CN101736052A - 高效提取葛根淀粉与葛根总异黄酮的工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高效提取葛根淀粉与葛根总异黄酮的工艺，包括破碎挫磨、pH值调节及浸泡、渣浆分离、葛根淀粉的提取、浓缩、干燥以及工艺水中的葛根总异黄酮回收，对挫磨得到的混合物料施以高压，使多酚氧化酶钝化，加入纤维素酶使纤维素降解，保障淀粉游离率，进一步设定渣浆混合物pH值调节后的浸泡时间，既保障总异黄酮被充分提取，又避免葛根淀粉因浸泡时间不当而发生性状改变，而全过程中产生的工艺水通过溶解空气气浮进一步回收葛根总异黄酮，保障葛根总异黄酮的提取率，整个工艺流程简单、条件易控，对环境友好，不仅实现了葛根粉与葛根总异黄酮高效提取，而且大幅提高了经济效益。

Description

高效提取葛根淀粉与葛根总异黄酮的工艺

技术领域

本发明涉及食品加工工艺，特别涉及一种高效提取葛根淀粉与葛根总异黄酮的工艺。

背景技术

葛根为豆科葛属植物的块根，始载于我国汉代《神农本草经》中。葛根中富含淀粉和黄酮类物质(即大豆甙、葛根黄甙、葛根黄素)，有很高的食用价值和医药保健价值。我国卫生部于1988年公布为既是食用又是药用的植物，近年来种植面积发展较快，但对葛根加工和利用尚处于初级阶段，现有技术的葛根加工工艺，或者着重于葛根粉的提取，或者重于葛根总异黄酮的提取，缺少能够同时提取葛根粉与葛根总异黄酮的工艺，如已公开的申请号为93104516.9的《葛根粉(葛粉)及其制作工艺》的中国专利，该工艺的目的为提取葛根粉，从鲜葛根中提取干淀粉时放弃了葛根中的黄酮类药物的提取；申请号为99115791的《一种高纯度药用葛根素的提取新方法》的中国专利，该提取新方法的缺点在于：只是单一提取葛根中的黄酮类药物，即从葛根片中提取黄酮类药物有效成分时放弃了葛根粉的提取，同时，该方法采用了乙酸乙酯及正丁醇甲醇等具有一定神经毒性的有机溶剂，在产品后续加工过程中，有机溶剂的去除也增加了工艺过程的难度及复杂性，为产品的附加值的提高带来难度。

葛根总异黄酮主要存于葛根的表皮，因此，葛根淀粉加工过程中需要保留表皮。但新鲜葛根表皮的粗纤维含量较高，且含有果胶和蛋白质，若葛根的破碎和挫磨不彻底，其淀粉的游离率就难以理想，这些都为葛根淀粉和葛根总异黄酮的高效提取带来困难，同时，新鲜葛根中多酚氧化酶活性较高，使葛根中的酚类物质极易发生褐变，影响产品的品质。

申请号为021279661的《用金属纳米膜分离综合提取葛根粉、黄酮类药物的工艺方法》发明专利提供了一种综合提取葛根粉及葛根总异黄酮类药物的方法，该方法对于葛根粉的分离采用超滤膜技术，葛根粉的分离效率低，产率低，不适合大规模批量生产，并且该方法偏重于对葛根总异黄酮的提取，忽视了对葛根粉中葛根总异黄酮含量的保留，联合生产的葛根粉中有效含量不高，仅跟普通的红薯淀粉类似，营养附加值低。

申请号为200410026498.5的《一种葛根中提取高总黄酮含量淀粉的方法》的发明专利公开了一种从葛根中提取高总黄酮含量淀粉的方法，通过将新鲜葛根置于护色溶液中浸泡护色和置于碱性物质中浸泡再进行分离，该发明工艺复杂，葛根淀粉的收率以及黄酮提取效率不高，不利于工业化生产，且使用护色剂，不仅对环境产生一定的污染，而且也不可避免的使产品带有了添加剂成分。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种高效提取葛根淀粉与葛根总异黄酮的工艺，能够高效提取葛根中的淀粉及黄酮类化合物，并且工艺简单、重现性好和对环境友好，同时在葛根淀粉与黄酮类化合物提取过程中，能够有效避免物料的褐变，保障产品品质。

本发明的高效提取葛根淀粉与葛根总异黄酮的工艺：包括如下步骤：

a.将洗净的葛根与2-3倍重量的水混合后进行初次破碎和锉磨，得混合物料并对所述混合物料施以130-300MPa高压；

b.调节步骤a所得混合物料的温度至33-38℃并加入纤维素酶，1-1.5小时后再次对混合物料进行挫磨，得渣浆混合物，所述纤维素酶的重量为所述混合物料重量的1-3％；

c.调节所述渣浆混合物的pH值为8-9，1-1.5小时后调节pH值至5-6，0.5-1.5小时后对渣浆混合物进行渣浆分离，得浆料和葛根渣；

d.向所述浆料中加入1-2倍重量的水后进行逆流筛分，得粗淀粉乳和湿纤维；

e.对所述粗淀粉乳进行九级旋流浓缩，得上清液和精制淀粉乳；

f.对所述精制淀粉乳进行脱水和干燥，得葛根淀粉产品；

g.对步骤e所得上清液进行溶解空气气浮，得浮选物，气浮过程中，气泡粒径为20-30μm，然后用纳米膜分子筛对所得的浮选物进行过筛分离，得到滤渣和滤液；

h.步骤c所得葛根渣浸入质量分数为50％的乙醇溶液中进行间歇微波处理，得葛根总异黄酮溶液，所述乙醇溶液的重量为葛根渣重量的2-4倍，所述间歇微波处理参数为：微波功率500-650W，微波处理时间为每次25-35s，处理次数为2-3次；

i.将步骤g所得滤液与步骤h所得葛根总异黄酮溶液合并后进行减压蒸馏，得馏出液及馏出底物，所述馏出底物即为葛根总异黄酮。

进一步，步骤a中，所述高压的大小为180-260MPa，高压施加次数为2-3次，每次保压10-20mins；

进一步，步骤h中，所述乙醇溶液中乙醇的质量百分比为50％-60％，所述微波功率为600-650W。

本发明的有益效果在于：

1、对初次破碎锉磨所得混合物料施以高压，使葛根所含多酚氧化酶钝化，因不同物质的多酚氧化酶活性不同，并且不同高压条件下多酚氧化酶的活性降低速度也不相同，本发明的高压为130-300MPa，能够使葛根多酚氧化酶活性在短时间内降低至原来的35％及以下，有效避免后续工艺中褐变现象的发生，提高原料利用率。

2、葛根初次破碎挫磨后加入适量纤维素酶以促进纤维素快速降解，使再次锉磨过程中葛根的细胞壁被充分打破，淀粉的游离率达到99％及以上。

3、合理设定渣浆混合物经pH值调节后的浸泡时间，既保障葛根总异黄酮被充分提取，又避免葛根淀粉因浸泡时间不当而发生性状改变，实现葛根淀粉与黄酮类化合物的共同沉淀。

4、通过溶解空气气浮浮选的方式对过程中工艺水所含的葛根总异黄酮进行回收，对经渣浆分离所得葛根渣采用间歇微波处理方法提取所含的葛根总异黄酮，全面保障了提高葛根总异黄酮的提取率，而间歇微波处理葛根渣的时间短，试剂用量少，能耗低。

本发明的工艺能够使葛根总异黄酮的提取率达90％以上，葛根淀粉提取率达90％以上，整个工艺流程简单、条件易控、重复性好，并且对环境友好，实现了葛根粉与葛根总异黄酮高效提取，大幅提高了经济效益。

本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。

具体实施方式

以下将对本发明的优选实施例进行详细的描述。应当理解，优选实施例仅为了说明本发明，而不是为了限制本发明的保护范围。

实施例1

本实施例的高效提取葛根淀粉与葛根总异黄酮的工艺，包括以下步骤：

a.将洗净的葛根10kg与20kg的水混合后进行初次破碎和锉磨，得混合物料，然对混合物料施以一次130MPa的高压，施压时间为10分钟，经检测，施加高压后，混合物料中多酚氧化酶的活性降低至原来的34％；

b.调节步骤a所得混合物料的温度至33-35℃并加入纤维素酶，1小时后，再次对混合物料进行挫磨，得渣浆混合物，纤维素酶重量为混合物料重量的1％；

c.调节步骤b所得渣浆混合物的pH值为8，1小时后再调节pH值为5，0.5小时后对渣浆混合物进行渣浆分离，得到浆料和葛根渣；

d.向步骤c所得浆料中加入1倍浆料重量的水后通过离心机(型号LS40，河南方城县固德威薯业设备厂产品)逆流筛分，得到粗淀粉乳和湿纤维，离心机操作按设备说明进行；

e.所得粗淀粉乳通过淀粉旋流站(型号360，河南方城县固德威薯业设备厂产品)进行九级旋流分离，得上清液和精制淀粉乳，淀粉旋流站的操作按设备说明进行；

f.所得的精制淀粉首先进入离心机进行预脱水，使其含水率降低至32％，然后再通过气流干燥机进行干燥，得到含水率不大于15％的葛根淀粉产品；

g.对步骤d所得的上清液进行溶解空气气浮，得到浮选物，气浮过程中，气泡粒径为20-30μm，本实施例的溶解空气气浮通过高效浅层气浮槽(型号QF，无锡工源机械有限公司产品)自动实现，高效浅层气浮槽操作按设备说明进行；

h.采用纳米膜分子筛对所得的浮选物进行过筛分离，得到滤渣和滤液，本实施例中，纳米分子膜孔径为1nm，可以理解的是，纳米分子膜孔径可以为任何能够使葛根总异黄酮分子通过的尺寸，以1-100nm为宜；

i.步骤c所得葛根渣浸入3倍自身重量的质量分数为50％的乙醇溶液中，然后于60℃下进行间歇微波处理，得葛根总异黄酮溶液，所述间歇微波处理参数为：微波功率500W，微波处理时间为每次25s，处理次数为2次；葛根经间歇微波处理后的残渣作为饲料使用；相比于现有技术而言，因葛根预先经过纤维素酶处理，葛根渣的细胞壁极易打破，致使此处间歇微波处理时采用的乙醇量、微波功率、处理时间及次数皆大大降低，有效节约成本及降低能耗，采用间歇微波处理，使葛根渣中的葛根总异黄酮能够充分提取，产值提高；

j.将本实施中步骤h所得滤液与步骤i所得葛根总异黄酮溶液合并后进行减压蒸馏，得馏出液及馏出底物，所述馏出底物即为葛根总异黄酮。

采用本实施例方法进行葛根淀粉及葛根总异黄酮的提取，最终葛根淀粉的提取率为92％，葛根总异黄酮的提取率为91％。

实施例2

本实施例的高效提取葛根淀粉与葛根总异黄酮的工艺：包括如下步骤：

a.将洗净的葛根10kg与30kg水混合后进行初次破碎和锉磨，得混合物料，然后对混合物料施以高压，所述高压的大小为300MPa，施加次数为2次，每次15mins，中间间隔3分钟，施加高压后，经检测，混合物料中多酚氧化酶的活性降低至原来的28％；

b.调节步骤a所得混合物料的温度至35-38℃并加入纤维素酶，1.5小时后，再次对混合物料进行挫磨，得渣浆混合物，所述纤维素酶的重量为混合物料重量的3％；

c.调节步骤b所得渣浆混合物的pH值为9，1.5小时后再调节pH值为6，1.5小时后对渣浆混合物进行渣浆分离，得到浆料和葛根渣；

d.向步骤c所得浆料中加入2倍浆料重量的水后通过离心机(型号LS40，河南方城县固德威薯业设备厂产品)逆流筛分，得到粗淀粉乳和湿纤维，离心机操作按设备说明进行逆流筛分，得到粗淀粉乳和湿纤维；

e.所得粗淀粉乳通过淀粉旋流站(型号360，河南方城县固德威薯业设备厂产品)进行九级旋流分离，得上清液和精制淀粉乳，淀粉旋流站的操作按设备说明进行；

f.所得的精制淀粉首先进入离心机进行预脱水，使其含水率降低至30％，然后再通过气流干燥机进行干燥，得到含水率不大于15％的葛根淀粉产品；

g.对步骤d所得的上清液进行溶解空气气浮，得到浮选物，气浮过程中，气泡粒径为20-30μm，本实施例的溶解空气气浮通过高效浅层气浮槽(型号QF，无锡工源机械有限公司产品)实现，高效浅层气浮槽操作按设备说明进行；

h.采用孔径为20微米的纳米膜分子筛对所得的浮选物进行过筛分离，得到滤渣和滤液；

i.步骤c所得葛根渣浸入4倍重量的乙醇溶液中并于60℃下进行间歇微波处理，得葛根总异黄酮溶液，所述乙醇溶液中乙醇的质量百分比为60％，所述间歇微波处理参数为：微波功率650W，微波处理时间为每次35s，处理次数为3次；

j.将本实施中步骤h所得滤液与步骤i所得葛根总异黄酮溶液合并后进行减压蒸馏，得馏出液及馏出底物，所述馏出底物即为葛根总异黄酮。

采用本实施例方法进行葛根淀粉及葛根总异黄酮的提取，最终葛根淀粉的提取率为94％，葛根总异黄酮的提取率为92％。

实施例3

本实施例的工艺与实施例2的区别在于：

步骤a中，高压的大小为260MPa，施加次数为3次，每次20mins，中间间隔3分钟，施加高压后，混合物料中多酚氧化酶的活性降低至原来的15％；

步骤b中，调节混合物料的温度至33-36℃，纤维素酶重量为混合物物料重量的2％；

步骤c中，pH调节方式为：首先调节渣浆混合物的PH值为8，1.5小时后再调节pH值为5；

步骤d中，向步骤c所得浆料中加入水的重量为自身重量的2倍；

步骤i中，葛根渣浸入3倍重量的乙醇溶液中并于65℃下进行间歇微波处理，所述乙醇溶液中乙醇的质量百分比为60％，所述间歇微波处理参数为：微波功率600W，微波处理时间为每次30s，处理次数为2次；

本实施例的其余工艺参数均与实施例2相同。

采用本实施例方法进行葛根淀粉及葛根总异黄酮的提取，最终葛根淀粉的提取率为94％，葛根总异黄酮的提取率为93％。

实施例4

本实施例的工艺与实施例2的区别在于：

步骤a中，高压的大小为180MPa，施加次数为2次，每次保压15mins，中间间隔3分钟，施加高压后，混合物料中多酚氧化酶的活性降低至原来的17％；

步骤b中，调节混合物料的温度至35-38℃，纤维素酶重量为混合物物料重量的2％；

步骤c中，pH调节方式为：首先调节渣浆混合物的pH值为8，1小时后再调节pH值为6；

步骤d中，向步骤c所得浆料中加入水的重量为自身重量的1倍；

步骤i中，葛根渣浸入2倍重量的乙醇溶液中并于65℃下进行间歇微波处理，所述乙醇溶液中乙醇的质量百分比为60％，所述间歇微波处理参数为：微波功率650W，微波处理时间为每次25s，处理次数为2次；

本实施例的其余工艺参数均与实施例2相同。

采用本实施例方法进行葛根淀粉及葛根总异黄酮的提取，最终葛根淀粉的提取率为93％，葛根总异黄酮的提取率为92％。

需要说明的是，本发明所述乙醇溶液均为乙醇与水的混合物，所述提取率计算方法为：(被提取物提取所得重量÷原料所含被提取物重量)×100％。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (3)

1.一种高效提取葛根淀粉与葛根总异黄酮的工艺，其特征在于：包括以下步骤：

a.将洗净的葛根与2-3倍重量的水混合后进行初次破碎和锉磨，得混合物料并对所述混合物料施以130-300MPa高压；

b.调节步骤a所得混合物料的温度至33-38℃并加入纤维素酶，1-1.5小时后再次对混合物料进行挫磨，得渣浆混合物，所述纤维素酶的重量为所述混合物料重量的1-3％；

c.调节所述渣浆混合物的pH值为8-9，1-1.5小时后调节pH值至5-6，0.5-1.5小时后对渣浆混合物进行渣浆分离，得浆料和葛根渣；

d.向所述浆料中加入1-2倍重量的水后进行逆流筛分，得粗淀粉乳和湿纤维；

e.对所述粗淀粉乳进行九级旋流浓缩，得上清液和精制淀粉乳；

f.对所述精制淀粉乳进行脱水和干燥，得葛根淀粉产品；

g.对步骤e所得上清液进行溶解空气气浮，得浮选物，气浮过程中，气泡粒径为20-30μm，然后用纳米膜分子筛对所得的浮选物进行过筛分离，得到滤渣和滤液；

h.步骤c所得葛根渣浸入质量分数为50％的乙醇溶液中进行间歇微波处理，得葛根总异黄酮溶液，所述乙醇溶液的重量为葛根渣重量的2-4倍，所述间歇微波处理参数为：微波功率500-650W，微波处理时间为每次25-35s，处理次数为2-3次；

i.将步骤g所得滤液与步骤h所得葛根总异黄酮溶液合并后进行减压蒸馏，得馏出液及馏出底物，所述馏出底物即为葛根总异黄酮。

2.根据权利要求1所述的高效提取葛根淀粉与葛根总异黄酮的工艺，其特征在于：步骤a中，所述高压的大小为180-260MPa，高压的施加次数为2-3次，每次保压10-20mins。

3.根据权利要求1或2所述的高效提取葛根淀粉与葛根总异黄酮的工艺，其特征在于：步骤h中，所述乙醇溶液中乙醇的质量百分比为50％-60％，所述微波功率为600-650W。