CN109846737A

CN109846737A - 一种含茶皂素免洗洗手液及其制备方法

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Publication number: CN109846737A
Application number: CN201910146766.3A
Authority: CN
Inventors: 刘建强; 潘莹; 李宝红; 黄薏佳; 李小叁; 丁琼洁; 郑明彬; 彭新生
Original assignee: Guangdong Medical University
Current assignee: Guangdong Medical University
Priority date: 2019-02-27
Filing date: 2019-02-27
Publication date: 2019-06-07

Abstract

本发明公开一种含茶皂素免洗洗手液及其制备方法，该洗手液包括卡波姆U20、75％乙醇、茶皂素、丙三醇、三乙醇胺、赋香剂和水。制备方法包括以下步骤：1)将适量75％乙醇溶液与水混合，加入卡波姆U20，静置至溶解后，加入三乙醇胺调pH，得混合物B；2)将茶皂素粉末溶于水中，得混合溶液C，取75％乙醇溶液与丙三醇和赋香剂混合搅拌至均匀，得混合溶液D，将混合溶液C和混合溶液D混合搅拌均匀，得混合溶液E；3)将混合溶液E添加到混合物B中，加入余量的水和75％乙醇溶液搅拌均匀，加入三乙醇胺调节pH值为7，即可。本发明去污力强，刺激性小；以茶籽粕为原料，达到废物利用的环保目的；制备方法简单，适合工业发展。

Description

一种含茶皂素免洗洗手液及其制备方法

技术领域

本发明涉及日用化工品技术领域，特别涉及一种含茶皂素免洗洗手液及其制备方法。

背景技术

茶籽，即油茶树的种子，可榨油供食用，所榨出的茶油用极高的营养价值和养生保健功效。我国是农业大国，种植各种茶籽类的植物，这些茶籽类植物产量大，通常在提取油脂后的茶籽粕就被焚烧，不仅对环境造成重大的污染而且也是对资源的浪费。茶籽粕中含有脂肪、茶皂素、蛋白、纤维、多糖、咖啡因等生物活性成分，利用价值高。茶皂素是茶籽粕中主要成分之一，属皂素类，是一种天然非离子型表面活性剂。经检测，茶皂素具有良好的乳化、分散、发泡、湿润等功能，并且具有消炎、镇痛，抗渗透等药理作用。目前，国内对茶皂素活性成分的研究主要着重于其湿润、发泡与分散功能，多应用于农药制作方面，对茶皂素的其他作用与在洗护用品上的应用研究鲜有。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，针对上述现有技术中的不足，提供一种含茶皂素免洗洗手液及其制备方法，洗手液对皮肤的刺激性小，且具有良好的去污能力，该洗手液中的茶皂素以茶籽粕为原材料制得，从而达到废料重复利用的目的，既环保，又能减少资源浪费，该制备方法简单、材料易得，能便于运用到工业上。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种含茶皂素免洗洗手液，包括以下组分及各组分重量百分比：卡波姆U20 0.5％～1.5％、75％乙醇42％～48％、茶皂素0.5％～2％、丙三醇2％～5％、三乙醇胺0.5％～0.6％、赋香剂0.9％～1.8％，余量为水。

作为一种优选方案，所述含茶皂素免洗洗手液包括以下组分及各组分重量百分比：卡波姆U20 1％、75％乙醇44.2％、茶皂素2％，丙三醇3％、三乙醇胺0.55％、赋香剂0.9％，余量为水。

作为一种优选方案，所述赋香剂为薄荷脑和玫瑰香精。

作为一种优选方案，所述薄荷脑和玫瑰香精的质量比为1:8。

一种含茶皂素免洗洗手液的制备方法，包括以下步骤：

1)将适量75％乙醇溶液与水混合，得到混合溶液A，在混合溶液A中加入卡波姆U20，静置直至卡波姆U20完全溶解后，加入适量三乙醇胺，将p H值调节至6.5～7.5，得到混合物B；

2)将茶皂素粉末溶解于适量的水中，得到混合溶液C，然后取适量的75％乙醇溶液与丙三醇以及赋香剂混合搅拌至均匀，得到混合溶液D，接着将混合溶液C和混合溶液D混合搅拌均匀，得到混合溶液E；

3)将由步骤2)得到的混合溶液E在搅拌状态下添加到由步骤1)得到的混合物B中，得到混合溶液F，然后将余量的水和75％乙醇溶液放入混合溶液F中搅拌均匀，得到混合溶液G，并使用余量的三乙醇胺将混合溶液G的p H值调节至7，得到含茶皂素免洗洗手液。

作为一种优选方案，步骤1)中所述75％乙醇溶液与水的体积比为1:3。

作为一种优选方案，步骤2)中所述赋香剂为薄荷脑和玫瑰香精，所述薄荷脑和玫瑰香精的质量比为1:8。

作为一种优选方案，步骤2)中所述茶皂素粉末的制备方法，包括以下步骤：

a)将茶籽粕压碎置于烧瓶中，加入乙醇溶液，在温度为65℃～75℃和超声功率为500W的条件下超声处理10～20min，得到混合溶液H，接着将混合溶液H置于温度为65℃～75℃的水中水浴浸提1.5～2.5h，在转速为10000r/min的条件下离心13-18min，然后干燥，得茶皂素粗制品I；

b)将由步骤a)得到茶皂素粗制品I溶解于蒸馏水中，得到浓度为10％的茶皂素溶液J，在茶皂素溶液J中加入氧化钙并在室温条件下搅拌100～150min，静置沉降后抽滤得到沉淀物K，然后在温度为35℃～45℃环境下沉淀物K和碳酸氢铵溶液混合并充分搅拌反应100～150min，抽滤去除不溶物后烘干，得茶皂素粉末。

作为一种优选方案，步骤a)中所述乙醇溶液的浓度为80％，所述茶籽粕与乙醇溶液的固液比为1:8。

作为一种优选方案，步骤b)中所述氧化钙与茶皂素粗制品I的质量比为1.2:1，所述碳酸氢铵与氧化钙的质量比为2:1。

本发明的有益效果是：以茶皂素作为表面活性剂，同时以卡波姆，丙三醇、75％乙醇等辅料制作而成的免洗洗手液，使用方便，且具有良好的去污效果；由于乙醇使用量也少于传统免洗洗手液，含茶皂素免洗洗手液对皮肤刺激性小，更安全无害；含茶皂素免洗洗手液中的茶皂素以茶籽粕为原材料制得，从而达到废料重复利用的目的，既环保，又能减少资源浪费；该制备方法简单、材料易得，能便于运用到工业上。

具体实施方式

下面对本发明的结构原理和工作原理作进一步详细说明。

实施例1

茶皂素的制备

a)将30g茶籽粕压碎置于烧瓶中，加入240mL 80％乙醇溶液，在温度为65℃和超声功率为500W的条件下超声处理20min，得到混合溶液H，接着将混合溶液H置于温度为65℃的水中水浴浸提2.5h，在转速为10000r/min的条件下离心13min，然后干燥，得茶皂素粗制品I；

b)将10g由步骤a)得到茶皂素粗制品I溶解于蒸馏水中，得到浓度为10％的茶皂素溶液J，在茶皂素溶液J中加入12g氧化钙并在室温条件下搅拌150min，静置沉降后抽滤得到沉淀物K，然后在温度为35℃环境下沉淀物K和碳酸氢铵溶液混合并充分搅拌反应150min，抽滤去除不溶物后烘干，得茶皂素粉末。

其中，碳酸氢铵溶液为由24g碳酸氢铵溶解于适量的水调配而成的。

实施例2

茶皂素的制备

a)将30g茶籽粕压碎置于烧瓶中，加入240mL 80％乙醇溶液，在温度为75℃和超声功率为500W的条件下超声处理10min，得到混合溶液H，接着将混合溶液H置于温度为75℃的水中水浴浸提1.5h，在转速为10000r/min的条件下离心18min，然后干燥，得茶皂素粗制品I；

b)将10g由步骤a)得到茶皂素粗制品I溶解于蒸馏水中，得到浓度为10％的茶皂素溶液J，在茶皂素溶液J中加入12g氧化钙并在室温条件下搅拌100min，静置沉降后抽滤得到沉淀物K，然后在温度为45℃环境下沉淀物K和碳酸氢铵溶液混合并充分搅拌反应100min，抽滤去除不溶物后烘干，得茶皂素粉末。

实施例3

茶皂素的制备

a)将30g茶籽粕压碎置于烧瓶中，加入240mL 80％乙醇溶液，在温度为70℃和超声功率为500W的条件下超声处理15min，得到混合溶液H，接着将混合溶液H置于温度为70℃的水中水浴浸提2h，在转速为10000r/min的条件下离心15min，然后干燥，得茶皂素粗制品I；

b)将10g由步骤a)得到茶皂素粗制品I溶解于蒸馏水中，得到浓度为10％的茶皂素溶液J，在茶皂素溶液J中加入12g氧化钙并在室温条件下搅拌120min，静置沉降后抽滤得到沉淀物K，然后在温度为40℃环境下沉淀物K和碳酸氢铵溶液混合并充分搅拌反应120min，抽滤去除不溶物后烘干，得茶皂素粉末。

实施例3为制备茶皂素的最佳实施例，实施例4-6中所用到的茶皂素均由实施例3制得。

实施例4

含茶皂素免洗洗手液的制备

1)将适量75％乙醇溶液与水混合，得到混合溶液A，在混合溶液A中加入0.5g卡波姆U20，静置直至卡波姆U20完全溶解后，加入适量三乙醇胺，将p H值调节至6.5～7.5，得到混合物B；

2)将0.5g茶皂素粉末溶解于适量的水中，得到混合溶液C，然后取适量的75％乙醇溶液与2g丙三醇、0.16g薄荷脑和1.28g玫瑰香精混合搅拌至均匀，得到混合溶液D，接着将混合溶液C和混合溶液D混合搅拌均匀，得到混合溶液E；

3)将由步骤2)得到的混合溶液E在搅拌状态下添加到由步骤1)得到的混合物B中，得到混合溶液F，然后将余量的水和75％乙醇溶液放入混合溶液F中搅拌均匀，得到混合溶液G，并使用余量的三乙醇胺将混合溶液G的p H值调节至7，得到100g含茶皂素免洗洗手液。

其中，步骤1)中所述75％乙醇溶液与水的比例为1:3；上述方案中所述75％乙醇总量为60mL，三乙醇胺的总量为0.6g，水为去离子水。

实施例5

含茶皂素免洗洗手液的制备

1)将适量75％乙醇溶液与水混合，得到混合溶液A，在混合溶液A中加入1.5g卡波姆U20，静置直至卡波姆U20完全溶解后，加入适量三乙醇胺，将p H值调节至6.5～7.5，得到混合物B；

2)将1g茶皂素粉末溶解于适量的水中，得到混合溶液C，然后取适量的75％乙醇溶液与5g丙三醇、0.2g薄荷脑和1.6g玫瑰香精混合搅拌至均匀，得到混合溶液D，接着将混合溶液C和混合溶液D混合搅拌均匀，得到混合溶液E；

其中，步骤1)中所述75％乙醇溶液与水的比例为1:3；上述方案中所述75％乙醇总量为40mL，三乙醇胺的总量为0.5g，水为去离子水。

实施例6

含茶皂素免洗洗手液的制备

1)将适量75％乙醇溶液与水混合，得到混合溶液A，在混合溶液A中加入1.3g卡波姆U20，静置直至卡波姆U20完全溶解后，加入适量三乙醇胺，将p H值调节至6.5～7.5，得到混合物B；

2)将1.5g茶皂素粉末溶解于适量的水中，得到混合溶液C，然后取适量的75％乙醇溶液与4g丙三醇、0.18g薄荷脑和1.44g玫瑰香精混合搅拌至均匀，得到混合溶液D，接着将混合溶液C和混合溶液D混合搅拌均匀，得到混合溶液E；

其中，步骤1)中所述75％乙醇溶液与水的比例为1:3；上述方案中所述75％乙醇总量为50mL，三乙醇胺的总量为0.58g，水为去离子水。

实施例7

含茶皂素免洗洗手液的制备

1)将适量75％乙醇溶液与水混合，得到混合溶液A，在混合溶液A中加入1g卡波姆U20，静置直至卡波姆U20完全溶解后，加入适量三乙醇胺，将p H值调节至6.5～7.5，得到混合物B；

2)将2g茶皂素粉末溶解于适量的水中，得到混合溶液C，然后取适量的75％乙醇溶液与3g丙三醇、0.1g薄荷脑和0.8g玫瑰香精混合搅拌至均匀，得到混合溶液D，接着将混合溶液C和混合溶液D混合搅拌均匀，得到混合溶液E；

其中，步骤1)中所述75％乙醇溶液与水的比例为1:3；上述方案中所述75％乙醇总量为52mL，三乙醇胺的总量为0.55g，水为去离子水。

实施例8

茶皂素的含量测定

实验步骤：

1)称取10.0mg茶皂素标准样品，加入适量80％乙醇溶解，10mL容量瓶定容，摇匀得到浓度1mg/mL的茶皂素标准溶液，备用。分别取5支试管按表1顺序加入茶皂素标准溶液、80％乙醇和香草醛溶液，在冰水浴环境中缓缓加入77％浓硫酸，充分震荡后，放于60℃水中水浴15～20min，然后继续放到冰水浴环境中，10min后，得到茶皂素溶液；用分光光度计在波长为550nm的光下测定各个试管中茶皂素溶液的吸光度，如表2所示；并根据表2以茶皂素溶液的浓度为横坐标、以茶皂素溶液的吸光度为纵坐标绘制茶皂素标准曲线；

2)称10.0mg由实施例3中步骤a)制得的茶皂素粗制品I，加入适量80％乙醇溶解，10mL容量瓶定容，摇匀得到浓度1mg/mL的茶皂素粗制溶液，取0.1mL茶皂素粗制溶液、0.4mL80％乙醇和0.5mL香草醛溶液置于试管中，然后将试管在冰水浴环境中缓缓加入4mL77％浓硫酸，充分震荡后，放于60℃水中水浴15～20min，然后继续放到冰水浴环境中，10min后，得到待测溶液，用分光光度计在波长为550nm的光下测定待测溶液的吸光度；

3)根据由步骤1)绘制得到的标准曲线和由步骤2)得到待测溶液的吸光度，测待测溶液中茶皂素的含量。

表1

试剂	1	2	3	4	5
						茶皂素标准溶液(mL)	0.1	0.2	0.3	0.4	0.5
80％乙醇(mL)	0.4	0.3	0.2	0.1	0
						香草醛溶液(mL)	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
77％浓硫酸(mL)	4	4	4	4	4

表2

编号	1	2	3	4	5
						浓度	0.02	0.04	0.06	0.08	0.1
吸光度	0.303	0.405	0.532	0.675	0.757

实验结果：所述待测溶液的吸光度为0.342，所述待测溶液中茶皂素的含量为36.64％，由此可知，本发明所述的茶皂素制备方法具有良好的提取效率。

实施例9

含茶皂素免洗洗手液的感官评价

评价标准

参照国家标准GB19877.1－2005和QB2654－2004测定洗手液感官指标，具体如下

1、外观：

不分层，无悬浮物或沉淀，无明显机械杂质的均匀产品(加人均匀悬浮颗粒组分的产品除外)

2、气味：

无异味，符合规定香型。

3、冷稳定性：

于-5℃士2℃的冰箱中放置24h，取出恢复至室温时观察，无沉淀和无变色现象，透明产品不混浊。

4、热稳定性：

40℃士1℃的保温箱中放置24h，取出恢复至室温时观察，无异味、无分层和无变色现象，透明产品不混浊。

评价结果如表3所示。

表3

由表3可知，本发明制作的含茶皂素免洗洗手液符合国家对洗手液感官指标的标准。

实施例10

含茶皂素免洗洗手液有害物质的检测

材料准备

含茶皂素免洗洗手液A(由实施例4制得)、含茶皂素免洗洗手液B(由实施例5制得)、含茶皂素免洗洗手液C(由实施例6制得)和含茶皂素免洗洗手液D(由实施例7制得)。

实验步骤

将化妆品有害物质检测试纸一端在清水中浸泡2s后取出，试纸正面色块部分分别涂抹上含茶皂素免洗洗手液A、含茶皂素免洗洗手液B、含茶皂素免洗洗手液C和含茶皂素免洗洗手液D，反应30s后轻轻刮去试纸色块部位过多的洗手液，露出试纸色块，再将试纸涂抹洗手液的色块部分分别在镉反应液、铅反应液、砷反应液和汞反应液中浸泡2s取出，等待试纸显色后对照比色卡，测出重金属铅、汞、砷、镉的含量是否超标，结果如表4所示。

表4

由表4可知，含茶皂素免洗洗手液的重金属含量达标，安全无害。

实施例11

含茶皂素免洗洗手液的去污性能评价

材料准备：

a.洗手液样品：

含茶皂素免洗洗手液A(由实施例4制得)、含茶皂素免洗洗手液B(由实施例5制得)、含茶皂素免洗洗手液C(由实施例6制得)、含茶皂素免洗洗手液D(由实施例7制得)和市售免洗洗手液；使上述洗手液分别与自来水按照1：1.5的配比配置成样品溶液。

b.人造污垢：将黄油：猪油：植物油＝1.5:1.5:2以比例配制，并添加占该混合物总质量5％的聚甘油酯脂肪酸酯，即得混合人造油污(-5℃下可保藏约6个月)。

c.油污载片的制备：向蒸馏水中放置载玻片并煮沸15min，取出后擦拭干净再放入酸性溶液中静置1h，用净水洗至载玻片表面酸性液体无残留后用蒸馏水冲刷。烘干用，取载玻片由上往下10mm出画线，将油污限制在该线以下，备用。

实验准备：

将预处理后的载片用分析天平精确称取，记为m₀，将称取后的载片用夹子沿上10mm线前固定后，准备涂污。待混合人造油污维持在恒定温度时(室温为20±0.5℃时，油温需加热至40℃。室温为25±0.5℃时，油温需加热至45℃；当室温过高或过低时，试验不宜进行需将室温调节至适宜温度范围)，将载片上10mm线以下浸入混合人造油污中保持1-2s，慢慢取出。在室温环境中放置4h或更久后，使用分析天平对载玻片称量(准确至0.001g)记为m₁，该阶段中每组污染处理片表面的油污质量应保持为0.1±0.05g。

实验步骤：

取适量样品溶液，在30℃水浴中边搅拌边加热，直至搅拌均且样品溶液温度达到30℃。将载片连同夹子一起固定于样品液上方，使载片上10mm线以下处浸没于样品液中，保持1min。等待至载片固定后，将磁力搅拌转速设定至150r/min，搅拌时间持续5min，水中晃洗3s。结束后将载片与夹子取出放回原位，待载片在室温中晾置3h后至完全干燥，用分析天平称量为m₂，其中每组样品溶液应准备3组载污片，且同一次试验应在相同的室温、水温、转速等条件下进行；根据以下所示的计算公式计算各种样品溶液的除污率，结果如表5所示。

计算公式：

式中：C—除污率％；m₀—涂污前载片的质量g；m₁—涂污后载片的质量g；m₂—样品溶液处理后载片的质量g。

表5

由表5可知，含茶皂素免洗洗手液对于人工混合油污的除油污效果较好，去污效果并随洗手液中茶皂素的含量的增加而升高。

以上所述，仅是本发明较佳实施方式，凡是依据本发明的技术方案对以上的实施方式所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims

1.一种含茶皂素免洗洗手液，其特征在于：包括以下组分及各组分重量百分比：卡波姆U20 0.5％～1.5％、75％乙醇34％～51％、茶皂素0.5％～2％、丙三醇2％～5％、三乙醇胺0.5％～0.6％、赋香剂0.9％～1.8％，余量为水。

2.根据权利要求1所述的一种含茶皂素免洗洗手液，其特征在于：包括以下组分及各组分重量百分比：卡波姆U20 1％、75％乙醇44.2％、茶皂素2％，丙三醇3％、三乙醇胺0.55％、赋香剂0.9％，余量为水。

3.根据权利要求1或2所述的一种含茶皂素免洗洗手液，其特征在于：所述赋香剂为薄荷脑和玫瑰香精。

4.根据权利要求3所述的一种含茶皂素免洗洗手液，其特征在于：所述薄荷脑和玫瑰香精的质量比为1:8。

5.一种含茶皂素免洗洗手液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的一种含茶皂素免洗洗手液的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述75％乙醇溶液与水的体积比为1:3。

7.根据权利要求5所述的一种含茶皂素免洗洗手液的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述赋香剂为薄荷脑和玫瑰香精，所述薄荷脑和玫瑰香精的质量比为1:8。

8.根据权利要求5所述的一种含茶皂素免洗洗手液的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述茶皂素粉末的制备方法，包括以下步骤：

9.根据权利要求8所述的一种含茶皂素免洗洗手液的制备方法，其特征在于：步骤a)中所述乙醇溶液的浓度为80％，所述茶籽粕与乙醇溶液的固液比为1:8。

10.根据权利要求8所述的一种含茶皂素免洗洗手液的制备方法，其特征在于：步骤b)中所述氧化钙与茶皂素粗制品I的质量比为1.2:1，所述碳酸氢铵与氧化钙的质量比为2:1。