CN101766552A - 一种免洗抗菌洗手液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种免洗抗菌洗手液及其制备方法。以100ml该免洗抗菌洗手液计，其原料配方包括氯己定盐1g～10g、硝酸银5ug～1000ug、醇类物质30～90ml、护肤剂2g～50g、增粘剂0.5g～3g、表面活性剂0.5g～3g、p+H调节剂0.5g～5g、去离子水15ml～50ml。制备将护肤剂和氯己定盐加入醇类物质中，在温度在30～70度时溶解，形成醇溶液；将增稠剂、表面活性剂和硝酸银加入去离子水中，形成水溶液；然后将水溶液加入醇溶液中，在加入pH调节剂，制得免洗抗菌洗手液。本发明含有多种抗菌成分，具有相当强的广谱抑菌、杀菌的作用，对多种细菌和真菌有作用，洗手液具有长效抗菌作用。

Description

一种免洗抗菌洗手液及其制备方法

技术领域

本发明涉及医用抗菌洗手液，具体涉及降低手上常住和短暂金黄色葡萄杆菌，白色念球菌和大肠杆菌等菌种并具有持久抗菌的免洗抗菌洗手液及其制备方法。

背景技术

医务人员的手是医院感染和病原体传播的重要媒介。手术人员术前进行手部擦洗和消毒对于防止手术患者的医院感染，以及由此而引发的致病、致死和相关费用起着至关重要的作用。外科洗手液的种类繁多，其中皮肤消毒剂的成分及含量各有不同。因此，选择合适的消毒液是手术人员术前洗手及消毒的关键。

在医院使用的化学消毒剂中，20世纪70年代主要使用苯扎溴铵，80年代主要使用过氧乙酸，90年代主要使用含氯消毒剂。苯扎溴铵是低效消毒剂，杀灭微生物种类有限；过氧乙酸是高效消毒剂，但腐蚀性太大，且不稳定；含氯消毒剂消毒效果可靠，但有强烈的刺激性气味，使用者不愿接受，且饮用水消毒时还会产生致癌物质。

乙醇是一种廉价、用途广泛的消毒剂，但其杀菌能力有限，加之其易挥发的特性，在应用中仍存在一些问题，比如用于皮肤、手消毒时有效作用时间不长，效果不理想，甚至直接被微生物污染。解决上述问题的办法有加强管理、使用合理配制等方法。

洗手液需要具有以下三个条件：(1)相当强的广谱抑菌、杀菌的作用，对多种细菌和真菌有作用；(2)由于医院人员长期使用杀菌消毒剂，容易对手产生过敏现象，例如出现干燥，瘙痒，红肿等症状，影响医院人员的健康。所以需要使用合理的配方，改善对手的护理。(3)由于手术的时间需要，所以需要洗手液具有长效抗菌作用。现在市面上的消毒洗手液很难全部满足上述条件。

中国发明专利00111388.7公开了一种干洗手消毒液，其主要原料及配比为：醋酸氯己定0.3-0.8g，十二烷基甲基氧化胺0.05-0.1g，另有渗透促进剂、活化剂和作为溶剂的水。但是该产品消毒成分单一，只含有醋酸氯己定，不具有协同抗菌作用和相当强的广谱抑菌、杀菌的作用，并不具有长效抗菌作用；且没有高效润肤成分，对皮肤无滋润和保湿的作用。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种护手功能、无毒性，对多种细菌和真菌有广谱抑菌、杀菌的作用、抗菌时间长的免洗抗菌洗手液。

本发明领域目的在于提供一种方法简单，易操作的免洗抗菌洗手液的制备方法。

本发明目的通过如下技术方案实现：

一种免洗抗菌洗手液，以100ml该免洗抗菌洗手液计，其原料配方如下：

(1)氯己定盐        1g～10g

(2)硝酸银          5ug～1000ug

(3)醇类物质        30～90ml

(4)护肤剂          2g～50g

(5)增粘剂          0.5g～3g

(6)表面活性剂      0.5g～3g

(7)PH调节剂        0.5g～5g

(8)去离子水        15ml～50ml

所述氯己定盐为醋酸氯己定和/或葡萄糖酸氯己定。

所述醇类物质为乙醇或异丙醇。

所述护肤剂为硬脂酸、橄榄油、椰子油、蓖麻油、凡士林、羊毛醇、羊毛脂酸、纯羊毛蜡、乙酸化羊毛豆油、芝麻油、杏仁油、花生油、玉米油、米糠油、茶籽油、沙棘油、鳄梨油、石栗子油、欧洲坚果油、胡桃油、可可油、甘油，卵磷脂、液体石蜡、聚硅氧烷和/或C16醇。

所述的增粘剂为卡波姆940、羟乙基纤维素、羟丙甲基纤维素、羟甲基纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇和/或聚乙烯吡咯烷酮。

所述表面活性剂为吐温80、吐温60、吐温20、司盘60、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇甘油脂、甘油硬脂酸脂和/或PEG-20失水梨醇异硬脂酸脂。

所述PH调节剂为乳酸、三乙醇胺，柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、戊二酸、马来酸、谷氨酸、扁桃酸、富马酸和/或磷酸。

为进一步实现本发明目的，以100ml该免洗抗菌洗手液计，所述氯己定盐优选为1g～10g。

本发明的另一目的通过如下技术方案实现：

一种免洗抗菌洗手液的制备方法：将护肤剂和氯己定盐加入醇类物质中，在温度在30～70度时溶解，形成醇溶液；将增稠剂、表面活性剂和硝酸银加入去离子水中，形成水溶液；然后将水溶液加入醇溶液中，在加入PH调节剂，在均质化为速度为1000～10000rmp下搅拌10～30min。

本发明与现有技术相比具有如下特点：

(1)本发明产品中含有多种抗菌成分，相当强的广谱抑菌、杀菌的作用，对多种细菌和真菌有作用，洗手液具有长效抗菌作用。在本发明中，采用悬液进行定量杀菌试验，在体外抗菌实验中，当作用1分钟，对金黄色葡萄杆菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌和大肠杆菌的平均杀灭率均＞99.9％、对伤寒沙门菌作用2分钟，平均杀灭率均＞99.9％。人体消毒实验结果，手消毒液对革兰氏阳性杆菌、革兰氏阴性杆菌、金黄色葡萄球菌、腐生葡萄球菌、真菌、肠球菌、不动杆菌，变形杆菌，有显著的杀菌作用。在作用时间为2min，2h，6h时，左手，右手平均灭菌率都超过99.90％，而在10h时，平均灭菌率超过97.62％。将产品置54℃温箱内储存14d后取出，氯己定下降率为1.97％。该手消毒液具有广谱持久的杀菌效果

(2)免洗抗菌洗手液含有高效润肤成分，对皮肤起滋润和保湿的作用，且油性润肤成分覆盖在皮肤表面，使抗菌剂不完全接触皮肤，减小了度皮肤的损害。

(3)本发明的制备方法，其工艺简单，设备简单，只需要进行简单的搅拌。

(4)本发明的其合成原料(比如乙醇)来源丰富，价格便宜，成本低。

具体实施方式

为进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例。

实施例1

一种免洗抗菌洗手液，其原料配方如下：醋酸氯己定10g，硝酸银10ug，乙醇50ml，凡士林3g，硬脂酸1g、橄榄油1g、椰子油1g、蓖麻油2g、凡士林1g、羊毛醇2g、卵磷脂1g，羊毛脂酸1g，吐温80 0.5g，甘油硬脂酸脂1g，PEG-20失水梨醇异硬脂酸脂0.5g，卡波姆940 1g，羟乙基纤维素1g，羟丙甲基纤维素1g，三乙醇胺2g，柠檬酸0.5g、酒石酸1g、甘油10ml，去离子水30ml。配置成100ml免洗抗菌洗手液。

制备时，将凡士林、硬脂酸、橄榄油、卵磷脂、椰子油、甘油、蓖麻油、凡士林、羊毛醇、羊毛脂酸和醋酸氯己定加入乙醇中，在温度在70度时溶解，制成醇溶液；将卡波姆940、羟乙基纤维素、羟丙甲基纤维素和吐温80、甘油硬脂酸脂、PEG-20失水梨醇异硬脂酸脂和硝酸银加入去离子水中，制成水溶液；然后将水溶液加入醇溶液中，再加入三乙醇胺、柠檬酸和酒石酸，在均质化为速度为1000rmp下搅拌30min，制得100ml免洗抗菌洗手液。

实施例2

醋酸氯己定10g，硝酸银100ug，异丙醇70ml，聚硅氧烷7g，碳十六醇2g，凡士林3g，芝麻油1g、杏仁油1g、花生油1g、玉米油0.5g、米糠油1g、茶籽油0.5g、沙棘油1.5g、鳄梨油1g、石栗子油1g，吐温801g，聚乙二醇甘油脂1g，甘油硬脂酸脂0.2g，卵磷脂1g，卡波姆940 1g，羧甲基纤维素钠1g，三乙醇胺2g，戊二酸1g、马来酸1g、谷氨酸1g、甘油10ml，去离子水30ml。配置成100ml免洗抗菌洗手液。

制备时，将聚硅氧烷、碳十六醇、凡士林、卵磷脂、芝麻油、杏仁油、花生油、玉米油、米糠油、茶籽油、沙棘油、鳄梨油、石栗子油和醋酸氯己定加入异丙醇中，在温度在30度时溶解，制成醇溶液；将卡波姆940，羧甲基纤维素钠和吐温80，聚乙二醇甘油脂，甘油硬脂酸脂，硝酸银加入去离子水中，制成水溶液；然后将水溶液加入醇溶液中，在加入三乙醇胺，戊二酸、马来酸、谷氨酸，在均质化为速度为2000rmp下搅拌20min。制得100ml免洗抗菌洗手液。

实施例3

葡萄糖酸氯己定5g，硝酸银50ug，乙醇30ml，蓖麻油7g，碳十六醇2g，凡士林3g，聚硅氧烷1g，米糠油20g，茶籽油10g，沙棘油1g，鳄梨油1g，石栗子油1g，欧洲坚果油4g，吐温80 0.2g，甘油硬脂酸脂0.1，PEG-20失水梨醇异硬脂酸脂0.1，卵磷脂1g，卡波姆940 1g，甲基纤维素1g，羧甲基纤维素钠1g，三乙醇胺2g，苹果酸1g，琥珀酸0.5g，马来酸1g，甘油10ml，去离子水50ml。配置成100ml免洗抗菌洗手液。

制备时，将蓖麻油、碳十六醇、卵磷脂、凡士林、聚硅氧烷、米糠油、甘油、茶籽油、沙棘油、鳄梨油、石栗子油、欧洲坚果油和葡萄糖氯己定盐加入乙醇中，在温度在70度时溶解，制成醇溶液；将卡波姆940，甲基纤维素、羧甲基纤维素钠和吐温80，甘油硬脂酸脂，PEG-20失水梨醇异硬脂酸脂，硝酸银加入去离子水中，制成水溶液；然后将水溶液加入醇溶液中，在加入三乙醇胺、苹果酸、琥珀酸，马来酸，在均质化为速度为1000rmp下搅拌20min。制得100ml免洗抗菌洗手液。

实施例4

葡萄糖酸氯己定7g，硝酸银100ug，乙醇50ml，胡桃油1g、可可油1g，液体石蜡1g，硬脂酸7g，碳十六醇2g，凡士林4g，吐温80 0.5g，司盘60 1g，十二烷基苯磺酸钠0.5g，卡波姆940 1g，聚乙烯醇1g、聚乙烯吡咯烷酮1g，三乙醇胺2g，谷氨酸1g、扁桃酸1g、富马酸0.5g，甘油10ml，去离子水30ml。配置成100ml免洗抗菌洗手液。

制备时，将胡桃油、可可油，液体石蜡，硬脂酸，碳十六醇，甘油，凡士林，和葡萄酸氯己定加入乙醇中，在温度在70度时溶解，制成醇溶液；将卡波姆940，聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和吐温80，司盘60，十二烷基苯磺酸钠，硝酸银加入去离子水中，制成水溶液；然后将水溶液加入醇溶液中，在加入三乙醇胺，谷氨酸、扁桃酸、富马酸，在均质化为速度为5000rmp下搅拌10min。制得100ml免洗抗菌洗手液。

实施例5

醋酸氯己定1g，硝酸银1000ug，乙醇30ml，，碳十六醇1g，凡士林1.5g，卵磷脂1g，卡波姆940 1g，吐温80 2g，吐温60 1g，吐温20 1g三乙醇胺0.5g，柠檬酸0.5g、富马酸0.5，磷酸1g，甘油10ml，去离子水50ml。配置成100ml免洗抗菌洗手液。

制备时，将碳十六醇，凡士林，乙酰化羊毛醇，甘油，卵磷脂和醋酸氯己定加入乙醇中，在温度在70度时溶解，制成醇溶液；将卡波姆和吐温80，吐温60，吐温20，硝酸银加入去离子水中，制成水溶液；然后将水溶液加入醇溶液中，在加入三乙醇胺，柠檬酸、富马酸，磷酸，在均质化为速度为10000rmp下搅拌10min。制得100ml免洗抗菌洗手液。

以下以实施例1制备的免洗抗菌洗手液进行效果测试，实施例2-5与实施例1测试效果基本相似，不一一说明。

一、中和剂鉴定试验

菌种为金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)；

菌液的制备：用无菌蒸馏水5ml，将24h培养的金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)，用含质量分数为1％蛋白胨的0.03mol/l的磷酸盐缓冲液(PBS)稀释成菌悬液，PH为7.2-7.4。

中和剂选择试验结果：为金黄色葡萄球菌，设平行6组(表1)，按悬液定量法进行试验。实验结果判定按照2002年版《消毒技术规范》规定进行，选择出符合要求的中和剂。以第1组不长菌或有少量菌生长且第2组较第1组多；第3、4、5组间菌数误差率不超过15％且在规定范围；第6组不长菌；试验重复三次结果一致，表明所选中和剂及浓度适宜。

试验结果显示，用含2g/L硫代硫酸钠、3g/L卵磷脂和10g/L吐温80的PBS可有效中和试验浓度的复方消毒液残余作用，结果符合规定要求。

表1

组别	平均菌数
		消毒剂+菌悬液	0
(消毒剂+菌悬液)+中和剂	138
		中和剂+菌悬液	1830000
(消毒剂+中和剂)+菌悬液	1790000

组别	平均菌数
		蒸馏水+菌悬液	1810000
蒸馏水、中和剂和未加菌的培养基对照	0

二、定量杀菌试验

菌种：金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)；铜绿假单胞菌(ATCC 15442)；大肠杆菌(8099)；白色念珠菌(ATCC10231)；伤寒沙门菌。

菌悬液的配制：用无菌蒸馏水5ml，将24h培养的金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)、铜绿假单胞菌(ATCC 15442)、大肠杆菌(8099)、白色念珠菌(ATCC10231)和伤寒沙门菌分别用含1％(重量)蛋白胨的0.03mol/l的磷酸盐缓冲液(PBS)稀释成菌悬液，PH为7.2-7.4。

悬液定量杀菌试验：取菌悬液1.0ml于无菌试管内，于19～21℃水浴中恒温，再加入4.0ml消毒液混匀。作用至规定时间，取菌药混合液0.5ml于4.5ml中和剂中混匀。中和作用10min后取该液或稀释液1.0ml接种无菌平皿，倾注普通营养琼脂培养基，于37℃温箱培养48h，计数平板菌落数，实验平均三次，取平均值，计算杀菌率。

实验结果：当作用1分钟，实施例1所得免洗抗菌洗手液对金黄色葡萄杆菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌和大肠杆菌的平均杀灭率均＞99.9％、对伤寒沙门菌作用2分钟，平均杀灭率均＞99.9％，杀灭对数值≥5.00。

表2

注：阳性对照组菌数为2 600 000～3000000cfu/片。结果为5次试验

根据《消毒技术规范》的要求，用于手消毒的消毒产品，必须做金黄色葡萄球菌，大肠杆菌，白色念珠菌，其他的菌种可以自己选择。并要求杀灭对数值≥5.00。由上面实验可知，消毒剂满足上面的要求。

三、复方消毒剂的稳定性和含量的测试

(1)测试方法：运用高速离心机型号，将乳液在速度为4500rmp下离心15min，观察产品是否分层。

采用紫外分光光度计法UV-1601测定样品中醋酸氯己定的含量。醋酸氯己定在253nm处有特征峰。首先，测定醋酸氯己定的标准曲线，以基础液为溶剂，先配置5000mg/l的醋酸氯己定，用蒸馏水进行稀释，使配置醋酸氯己定溶度分别为5mg/l，7.5mg/l，10mg/l，12.5g/l，25mg/l，50mg/l，经紫外分光光度计法UV-1601扫描后，得到其吸光值，按相关回归法计算出标准回归方程。将该乳液进行稀释，测量其吸光度，计算出其溶度。

将产品置54℃温箱内储存14d后取出，并用蒸馏水进行稀释后，按上述步骤测量其吸光值，然后代入标准方程中，计算出溶度。然后计算出下降率，作为稳定性实验结果。

(2)测试结果：运用高速离心，将乳液在速度为4500rmp下离心15min，乳液稳定，无分层。经紫外分光光度计法的测定，将产品置54℃温箱内储存14d后取出，测量其前后抗菌成分含量，下降率为1.97％。

根据《消毒技术规范》的要求，用于手消毒的消毒产品，加速试验法结果评价以有效成分下降率超过10％为不符合要求。若经37℃存放3个月的样本，其杀菌有效成分含量下降率≤10％，可将贮存有效期定为2年；经54℃存放14d者，杀菌有效成分下降率≤10％，则贮存有效期可定为1年。由上面实验可知，消毒剂满足上面的要求。

四、现场手消毒实验

(1)实验方法：选择30名手术医务人员，观察该消毒洗手液对手皮肤的灭菌效果。首先对医务人员的左手，右手用棉试涂抹法采样，作为消毒前的对照组。接着，以3ml消毒液于掌心，手臂及肘上10cm，双手稍作搓擦，再按6步法充分搓擦双手，作用2min，2h、6h、10h时，取手指培养标本。取样时，5指并拢，采样人将浸有无菌生理盐水采样液的棉拭子1支，在被检人双手曲面从指根到指端来回涂擦2次(1只手涂擦面为30cm2)，并随之转动采样拭子，然后剪去采样人手接触部分，将棉拭子放入盛有中和剂的试管内，将采样液试管振打80次，中和10min，适当稀释后用无菌吸管吸取0.5ml，加入4.5ml营养肉汤管内，放置37℃温箱中培养48h，并观察菌体类型，计算每平方厘米手细菌菌落总数(CFU/cm2)。

(2)实验结果：人体消毒实验结果，手消毒液对革兰氏阳性杆菌、革兰氏阴性杆菌、金黄色葡萄球菌、腐生葡萄球菌、真菌、肠球菌、不动杆菌，变形杆菌，有显著的杀菌作用。在作用时间为2min，2h，6h时，左手，右手平均灭菌率都超过99.90％，而在10h时，平均灭菌率超过97.62％。30人次批皮肤表面自然菌的平均杀灭对数值≥1.00

表3

根据《消毒技术规范》的要求，用于手消毒的消毒产品，阳性对照组应有较多细菌生长，阴性对组应无菌生长，以对30人次批皮肤表面自然菌的平均杀灭对数值≥1.00，可判为消毒合格。由上面实验可知，消毒剂满足上面的要求。

现在在消毒剂的使用中，有60％的医院用碘伏进行手术消毒。它作为常规洗手消毒液在我院已应用十几年，和传统的肥皂刷手加乙醇浸泡的洗手方法相比，具有除菌率高、方便、快捷的特点。然而，洗手后皮肤发粘不适，长期使用皮肤粗糙。有文献报道，连续使用时间越长出现不良反应越高，最常见的症状为皮肤搔痒，占94％；皮肤色素沉着，占62％；皮疹，占38％；红斑，占10％。碘伏粘稠带色、易污染，给术后敷料清洗带来了困难；碘伏洗手时需用毛刷，毛刷软硬度不等易造成皮肤损伤；毛刷反复使用，既增加了交叉感染的机会，也加大了手术室护士的工作量。所以，本产品与碘伏相比，具有相当强的广谱抑菌、杀菌的作用，对多种细菌和真菌有作用，洗手液具有长效抗菌作用。并含有高效润肤成分，对皮肤起滋润和保护作用。

Claims (3)

1.一种免洗抗菌洗手液，其特征在于：以100ml该免洗抗菌洗手液计，其原料配方如下：

(1)氯己定盐    1g～10g

(2)硝酸银      5ug～1000ug

(3)醇类物质    30～90ml

(4)护肤剂      2g～50g

(5)增粘剂      0.5g～3g

(6)表面活性剂  0.5g～3g

(7)PH调节剂    0.5g～5g

(8)去离子水    15ml～50ml

所述氯己定盐为醋酸氯己定和/或葡萄糖酸氯己定；

所述醇类物质为乙醇或异丙醇；

所述护肤剂为硬脂酸、橄榄油、椰子油、蓖麻油、凡士林、羊毛醇、羊毛脂酸、纯羊毛蜡、乙酸化羊毛豆油、芝麻油、杏仁油、花生油、玉米油、米糠油、茶籽油、沙棘油、鳄梨油、石栗子油、欧洲坚果油、胡桃油、可可油、甘油，卵磷脂、液体石蜡、聚硅氧烷和/或C16醇；

所述的增粘剂为卡波姆940、羟乙基纤维素、羟丙甲基纤维素、羟甲基纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇和/或聚乙烯吡咯烷酮；

所述表面活性剂为吐温80、吐温60、吐温20、司盘60、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇甘油脂、甘油硬脂酸脂和/或PEG-20失水梨醇异硬脂酸脂；

所述PH调节剂为乳酸、三乙醇胺，柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、戊二酸、马来酸、谷氨酸、扁桃酸、富马酸和/或磷酸。

2.根据权利要求1所述免洗抗菌洗手液，其特征在于：以100ml该免洗抗菌洗手液计，所述氯己定盐为1g～10g。

3.权利要求1所述的一种免洗抗菌洗手液的制备方法，其特征在于：将护肤剂和氯己定盐加入醇类物质中，在温度在30～70度时溶解，形成醇溶液；将增稠剂、表面活性剂和硝酸银加入去离子水中，形成水溶液；然后将水溶液加入醇溶液中，在加入PH调节剂，在均质化为速度为1000～10000rmp下搅拌10～30min，制得免洗抗菌洗手液。