CN104860317B - 一种冷氢化法制备三氯氢硅的设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种冷氢化法制备三氯氢硅的设备，包括竖直设置的圆筒形筒体、上封头和下封头，特点是上封头上设置有合成气出口和放空口，下封头的底部设置有残渣出口，筒体的筒壁下端在接近下封头处设置有内伸至筒体的中心轴并且开口朝下的原料气进口，筒体的内部在靠近原料气进口的上部位置水平设置有均布有若干个分布器喷嘴的分布器支撑板，筒体的筒壁设置有排渣口、硅粉入口，筒体内设置有破泡器和若干个依次连通的旋风分离器，旋风分离器的出口连接合成气出口，旋风分离器的底部开口连接有沉降管，沉降管的出口设置有开关盖板，优点是结构简单、操作方便，可实现连续进料和出料，同时完成气体分布、流化床反应、气固旋风分离、固料沉降再利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成反应的化工设备，尤其是涉及一种冷氢化法制备三氯氢硅的设备。
背景技术
三氯氢硅是一种重要的有机硅单体，主要用于有机硅烷和烷基、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成，是生产有机硅烷偶联剂和多晶硅的主要原料。三氯氢硅主要是通过由四氯化硅、氢气和硅粉的气固催化反应而制备得到。氢化方法主要有：热氢化、冷氢化和等离子体氢化。目前除了等离子体氢化技术尚在实验阶段之外，热氢化和冷氢化技术已经实现工业化生产，并各自技术特点衍生改进发展。
热氢化技术，主要是以四氯化硅和氢气为原料，经过1200℃～1300℃的石墨发热体加热，进行还原反应生成三氯氢硅。热氢化技术的优势是：气相反应，连续运行，装置单一，易操作和控制，维修量小；氢化反应不加硅粉，后续的精镏提纯工艺较简单，提纯工作量小。主要不足之处是：转化率低，连续稳定生产的STC转化率在15%～20%之间；反应是电氢化还原反应，温度高，电耗高，单耗指标为≤2.2～3.2(kW·h)/kg(TCS)。冷氢化技术，主要是采用催化剂，在温度为400℃～800℃，压力为2MPa～4MPa条件下，硅粉、氢气与四氯化硅经过流化床反应生成三氯氢硅。冷氢化技术的优势是：STC转化率为22％以上；反应温度低，电耗低，单耗指标为≤1(kW·h)/kg(TCS)。主要不足之处是：气固反应，操作压力较高，对设备的密封要求很高，操作系统较复杂；氢化反应加入硅粉，有硼磷及金属杂质带入，提纯工作量大，增加精馏提纯费用。综上比较，二者各有优缺点，但低温高压冷氢化技术耗电量低，在节能减排、降低成本方面具有一定的优势。
现有的冷氢化法制备三氯氢硅的设备：1.设备采用间隔进料，无法完成连续进料和出料，也增加了设备的疲劳程度；设备气固旋风分离装置分离效果差，无法达到固料的完全沉降，需要在设备外面设置分离装置， 增加了工艺的复杂程度；设备底部沉积硅粉，形成硅粉气流，严重冲刷腐蚀设备内壁，造成设备安全隐患；设备流化床反应段的气固相上升形成气泡，没有设置有效的破泡装置，致使气泡扰动造成床层频繁波动而影响反应效率等等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种结构简单、操作方便，可实现连续进料和出料，同时完成气体分布、流化床反应、气固旋风分离、固料沉降再利用功能的冷氢化法制备三氯氢硅的设备。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种冷氢化法制备三氯氢硅的设备，包括一个竖直设置的圆筒形筒体，所述的筒体的顶部设置有椭圆形的上封头，所述的筒体的底部设置有椭圆形的下封头，所述的上封头上设置有合成气出口和放空口，所述的下封头的底部设置有残渣出口，所述的筒体的筒壁下端在接近所述的下封头处设置有原料气进口，所述的原料气进口内伸至所述的筒体的中心并且开口朝下，所述的筒体内在靠近所述的原料气进口的上部位置水平设置有分布器支撑板，所述的分布器支撑板上均布有若干个分布器喷嘴，所述的分布器喷嘴的喷射方向向下，所述的筒体的筒壁在所述的分布器支撑板上表面齐平处设置有排渣口，所述的筒体的筒壁在所述的排渣口上部设置有硅粉入口，所述的筒体内在靠近所述的硅粉入口的上部位置水平设置有4-10层破泡器，所述的筒体内的上部设置有若干个依次连通的旋风分离器，所述的旋风分离器的出口连接所述的合成气出口，所述的旋风分离器的底部开口连接有沉降管，所述的沉降管的出口靠近最上端所述的破泡器的上部，所述的沉降管的出口设置有可打开和闭合的开关盖板。
所述的分布器喷嘴为上端封闭且下端开口的圆柱形壳体，所述的分布器喷嘴的筒体中部水平均布有若干个喷射口，所述的喷射口的喷射方向向下倾斜且其喷射方向与垂直方向夹角为35°～60°。原料气通过喷嘴形成喷射气流，喷射方向向下可以避免分布器支撑板3上物料堆积造成烧结，且能使喷出的原料气分布均匀。
所述的分布器喷嘴的上端设置有外六角卡口，可使用普通扳手进行装卸，方便操作。所述的分布器喷嘴的下端设置有外螺纹，与所述的分布器支撑板之间采用螺纹连接，便于更换。
所述的破泡器内设置有若干区块用于控制气流方向的破泡板，所述的破泡板与垂直方向夹角为40°～50°，左右相邻区块所述的破泡板的朝向以及上下相邻层所述的破泡板的朝向均交错分布。使反应阶段气固相上升的气泡破裂，避免由于气泡扰动造成床层频繁波动而影响反应效率，相邻区块、相邻层破泡板朝向均交错分布，使左右上下气流方向均交错分布，提高了气泡破裂效率。
所述的破泡器的四周设置有定位板，所述的定位板与所述的筒体的内壁通过紧固件固定连接。方便更换和拆装。
所述的筒体内的上部设置有4个依次串联的旋风分离器，最前端所述的旋风分离器的进口设置喇叭形扩口，最后端所述的旋风分离器的出口连接所述的合成气出口。
所述的旋风分离器的外壁上设置有支耳，所述的筒体内壁上设置有旋风分离器支架，所述的支耳通过紧固件固定连接在所述的旋风分离器支架上。方便更换和拆装。
所述的沉降管与所述的筒体的内壁通过若干个加强筋固定连接，所述的加强筋一端通过紧固件与所述的沉降管连接且其另一端通过紧固件与所述的筒体的内壁连接。
所述的沉降管的底部开口水平设置，所述的开关盖板纵向覆盖所述的沉降管的底部开口，所述的开关盖板的上端通过销轴与所述的沉降管活动连接，所述的开关盖板的下端为可打开和闭合的自由端。
所述的上封头上分别设置有若干个仪表口、人孔和检查孔，所述的筒体上设置有支座。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、原料气进口设置在筒体下方，且在筒体内开口朝下，这样容器底部受到气流冲刷不会产生物料堆积，同时也避免残渣沉积导致进口堵塞；
2、原料气进口上方设置分布器喷嘴，喷嘴出口向下倾斜与垂直方向夹角为35°～60°，这样喷嘴下方不会产生物料堆积死区造成烧结，且能使喷出的原料气分布均匀；
3、分布器支撑板上表面齐平处设置排渣口，能定期清空残渣；
4、硅粉进口在喷嘴上方，这样能使硅粉与喷射均匀的原料气瞬间就进行流化反应；
5、在流化反应段设置破泡器，这样能使反应阶段气固相上升的气泡破裂，避免由于气泡扰动造成床层频繁波动而影响反应效率；
6、筒体内部设置旋风分离器，旋风分离器下端设置较长的沉降管，流化反应产物经过旋风分离器气固分离，分离出来气相从合成气出口出去，分离出来的固相物料经过沉降再次进入流化反应段参与反应，这样不仅能使气固相分离在设备内部进行，提高容器多功能一体化，简化操作程序，而且提高物料的利用率；
7、多个旋风分离器串联，这样能提高分离效果，降低旋风分离器合成气出口的固相夹杂；
8、沉降管出口设置开关盖板，自动闭合状态，这样可以防止反应阶段上升的气固相通过沉降管进入旋风分离器，分离出来的固相物料在沉降管积累一定量时，开关盖板打开排放沉降的固相物料；
9、分布器喷嘴采用螺纹连接、破泡器和旋风分离器采用紧固件固定，这样能方便易损件更换，提高容器使用寿命降低成本。
附图说明
图1为本发明冷氢化法制备三氯氢硅的设备的结构示意图；
图2为本发明分布器喷嘴的结构示意图；
图3为图2的A-A截面结构示意图；
图4为图2的B-B截面结构示意图；
图5为本发明破泡器的正视图；
图6为本发明破泡器的俯视图；
图7为本发明旋风分离器的布置俯视图；
图8为本发明旋风分离器的连接展开图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
具体实施例
一种冷氢化法制备三氯氢硅的设备，如图1所示，包括一个竖直设置的圆筒形筒体12，筒体12的顶部设置有椭圆形的上封头16，筒体12的底部设置有椭圆形的下封头2，上封头16上设置有合成气出口17和放空口18，下封头2的底部设置有残渣出口1，筒体12的筒壁下端在接近下封头2处设置有原料气进口22，原料气进口22内伸至筒体12的中心并且开口朝下，筒体12内在靠近原料气进口22的上部位置水平设置有分布器支撑板3，分布器支撑板3上均布有若干个分布器喷嘴4，分布器喷嘴4的喷射方向向下，筒体12的筒壁在分布器支撑板3上表面齐平处设置有排渣口5，筒体12的筒壁在排渣口5上部设置有硅粉入口6，筒体12内在靠近硅粉入口6的上部位置水平设置有4-10层破泡器8，筒体12内的上部设置有若干个依次连通的旋风分离器15，旋风分离器15的出口连接合成气出口17，旋风分离器15的底部开口连接有沉降管11，沉降管11的出口靠近最上端破泡器8的上部，沉降管11的出口设置有可打开和闭合的开关盖板9。
在此具体实施例中，如图2、图3和图4所示，分布器喷嘴4为上端封闭且下端开口的圆柱形壳体，分布器喷嘴4的筒体中部水平均布有若干个喷射口24，喷射口24的喷射方向向下倾斜且其喷射方向与垂直方向夹角为35°～60°。分布器喷嘴4的上端设置有外六角卡口，可使用普通扳手进行装卸，方便操作。分布器喷嘴4的下端设置有外螺纹25，与分布器支撑板3之间采用螺纹连接，便于更换。原料气通过喷射口24形成喷射气流，喷射方向向下可以避免分布器支撑板3上物料堆积造成烧结，且能使喷出的原料气分布均匀。
在此具体实施例中，如图5和图6所示，破泡器8内设置有若干区块用于控制气流方向的破泡板26，破泡板26与垂直方向夹角为40°～50°，左右相邻区块破泡板26的朝向以及上下相邻层破泡板26的朝向均交错分布；破泡器8的四周设置有定位板27，定位板27与筒体12的内壁通过紧固件固定连接。使反应阶段气固相上升的气泡破裂，避免由于气泡扰动造成床层频繁波动而影响反应效率，相邻区块、相邻层破泡板的朝向均交错分布，使左右上下气流方向交错分布，提高了气泡破裂效率。
在此具体实施例中，如图7和图8所示，筒体12内的上部设置有4个依次串联的旋风分离器15，最前端旋风分离器15的进口设置喇叭形扩口28，最后端旋风分离器15的出口连接合成气出口17（即最前端旋风分离器15的进口设置喇叭形扩口28，最前端旋风分离器15的出口连接第2个旋风分离器15的进口，第2个旋风分离器15的出口连接第3个旋风分离器15的进口，第3个旋风分离器15的出口连接最后端旋风分离器15的进口，相邻旋风分离器之间用法兰29连接，最后端旋风分离器15的出口连通合成气出口17，见图7说明）。旋风分离器15外壁上设置有支耳13，筒体12内壁上设置有旋风分离器支架14，支耳13通过紧固件连接在旋风分离器支架14上。沉降管11与筒体12的内壁通过若干个加强筋10固定连接，加强筋10一端通过紧固件与沉降管11连接且其另一端通过紧固件与筒体12的内壁连接（如图1所示）。流化反应产物经过旋风分离器15气固分离，分离出来气相从合成气出口17出去，分离出来的固相物料经过沉降再次进入流化反应段参与反应，提高物料的利用率。沉降管11的底部开口水平设置，开关盖板9纵向覆盖沉降管11的底部开口，开关盖板9的上端通过销轴与沉降管11活动连接，开关盖板9的下端为可打开和闭合的自由端。开关盖板9，自动闭合状态，防止反应阶段上升的气固相通过沉降管11进入旋风分离器15，分离出来的固相物料在沉降管11积累一定量时，开关盖板9打开排放沉降的固相物料。
在此具体实施例中，上述筒体12、上封头16上分别设置有若干个仪表口7、人孔19、检查孔21，以满足工艺、制造和检验的要求。筒体12上设置支座20，以保证设备支撑安装要求。
以上所述部件的材料采用耐热高合金钢。
上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (4)
1.一种冷氢化法制备三氯氢硅的设备，包括竖直设置的圆筒形筒体，所述的筒体的顶部设置有椭圆形的上封头，所述的筒体的底部设置有椭圆形的下封头，其特征在于：所述的上封头上设置有合成气出口和放空口，所述的下封头的底部设置有残渣出口，所述的筒体的筒壁下端在接近所述的下封头处设置有原料气进口，所述的原料气进口内伸至所述的筒体的中心并且开口朝下，所述的筒体内在靠近所述的原料气进口的上部位置水平设置有分布器支撑板，所述的分布器支撑板上均布有若干个分布器喷嘴，所述的分布器喷嘴的喷射方向向下，所述的筒体的筒壁在所述的分布器支撑板上表面齐平处设置有排渣口，所述的筒体的筒壁在所述的排渣口上部设置有硅粉入口，所述的筒体内在靠近所述的硅粉入口的上部位置水平设置有4-10层破泡器，所述的筒体内的上部设置有4个依次串联连通的旋风分离器，最前端所述的旋风分离器的进口设置喇叭形扩口，最后端所述的旋风分离器的出口连接所述的合成气出口，所述的旋风分离器的底部开口连接有沉降管，所述的沉降管的出口靠近最上端所述的破泡器的上部，所述的沉降管的出口设置有可打开和闭合的开关盖板，所述的分布器喷嘴为上端封闭且下端开口的圆柱形壳体，所述的分布器喷嘴的筒体中部水平均布有若干个喷射口，所述的喷射口的喷射方向向下倾斜且其喷射方向与垂直方向夹角为35°～60°，所述的破泡器内设置有若干区块用于控制气流方向的破泡板，所述的破泡板与垂直方向夹角为40°～50°，左右相邻区块所述的破泡板的朝向以及上下相邻层所述的破泡板的朝向均交错分布，所述的分布器喷嘴的上端设置有外六角卡口，所述的分布器喷嘴的下端设置有外螺纹，所述的破泡器的四周设置有定位板，所述的定位板与所述的筒体的内壁通过紧固件固定连接，所述的旋风分离器的外壁上设置有支耳，所述的筒体内壁上设置有旋风分离器支架，所述的支耳通过紧固件固定连接在所述的旋风分离器支架上。
2.根据权利要求1所述的一种冷氢化法制备三氯氢硅的设备，其特征在于：所述的沉降管与所述的筒体的内壁通过若干个加强筋固定连接，所述的加强筋一端通过紧固件与所述的沉降管连接且其另一端通过紧固件与所述的筒体的内壁连接。
3.根据权利要求1所述的一种冷氢化法制备三氯氢硅的设备，其特征在于：所述的沉降管的底部开口水平设置，所述的开关盖板纵向覆盖所述的沉降管的底部开口，所述的开关盖板的上端通过销轴与所述的沉降管活动连接，所述的开关盖板的下端为可打开和闭合的自由端。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种冷氢化法制备三氯氢硅的设备，其特征在于：所述的上封头上分别设置有若干个仪表口、人孔和检查孔，所述的筒体上设置有支座。
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