CN101750921A - 用于使静电潜像显影的调色剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于使静电潜像显影的调色剂及其制备方法。所述调色剂具有约4.0×107Pa～约4.0×108Pa的G′(60)、约100～约500的G′(60)/G′(80)和约3.0×103Pa～约1.5×105Pa的G′(100，140)。所述G′(60)和G′(80)为分别在约60℃和约80℃下在约6.28弧度/s的角速度和约2.0℃/分钟的加热速率的测量条件下的储能模量Pa。所述G′(100，140)为在约100℃至约140℃的温度下在约6.28弧度/s的角速度和约2.0℃/分钟的加热速率的测量条件下的储能模量Pa。

Description

用于使静电潜像显影的调色剂及其制备方法
相关专利申请的交叉引用
本申请要求2008年12月17日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2008-0128620的优先权，将其公开内容全部引入本文作为参考。
技术领域
本公开内容涉及用于使静电潜像显影的调色剂及其制备方法。
背景技术
在电子照相方法或者静电记录方法中，使静电图像或者静电潜像显现的显影剂被分为由调色剂和载体颗粒形成的双组分显影剂以及基本上仅由调色剂形成的单组分显影剂(即，其不使用载体颗粒)。单组分显影剂可被分为含有磁性组分的磁性单组分显影剂和不含有磁性组分的非磁性单组分显影剂。经常可将流化剂例如胶态二氧化硅独立地加入到非磁性单组分显影剂中以改善调色剂的流动性。通常，使用通过将着色剂例如炭黑或者其它添加剂分散在胶乳中而获得的着色颗粒作为所述调色剂。
调色剂可使用粉碎方法或者聚合方法制备。在所述粉碎方法中，将合成树脂、着色剂和需要时的其它添加剂熔融、粉碎、然后分类以获得具有合意直径的颗粒，从而获得调色剂。在所述聚合方法中，将着色剂、聚合引发剂和需要时的其它添加剂例如交联剂或者抗静电剂均匀地溶解或者分散在能聚合的单体中以制备能聚合的单体组合物。然后，利用搅拌器将所述能聚合的单体组合物分散在包括分散稳定剂的含水分散介质中以形成所述能聚合的单体组合物的微滴颗粒。随后，升高温度，然后进行悬浮聚合工艺以获得具有合意直径的经着色的聚合颗粒，即聚合调色剂。
在成像设备例如电子照相设备或者静电记录设备中，图像通过如下形成：使均匀带电的光感受器上的图像曝光以形成静电潜像；将调色剂附着到所述静电潜像上以将所述调色剂图像转印到转印介质例如转印纸等上；然后利用包括加热、加压、施加溶剂蒸气等的多种方法中的任意方法使所述转印介质上的调色剂图像熔合。在大多数熔合方法中，具有所述调色剂图像的转印介质穿过熔合辊和压辊，并且所述调色剂被加热和受压以使所述调色剂图像熔合到所述转印介质上。
通过成像设备例如电子照相复印机形成的图像应满足高准确度和精确度的要求。常规地，成像设备中所使用的调色剂通常是使用粉碎方法获得的。根据粉碎方法，形成具有大的尺寸范围的着色颗粒。因此，为了获得令人满意的显影性质，需要对通过粉碎获得的着色颗粒按照尺寸进行分类以使调色剂的粒度分布减小。然而，在制造适合于电子照相方法或者静电记录方法的调色剂时，使用常规的混合/粉碎方法来精确地控制调色剂的粒度和粒度分布是困难的。而且，当制备细颗粒调色剂时，调色剂制备产率受到分类方法的不利影响。另外，对用于获得合意的带电和熔合性质的调色剂设计的变化/调整存在限制。因此，最近已着重于其粒度容易控制并且不需要进行复杂的制造过程的聚合调色剂。
当使用聚合方法制备调色剂时，可获得具有所需粒度和粒度分布的聚合调色剂而无需粉碎或者分类。
然而，尽管在印刷时这样的聚合调色剂可用于保证足够的印刷性能和图像质量，但是还需要考虑调色剂的功能性质例如熔合性和耐久性。因此，期望开发具有优化的流变学性质的调色剂。
发明内容
本公开内容提供可实现具有高光泽的高质量图像并且具有宽的熔合区域的调色剂。
根据本公开内容的一个方面，提供用于使静电潜像显影并且包括胶乳、着色剂和防粘剂的调色剂，其中所述调色剂具有约4.0×107Pa～约4.0×108Pa的G’(60)、约100～约500的G’(60)/G’(80)和约3.0×103Pa～约1.5×105Pa的G’(100，140)；所述G’(60)和G’(80)为分别在约60℃和约80℃下在约6.28弧度(rad)/s的角速度和约2.0℃/分钟的加热速率的测量条件下的储能模量Pa，并且所述G’(100，140)为在约100℃至约140℃的温度下在约6.28弧度/s的角速度和约2.0℃/分钟的加热速率的测量条件下的储能模量Pa。
所述调色剂可进一步包括硫(S)、铁(Fe)和硅(Si)，并且当将根据荧光X射线分析的S含量、Fe含量和Si含量分别称为[S]、[Fe]和[Si]时，[S]/[Fe]比为约5.0×10-4～约5.0×10-2，和[Si]/[Fe]比为约5.0×10-4～约5.0×10-2。
在使用差示扫描量热计(DSC)测量的调色剂的DSC吸热曲线上，最大吸热峰曲线的峰值温度可为约86℃～约95℃。
所述调色剂可进一步包括各自具有约3ppm～约30000ppm范围的硅(Si)和铁(Fe)。
所述防粘剂可包括，但不限于：基于石蜡的蜡和基于酯的蜡的混合物；或者含有酯基的基于石蜡的蜡。
所述防粘剂的基于酯的蜡的含量可为约5重量％～约39重量％，基于所述防粘剂的总重量。
所述调色剂的体均粒径可为约3μm～约8μm。
所述调色剂的圆度平均值为约0.940～约0.990。
所述调色剂的体均粒度分布指数(GSDv)和数均粒度分布指数(GSDp)的值分别可为约1.30或更小。
根据本公开内容的另一方面，提供制备用于使静电潜像显影的调色剂的方法，所述方法包括：将第一胶乳颗粒、着色剂分散体和防粘剂分散体混合以制备其混合物；将凝结剂添加到所述混合物中以制备第一附聚调色剂；和将通过使一种或者多种能聚合的单体聚合而制备的第二胶乳覆盖在所述第一附聚调色剂上以制备第二附聚调色剂，其中所述调色剂具有约4.0×107Pa～约4.0×108Pa的G’(60)、约100～约500的G’(60)/G’(80)和约3.0×103Pa～约1.5×105Pa的G’(100，140)，所述G’(60)和G’(80)为分别在约60℃和约80℃下在约6.28弧度/s的角速度和约2.0℃/分钟的加热速率的测量条件下的储能模量Pa，并且所述G’(100，140)为在约100℃至约140℃的温度下在约6.28弧度/s的角速度和约2.0℃/分钟的加热速率的测量条件下的储能模量Pa。
所述第一胶乳颗粒可包括，但不限于：单独的聚酯；通过使一种或者多种能聚合的单体聚合而获得的聚合物；或者其混合物。
所述方法可进一步包括将通过使一种或者多种能聚合的单体聚合而制备的第三胶乳覆盖在所述第二附聚调色剂上。
所述能聚合的单体可包括，但不限于选自如下的至少一种单体：基于苯乙烯的单体；丙烯酸或者甲基丙烯酸；(甲基)丙烯酸的衍生物；烯属不饱和单烯烃；卤化的乙烯基单体；乙烯基酯；乙烯基醚；乙烯基酮；和含氮的乙烯基化合物。
所述防粘剂分散体可包括，但不限于：基于石蜡的蜡和基于酯的蜡的混合物；或者含有酯基的基于石蜡的蜡。
所述凝结剂可包括，但不限于含有硅(Si)和铁(Fe)的金属盐。
所述凝结剂可包括但不限于聚硅酸铁。
根据本公开内容的另一方面，提供成像方法，所述方法包括：将调色剂附着其上形成有静电潜像的图像载体的表面以形成可视图像；和将所述可视图像转印至转印介质上，其中所述调色剂具有约4.0×107Pa～约4.0×108Pa的G’(60)、约100～约500的G’(60)/G’(80)和约3.0×103Pa～约1.5×105Pa的G’(100，140)，所述G’(60)和G’(80)为分别在约60℃和约80℃下在约6.28弧度/s的角速度和约2.0℃/分钟的加热速率的测量条件下的储能模量Pa，并且所述G’(100，140)为在约100℃至约140℃的温度下在约6.28弧度/s的角速度和约2.0℃/分钟的加热速率的测量条件下的储能模量Pa。
根据本公开内容的另一方面，提供调色剂供应单元，其包括：其中存储调色剂的调色剂罐；伸入到所述调色剂罐中以向外供应所存储的调色剂的供应部分；和可旋转地设置在所述调色剂罐内以在包括所述供应部分的顶面上的位置的所述调色剂罐的几乎全部内部空间中搅动调色剂的调色剂搅动部件，其中所述调色剂具有约4.0×107Pa～约4.0×108Pa的G’(60)、约100～约500的G’(60)/G’(80)和约3.0×103Pa～约1.5×105Pa的G’(100，140)，所述G’(60)和G’(80)为分别在约60℃和约80℃下在约6.28弧度/s的角速度和约2.0℃/分钟的加热速率的测量条件下的储能模量Pa，并且所述G’(100，140)为在约100℃至约140℃的温度下在约6.28弧度/s的角速度和约2.0℃/分钟的加热速率的测量条件下的储能模量Pa。
根据本公开内容的另一方面，提供成像设备，包括：图像载体；在所述图像载体的表面上形成静电潜像的成像单元；接收调色剂的单元；将所述调色剂供应至所述图像载体的表面以使所述图像载体的表面上的静电潜像显影为调色剂图像的调色剂供应单元；和将所述调色剂图像从所述光感受器的表面转印至转印介质的调色剂转印单元，其中所述调色剂具有约4.0×107Pa～约4.0×108Pa的G’(60)、约100～约500的G’(60)/G’(80)和约3.0×103Pa～约1.5×105Pa的G’(100，140)，所述G’(60)和G’(80)为分别在约60℃和约80℃下在约6.28弧度/s的角速度和约2.0℃/分钟的加热速率的测量条件下的储能模量Pa，并且所述G’(100，140)为在约100℃至约140℃的温度下在约6.28弧度/s的角速度和约2.0℃/分钟的加热速率的测量条件下的储能模量Pa。
附图说明
通过参照附图对本公开内容的若干实施方式进行详细描述，本公开内容的各种特征和优点将变得更加明晰，其中：
图1为根据本公开内容的实施方式的调色剂供应设备的图；和
图2为包括根据本公开内容的实施方式制备的调色剂的成像设备的图。
具体实施方式
现在将参照其中显示若干实施方式的附图更充分地描述本公开内容。
根据实施方式的用于使静电潜像显影的调色剂可包括胶乳、着色剂和防粘剂。所述调色剂可具有约4.0×107Pa～约4.0×108Pa的G’(60)、约100～约500的G’(60)/G’(80)和约3.0×103Pa～约1.5×105Pa的G’(100，140)，其中所述G’(60)和G’(80)各自分别为所述调色剂分别在约60℃和约80℃下的储能模量Pa，并且所述G’(100，140)为所述调色剂在约100℃至约140℃的温度下的储能模量Pa。
所述调色剂的与熔合有关的性质例如冷反印(offset)、最低熔合温度(MFT)、和熔合范围(latitude)可分别由G’(60)、G’(60)/G’(80)和G’(100，140)的观测值预计，其中G’(60)和G’(80)的值可通过使用具有两个圆形盘的流变仪(例如，TA ARES型)在约6.28弧度/s的角速度和约2.0℃/分钟的加热速率的测量条件下分别在约60℃和约80℃下测量储能模量而获得。而且，所述G’(100，140)的值可通过在约100℃至约140℃的温度下在约6.28弧度/s的角速度和约2.0℃/分钟的加热速率的测量条件下测量储能模量Pa而获得。
所述调色剂的粘弹性可受各种因素例如其热性质(玻璃化转变温度(Tg)等)、交联、分散、可混性、分布和所用材料的影响。具体而言，所述调色剂在所述G’(60)和G’(60)/G’(80)即小于约100℃的温度下的粘弹性可受到以下的影响：胶乳；蜡的Tg和熔点(Tm)；凝结剂的类型；和着色剂。而且，当与所述胶乳或者蜡的热性质相比时，所述调色剂在所述G’(100，140)即大于约100℃的温度下的粘弹性可显著地受到其内部分散、平均分子量、交联和粒度分布的影响。因此，所述G’(60)、G’(60)/G’(80)和G’(100，140)的范围均可根据用于制备所述调色剂的来源例如胶乳、着色剂、防粘剂和凝结剂的特性以及所制备的调色剂的物理性质而确定。
所述调色剂的G’(60)的值可为约4.0×107Pa～约4.0×108Pa。例如，所述调色剂的G’(60)的值可为约4.5×107Pa～约3.5×108Pa或者约5.0×107Pa～约3.0×108Pa。如果所述G’(60)的值小于约4.0×107Pa，则在转印过程中所述调色剂可容易地变形而造成转印错误，或者所述调色剂的高温存储可受到限制，因为所述调色剂具有低的弹性。或者，如果所述G’(60)的值大于约4.0×108Pa，则可能难以使调色剂图像熔合，因为所述调色剂具有高的弹性。
所述调色剂的G’(60)/G’(80)的值可为约100～约500。例如，所述调色剂的G’(60)/G’(80)的值可为约100～约450或者约150～约400。如果所述G’(60)/G’(80)的值小于约100，则所述调色剂的高温可存储性特性可恶化，因为所述调色剂在约60℃下具有低的弹性，或者所述调色剂可不充分地熔融，因为所述调色剂在约80℃下具有高的弹性。或者，如果所述G’(60)/G’(80)的值大于约500，则可难以获得稳定的图像，因为所述调色剂在约80℃下具有非常低的弹性。
所述调色剂的G’(100，140)的值可为约3.0×103Pa～约1.5×105Pa。例如，所述调色剂的G’(100，140)的值可为约3.0×103Pa～约1.3×105Pa或者约3.5×103Pa～约1.2×105Pa。如果所述G’(100，140)的值小于约3.0×103Pa，则可难以保持高质量图像，例如可出现不均匀的亮度。或者，如果所述G’(100，140)的值大于约1.5×105Pa，则可难以获得高光泽度，或者颜色再现可为差的。
所述调色剂含有硫(S)、铁(Fe)和硅(Si)。当将根据荧光X射线分析的S含量、Fe含量和Si含量分别称为S含量[S]、铁含量[Fe]和Si含量[Si]时，[S]/[Fe]比可为约5.0×10-4～约5.0×10-2，和[Si]/[Fe]比可为约5.0×10-4～约5.0×10-2。
当制备所述调色剂的胶乳时，使用链转移剂即含S化合物调整所述胶乳的分子量分布。所述S含量[S]为与所述链转移剂中所含的S含量对应的值。因此，如果所述S含量[S]相对高，则所述胶乳的平均分子量可下降，并且可引发新的链。如果所述S含量[S]相对低，则可使链连续地生长以提高所述胶乳的平均分子量。
所述Fe含量[Fe]为与用于使所述胶乳、着色剂和防粘剂凝结的凝结剂内的Fe含量对应的值。与用于制备最终调色剂的前体相对应的附聚调色剂的凝聚(cohesion)、粒度分布、以及尺寸可根据所述Fe含量[Fe]而受到影响。
所述Si含量[Si]为与作为外部添加剂的用于保证含于所述凝结剂和所述调色剂中的聚硅酸盐的流动性的二氧化硅颗粒的含量相对应的值。因此，受Fe和所述调色剂的流动性影响的因素可根据所述Si含量[Si]而受到影响。
所述[S]/[Fe]比，即所述S含量[S]与Fe含量[Fe]的比可为约5.0×10-4～约5.0×10-2。例如，所述[S]/[Fe]比可为约8.0×10-4～约3.0×10-2或者约1.0×10-3～约1.0×10-2。
如果所述[S]/[Fe]比小于约5.0×10-4，则由于非常低的S含量[S]，所述调色剂的平均分子量可升高，或者由于高的Fe含量[Fe]，所述调色剂的平均分子量可影响凝聚或者严重影响电荷。或者，如果所述[S]/[Fe]比大于约5.0×10-2，则由于非常高的S含量[S]所述平均分子量可降低，或者由于低的Fe含量[Fe]所述调色剂的平均分子量可影响凝聚，从而影响所述调色剂的粒度分布或者尺寸。
所述[Si]/[Fe]比，即所述Si含量[Si]与Fe含量[Fe]的比可为约5.0×10-4～约5.0×10-2。例如，所述[Si]/[Fe]比可为约8.0×10-4～约3.0×10-2或者约1.0×10-3～约1.0×10-2。
如果所述[Si]/[Fe]比小于约5.0×10-4，则所述调色剂的流动性可降低，因为用作外部添加剂的二氧化硅颗粒的含量非常低。或者，如果所述[Si]/[Fe]比大于约5.0×10-2，则打印机内部可被污染，因为用作外部添加剂的二氧化硅颗粒的含量高。
在使用差示扫描量热计(DSC)测量的所述调色剂的DSC吸热曲线上，最大吸热峰曲线的峰值温度可为约86℃～约95℃。例如，所述峰值温度可为约86℃～约93℃或者约87℃～约92℃。如果所述最大吸热峰曲线的峰值温度小于约86℃，则所述调色剂的Tg可降低，使得所述调色剂的高温可存储性恶化。或者，如果所述最大吸热峰曲线的峰值温度大于约95℃，则当制备所述调色剂时可难以调整所述调色剂的配置，并且由于所述调色剂的Tg升高，所述调色剂的流动性可恶化。
根据本公开内容的一个实施方式，制备用于使静电潜像显影的调色剂的方法可包括以下过程：将第一胶乳颗粒与着色剂分散体和防粘剂分散体混合以制备其混合物；将凝结剂添加到所述混合物中以制备第一附聚调色剂；和将通过使一种或者多种能聚合的单体聚合而制备的第二胶乳覆盖在所述第一附聚调色剂上以制备第二附聚调色剂。所述调色剂可具有约4.0×107Pa～约4.0×108Pa的G’(60)、约100～约500的G’(60)/G’(80)和约3.0×103Pa～约1.5×105Pa的G’(100，140)，其中所述G’(60)和G’(80)各自为分别在约60℃和约80℃下在约6.28弧度/s的角速度和约2.0℃/分钟的加热速率的测量条件下的储能模量(Pa)。所述G’(100，140)为在约100℃至约140℃的温度下在约6.28弧度/s的角速度和约2.0℃/分钟的加热速率的测量条件下的储能模量(Pa)。
所述凝结剂的实例可包括，但不限于NaCl、MgCl2、MgCl2·8H2O、[Al2(OH)nCl6-n]m(Al2(SO4)3·18H2O、聚氯化铝(PAC)、聚硫酸铝(PAS)、聚硫酸硅酸铝(PASS)、硫酸亚铁、硫酸铁、氯化铁、熟石灰、CaCO3、以及含有Si和Fe的金属盐，但不限于此。
基于100重量份的所述第一胶乳颗粒，所述凝结剂的含量可为约0.1重量份～约10重量份。例如，所述凝结剂的含量可为约0.5重量份～约8重量份或者约1重量份～约6重量份。如果所述凝结剂的含量小于约0.1重量份，则凝结效率可下降，并且如果所述凝结剂的含量大于10重量份，则所述调色剂的荷电率可下降，并且所述调色剂的粒度分布可恶化。
根据本公开内容的一个实施方式，在调色剂制备方法中，所述用于使静电潜像显影的调色剂使用含有Si和Fe的金属盐作为凝结剂。所得调色剂中所含的Si和Fe含量可分别各自为约3ppm～约30000ppm。例如，所述Si和Fe含量可分别各自为约30ppm～约25000ppm或者约300ppm～约20000ppm。如果所述Si和Fe含量分别小于约3ppm，则可得不到所需效果。或者，如果所述Si和Fe含量分别大于约30000ppm，则可出现缺陷例如电荷减少，并且打印机内部可被污染。
所述含有Si和Fe的金属盐包括例如聚硅酸铁。具体而言，加入所述含有Si和Fe的金属盐以在根据本公开内容的调色剂制备方法期间使离子强度以及颗粒间的碰撞增加，从而使第一附聚调色剂的尺寸提高。所述含有Si和Fe的金属盐的实例为聚硅酸铁。具体而言，可使用市场上出售并且可利用的型号PSI-025、PSI-050、PSI-085、PSI-100、PSI-200和PSI-300(Suido KikoCo.的产品)。PSI-025、PSI-050和PSI-085的性质和组成列于下表1中。
表1
Figure G200910226447XD0000091
由于在调色剂制备方法中使用含有Si和Fe的金属盐作为凝结剂，因此淬火硬化可为可能的，并且颗粒形状可为可控的。
根据本公开内容的实施方式的用于使静电潜像显影的调色剂的体均粒径可为约3μm～约8μm。例如，所述调色剂的体均粒径可为约4μm～约7.5μm或者约4.5μm～约7μm。圆度平均值可为约0.940～约0.990。例如，圆度平均值可为约0.945～约0.985或者约0.950～0.980。
通常，尽管随着调色剂颗粒尺寸减小而更为有利地获得高分辨率和高质量图像，但是在转印速度和可清洁性方面不利。因此，重要的是适当地控制粒径。
体均粒径可使用电阻抗方法测量。
如果所述调色剂的体均粒径小于3μm，则可出现光感受器的清洁和产率降低的缺陷。另外，可由于散射而对人造成身体伤害。或者，如果所述调色剂的体均粒径大于8μm，则难以获得高分辨率和高质量图像，充电可能不均匀地进行，所述调色剂的熔合性质可下降，和刮刀可无法调整调色剂层。
如果所述调色剂的圆度的平均值小于约0.94，则显影在转印介质上的图像可具有高的高度，调色剂消耗可上升，并且由于调色剂颗粒之间的宽间隙，可难以获得在转印介质上显影的图像的足够的涂覆率。因此，为了获得所需的图像浓度，需要大量的调色剂，从而增加调色剂消耗。或者，如果所述调色剂的圆度的平均值大于约0.990，则所述调色剂可过度地供应到显影套(sleeve)上。结果，所述调色剂可不均匀地涂覆在所述显影套筒上，随之使之污染。
所述调色剂的圆度可使用流动颗粒图像分析仪例如由SYSMEXCORPORATION制造的(FPIA)-3000测量并且可使用以下方程计算。
方程
圆度＝2×(π×面积)0.5/周长
圆度的值为0～1，并且值1对应于完美的圆。
下面将描述的体均粒度分布指数(GSDv)或者数均粒度分布指数(GSDp)可用作调色剂颗粒分布的指标。所述GSDv和GSDp可如下计算：
首先，关于单独的调色剂颗粒的体积和数量，将使用例如作为Coulter计数器的Multisizer III(由Beckman Coulter Inc.制造)的测量装置测量的调色剂的粒度分布从小的直径侧对于所划分的粒度范围(通道)作为累积分布进行绘制。接着，将16％的累积粒径定义为体均粒径D16v和数均粒径D16p，并且将50％的累积粒径定义为体均粒径D50v和数均粒径D50p。类似地，将84％的累积粒径定义为体均粒径D84v和数均粒径D84p。
本文中，将GSDv定义为(D84v/D16v)0.5，并且将GSDp定义为(D84p/D16p)0.5。GSDv和GSDp可使用这些关系方程计算。
GSDv和GSDp的值可分别为约1.30或更低。例如，所述GSDv和GSDp的值可分别为约1.15～约1.30或者约1.20～约1.25。如果所述GSDv和GSDp的值分别大于1.30，则粒径可为不均匀的。
在上述调色剂制备方法中，所述第一胶乳颗粒可包括，但不限于：单独的聚酯；通过使一种或多种能聚合的单体聚合而获得的聚合物；或者其混合物(混合型)。当使用所述聚合物作为第一胶乳颗粒时，所述能聚合的单体可在防粘剂例如蜡的存在下聚合，或者防粘剂可独立地加入到所述聚合物中。
粒度小于约1μm，例如为约100nm～约300nm或者约150nm～约250nm的第一胶乳可通过乳液聚合制备。
本文中，所述能聚合的单体可为选自以下的至少一种单体：基于苯乙烯的单体，例如苯乙烯、乙烯基甲苯和α-甲基苯乙烯；丙烯酸或者甲基丙烯酸；(甲基)丙烯酸的衍生物，例如(甲基)丙烯酸酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、丙烯腈、甲基丙烯腈、丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺；烯属不饱和单烯烃，例如乙烯、丙烯和丁烯；卤化的乙烯基单体，例如氯乙烯、偏氯乙烯和氟乙烯；乙烯基酯，例如乙酸乙烯酯和丙酸乙烯酯；乙烯基醚，例如乙烯基甲基醚和乙烯基乙基醚；乙烯基酮，例如乙烯基甲基酮和甲基异丙烯基酮；和含氮的乙烯基化合物，例如2-乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶和N-乙烯基吡咯烷酮。
为了聚合效率，在制备第一胶乳的方法中可使用聚合引发剂和链转移剂。
所述聚合引发剂的实例为：过硫酸盐，例如过硫酸钾和过硫酸铵；偶氮化合物，例如4，4’-偶氮二(4-氰基戊酸)、2，2’-偶氮二(2-甲基丙酸)二甲酯、2，2’-偶氮二(2-脒基丙烷)二氢氯化物、2，2’-偶氮二-(2-甲基-N-(1，1-二(羟甲基)-2-羟乙基)丙酰胺)、2，2’-偶氮二(2，4-二甲基戊腈)、2，2’-偶氮二异丁腈和1，1’-偶氮二(1-环己烷腈)；和过氧化物，例如甲基乙基过氧化物、双叔丁基过氧化物、过氧化乙酰、二枯基过氧化物、过氧化月桂酰、过氧化苯甲酰、叔丁基过氧-2-乙基-己酸酯、二异丙基过氧二碳酸酯和二叔丁基过氧间苯二甲酸酯。而且，可使用其中将聚合引发剂和还原剂组合的氧化-还原引发剂。
链转移剂是在链反应中使链载体的类型转化的材料。新链具有比之前的链低得多的活性。单体的聚合度可降低并且使用所述链转移剂可引发新的链。另外，可使用所述链转移剂调整所述调色剂的分子量分布。
所述链转移剂的含量可为约0.1重量份～约5重量份，基于100重量份的一种或者多种能聚合的单体。例如，所述链转移剂的含量可为约0.2重量份～约3重量份或者约0.5重量份～约2.0重量份。如果所述链转移剂的含量小于约0.1重量份，则由于非常高的分子量，凝结效率可降低。或者，如果所述链转移剂的含量大于约5重量份，则由于非常低的分子量，熔合性能可降低。
所述链转移剂的实例可包括，但不限于：含S化合物，例如十二烷硫醇、巯基乙酸、硫代乙酸和巯基乙醇；亚磷酸化合物，例如亚磷酸和亚磷酸钠；次磷酸化合物，例如次磷酸和次磷酸钠；和醇，例如甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇；但所述链转移剂不限于此。
所述第一胶乳颗粒可进一步包括电荷控制剂。此处使用的电荷控制剂可包括，但不限于负电荷型电荷控制剂或者正电荷型电荷控制剂。所述负电荷型电荷控制剂可包括：有机金属络合物或者螯形化合物例如含有铬的偶氮染料或者单偶氮金属络合物；含有金属例如铬、铁和锌的水杨酸化合物；或者芳族羟基羧酸和芳族二羧酸的有机金属络合物。而且，可不受限制地使用任何已知的电荷控制剂。所述正电荷型电荷控制剂可包括改性产物如苯胺黑及其脂肪酸金属盐和包括季铵盐例如1-羟基-4-萘基磺酸三丁基铵和四氟硼酸四丁基铵的鎓盐，其可单独使用或者至少两种组合使用。由于所述电荷控制剂通过静电力使所述调色剂稳定地负载于显影辊上，因此可利用所述电荷控制剂稳定且快速地进行充电。
可将所制备的第一胶乳与着色剂分散体和防粘剂分散体混合。所述着色剂分散体可通过利用超声均化器、微型流化器等使包括着色剂(例如黑色、青色、品红色和黄色)和乳化剂的组合物均匀分散而制备。
可使用炭黑或者苯胺黑作为用于黑色调色剂的着色剂，和对于彩色调色剂，可进一步包括黄色、品红色和青色着色剂中的至少一种。
可使用缩合氮化合物、异二氢吲哚酮化合物、蒽醌化合物、偶氮金属络合物或者烯丙基酰亚胺化合物作为黄色着色剂。具体而言，可使用C.I.着色剂黄12、13、14、17、62、74、83、93、94、95、109、110、111、128、129、147、168、180等。
可使用缩合氮化合物、蒽醌化合物、喹吖啶酮化合物、碱性(base)染料色淀化合物、萘酚化合物、苯并咪唑化合物、硫靛化合物或者苝化合物作为品红色颜料。具体而言，可使用C.I.着色剂红2、3、5、6、7、23、48:2、48:3、48:4、57:1、81:1、122、144、146、166、169、177、184、185、202、206、220、221、254等。
可使用铜酞菁化合物及其衍生物、蒽醌化合物、或者碱性染料色淀化合物作为青色着色剂。具体而言，可使用C.I.着色剂蓝1、7、15、15:1、15:2、15:3、15:4、60、62、66等。
这样的着色剂可单独使用或者至少两种着色剂组合使用，并且可考虑颜色、色度(chromacity)、亮度、耐候性、在调色剂中的分散能力等而选择着色剂。
如上所述，所述着色剂的含量应足以使所述调色剂着色。所述着色剂的含量可为约0.5重量份～约15重量份，基于100重量份的调色剂。例如，所述着色剂的含量可为约1重量份～约12重量份或者约2重量份～约10重量份。如果基于100重量份的调色剂，所述着色剂的含量小于约0.5重量份，则可得不到足够的着色效果。或者，如果所述着色剂的含量大于15重量份，则调色剂的制造成本可上升，并且可得不到足够的摩擦电荷。
可使用本领域中已知的任何乳化剂作为所述着色剂分散体中所使用的乳化剂。就此而言，可使用阴离子反应性乳化剂、非离子反应性乳化剂、或者其混合物。例如，所述阴离子反应性乳化剂可包括，但不限于HS-10(Dai-ichi kogyo，Co.，Ltd.)、Dawfax 2A1(Rhodia Inc.)等，并且所述非离子反应性乳化剂可包括，但不限于RN-10(Dai-ichi kogyo，Co.，Ltd.)。
在用于制备所述调色剂的方法中所使用的防粘剂分散体可包括，但不限于防粘剂、水和乳化剂。
由于所述防粘剂可提供在低的熔合温度下熔合到最终图像接收器上并且具有出色的最终图像耐久性和耐磨性质的调色剂，因此所述防粘剂的类型和含量在决定调色剂特性方面起到重要作用。
可使用的防粘剂的实例可包括，但不限于基于聚乙烯的蜡、基于聚丙烯的蜡、Si蜡、基于石蜡的蜡、基于酯的蜡、巴西棕榈蜡和茂金属蜡，但是不限于此。所述防粘剂的熔点可为约50℃～约150℃。防粘剂组分以物理方式附着到调色剂颗粒上，但是不与调色剂颗粒共价结合。因此，所述防粘剂可提供在低的熔合温度下熔合到最终图像接收器上并且具有出色的最终图像耐久性和具有耐磨性质的调色剂。
所述防粘剂的含量可为约1重量份～约20重量份，基于100重量份的调色剂。例如，所述防粘剂的含量可为约2重量份～约16重量份或者约3重量份～约12重量份。如果所述防粘剂的含量小于约1重量份，则低温熔合性可下降，并且熔合温度范围可变得较窄。或者，如果所述防粘剂的含量大于约20重量份，则可存储性和经济效率可下降。
可使用含有酯基的蜡作为防粘剂。所述蜡的实例可包括，但不限于：基于酯的蜡和非基于酯的蜡的混合物；或在非基于酯的蜡中含有酯基的含酯基的蜡。
这么做是因为酯基对于所述调色剂的胶乳组分具有高的亲和性。因此，可使所述蜡遍及所述调色剂颗粒均匀地分布，以有效地增强蜡效果。另外，在所述蜡仅由所述基于酯的蜡组成的情况下，所述非基于酯的蜡组分可通过与胶乳的防粘效果而抑制过度塑化。结果，可长时间地保持调色剂的良好显影。
所述基于酯的蜡的实例可包括，但不限于：具有15～30个碳的脂肪酸与一元至五元醇的酯，例如二十二烷酸二十二烷基酯、硬脂酸硬脂基酯、季戊四醇的硬脂酸酯、褐煤酸甘油酯等。构成所述酯的所述醇组分在一元醇的情况下可具有10～20个碳原子。所述醇组分在多羟基醇的情况下可具有3～10个碳原子。
所述非基于酯的蜡可包括，但不限于基于聚乙烯的蜡和基于石蜡的蜡。
所述含酯基的蜡的实例可包括，但不限于：基于石蜡的蜡和基于酯的蜡的混合物；或者含有酯基的基于石蜡的蜡。具体而言，可使用型号名称P-280、P-318和P-319(Chukyo yushi Co.，Ltd的产品)作为所述蜡。
当所述防粘剂包括基于石蜡的蜡和基于酯的蜡的混合物时，所述防粘剂的基于酯的蜡的含量可为约5重量％～约39重量％，基于所述防粘剂的总重量。例如，所述基于酯的蜡的含量可为约7重量％～约36重量％或者约9重量％～约33重量％。
如果所述基于酯的蜡的含量小于约5重量％，则与所述胶乳的可混性可下降。或者，如果所述基于酯的蜡的含量大于约39重量％，则调色剂的塑化可过度，并且因此，可难以长时间保持所述调色剂的显影。
与所述着色剂分散体中所使用的乳化剂类似，可使用本领域中已知的任何乳化剂作为在所述防粘剂分散体中使用的乳化剂。就此而言，可使用阴离子反应性乳化剂、非离子反应性乳化剂或者其混合物。例如，所述阴离子反应性乳化剂可包括，但不限于HS-10(Dai-ichi kogyo，Co.，Ltd.)、Dawfax 2A1(Rhodia Inc.)等，并且所述非离子反应性乳化剂可包括，但不限于RN-10(Dai-ichi kogyo，Co.，Ltd.)。
可调节根据上述方法制备的调色剂的核中形成的第一胶乳颗粒的平均分子量、Tg和流变学性质，以使调色剂颗粒在低温下有效熔合。
将所制备的第一胶乳颗粒、着色剂分散体和防粘剂分散体混合，然后将凝结剂添加到所述混合物中以制备附聚调色剂。更具体而言，当将所述第一胶乳颗粒、着色剂分散体和防粘剂分散体混合时，在约pH 1～约pH 4下将凝结剂添加到所述混合物中以形成具有约2.5μm或更小的平均粒度的第一附聚调色剂作为核。然后，将第二胶乳添加到所得物中，并且将pH调节至约pH 6～约pH 8。在使粒度恒定地保持一定时间时，将所得物加热至约90℃～约96℃的温度，并且将pH调节至约pH 5.8～约pH 6以制备第二附聚调色剂。
使用选自含有Si和Fe的金属盐的一种或者多种金属盐作为所述凝结剂。所述含有Si和Fe的金属盐可包括，但不限于聚硅酸铁。
所述第二胶乳可通过使一种或多种能聚合的单体聚合而制备。将所述能聚合的单体进行乳液聚合以制备具有约1μm或更小的粒度的胶乳。例如，所述胶乳可具有约100nm～约300nm的粒度。所述第二胶乳还可包括蜡，并且可在聚合过程中将所述蜡加入到所述第二胶乳中。
可将通过使一种或者多种能聚合的单体聚合而制备的第三胶乳覆盖在所述第二附聚调色剂上。
通过用所述第二胶乳或者第三胶乳形成壳层，可改善耐久性，并且可克服运输和操作期间调色剂的可存储性限制。此处，可加入阻聚剂以防止形成新的胶乳颗粒，或者所述反应可利用减量加料法进行以促进单体混合物在调色剂上的覆盖。
将所制备的第二附聚调色剂或者第三附聚调色剂过滤以将调色剂颗粒分离，并且干燥所述调色剂颗粒。利用外部添加剂使经干燥的调色剂颗粒经历外部添加剂添加过程，并且控制电荷量以制备最终的干燥调色剂。
二氧化硅、TiO2等可用作所述外部添加剂。所述外部添加剂的含量可为约1.5重量份～约7重量份，基于100重量份的无添加剂调色剂。例如，所述外部添加剂的含量可为约2重量份～约5重量份。如果所述外部添加剂的含量小于约1.5重量份，则可出现其中调色剂由于之间的内聚能力而彼此附着的结块(caking)现象，并且充电可进行得不均匀。或者，如果所述外部添加剂的含量大于约7重量份，则辊可被大量的外部添加剂所污染。
本公开内容提供成像方法，包括：将调色剂附着到其上形成有静电潜像的图像载体的表面以形成可视图像；和将所述可视图像转印至转印介质上。用于使静电潜像显影的调色剂包括胶乳、着色剂和防粘剂。所述调色剂具有约4.0×107Pa～约4.0×108Pa的G’(60)、约100～约500的G’(60)/G’(80)和约3.0×103Pa～约1.5×105Pa的G’(100，140)，其中所述G’(60)和G’(80)各自为所述调色剂分别在约60℃和约80℃下在约6.28弧度/s的角速度和约2.0℃/分钟的加热速率的测量条件下的储能模量Pa。所述G’(100，140)为所述调色剂在约100℃至约140℃的温度下在约6.28弧度/s的角速度和约2.0℃/分钟的加热速率的测量条件下的储能模量Pa。
代表性的电子照相成像方法包括在接收器上成像的一系列过程，所述过程包括充电、曝光、显影、转印、熔合、清洁和擦除。
在充电过程中，根据需要，通过电晕或者充电辊使图像载体的表面充有负电荷或者正电荷。在曝光过程中，光学系统(常规地激光扫描仪或者二极管阵列)使所述图像载体的带电表面以对应于形成在最终图像接收器上的最终可视图像的成像方式选择性地放电，以形成潜像。所述光学系统使用电磁辐射(也被称为“光”)，所述电磁辐射可为红外光照射、可见光照射或者紫外光照射。
在显影过程中，适当带电的调色剂颗粒通常与所述图像载体的潜像接触，并且常规地，使用具有与调色剂极性相同的电势极性的电偏压显影剂。所述调色剂颗粒向图像载体移动并且通过静电力选择性地附着到潜像上以在所述图像载体上形成调色剂图像。
在转印过程中，将所述调色剂图像从所述图像载体转印至所述最终图像接收器，并且有时使用中间转印元件以便于将所述调色剂图像从所述图像载体转印至最终图像接收器。
在熔合过程中，对最终图像接收器的调色剂图像进行加热并且使其调色剂颗粒软化或者熔融，从而使所述调色剂图像熔合至所述最终图像接收器上。熔合的另一方法是在施加或者不施加热的情况下、在高的压力下将调色剂熔合在最终图像接收器上。
在清洁过程中，将留在图像载体上的残留调色剂除去。
最后，在擦除过程中，使图像载体的电荷暴露于预定波段的光并且使其减少为基本上均匀的和具有低的值，从而除去潜像残留并且使所述光感受器为下一成像循环作准备。
根据本公开内容的各方面，可提供调色剂供应单元，其包括：其中存储调色剂的调色剂罐；伸入到所述调色剂罐中以向外供应所存储的调色剂的供应部分；和可旋转地设置在所述调色剂罐内以在包括所述供应部分的顶面上的位置的所述调色剂罐的几乎全部内部空间中搅动调色剂的调色剂搅动部件。用于使静电潜像显影的调色剂可包括胶乳、着色剂和防粘剂。所述调色剂具有约4.0×107Pa～约4.0×108Pa的G’(60)、约100～约500的G’(60)/G’(80)和约3.0×103Pa～约1.5×105Pa的G’(100，140)，其中所述G’(60)和G’(80)各自为所述调色剂分别在约60℃和约80℃下在约6.28弧度/s的角速度和约2.0℃/分钟的加热速率的测量条件下的储能模量Pa。所述G’(100，140)为所述调色剂在约100℃至约140℃的温度下在约6.28弧度/s的角速度和约2.0℃/分钟的加热速率的测量条件下的储能模量Pa。
图1为根据本公开内容的实施方式的调色剂供应设备100的图。
调色剂供应设备100包括调色剂罐101、供应部分103、调色剂输送部件105和调色剂搅动部件110。
调色剂罐101存储预定量的调色剂并且其可以基本上中空的圆柱体形状形成。
供应部分103设置在调色剂罐101内的底部并且将所存储的调色剂从调色剂罐101的内部排出至调色剂罐101的外部。例如，供应部分103可以具有半圆截面的柱形从调色剂罐101的底部伸入至调色剂罐101内部。供应部分103包括调色剂出口(未示出)以将调色剂排出到其外表面。
调色剂输送部件105设置在调色剂罐101内部的底部在供应部分103侧。可以例如线圈弹簧形状形成调色剂输送部件105。调色剂输送部件105的一端在供应部分103内部中延伸，使得当调色剂输送部件105旋转时，调色剂罐101中的调色剂被输送至供应部分103的内部。通过调色剂输送部件105输送的调色剂通过调色剂出口被排出到外部。
调色剂搅动部件110可旋转地设置在调色剂罐101的内部并且迫使调色剂罐101中的调色剂在径向上运动。例如，当调色剂搅动部件110在调色剂罐101的中部旋转时，搅动调色剂罐101中的调色剂以防止调色剂凝固。结果，调色剂通过其自身重量向下运动至调色剂罐101的底部。调色剂搅动部件110包括旋转轴112和调色剂搅动膜120。旋转轴112可旋转地设置在调色剂罐101的中部并且具有与从调色剂罐101侧伸出的旋转轴112一端共轴耦合的驱动装置(未示出)。因此，驱动装置的旋转导致旋转轴112旋转。而且，旋转轴112可具有翼板114以有助于调色剂搅动膜120固定至旋转轴112。可使翼板114形成为对于旋转轴112基本上对称。调色剂搅动膜120具有与调色剂罐101内部长度对应的宽度。此外，调色剂搅动膜120可为能弹性变形的。例如，调色剂搅动膜120可向着或者远离调色剂罐101内部的突起即供应部分103而弯曲。
可从调色剂搅动膜120向旋转轴112将部分的调色剂搅动膜120切除以形成第一搅动部分121和第二搅动部分122。
根据本公开内容的各方面，可提供成像设备，其包括：图像载体；在所述图像载体的表面上形成静电潜像的成像单元；接收调色剂的单元；将所述调色剂供应至所述图像载体的表面以使形成于所述图像载体的表面上的静电潜像显影以使调色剂图像显影的调色剂供应单元；和将所述调色剂图像从所述图像载体的表面转印至转印介质的调色剂转印单元。
用于使静电潜像显影的调色剂具有约4.0×107Pa～约4.0×108Pa的G’(60)、约100～约500的G’(60)/G’(80)和约3.0×103Pa～约1.5×105Pa的G’(100，140)，其中所述G’(60)和G’(80)各自为所述调色剂分别在约60℃和约80℃下在约6.28弧度/s的角速度和约2.0℃/分钟的加热速率的测量条件下的储能模量Pa。所述G’(100，140)为所述调色剂在约100℃至约140℃的温度下在约6.28弧度/s的角速度和约2.0℃/分钟的加热速率的测量条件下的储能模量Pa。
图2为包括使用根据本公开内容的实施方式的方法制备的调色剂的非接触显影型成像设备的图。
显影装置204的包括非磁性单组分的显影剂208通过由弹性材料例如聚氨酯泡沫或者海绵形成的供应辊206供应至显影辊205。由于显影辊205的旋转，供应至显影辊205的显影剂208到达显影剂控制刮刀207和显影辊205之间的接触部分。显影剂控制刮刀207可由弹性材料例如金属或橡胶形成。当显影剂208穿过显影剂控制刮刀207和显影辊205之间的接触部分时，对显影剂208进行控制并将其形成为具有均匀厚度并且充分带电的薄层。已经形成为薄层的显影剂208通过显影辊205转移至作为图像载体的光感受器201的显影区域，其中使潜像显影。此时，通过对光感受器201扫描光203形成潜像。
显影辊205与光感受器201隔开预定距离并且面向光感受器201。显影辊205逆时针方向旋转，和光感受器201顺时针方向旋转。
通过由施加至显影辊205的直流(DC)偏压的交流(AC)电压和由充电单元202充电的光感受器201的潜压之间的电势差所产生的电力，已经转移至光感受器201的显影区域的显影剂208使形成在光感受器201上的潜像显影以形成调色剂图像。
由于光感受器201的旋转方向，已经转移至光感受器201的显影剂208到达转印单元209。已经转移至光感受器201的显影剂208被转移至印刷介质213，以通过具有辊形状并且被施加具有与显影剂208相反极性的高电压的转印单元209或者通过在印刷介质213在光感受器201和转印单元209之间经过时的电晕放电而形成图像。
转印至印刷介质213的图像穿过高温和高压熔合装置(未示出)，从而显影剂208熔合至印刷介质213上以形成图像。同时，通过与显影辊205接触的供应辊206收集显影辊205上的未显影的残留显影剂208’，和通过清洁刮刀210收集光感受器201上的未显影的残留显影剂208’。重复上述过程。
将参照以下实施例对本公开内容的各实施方式进一步详细地描述。然而，本公开内容不限于此。
使用扫描电子显微术(SEM)照片对通过以下方法制造的调色剂的构造进行确认，并且所述调色剂的圆度可使用由SYSMEX CORPORATION制造的FPIA-3000测量并且根据以下方程计算。
方程
圆度＝2×(π×面积)0.5/周长
圆度的值为0～1，并且值1对应于完美的圆。
实施例1
第一胶乳的合成
将1000g能聚合的单体混合物(苯乙烯/丙烯酸正丁酯的重量比为75.3/24.7)、33g β-羧基乙基丙烯酸酯(Sipomer，Rhodia)、4.2g作为交联剂的癸二醇二丙烯酸酯、7.5g作为链转移剂(CTA)的1-十二烷硫醇和500g作为乳化剂的十二烷基硫酸钠(Aldrich)水溶液(在水中2％)加入到3L烧杯中，然后搅动以制备能聚合单体的乳液。在将18g作为引发剂的过硫酸铵(APS)和1160g作为乳化剂的十二烷基硫酸钠(Aldrich)水溶液(在水中0.13％)加入到在约75℃的温度下加热的3L的双夹套反应器中的同时，将所制备的能聚合单体的乳液用2小时或者更多的时间滴落并缓慢地加入，然后搅动。使混合物在反应温度下反应8小时。所制备的胶乳的粒度通过光散射设备(Horiba910)测量并且为约150nm～约200nm。此时，其浓度为约42.3％。
着色剂分散体的制备
将10g阴离子反应性乳化剂(HS-10；DAI-ICHI KOGYO)和60g青色着色剂的混合物加入到碾磨槽中，然后加入400g各自具有约0.8mm～约1mm直径的玻璃珠以在室温下对所述混合物进行碾磨，从而利用超声均化器(Sonic and materials，VCX750)制备分散体。
调色剂的附聚和制备
将500g去离子水、150g用于核的第一胶乳、35g青色着色剂分散体(HS-10 100％)、和28g 35％蜡分散体P-419(Chukyo yushi Co.，Ltd)(石蜡含量为约20％～约30％，酯蜡含量为约10％～约20％，并且熔点为约90.8℃)。加入到1L反应器中以制备混合物。然后，进一步向所述混合物中加入15g硝酸(0.3mol)和15g作为凝结剂的16％PSI-025(由Suido Kiko Co.出售)，使用均化器将所得混合物在11000rpm下搅动6分钟，从而获得具有约1.5μm～约2.5μm体均直径的第一附聚调色剂。将所得混合物加入到1L双夹套反应器中，并且以0.02℃/分钟的速率从室温加热至约50℃(比胶乳的Tg-5℃大)。当第一附聚调色剂的体均直径达到约6.3μm时，向其中加入50g通过使基于苯乙烯的能聚合单体聚合而制备的第二胶乳。当体均直径为约6.5μm～约7.0μm时，向其中加入NaOH(1mol)以将pH调节为7。当体均直径的值恒定地保持10分钟时，将温度升高至96℃(以0.5℃/分钟的速率)。当温度达到96℃时，向其中加入硝酸(0.3mol)以将pH调节为5.7。然后，使所得物附聚3～5小时以获得土豆形状的具有约6.5μm～约7μm体均直径的第二附聚调色剂。然后，将第二附聚调色剂冷却至低于Tg的温度并且将调色剂颗粒通过分离方法分离并进行干燥。
通过将0.5重量份NX-90(Nippon Aerosil)、1.0重量份RX-200(NipponAerosil)和0.5重量份SW-100(Titan Kogyo)加入到100重量份经干燥的调色剂颗粒中并在混合器(KM-LS2K，Dae Wha Tech)中在8000rpm下搅动该混合物4分钟而使所述经干燥的调色剂颗粒经历外部添加过程。获得具有约6.5μm～7.0μm体均直径的调色剂。调色剂的GSDp和GSDv分别为1.282和1.217。而且，调色剂的平均圆度为0.971。
实施例2
以与实施例1中相同的方式制备调色剂，除了使用P-420(Chukyo yushiCo.，Ltd)(石蜡含量为约25％～约35％，酯蜡含量为约5％～约10％，并且熔点为约91.8℃)作为蜡分散体之外。调色剂的GSDp和GSDv分别为1.268和1.223。而且，调色剂的平均圆度为0.972。
实施例3
以与实施例1中相同的方式制备调色剂，除了使用萨索尔蜡C80(SASOL WAX)(石蜡，且熔点为约88℃)作为蜡之外。调色剂的GSDp和GSDv分别为1.261和1.238。而且，调色剂的平均圆度为0.970。
对比例1
以与实施例1中相同的方式制备调色剂，除了使用P-212(Chukyo yushiCo.，Ltd)(石蜡含量为约25％～约35％，酯蜡含量为约5％～约10％，并且熔点为约82℃)作为蜡分散体之外。调色剂的GSDp和GSDv分别为1.265和1.244。而且，调色剂的平均圆度为0.973。
对比例2
以与实施例1中相同的方式制备调色剂，除了使用聚氯化铝(PAC)作为凝结剂之外。调色剂的GSDp和GSDv分别为1.263和1.219。而且，调色剂的平均圆度为0.969。
对比例3
以与实施例1中相同的方式制备调色剂，除了使用HNP-100(NipponSeiro Co.，Ltd.)(石蜡，且熔点为约91℃)作为蜡之外。调色剂的GSDp和GSDv分别为1.267和1.220。而且，调色剂的平均圆度为0.969。
对比例4
以与实施例1中相同的方式制备调色剂，除了使用HNP-9(Nippon SeiroCo.，Ltd.)(石蜡，且熔点为约75℃)作为蜡之外。调色剂的GSDp和GSDv分别为1.270和1.228。而且，调色剂的平均圆度为0.973。
调色剂的评价方法
熔合性质评价
设备：带型熔合装置(熔合装置制造商：SAMSUNG ELECTRONICS CO.LTD.，产品名：color laser 660型)
-用于测试的未经熔合的图像：100％图案
-测试温度：100～200℃(10℃间隔)
-熔合速度：160mm/秒
-熔合时间：0.08秒
在上述条件下进行测试之后，根据以下标准评价经熔合图像的熔合性。
在测量经熔合图像的外径(OD)之后，将3M 810带附着在图像部分，然后将500g重物往复5次以除去该带。在将该带除去之后，测量OD。
熔合性(％)＝(将该带剥离之后的OD)/(将该带剥离之前的OD)×100
具有大于约90％熔合性的熔合温度区域被认为是调色剂的熔合区域。
MFT：最低熔合温度[具有大于约90％的熔合性且未导致冷反印的最低温度]
HOT：热反印温度[出现热反印的最低温度]
荧光X射线测量
荧光X射线测量使用能量色散X射线光谱仪(EDX-720，SHIMADZUCorp.)。X射线管电压为约50kV，并且样品形成量为3g±0.01g。利用来自通过荧光X射线测量获得的定量结果的强度值(cps/uA)来计算样品各自的S含量[S]/Fe含量[Fe]以及Si含量[Si]/Fe含量[Fe]。
光泽度评价
利用作为用于测量光泽度的装置的光泽计(制造商：BYK Gardner，产品名：micro-TRI-gloss)在约160℃的温度下测量光泽度，该温度为熔合装置的操作温度。
测量角度：约60°
测量图案：100％图案
高温保存评价
在外部添加100g调色剂之后，将外部添加的调色剂引入到显影装置(制造商：SAMSUNG ELECTRONICS CO.LTD.，产品名：color laser 660型)中以将所述调色剂在恒定温度和恒定湿度的烘箱中以封装状态在以下条件下储存。
23℃，55％的RH(相对湿度)2小时
Ψ40℃，99％的RH 48小时
Ψ50℃，80％的RH 48小时
Ψ40℃，90％的RH 48小时
Ψ23℃，55％的RH 6小时
在将调色剂在上述条件下储存之后，用肉眼确定在显影装置中的调色剂处是否发生结块现象并且将图像完全输出以评价图像缺陷。
-评价基准
○：良好图像，无结块
△：差的图像，无结块
ζ：出现结块
调色剂流动性的评价(Carr内聚)
-设备：Hosokawa micron powder tester PT-S
-样品量：2g(外部添加剂调色剂或者无添加剂的调色剂)
-振幅：1mm刻度盘3～3.5
-筛：53、45和38μm
-振动时间：120秒
在将样品在约23℃的温度和55％的RH下储存2小时后，在上述条件下变化前后测量用于各尺寸的筛，以利用以下方程计算调色剂的内聚。
(1)[留在具有最大尺寸的筛上的粉末的质量/2g]×100
(2)[留在具有中间尺寸的筛上的粉末的质量/2g]×100
(3)[留在具有最小尺寸的筛上的粉末的质量/2g]×100×(1/5)
Carr内聚＝(1)+(2)+(3)
-流动性评价基准
◎：非常出色的流动性，其具有小于约10％的Carr内聚
○：令人满意的流动性，其具有约10％～约20％的Carr内聚
△：差的流动性，其具有约20％～约40％的Carr内聚
ζ：非常差的流动性，其具有大于约40％的Carr内聚
调色剂的带电性质的评价
将28.5g载体和1.5g调色剂加入到60ml玻璃容器中并且利用turbula混合器对混合物进行搅动，然后使用电场分离法测量调色剂的电荷量。
调色剂在恒定温度和恒定湿度条件下根据搅动时间的电荷稳定性以及高温和高湿度/低温和低湿度的电荷比用作评价的度量。
-恒定温度和恒定湿度：23℃，55％RH
-高温和高湿度：32℃，80％RH
-低温和低湿度：10℃，10％RH
*电荷稳定性
○：根据搅动时间的电荷饱和曲线平滑，并且在达到饱和电荷后，宽度变化很小
△：根据搅动时间的电荷饱和曲线略有偏移，并且在达到饱和电荷后，宽度变化稍小(最大值30％)
ζ：根据搅动时间的电荷不饱和，或者在达到饱和电荷后，宽度变化非常大(大于30％)
*HH/LL比
○：0.55或更高
△：0.45～0.55
ζ：小于0.45
最大吸热峰值温度测量
将通过差示扫描量热仪(DSC)测量的DSC吸热曲线上的最大峰值温度作为调色剂的最大吸热峰值温度。
表2
Figure G200910226447XD0000241
Figure G200910226447XD0000251
参照表2，在满足约4.0×107～约4.0×108Pa的G’(60)、约100～约500的G’(60)/G’(80)和约3.0×103～约1.5×105Pa的G’(100，140)的范围的实施例1～3的情况下，可看到光泽度、熔合性质、电荷性质、流动性和高温保存均非常出色。
而且，可看到：在其中G’(60)的各值即各储能模量Pa具有小于上述范围的范围的对比例1和4中，高温保存下降，并且在其中G’(100，140)的最大值具有大于上述范围的范围的对比例2和3中光泽度和熔合性质下降。
虽然已经参照了本公开内容的若干实施方式具体呈现和描述了本公开内容的各方面，但是本领域普通技术人员应理解，在不脱离由所附权利要求所限定的本发明的精神和范围的情况下可在其中进行形式和细节上的各种变化。

Claims (13)

1.用于使静电潜像显影的调色剂，其包括胶乳、着色剂和防粘剂，
其中所述调色剂具有约4.0×107Pa～约4.0×108Pa的G’(60)、约100～约500的G’(60)/G’(80)和约3.0×103Pa～约1.5×105Pa的G’(100，140)；
其中所述G’(60)和G’(80)为分别在约60℃和约80℃下在约6.28弧度/s的角速度和约2.0℃/分钟的加热速率的测量条件下的储能模量Pa，和
其中所述G’(100，140)为在约100℃至约140℃的温度下在约6.28弧度/s的角速度和约2.0℃/分钟的加热速率的测量条件下的储能模量Pa。
2.权利要求1的调色剂，进一步包含硫(S)、铁(Fe)和硅(Si)：
其中当将根据荧光X射线分析的S含量、Fe含量和Si含量分别称为[S]、[Fe]和[Si]时，[S]/[Fe]比为约5.0×10-4～约5.0×10-2，和[Si]/[Fe]比为约5.0×10-4～5.0×10-2。
3.权利要求1的调色剂，进一步包含各自为约3ppm～约30000ppm的硅(Si)和铁(Fe)。
4.权利要求1的调色剂，其中所述防粘剂包括：基于石蜡的蜡和基于酯的蜡的混合物；或者含有酯基的基于石蜡的蜡。
5.权利要求4的调色剂，其中所述防粘剂的基于酯的蜡为约5重量％～约39重量％，基于所述防粘剂的总重量。
6.权利要求1的调色剂，其中在使用差示扫描量热仪(DSC)测量的调色剂的DSC吸热曲线上，最大吸热峰曲线的峰值温度为约86℃～约95℃。
7.权利要求1的调色剂，其中所述调色剂的体均粒径为约3μm～约8μm。
8.权利要求1的调色剂，其中所述调色剂的圆度的平均值为约0.940～约0.990。
9.权利要求1的调色剂，其中所述调色剂的体均粒度分布指数(GSDv)和数均粒度分布指数(GSDp)的值为约1.30或更小。
10.制备用于使静电潜像显影的调色剂的方法，所述方法包括：
将第一胶乳颗粒、着色剂分散体和防粘剂分散体混合以制备其混合物；
将凝结剂添加到所述混合物中以制备第一附聚调色剂；和
将通过使一种或者多种能聚合的单体聚合制备的第二胶乳覆盖在所述第一附聚调色剂上以制备第二附聚调色剂，
其中所述调色剂具有约4.0×107Pa～约4.0×108Pa的G’(60)、约100～约500的G’(60)/G’(80)和约3.0×103Pa～约1.5×105Pa的G’(100，140)，
所述G’(60)和G’(80)为分别在约60℃和约80℃下在约6.28弧度/s的角速度和约2.0℃/分钟的加热速率的测量条件下的储能模量Pa，和
所述G’(100，140)为在约100℃至约140℃的温度下在约6.28弧度/s的角速度和约2.0℃/分钟的加热速率的测量条件下的储能模量Pa。
11.权利要求10的方法，进一步包括将通过使一种或者多种能聚合的单体聚合制备的第三胶乳覆盖在所述第二附聚调色剂上。
12.权利要求10的方法，其中所述凝结剂包括含硅(Si)和铁(Fe)的金属盐。
13.权利要求10的方法，其中所述凝结剂包括聚硅酸铁。
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