构成的圆筒状容器，高度为3540mm，直径为DN1400，并且底部被制成倒三角锥形状。

所述进料管线2的开口端位于所述第一立式容器3内的四氯化硅液面之下，并且距离所述第一立式容器3内的底部为430mm。所述液相连通管5的直径为DN100，其一端直接开口于所述第一立式容器3的底部，而另一端直接开口于所述第二立式容器7的侧壁并与之垂直，此处的开口端距所述第二立式容器7内的底部535mm。所述气相连通管6的直径为DN150，其一端开口于所述第一立式容器3的侧壁，此处的开口端距离所述第一立式容器3内的顶部为1050mm，而另一端开口于所述第二立式容器7的侧壁，此处的开口端距离所述第二立式容器7内的顶部为540mm。所述加热装置8为本领域常规使用的电加热管(直径为DN12.5)，以400mm的间隔在所述第二立式容器7的中央平行设置2个，其最底端距离所述液相连通管5在所述第二立式容器7内的开口端的最上沿450mm，2个电加热管的总工作功率为300kW。

为此，将预热到160℃的液体四氯化硅进料1通过进料管线2以流量3m³/h引入所述第一立式容器3中，保持四氯化硅液面低于所述气相连通管6的任何一个开口端，并且在所述第二立式容器7中进行四氯化硅的汽化。

在连续汽化了180天之后，所述装置的电加热管仍然可以正常使用，没有必要更换。

实施例2

其所采用的装置如图3所示。

该实施例2与实施例1完全相同，只是在所述第一立式容器3上设置了液位计4，由此可以更方便地观察并调节该第一立式容器3(和第二立式容器7)中的液面的水平液位，并且将所述第二立式容器7的底部制成半椭球形状。

在连续汽化了180天之后，所述装置的电加热管仍然可以正常使用，没有必要更换。

比较例

其所采用的装置如图1所示。

卧式汽化器1’是由304不锈钢构成的圆筒状容器，长度为3550mm，直径为DN1400。电加热管2’采用与实施例1中同样的电加热管，以400mm的间隔在所述卧式汽化器1’的中央平行设置2个，其最低端距离进料管线4’在卧式汽化器1’内的开口端450mm，2个电加热管的总工作功率为300kW。进料管线4’在卧式汽化器1’内的开口端距离所述卧式汽化器1’尾部1550mm。

将与实施例1完全相同的液体四氯化硅进料3’经由进料管线4’引入卧式汽化器1’中，在保持液体四氯化硅完全浸没电加热管2’的状态下在所述卧式汽化器1’中进行四氯化硅的汽化。

在连续汽化了30天之后，所述装置的电加热管烧断，而不得不进行更换。

虽然以上参照附图通过实施例对本发明进行了详细的说明，但要指出的是，各种变形对本领域技术人员来说是显而易见的。因此，这些变形均应包含在本发明中，除非这些变形超出了本发明附录的权利要求所限定的范围。

Claims (10)

1.一种用于汽化四氯化硅的方法，其包括：

a)使液体四氯化硅进料(1)进入第一立式容器(3)的步骤；

b)使所述液体四氯化硅进料(1)从所述第一立式容器(3)的底部经由液相连通管(5)进入第二立式容器(7)的步骤，其中所述第二立式容器(7)与所述第一立式容器(3)按照形成连通器的方式至少经由所述液相连通管(5)彼此连通，从而所述第二立式容器(7)内的液面与所述第一立式容器(3)内的液面总是保持相互持平，而且所述液相连通管(5)在所述第二立式容器(7)内的开口端的位置高于所述第二立式容器(7)的底部；和

c)通过在所述第二立式容器(7)内部设置的加热装置(8)加热所述液体四氯化硅进料(1)而生成汽化的四氯化硅的步骤，其中所述加热装置(8)的最低端高于所述液相连通管(5)在所述第二立式容器(7)内的所述开口端的位置，

其中所述第一立式容器(3)的内部空间被所述第一立式容器(3)内的所述液面分隔为液相区和处于该液相区之上的顶空区，所述第二立式容器(7)的内部空间被所述第二立式容器(7)内的所述液面分隔为液相区和处于该液相区之上的顶空区，并且所述第一立式容器(3)的所述顶空区与所述第二立式容器(7)的所述顶空区经由气相连通管(6)彼此连通，而所述第二立式容器(7)的所述液相区与所述第一立式容器(3)的所述液相区经由所述液相连通管(5)彼此连通，

在所述步骤c)中，所述汽化的四氯化硅经由所述气相连通管(6)进入所述第一立式容器(3)的所述顶空区，并作为最终产品(12)从位于所述第一立式容器(3)顶部的产品出口管(11)排出，并且

在所述步骤a)中，所述液体四氯化硅进料(1)通过进料管线(2)进入所述第一立式容器(3)，并且所述进料管线(2)在所述第一立式容器(3)内的开口端位于所述第一立式容器(3)内的所述液面之下。

2.按照权利要求1的方法，其中在所述步骤c)中，所述加热装置(8)是电加热管或电加热线圈。 

3.按照权利要求1的方法，其中所述液相连通管(5)在所述第一立式容器(3)内的开口端总是处于所述第一立式容器(3)内的所述液面之下，并且所述液相连通管(5)在所述第二立式容器(7)内的开口端总是处于所述第二立式容器(7)内的所述液面之下，而所述气相连通管(6)在所述第一立式容器(3)内的开口端总是处于所述第一立式容器(3)内的所述液面之上，并且所述气相连通管(6)在所述第二立式容器(7)内的开口端总是处于所述第二立式容器(7)内的所述液面之上。

4.按照权利要求1或3的方法，其中在所述步骤a)中，所述液体四氯化硅进料(1)是经过预热的液体四氯化硅。

5.按照权利要求4的方法，其中将所述液体四氯化硅进料(1)预热至130-170℃。

6.按照权利要求1的方法，其中在所述第二立式容器(7)的底部具有排污管(9)。

7.按照权利要求1的方法，其中所述第一立式容器(3)还包括液位计(4)，以观察所述第一立式容器(3)内的所述液面的水平液位。

8.按照权利要求1的方法，其中所述步骤a)至步骤c)均在保温的条件下进行。

9.按照权利要求1的方法，其中所述第二立式容器(7)的底部呈现为向下凸出的形状。

10.按照权利要求9的方法，其中所述形状选自半球形、半椭球形、倒圆锥形和倒三角锥形中的任意一种。 

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