CN101747153B - 蓼子朴提取物及其提取方法、用途 - Google Patents

蓼子朴提取物及其提取方法、用途 Download PDF

Info

Publication number
CN101747153B
CN101747153B CN2010103005297A CN201010300529A CN101747153B CN 101747153 B CN101747153 B CN 101747153B CN 2010103005297 A CN2010103005297 A CN 2010103005297A CN 201010300529 A CN201010300529 A CN 201010300529A CN 101747153 B CN101747153 B CN 101747153B
Authority
CN
China
Prior art keywords
inula
extract
salsoloides
inula salsoloides
extraction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2010103005297A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101747153A (zh
Inventor
张卫东
金慧子
扈晓佳
严诗楷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Jiaotong University
Original Assignee
Shanghai Jiaotong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Jiaotong University filed Critical Shanghai Jiaotong University
Priority to CN2010103005297A priority Critical patent/CN101747153B/zh
Publication of CN101747153A publication Critical patent/CN101747153A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101747153B publication Critical patent/CN101747153B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

一种药物技术领域的蓼子朴提取物及其提取方法、用途；本发明涉及的蓼子朴植物提取为蓼子朴倍半萜A或沙地旋覆花内酯B；所述蓼子朴提取物的提取方法，包括如下步骤：步骤一，取蓼子朴，乙醇渗透提取，得提取液；步骤二，浓缩提取液，得浸膏，加水稀释，依次用石油醚和乙酸乙酯萃取，减压回收各萃取部分，得浸膏，步骤三，硅胶柱色谱洗脱，得蓼子朴植物提取物；本发明还涉及所述的蓼子朴提取物在制备抗炎药物中的用途。本发明涉及的蓼子朴植物提取具有较好的抑制NO产生的活性，具有抗炎作用，可用于制备抗炎药物。

Description

蓼子朴提取物及其提取方法、用途
技术领域
本发明涉及一种药物技术领域的提取物及其提取方法、用途，具体是一种蓼子朴提取物及其提取方法、用途。
背景技术
蓼子朴(Inula salsoloides(Turc.)Ostenf.)为菊科旋覆花属植物。蓼子朴的花以及开花前的全草均可药用，有解热、利尿的功能，其全草还可作为治疗脉管炎的主药。在中国的新疆、内蒙古、青海东北部、陕西、河北、山西、辽宁中西部均有广泛的分布。旋覆花属植物在全世界有着广泛的分布，全球共有100余种，其中中国分布共有25余种。国内外学者先后从该属植物中分离得到黄酮、倍半萜内酯、萜类等结构类型的化合物，其中倍半萜内酯是其中一类主要的成分。倍半萜内酯具有很重要的生理功能和生理活性，具有驱虫杀虫、抗菌抗肿瘤、抗病毒、免疫抑制等多种作用，有的还有神经系统活性。倍半萜内酯还因为其结构简单，并且具有多种结构形式，可作为研发药物的先导化合物。
目前，关于蓼子朴的化学成分的文献不多，到目前为止仅报道了十余种化合物，均为倍半萜类成分。1994年，Bing-Nan Zhou等(Zhou BN，Bai NS，Lin LZ，Cordell GA.Sesquiterpene lactones from I.salsoloides.Phytochemistry 1994；36：721～724)人从蓼子朴中分得两个新的倍半萜内酯inulasalsolin和inulasalsolide，以及两个已知的化合物eupatolide和budlein B，并发现inulasalsolin和eupatolide对κB和P-388细胞株具有一定的细胞毒性；1996年，F.Jesks等人(Jesk F，Huneck S，Jakupovic J.Furthersesquiterpene lactones from I.salsoloides.Phytochem 1996；41：1539-42)从该植物中发现数十个化合物，其中包括吉玛烷型倍半萜内酯，linear sesquiterpenes以及melampolide类型的结构；李玉平等(李玉平，慕小倩，冯俊涛，张兴，几种菊科植物杀菌活性的初步研究[J]。西北农林科技大学学报(自然科学版)，2002，30(1)：68～72；李玉平，冯俊涛，邵红军，祝木金，慕小倩，张兴，25种菊科植物提取物对3种植物病原菌的药效试验.西北农林科技大学学报(自然科学版)，2003，31(4)：123～126)报道发现蓼子朴具有很强的抑菌活性，对小麦赤霉、苹果炭疽、辣椒疫霉、玉米大斑等多种病原菌有100％的抑制率。
经对现有技术的文献检索发现，尚未见与本发明的蓼子朴提取物及其提取方法、用途有关的报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种蓼子朴提取物及其提取
方法、用途。本发明涉及的蓼子朴植物提取具有较好的抑制NO产生的活性，具有抗炎作用，可用于制备抗炎药物。
第一方面，本发明涉及一种蓼子朴提取物，该提取物为蓼子朴倍半萜A或沙地旋覆花内酯B；其中，
所述蓼子朴倍半萜A的结构式为：
所述沙地旋覆花内酯B的结构式为：
Figure G201010300529720100121D000022
第二方面，本发明还涉及所述蓼子朴提取物的提取方法，包括如下步骤：
步骤一，取蓼子朴，乙醇渗透提取，得提取液；
步骤二，浓缩提取液，得浸膏，加水稀释，依次用石油醚和乙酸乙酯萃取，减压回收各萃取部分，得侵膏，
步骤三，硅胶柱色谱洗脱，得蓼子朴提取物。
步骤一中，所述乙醇的体积分数为80％。
步骤二中，所述石油醚萃取的次数为4次。
步骤二中，所述乙酸乙酯萃取的次数为5次。
步骤二中，所述减压回收具体为50℃、0.09Mpa条件下进行回收。
步骤三中，所述色谱洗脱使用的硅胶柱的目数为100～200目。
步骤三中，所述洗脱具体为：以二氯甲烷与甲醇的体积比为(100～1)∶1的梯度进行洗脱。
第三方面，本发明还涉及前述蓼子朴提取物的用途
本发明所述的蓼子朴提取物用于制备抗炎药物。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：实验证明，蓼子朴倍半萜A抑制NO活性的IC50值为1.26μg/mL，沙地旋覆花内酯B的IC50为0.27μg/mL，这两个化合物具有较好的抑制NO产生的活性，具有抗炎作用，可用于制备抗炎药物。
具体实施方式
本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
蓼子朴倍半萜A的制备
蓼子朴18.0kg，粉碎，以75％乙醇(体积分数)渗漉提取3次，每次20L，24小时；
提取液45℃减压浓缩成浸膏，得到浸膏1010.0g，加2.5L水稀释后，先以8L石油醚萃取3次，再以8L乙酸乙酯萃取5次，45℃减压回收各萃取部分得相对密度为1.05的浸膏，压力控制在0.1MPa。
乙酸乙酯部位经硅胶(100～200目)柱色谱，以二氯甲烷∶甲醇(100∶1～1∶1)梯度洗脱，以薄层层析跟踪检测，共分成10个小部位。部位5依次经硅胶(200～300目)柱色谱和Sephadex LH-20柱色谱分离，收集二氯甲烷∶甲醇1∶1部分，薄层层析检测，得到化合物经结构鉴定为蓼子朴倍半萜A，该化合物量为109mg。蓼子朴倍半萜A为白色针状结晶，溶于甲醇，氯仿。ESI-MS显示分子离子峰273.4[M+H]+。HR-ESI-MS m/z 273.1200[M+H]+，计算值273.1203，C15H29O4，确定分子式为C15H28O4。
实施例2
沙地旋覆花内酯B的制备
蓼子朴18.0kg，粉碎，以75％乙醇(体积分数)渗漉提取3次，每次20L，24小时；
提取液45℃减压浓缩成浸膏，得到浸膏1010.0g，加2.5L水稀释后，先以8L石油醚萃取3次，再以8L乙酸乙酯萃取5次，45℃减压回收各萃取部分得相对密度为1.05的浸膏，压力控制在0.1MPa。
乙酸乙酯部位经硅胶(100～200目)柱色谱，以二氯甲烷∶甲醇(100∶1～1∶1)梯度洗脱，以薄层层析跟踪检测，共分成10个小部位。部位5依次经硅胶(200～300目)柱色谱和Sephadex LH-20柱色谱分离，收集二氯甲烷∶甲醇2∶1部分，薄层层析检测，得到化合物经结构鉴定为沙地旋覆花内酯B，该化合物量为123mg。沙地旋覆花内酯B无色结晶，溶于甲醇，不溶于氯仿，丙酮。ESI-MS显示分子离子峰m/z 295.3[M+H]+，HR-ESI-MS m/z295.1180[M+H]+，计算值295.1182，C15H19O6，确定分子式为C15H20O6。
实施例3
蓼子朴倍半萜A的制备
蓼子朴10.0kg，粉碎，以60％乙醇(体积分数)渗漉提取2次，每次10L，18小时；
提取液50℃减压浓缩成浸膏，得到浸膏612g，加1L水稀释后，先以5L石油醚萃取4次，再以5L乙酸乙酯萃取5次，50℃减压回收各萃取部分得相对密度为1.08的浸膏，压力控制在0.09Mpa；
乙酸乙酯部位经硅胶(100～200目)柱色谱，以二氯甲烷∶甲醇(100∶1～1∶1)梯度洗脱，以薄层层析跟踪检测，共分成10个小部位。部位5依次经硅胶(200～300目)柱色谱和Sephadex LH-20柱色谱分离，收集二氯甲烷∶甲醇1∶1部分，薄层层析检测，得到化合物经结构鉴定为蓼子朴倍半萜A(见表1)，该化合物量为73mg。
表1
Figure G201010300529720100121D000041
Figure G201010300529720100121D000051
实施例4
沙地旋覆花内酯B的制备
蓼子朴10.0kg，粉碎，以60％乙醇(体积分数)渗漉提取2次，每次10L，18小时；
提取液50℃减压浓缩成浸膏，得到浸膏612g，加1L水稀释后，先以5L石油醚萃取4次，再以5L乙酸乙酯萃取5次，50℃减压回收各萃取部分得相对密度为1.08的浸膏，压力控制在0.09Mpa；
乙酸乙酯部位经硅胶(100～200目)柱色谱，以二氯甲烷∶甲醇(100∶1～1∶1)梯度洗脱，以薄层层析跟踪检测，共分成10个小部位。部位5依次经硅胶(200～300目)柱色谱和Sephadex LH-20柱色谱分离，收集二氯甲烷∶甲醇2∶1部分，薄层层析检测，得到化合物经结构鉴定为沙地旋覆花内酯B的制备(见表2)，该化合物量为84mg。
表2
Figure G201010300529720100121D000052
Figure G201010300529720100121D000061
实施例5
蓼子朴倍半萜A的制备
蓼子朴5kg，粉碎，以80％乙醇(体积分数)渗漉提取3次，每次10L，24小时；
提取液40℃减压浓缩成浸膏，得到浸膏372g，加800mL水稀释后，先以4L石油醚萃取3次，再以4L乙酸乙酯萃取4次，40℃减压回收各萃取部分得相对密度为1.10的浸膏，压力控制在0.1Mpa；
乙酸乙酯部位经硅胶(100～200目)柱色谱，以二氯甲烷∶甲醇(100∶1～1∶1)梯度洗脱，以薄层层析跟踪检测，共分成10个小部位。部位5依次经硅胶(200～300目)柱色谱和Sephadex LH-20柱色谱分离，收集二氯甲烷∶甲醇2∶1部分，薄层层析检测，得到化合物经结构鉴定为蓼子朴倍半萜A(见表1)，该化合物量为48mg。
实施例6
沙地旋覆花内酯B的制备
蓼子朴5kg，粉碎，以80％乙醇(体积分数)渗漉提取3次，每次10L，24小时；
提取液40℃减压浓缩成浸膏，得到浸膏372g，加800mL水稀释后，先以4L石油醚萃取3次，再以4L乙酸乙酯萃取4次，40℃减压回收各萃取部分得相对密度为1.10的浸膏，压力控制在0.1Mpa；
乙酸乙酯部位经硅胶(100～200目)柱色谱，以二氯甲烷与甲醇的体积比为(100～1)∶1的梯度进行洗脱，以薄层层析跟踪检测，共分成10个小部位。部位5依次经硅胶(200～300目)柱色谱和Sephadex LH-20柱色谱分离，收集二氯甲烷∶甲醇1∶1部分，薄层层析检测，得到化合物经结构鉴定为沙地旋覆花内酯B(见表2)，该化合物量为56mg。
实施效果：
通过对RAW264.7巨噬细胞(购于上海生科院细胞资源中心)NO代谢的影响，观察受试单体的抗炎活性。
(1)样品制备
受试样品：蓼子朴倍半萜A，沙地旋覆花内酯B，蓼子朴倍半萜A由实施例1、3、5制得，沙地旋覆花内酯B由实施例2、4、6制得。均用DMSO溶解，分别配置成不同浓度的溶液(最终浓度100、30、10、3、1、0.3、0.1 ug/ml)(DMSO的终浓度≤0.5％)，备用。
阳性对照：氨基胍3.4μg/mL。
诱导剂：LPS。
(2)实验方法
RAW264.7巨噬细胞培养在含10％小牛血清的DMEM培养基中(5％CO2，95％湿润空气，37℃)。加入1μg/mL LPS，4小时后再分组加入各个受试样品。每组上清液100μL与等体积的Griess试剂(1％对氨基苯磺酸的5％磷酸溶液与0.1％的萘乙烯二胺水溶液1∶1混合)混合，室温下反应10min。
(3)评价标准及统计方法
于540nm下进行比色测定，各组实验结果以SPSS软件ONE WAY ANNOVA方法进行统计分析。
实验结果发现，蓼子朴倍半萜A抑制NO活性的IC50值为1.26μg/mL，沙地旋覆花内酯B的IC50为0.27μg/mL，提示这两个化合物具有较好的抑制NO产生的活性，具有抗炎作用。

Claims (3)

1.一种蓼子朴提取物，其特征在于，该提取物为蓼子朴倍半萜A或沙地旋覆花内酯B；其中
所述蓼子朴倍半萜A的结构式为：
Figure FDA0000134954080000011
所述沙地旋覆花内酯B的结构式为：
Figure FDA0000134954080000012
。
2.一种根据权利要求1所述的蓼子朴提取物的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，取蓼子朴，乙醇渗透提取，得提取液；
步骤二，浓缩提取液，得浸膏，加水稀释，依次用石油醚和乙酸乙酯萃取，减压回收各萃取部分，得浸膏；
步骤三，硅胶柱色谱洗脱，得蓼子朴提取物；
步骤一中，所述乙醇的体积分数为80％；
步骤二中，所述石油醚萃取的次数为4次；
步骤二中，所述乙酸乙酯萃取的次数为5次；
步骤二中，所述减压回收具体为50℃、0.09Mpa条件下进行回收；
步骤三中，所述色谱洗脱使用的硅胶柱的目数为100～200目；
步骤三中，所述洗脱具体为：以二氯甲烷与甲醇的体积比为(100～1)∶1的梯度进行洗脱。 
3.一种根据权利要求1所述的蓼子朴提取物的用途，其特征在于，该用途为在制备抗炎药物中的用途。 
CN2010103005297A 2010-01-21 2010-01-21 蓼子朴提取物及其提取方法、用途 Expired - Fee Related CN101747153B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010103005297A CN101747153B (zh) 2010-01-21 2010-01-21 蓼子朴提取物及其提取方法、用途

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010103005297A CN101747153B (zh) 2010-01-21 2010-01-21 蓼子朴提取物及其提取方法、用途

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101747153A CN101747153A (zh) 2010-06-23
CN101747153B true CN101747153B (zh) 2012-07-04

Family

ID=42474846

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2010103005297A Expired - Fee Related CN101747153B (zh) 2010-01-21 2010-01-21 蓼子朴提取物及其提取方法、用途

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101747153B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102743710A (zh) * 2012-07-27 2012-10-24 魏治中 一种抗癌、止血中成药
CN105985390B (zh) * 2016-01-25 2019-05-21 西北大学 一种沙旋复花中标准化提取物及其分析方法和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1034138A (zh) * 1988-11-23 1989-07-26 云南省肿瘤研究所 由旋复花制备抗癌药物的方法
CN1861104A (zh) * 2005-05-13 2006-11-15 中国人民解放军军事医学科学院毒物药物研究所 可用于治疗糖尿病和高脂血症的旋复花提取物

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1034138A (zh) * 1988-11-23 1989-07-26 云南省肿瘤研究所 由旋复花制备抗癌药物的方法
CN1861104A (zh) * 2005-05-13 2006-11-15 中国人民解放军军事医学科学院毒物药物研究所 可用于治疗糖尿病和高脂血症的旋复花提取物

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张馨予等.旋覆花属植物化学成分及生物活性的研究进展.《国际药学研究杂志》.2008,第35卷(第6期), *
许俊博等.用RP-HPLC测定旋复花中旋复花内酯的含量.《中国药学杂志》.2003,第38卷(第1期),58-59. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN101747153A (zh) 2010-06-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104945360B (zh) 烟草中一种苯丙素类化合物的制备方法和应用
CN102796066B (zh) 一种黄酮类化合物及其制备方法与应用
Peng et al. Changes in levels of phenylethanoid glycosides, antioxidant activity, and other quality traits in Cistanche deserticola slices by steam processing
CN104761526A (zh) 一种具有抗病毒活性的异黄酮类化合物及其制备方法和应用
CN112898357B (zh) 金莲花中一种二萜苷类新化合物及其分离纯化方法和应用
CN103130851B (zh) 一种从萝卜皮中分离制备四种天竺葵素衍生物的方法
CN112457357B (zh) 一种葵花盘中异槲皮苷的提取方法、异槲皮苷在制备黄嘌呤氧化酶抑制剂中的应用
CN101747153B (zh) 蓼子朴提取物及其提取方法、用途
CN102659802A (zh) 香豆素木脂体类化合物的制备方法及其抗海洋污损方面的应用
CN103342689B (zh) 从瓜蒌皮中分离纯化木犀草素、芹菜素和香叶木素的方法
CN102775375B (zh) 一种色酮类化合物及制备方法、应用以及所制备的抗艾滋病药物组合物和制剂
Zhong et al. Determination of contents of eight alkaloids in fruits of Macleaya cordata (Willd) R. Br. from different habitats and antioxidant activities of extracts
CN108299368B (zh) 黄酮类化合物及其制备方法与应用
Liu et al. Quality evaluation of Prunellae Spica based on simultaneous determination of multiple bioactive constituents combined with grey relational analysis
CN112156123B (zh) 一种黑果荚蒾提取物及其制备方法和应用
CN112920151B (zh) 异戊烯基黄酮类化合物及其制备方法和应用
CN107698637B (zh) 一种白檀果化合物高速逆流色谱制备方法
CN105646638A (zh) 长梗冬青苷的制备方法
CN111208222B (zh) 一种凤仙花药材中2-甲氧基-1,4-萘醌的含量检测方法
CN1155591C (zh) 一种制备黄芩素的方法
CN103665090B (zh) 枸骨皂苷化合物、其制备方法及应用
CN116478029B (zh) 木麻黄醇e及其制备方法和在抗炎药物中的应用
CN104530174B (zh) 一种从桔梗中提取桔梗皂苷d的方法
CN112174848B (zh) 一种桑寄生中具有抗菌活性的油酰乙醇胺化合物、制备方法及其应用
CN115745937B (zh) 一种新化合物莓茶素甲及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20120704

Termination date: 20150121

EXPY Termination of patent right or utility model