CN101735805B - 一种绿光发射相可调的硅酸镁钡全色荧光材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种绿光发射相可调的硅酸镁钡全色荧光材料，其化学式为Ba3MgSi2O8-xNxLix：0.02Eu，0.1Mn，其中x为原子摩尔数，数值范围为0.0≤x≤0.8，Eu和Mn均为二价；该荧光材料以纳米非晶氮化硅作为绿光发射相调制剂，以无水乙醇或无水乙醇和NH4Cl作为混料助剂，采用高温固相法制备。本发明的优点是：只通过加入不同数量的氮化硅，就能够调制红绿蓝全色发射或红蓝双色发射，具有光谱调制灵活，操作简单，成本低廉的特点，在白光和光合作用半导体固态照明技术中具有广泛用途。
Description
【技术领域】
本发明属于半导体照明技术领域，特别是涉及一种绿光发射相可调的硅酸镁钡全色荧光材料及制备方法。
【背景技术】
受清洁能源、绿色照明和信息显示技术需求的驱动，人工“白光”技术在全球范围得到快速发展。从三基色白光混色原理角度，目前半导体固态照明和荧光灯白光技术仍然是采用微米尺度的多晶荧光颗粒进行混合，在GaN基半导体芯片蓝光或者紫外光激发下，混色获得白光。为了克服这种不同基质荧光颗粒混合粉存在的一系列光的自吸收、光折射损失以及封装问题，现在开发了采用单一基质相的发光材料，在单一基质相内实现高效率全色发射的荧光材料，而且其光谱性质可有效调控，如红绿蓝三光强度比进行调制，进而对白光色温、色坐标和显色指数进行调控以满足不同照明和显示需求。这些发射白光的配色策略和荧光材料体系有多种变化。其中，化学计量比为A3MgSi2O8:Eu2+，Mn2+(A代表Ca，Sr，Ba)的荧光材料得到了广泛重视。在近紫外光激发下，该荧光荧光材料能够同时发射峰值为442纳米、505纳米和620纳米的蓝、绿、红三色全光谱，构成白光，其中位于发射峰值为505纳米的绿光，来自于一个从A3MgSi2O8主相中新生成的M2SiO4相。因此，需要开发新的方法，能够有效地促进或者抑制M2SiO4绿光相的生成，实现生成相的控制，在波长为350纳米至400纳米的GaN基近紫外光激发下，就能够获得可控的同时发射红绿蓝三色白光或者同时发射红蓝双色光，用于固态照明和显示领域。
【发明内容】
本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种光谱调制灵活，操作简单，成本低廉的绿光发射相可调的硅酸镁钡全色荧光材料及制备方法。
本发明的技术方案：
一种绿光发射相可调的硅酸镁钡全色荧光材料，其化学式为Ba3MgSi2O8-xNxLix:0.02Eu，0.1Mn，其中x为原子摩尔数，数值范围为0.0≤x≤0.8，Eu和Mn均为二价。
所述Ba3MgSi 2O8-xNxLix:0.02Eu，0.1Mn中Ba和Mg分别由质量百分纯度为99.99％的BaCO3和质量百分纯度为99.99％的MgO，按照化学式Ba3MgSi2O8-xNxLix:0.02Eu，0.1Mn中的Ba和Mg的原子摩尔数进行计量；Si由质量百分纯度为99.99％的SiO2中的Si和纳米非晶Si3N4为中的Si两部分组成，纳米非晶Si3N4为中的Si的质量为0.75x，SiO2中的Si的原子摩尔数为(2-0.75)x；Eu、Mn和Li由质量百分纯度均为99.99％的Eu2O3、MnCO3和LiCO3引入，数量按照化学式Ba3MgSi2O8-xNxLix:0.02Eu，0.1Mn中的Eu、Mn和Li的原子摩尔数进行计量。
一种所述绿光发射相可调的硅酸镁钡全色荧光材料的制备方法，以纳米非晶氮化硅作为绿光发射相调制剂，以无水乙醇或无水乙醇和NH4Cl作为混料助剂，采用高温固相法制备，具体步骤如下：将上述全部颗粒原料与纳米非晶氮化硅按计量比称量并与无水乙醇混合后，在玛瑙球磨混料机内磨混6-12小时；然后在温度为60-80摄氏度的烘箱内烘干6-12小时；最后在有N2和H2混合流动气体的高温炉内灼烧4-6小时，灼烧温度为1300-1500摄氏度，自然冷却后即可制得。
所述纳米非晶氮化硅为10nm-20nm的粉末状颗粒，纯度为99.0％-99.95％，游离Si为0.1-0.2％；按照化学式Ba3MgSi2O8-xNxLix:0.02Eu，0.1Mn和0.0≤x≤0.8，其加入量为0.75x。
所述全部颗粒原料与无水乙醇的体积比为1∶2~4。
所述全部固体颗粒原料与NH4Cl的质量比为1∶0.1-0.3。
所述N2和H2混合流动气体的体积百分比为N292％和H28％。
本发明的优点是：原料按照化学计量比为Ba3MgSi2O8:Eu2+，Mn2+配比后，只通过加入Si3N4，就能够实现红绿蓝全色发射或者红蓝双色发射。该方法具有光谱调制灵活，操作简单，成本低廉的特点。
【附图说明】
图1是成分为Ba3MgSi2O8-xNxLix:0.02Eu2+，0.1Mn2+(x＝0.0，0.4，0.6，0.8)的4个荧光材料产品的X射线衍射图谱。
图2是成分为Ba3MgSi2O8-xNxLix:0.02Eu2+，0.1Mn2+(x＝0.0，0.4，0.6，0.8)的4个荧光材料产品，在波长为380纳米的GaN基近紫外光激发下的色坐标图。
以下将结合本发明的实施例参照附图进行详细叙述。
【具体实施方式】
实施例1：
一种同时发射红绿蓝三色白光的硅酸镁钡全色荧光材料及制备方法。
按照硅酸镁钡全色荧光材料的化学式Ba3MgSi2O8-xNxLix:0.02Eu，0.1Mn的进行计量，选取x＝0.4，0.6，0.8制备3个样品。荧光材料中的Si由纯度为99.99％的SiO2中的Si和纳米非晶Si3N4为中的Si两部分组成，其中纳米非晶Si3N4为中的Si的质量为0.75x，SiO2中的Si的原子摩尔数为(2-0.75)x；Ba和Mg均由纯度均为99.99％的BaCO3和MgO、按照化学式中的原子摩尔数进行计量；荧光材料中的Eu和Mn由纯度均为99.99％的Eu2O3和MnCO3按照化学式中的原子摩尔数计量比称量；荧光材料中的Li由纯度为99.99％的LiCO3引入，LiCO3数量按照化学式中的原子摩尔数计量比称量；氮化硅的纯度为99.0％-99.95％，游离Si＜0.2％，大小为10-20nm，按照化学式Si3N4，根据荧光材料的化学计量比x＝0.4，0.6，0.8进行称量。把这些固体物料，按照体积比为固体∶无水乙醇＝1∶4混合，在玛瑙球磨混料机内混合6小时后，在设定温度为60摄氏度的烘箱内烘干6小时，再转入有N2(92％体积)和H2(8％体积)混合流动气体的高温炉内灼烧4小时，温度为1350摄氏度，自然冷却后得到3个发光材料产品。
实施例2：
一种同时发射红蓝双色光的硅酸镁钡全色荧光材料及制备方法。
按照硅酸镁钡全色荧光材料的化学式Ba3MgSi2O8-xNxLix:0.02Eu，0.1Mn进行计量，选取x＝0.0制备产品。荧光材料中的Si由纯度为99.99％的SiO2组成；Ba和Mg均由纯度均为99.99％的BaCO3和MgO、按照化学式进行计量；荧光材料中的Eu和Mn由纯度均为99.99％的Eu2O3和MnCO3按照化学式计量比称量；不加入Si3N4和LiCO3。按照全部固体颗粒原料与NH4Cl的质量比为1∶0.2配入纯度为99.9％的NH4Cl，再按体积比为固体颗粒物料∶无水乙醇＝1∶2加入无水乙醇，在玛瑙球磨混料机内混合12小时后，在设定温度为80摄氏度的烘箱内烘干12小时，再转入有N2(92％体积)和H2(8％体积)混合流动气体的高温炉内灼烧6小时，温度为1500摄氏度，自然冷却后得到发光材料产品。
图1和图2为Ba3MgSi2O8-xNxLix:0.02Eu2+，0.1Mn2+中，取x＝0.0，0.4，0.6，0.8时的4个荧光材料产品的X射线衍射图谱和色坐标图。如图1和图2所示，当x＝0.4，0.6，0.8加入Si3N4时，促进了Ba2SiO4绿光相的形成，在波长为380纳米的GaN基近紫外光激发下，即能够获得色坐标为(0.2605，0.3084)的暖白光；当x＝0.0加入NH4Cl后，抑制了Ba2SiO4绿光相的形成，在波长为380纳米的GaN基近紫外光激发下，即能够获得色坐标为(0.3588，0.1799)的红蓝双色光。
Claims (6)
1.一种绿光发射相可调的硅酸镁钡全色荧光材料，其特征在于：化学式为Ba3MgSi2O8-xNxLix:0.02Eu,0.1Mn，其中x为原子摩尔数，数值范围为0.4≤x≤0.8，Eu和Mn均为二价；所述Ba3MgSi2O8-xNxLix:0.02Eu,0.1Mn中Ba和Mg分别由质量百分纯度为99.99%的BaCO3和质量百分纯度为99.99%的MgO，按照化学式Ba3MgSi2O8-xNxLix:0.02Eu,0.1Mn中的Ba和Mg的原子摩尔数进行计量；Si由质量百分纯度为99.99%的SiO2中的Si和纳米非晶Si3N4为中的Si两部分组成，纳米非晶Si3N4为中的Si的质量为0.75x，SiO2中的Si的原子摩尔数为（2-0.75）x；Eu、Mn和Li由质量百分纯度均为99.99%的Eu2O3、MnCO3和LiCO3引入，数量按照化学式Ba3MgSi2O8-xNxLix:0.02Eu,0.1Mn中的Eu、Mn和Li的原子摩尔数进行计量。
2.一种如权利要求1所述绿光发射相可调的硅酸镁钡全色荧光材料的制备方法，其特征在于：以纳米非晶氮化硅作为绿光发射相调制剂，以无水乙醇或无水乙醇和NH4Cl作为混料助剂，采用高温固相法制备，具体步骤如下：将上述全部颗粒原料与纳米非晶氮化硅按计量比称量并与无水乙醇混合后，在玛瑙球磨混料机内磨混6-12小时；然后在温度为60-80摄氏度的烘箱内烘干6-12小时；最后在有N2和H2混合流动气体的高温炉内灼烧4-6小时，灼烧温度为1300-1500摄氏度，自然冷却后即可制得。
3.根据权利要求2所述绿光发射相可调的硅酸镁钡全色荧光材料的制备方法，其特征在于：所述纳米非晶氮化硅为10nm-20nm的粉末状颗粒，纯度为99.0%-99.95%，游离Si为0.1-0.2%；按照化学式Ba3MgSi2O8-xNxLix:0.02Eu,0.1Mn和0.4＜x≤0.8，其加入量为0.75x。
4.根据权利要求2所述绿光发射相可调的硅酸镁钡全色荧光材料的制备方法，其特征在于：所述全部颗粒原料与无水乙醇的体积比为1：2-4。
5.根据权利要求2所述绿光发射相可调的硅酸镁钡全色荧光材料的制备方法，其特征在于：所述全部固体颗粒原料与NH4Cl的质量比为1：0.1-0.3。
6.根据权利要求2所述绿光发射相可调的硅酸镁钡全色荧光材料的制备方法，其特征在于：所述N2和H2混合流动气体的体积百分比为N292%和H28%。
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Owner name: HEBEI ZEDICUI BIOTECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: TIANJIN UNIVERSITY OF TECHNOLOGY Effective date: 20140814 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 300384 NANKAI, TIANJIN TO: 056001 HANDAN, HEBEI PROVINCE |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20140814 Address after: 056001, Hebei County, Handan City, Handan Province on behalf of the township called West Village (on behalf of the three by the West Road, six North) Patentee after: HEBEI ZEDICUI BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 300384 Nankai District Hongqi South Road extension of the main campus of Tianjin University of Technology, Patentee before: Tianjin University of Technology |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210707 Address after: 056000 Dai Zhao Xiang Dai Zhao Cun Xi 309 National Road South, Hanshan District, Handan City, Hebei Province Patentee after: Handan time Zhonghe Glass Technology Co.,Ltd. Address before: 056001 west of Daizhao village, Daizhao Township, Handan County, Handan City, Hebei Province (West of Daizhao jingsan street and north of Weiliu Road) Patentee before: HEBEI ZEDICUI BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20220713 Address after: 056001 west of Daizhao village, Daizhao Township, Hanshan District, Handan City, Hebei Province (southwest corner of the intersection of 309 National Highway and linxiangru Street) Patentee after: Aikegu ecological agriculture development (Hebei) Co.,Ltd. Address before: 056000 Dai Zhao Xiang Dai Zhao Cun Xi 309 National Road South, Hanshan District, Handan City, Hebei Province Patentee before: Handan time Zhonghe Glass Technology Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |