CN101735394A - 低单体残留龙须菜超强吸水剂及其微波辐射制备方法 - Google Patents

低单体残留龙须菜超强吸水剂及其微波辐射制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种低单体残留龙须菜吸水剂及其微波辐射制备方法,其制备方法步骤如下:将龙须菜粉末与水混合,在微波辐射下糊化;用氢氧化钠中和丙烯酸,依次将中和过的丙烯酸,丙烯酰胺、交联剂、引发剂和糊化过的龙须菜倒入反应器中,搅拌均匀,放入微波设备中辐射数分钟;将生成的白色蓬松状产物压碎,即得片状吸水剂。本发明以微波辐射辅助引发法代替常规加热法,大大缩短了反应时间,提高了反应效率,节约运行成本,所制备的产品最高吸水倍率达1102g/g,单体残留率范围为0.31%~1.16%,达到饱和吸水量的时间为10~30min。

Description

低单体残留龙须菜超强吸水剂及其微波辐射制备方法
技术领域
本发明涉及一种超强吸水剂及其制备方法,尤其涉及一种以微波辐射辅助引发合成的低单体残留龙须菜超强吸水剂及其制备方法,属于有机高分子化合物技术领域。
背景技术
超强吸水剂(Superabsorbent Polymers,简称SAP),是一种含强亲水性基团、经适度交联而具有三维网络结构的新型功能高分子材料。由于超强吸水剂具有自身数百倍乃至数千倍的吸水能力和加压不脱水的高保水能力,因此它在农林、园艺、医疗、生理卫生、精细化工等领域得到广泛的应用并且在这些领域发挥着重大作用。
超强吸水剂的种类繁多,按其原料来源可分为天然高分子改性超强吸水剂和合成聚合物超强吸水剂,前者以淀粉、纤维素等天然高分子为原料,将有机单体与天然高分子材料进行接枝共聚从而得到吸水材料,主要有淀粉和纤维素及两者的衍生物的接枝共聚物,该类吸水剂的特点是生产成本较低、吸水性能高、产品具有较好的生物降解性。合成聚合物吸水剂主要以丙烯酸类、丙烯腈类、丙烯酰胺类、聚乙烯醇为原料,通过单体聚合和聚合链的交联得到吸水材料。合成类吸水剂生产成本较高、吸水率偏低、缺乏生物降解性。天然高分子化合物由于储量丰富、种类繁多,同时具有可再生、可生物降解等特点,因此逐渐成为吸水材料的主要原料和研究热点,本发明所采用的龙须菜为天然高分子聚合物。
龙须菜是一种经济型海藻,广泛分布于世界亚寒带至热带地区沿海的潮间带和浅海区域,在我国的辽宁、山东、江苏、浙江、福建、广东、广西、海南沿海都有分布,近几年在福建、广东进行了大量的养殖。龙须菜的主要成分有琼胶多糖、藻蛋白和膳食纤维,由于其琼胶含量高,质量好,因此成为琼胶的主要生产原料。近年来,国内琼胶市场需求量波动较大,福建、广东等省养殖的龙须菜经常滞销,给水产养殖带来巨大的经济损失。
传统制备高吸水材料的方法是采用常规加热,中国专利CN1891729A公布了一种海藻型吸水保水材料及其制备方法,该技术以江蓠属海藻龙须菜为原料,将龙须菜接枝共聚丙烯酸类单体或丙烯酰胺类单体,利用常规加热方法生产吸水材料。此法耗时长,合成的吸水剂黏度很大,不易从反应器中取出,需耗费大量的甲醇,同时产物干燥需消耗大量能量。此外该专利所涉及的吸水材料吸水率相对较低,单体残留率较高。
发明内容
本发明目的是提供一种低单体残留龙须菜超强吸水剂及其微波辐射制备方法,在于克服常规加热合成吸水剂时反应时间长等不足,解决生产吸水剂反应时间长、能耗大、生产成本高、产物单体残留率较高,反应效率低等问题。本发明利用龙须菜合成一种超强吸水剂,所制备的吸水剂具有成本低、原料来源广泛、可生物降解等优点,是一种性价比较高的吸水剂。本发明采用微波辐射辅助引发聚合,具有聚合反应速度快,反应时间短等特点,同时还能进行同步干燥,简化了操作流程,极大提高了能源利用效率,降低吸水剂的生产成本,所制备的产物单体残留率较低,不需用有机溶剂浸泡,进一步节约了生产成本。
本发明的所述龙须菜吸水剂以龙须菜为基体,采用微波辐射制备的片状吸水剂,吸水倍率为483~1281g/g,单体残留率范围为0.31%~1.06%,产物在10~30min即可达到饱和吸水量。
本发明的低单体残留龙须菜吸水剂的微波辐射制备方法:
(1)龙须菜的微波预处理:龙须菜粉碎成粉末,将龙须菜粉末与水混合,搅拌均匀,在微波辐射功率200~600W下糊化2~10min,冷却至室温;
(2)中和丙烯酸:将氢氧化钠溶于水中,再将丙烯酸缓慢倒入氢氧化钠溶液中,反应在搅拌和冰水浴中进行;
(3)分别将交联剂和引发剂溶于水中,依次将步骤(1)微波预处理过的龙须菜粉末,步骤(2)中和过的丙烯酸溶液,丙烯酰胺,交联剂水溶液和引发剂水溶液倒入反应器中,搅拌均匀,放入微波设备中在300~800W的功率下微波辐射3~15min;
(4)将生成的白色蓬松状产物压碎,即得片状的龙须菜吸水剂。
本发明具有以下优点和积极效果:
1.本发明主要利用天然海藻龙须菜为原料,原料来源广泛、价格低廉,所研制出的产品具有成本低,可生物降解等优点。
2.本发明采用微波辐射辅助引发技术,大大缩短反应时间,提高生产效率,简化生产工艺,降低生产成本,适合进行大规模生产。
3.本发明产品具有较高的吸水能力和保水能力,同时产品具有较低的单体残留率。
附图说明
图1龙须菜吸水剂合成工艺流程图。
具体实施方式
本发明采用的龙须菜属于红藻门、杉藻目、江蓠科、江蓠属海藻,英文名称:Gracilaria lemaneiformis。
将龙须菜制成粉末,该龙须菜粉末的主要成分为琼胶多糖、藻蛋白、植物纤维,这三种成分含量依次为46.37%、19.13%、6.25%。
原材料配比,按照质量百分比,包括:
龙须菜粉末:5%~20%
丙烯酸:10%~25%
丙烯酰胺:5%~18%
氢氧化钠:3%~15%
交联剂:0.005%~0.5%
引发剂:0.05%~0.5%
水:35%~68%
以上原料配方的质量分数总和为100%。
所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、三氯化铝、邻苯二甲酸二烯丙酯、戊二醛、聚乙二醇或甘油中的一种或两种以上(含两种)的混合物。
所述的引发剂为过硫酸钾、硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、过氧化苯甲酰或硝酸铈铵中的一种或两种以上(含两种)的混合物。
制备步骤包括:
(1)龙须菜的微波预处理:龙须菜粉碎成粉末,将龙须菜粉末与水混合,搅拌均匀,在微波辐射功率200~600W下糊化2~10min,冷却至室温;
(2)中和丙烯酸:将氢氧化钠溶于水中,再将丙烯酸缓慢倒入氢氧化钠溶液中,反应在搅拌和冰水浴中进行;
(3)分别将交联剂和引发剂溶于水中,依次将步骤(1)微波预处理过的龙须菜粉末,步骤(2)中和过的丙烯酸溶液,丙烯酰胺,交联剂水溶液和引发剂水溶液倒入反应器中,搅拌均匀,放入微波设备中在300~800W的功率下微波辐射3~15min;
(4)将生成的白色蓬松状产物压碎,即得片状的龙须菜吸水剂。
其中,步骤(1)中龙须菜粉末与水的质量比为1∶1~1∶4;所述步骤(2)氢氧化钠溶液的质量分数为20%~50%;步骤(3)中交联剂和引发剂溶于剩余的水中。
以上制备得到的龙须菜片状吸水剂,吸水倍率范围为1281g/g,单体残留率范围为0.31%~1.06%,产物在10~30min即可达到饱和吸水量。
以下结合实施例对本发明进行详细说明,但是本发明不仅限于此。
实施例1
1.本实施例的原料及配方(单位-千克):
龙须菜粉末:120千克
丙烯酸:171千克
丙烯酰胺:69千克
氢氧化钠:76千克
N,N-亚甲基双丙烯酰胺:0.1千克
过硫酸钾:1.5千克
水:562.4千克
2.工艺步骤及工艺参数
(1)龙须菜的微波预处理:将120千克龙须菜粉末和240千克水混合,搅拌均匀,在300W微波下糊化10min,冷却至室温;
(2)中和丙烯酸:将76千克氢氧化钠溶于280千克水中,冷却至室温,再缓慢倒入171千克丙烯酸,反应在搅拌和冰水浴下进行;
(3)分别将N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸钾溶于剩余的水中,依次将中和过的丙烯酸溶液,丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液、过硫酸钾溶液和微波糊化过的龙须菜倒入反应器中,搅拌均匀,放入遂道式微波设备中以500W的功率下辐射5min;
(4)将生成的白色蓬松状产物压碎,即得片状吸水剂。产物的吸水倍率为628g/g,单体残留率为0.52%。
实施例2
1.本实施例的原料及配方(单位-千克):
龙须菜粉末:100千克
丙烯酸:214千克
丙烯酰胺:86千克
氢氧化钠:95千克
N,N-亚甲基双丙烯酰胺:0.12千克
硝酸铈铵:1千克
水:503.88千克
2.工艺步骤及工艺参数
(1)龙须菜的微波预处理:将100千克龙须菜粉末和200千克水混合,搅拌均匀,在400W微波下糊化7min,冷却至室温;
(2)中和丙烯酸:将95千克氢氧化钠溶于270千克水中,冷却至室温,再缓慢倒入214千克丙烯酸,反应在搅拌和冰水浴下进行;
(3)分别将N,N-亚甲基双丙烯酰胺和硝酸铈铵溶于剩余的水中,依次将中和过的丙烯酸,丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液、硝酸铈铵溶液和微波糊化过的龙须菜倒入反应器中,搅拌均匀,放入遂道式微波设备中以450W的功率下辐射8min。
(4)将生成的白色蓬松状产物压碎,即得片状吸水剂。产物的吸水倍率为718g/g,单体残留率为0.65%。
实施例3
1.本实施例的原料及配方(单位-千克):
龙须菜粉末:80千克
丙烯酸:229千克
丙烯酰胺:91千克
氢氧化钠:101千克
N,N-亚甲基双丙烯酰胺:0.1千克
聚乙二醇:0.2千克
过硫酸钾:2千克
水:496.7千克
2.工艺步骤及工艺参数
(1)龙须菜的微波预处理:将80千克龙须菜粉末和160千克水混合,搅拌均匀,在500W微波下糊化5min,冷却至室温;
(2)中和丙烯酸:将101千克氢氧化钠溶于300千克水中,冷却至室温,再缓慢倒入229千克丙烯酸,反应在搅拌和冰水浴下进行;
(3)分别将N,N-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇和过硫酸钾溶于剩余的水中,依次将中和过的丙烯酸,丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液、聚乙二醇溶液、过硫酸钾溶液和糊化过的龙须菜倒入反应器中,搅拌均匀,放入箱式微波设备中以600W的功率下辐射4min。
(4)将生成的白色蓬松状产物压碎,即得片状吸水剂。产物的吸水倍率为1013g/g,单体残留率为0.87%。
实施例4
1.本实施例的原料及配方(单位-千克):
龙须菜粉末:100千克
丙烯酸:143千克
丙烯酰胺:57千克
氢氧化钠:64千克
N,N-亚甲基双丙烯酰胺:0.1千克
结晶氯化铝:0.2千克
过硫酸钾:1.2千克
水:634.50千克
2.工艺步骤及工艺参数
(1)龙须菜的微波预处理:将100千克龙须菜粉末和200千克水混合,搅拌均匀,在600W微波下糊化3min,冷却至室温;
(2)中和丙烯酸:将64千克氢氧化钠溶于250千克水中,冷却至室温,再缓慢倒入64千克丙烯酸,反应在搅拌和冰水浴下进行;
(3)分别将结晶氯化铝、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸钾溶于剩余的水中,依次将中和过的丙烯酸,丙烯酰胺、氯化铝溶液、N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液、过硫酸钾溶液和糊化过的龙须菜倒入反应器中,搅拌均匀,放入转盘式微波设备中以650W的功率下辐射4min;
(4)将生成的白色蓬松状产物压碎,即得片状吸水剂。产物的吸水倍率为1281g/g,单体残留率为0.79%。
实施例5
1.本实施例的原料及配方(单位-千克):
龙须菜粉末:100千克
丙烯酸:143千克
丙烯酰胺:57千克
氢氧化钠:64千克
邻苯二甲酸二烯丙酯:0.5千克
过硫酸钾:1.2千克
水:634.3千克
2.工艺步骤及工艺参数
(1)龙须菜的微波预处理:将100千克龙须菜粉末和200千克水混合,搅拌均匀,在300W微波下糊化10min,冷却至室温;
(2)中和丙烯酸:将64千克氢氧化钠溶于250千克水中,冷却至室温,再缓慢倒入143千克丙烯酸,反应在搅拌和冰水浴下进行;
(3)分别将邻苯二甲酸二烯丙酯和过硫酸钾溶于剩余的水中,依次将中和过的丙烯酸,丙烯酰胺、邻苯二甲酸二烯丙酯水溶液、过硫酸钾溶液和糊化过的龙须菜倒入反应器中,搅拌均匀,放入箱式微波设备中以500W的功率下辐射5min;
(4)将生成的白色蓬松状产物压碎,即得片状吸水剂。产物的吸水倍率为483g/g,单体残留率为1.02%。
实施例6
1.本实施例的原料及配方(单位-千克):
龙须菜粉末:120千克
丙烯酸:171千克
丙烯酰胺:69千克
氢氧化钠:76千克
N,N-亚甲基双丙烯酰胺:0.1千克
过硫酸钾:1.5千克
硫代硫酸钠:1.24千克
水:561.16千克
2.工艺步骤及工艺参数
(1)龙须菜的微波预处理:将120千克龙须菜粉末和240千克水混合,搅拌均匀,在400W微波下糊化8min,冷却至室温;
(2)中和丙烯酸:将76千克氢氧化钠溶于280千克水中,冷却至室温,再缓慢倒入171千克丙烯酸,反应在搅拌和冰水浴下进行;
(3)分别将N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸钾溶于剩余的水中,依次将中和过的丙烯酸,丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液、硫代硫酸钠溶液、过硫酸钾溶液和糊化过的龙须菜倒入反应器中,搅拌均匀,放入转盘式微波设备中以500W的功率下辐射5min;
(4)将生成的白色蓬松状产物压碎,即得片状吸水剂。产物的吸水倍率为872g/g,单体残留率为0.95%。
实施例7
1.本实施例的原料及配方(单位-千克):
龙须菜粉末:120千克
丙烯酸:171千克
丙烯酰胺:69千克
氢氧化钠:76千克
N,N-亚甲基双丙烯酰胺:0.1千克
过硫酸钾:1.5千克
亚硫酸氢钠:0.6千克
水:561.8千克
2.工艺步骤及工艺参数
(1)龙须菜的微波预处理:将120千克龙须菜粉末和240千克水混合,搅拌均匀,在400W微波下糊化8min,冷却至室温;
(2)中和丙烯酸:将76千克氢氧化钠溶于280千克水中,冷却至室温,再缓慢倒入171千克丙烯酸,反应在搅拌和冰水浴下进行;
(3)分别将N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸钾溶于剩余的水中,依次将中和过的丙烯酸,丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液、亚硫酸氢钠溶液、过硫酸钾溶液和糊化过的龙须菜倒入反应器中,搅拌均匀,放入转盘式微波真空设备中以500W的功率下辐射4min;
(4)将生成的白色蓬松状产物压碎,即得片状吸水剂。产物的吸水倍率为781g/g,单体残留率为0.31%。
实施例8
1.本实施例的原料及配方(单位-千克):
龙须菜粉末:100千克
丙烯酸:143千克
丙烯酰胺:57千克
氢氧化钠:64千克
N,N-亚甲基双丙烯酰胺:0.1千克
甘油:0.25千克
过氧化苯甲酰:0.7千克
水:634.95千克
2.工艺步骤及工艺参数
(1)龙须菜的微波预处理:将100千克龙须菜粉末和200千克水混合,搅拌均匀,在400W微波下糊化8min,冷却至室温;
(2)中和丙烯酸:将64千克氢氧化钠溶于250千克水中,冷却至室温,再缓慢倒入143千克丙烯酸,反应在搅拌和冰水浴下进行;
(3)分别将N,N-亚甲基双丙烯酰胺、甘油和过氧化苯甲酰溶于剩余的水中,依次将中和过的丙烯酸,丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液、甘油水溶液和过硫酸钾和糊化过的龙须菜倒入反应器中,搅拌均匀,放入遂道式微波设备中以600W的功率下辐射4min;
(4)将生成的白色蓬松状产物压碎,即得片状吸水剂。产物的吸水倍率为772g/g,单体残留率为1.06%。
对比例1
1.本实施例的原料及配方(单位-千克):
龙须菜粉末:100千克
丙烯酸:214千克
丙烯酰胺:86千克
氢氧化钠:95千克
N,N-亚甲基双丙烯酰胺:0.1千克
过硫酸钾:1.8千克
水:503.1千克
2.工艺步骤及工艺参数
微波辐射引发法:将100千克龙须菜粉末和200千克水混合,搅拌均匀,在300W微波下糊化10min,冷却至室温;将95千克氢氧化钠溶于280千克水中,冷却至室温,再缓慢倒入丙烯酸倒入氢氧化钠溶液中,反应在搅拌和冰水浴下进行;分别将N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸钾溶于剩余的水中,再依次将中和过的丙烯酸,丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液、过硫酸钾溶液和糊化过的龙须菜倒入反应器中,搅拌均匀,放入遂道式微波设备中以500W的功率下辐射5min;将生成的白色蓬松状产物压碎,即得片状吸水剂。
常规加热法:称取100千克龙须菜粉末置于反应釜中,加入200千克水,搅拌均匀后在90℃下糊化2h,冷却至40℃;将95千克氢氧化钠溶于280千克水中,冷却至室温,再缓慢倒入丙烯酸,反应在搅拌和冰水浴下进行;分别将N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸钾溶于水中,再依次将中和过和丙烯酸、丙烯酰胺,N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液、过硫酸钾溶液加入反应釜中,通入氮气,搅拌均匀后开始升温,温度达到70℃后停止搅拌,反应6h,即得产物。产物用甲醇浸泡4h,60℃下干燥,粉碎,即得超强吸水剂。
微波辐射引发法和常规加热法所制备的产品的吸水倍率、单体残留率如表1。
表1常规加热法与微波辐射法合成LSAP的实验结果
  合成方式   反应时间   吸水率/g.g-1   单体残留率(溴值)/%
  微波辐射法   15min   718   0.65
  传统加热法   12h   407.7   1.95
对比例2
1.本实施例的原料及配方(单位-千克):
龙须菜粉末:100千克
丙烯酸:250千克
丙烯酰胺:100千克
氢氧化钠:111千克
N,N-亚甲基双丙烯酰胺:0.2千克
结晶氯化铝:0.2千克
过硫酸钾:2.4千克
水:436.2千克
2.工艺步骤及工艺参数
微波辐射引发法:将100千克龙须菜粉末和150千克水混合,搅拌均匀,在400W微波下糊化8min,冷却至室温;将111千克氢氧化钠溶于250千克水中,冷却至室温,再缓慢倒入丙烯酸,反应在搅拌和冰水浴下进行;分别将结晶氯化铝、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸钾溶于剩余的水中,再依次将中和过的丙烯酸,丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液、过硫酸钾溶液和糊化过的龙须菜倒入反应器中,搅拌均匀,放入箱式微波设备中以500W的功率下辐射4min。将生成的白色蓬松状产物压碎,即得片状吸水剂。
常规加热法:称取100千克龙须菜粉末置于反应釜中,加入150千克水,搅拌均匀后在90℃下糊化3h,冷却至40℃;将111千克氢氧化钠溶于250千克水中,冷却至室温,再缓慢倒入丙烯酸,反应在搅拌和冰水浴下进行;分别将结晶氯化铝、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸钾溶于水中,再依次将中和过的丙烯酸、丙烯酰胺,N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液、过硫酸钾溶液加入反应釜中,通入氮气,搅拌均匀后开始升温,温度达到70℃后停止搅拌,反应5h,即得产物。产物用甲醇浸泡4h,60℃下干燥,粉碎,即得超强吸水剂。
微波辐射引发法和常规加热法所制备的产品的吸水倍率、单体残留率如表2。
表2常规加热法与微波辐射法合成LSAP的实验结果
  合成方式   反应时间   吸水率/g.g-1   单体残留率(溴值)/%
  微波辐射法   12min   1217   0.95
  传统加热法   12h   660.7   3.9
对比例3
1.本实施例的原料及配方(单位-千克):
龙须菜粉末:120千克
丙烯酸:171千克
丙烯酰胺:69千克
氢氧化钠:76千克
聚乙二醇:0.3千克
结晶氯化铝:0.1千克
过硫酸钾:1.5千克
亚硫酸氢钠:0.64千克
水:561.46千克
2.工艺步骤及工艺参数
微波辐射引发法:将120千克龙须菜粉末和240千克水混合,搅拌均匀,在400W微波下糊化8min,冷却至室温;将76千克氢氧化钠溶于280千克水中,冷却至室温,再缓慢倒入丙烯酸,反应在搅拌和冰水浴下进行;分别将结晶氯化铝、聚乙二醇、过硫酸钾和亚硫酸氢钠溶于剩余的水中,再依次将中和过的丙烯酸,丙烯酰胺、氯化铝溶液、聚乙二醇溶液、硫代硫酸钠溶液、过硫酸钾溶液和糊化过的龙须菜倒入反应器中,搅拌均匀,放入转盘式微波真空设备中以500W的功率下辐射5min。将生成的白色蓬松状产物压碎,即得片状吸水剂。
常规加热法:称取120千克龙须菜粉末置于反应釜中,加入240千克水,搅拌均匀后在90℃下糊化3h,冷却至40℃;将76千克氢氧化钠溶于280千克水中,冷却至室温,再缓慢倒入丙烯酸,反应在搅拌和冰水浴下进行;分别将结晶氯化铝、聚乙二醇、过硫酸钾和亚硫酸氢钠溶于水中,再依次将中和过的丙烯酸、丙烯酰胺,N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液、过硫酸钾溶液、硫代硫酸钠溶液和糊化过的龙须菜加入反应釜中,通入氮气,搅拌均匀后开始升温,温度达到70℃后停止搅拌,反应5h,即得产物。产物用甲醇浸泡4h,60℃下干燥,粉碎,即得超强吸水剂。
微波辐射引发法和常规加热法所制备的产品的吸水倍率、单体残留率如表3。
表3常规加热法与微波辐射法合成LSAP的实验结果
  合成方式   反应时间   吸水率/g.g-1   单体残留率(溴值)/%
  微波辐射法   12min   981   0.31
  合成方式   反应时间   吸水率/g.g-1   单体残留率(溴值)/%
  传统加热法   12h   671   1.2

Claims (8)

1.一种低单体残留龙须菜吸水剂,其特征在于:所述龙须菜吸水剂以龙须菜为基体,采用微波辐射制备的片状吸水剂,吸水倍率范围为483~1281g/g,单体残留率范围为0.31%~1.06%,产物在10~30min即可达到饱和吸水量。
2.根据权利要求1所述的低单体残留龙须菜吸水剂,其特征在于:所述龙须菜属于红藻门、杉藻目、江蓠科、江蓠属海藻,英文名称:Gracilarialemaneiformis。
3.一种如权利要求1或2所述的低单体残留龙须菜吸水剂的微波辐射制备方法,其特征在于:
包括以下制备步骤:
(1)龙须菜的微波预处理:龙须菜粉碎成粉末,将龙须菜粉末与水混合,搅拌均匀,在微波辐射功率200~600W下糊化2~10min,冷却至室温;
(2)中和丙烯酸:将氢氧化钠溶于水中,再将氢氧化钠溶于水中,再缓慢将丙烯酸缓慢倒入氢氧化钠溶液中,反应在搅拌和冰水浴中进行;
(3)分别将交联剂和引发剂溶于水中,依次将步骤(1)微波预处理过的龙须菜粉末,步骤(2)中和过的丙烯酸溶液,丙烯酰胺,交联剂水溶液和引发剂水溶液倒入反应器中,搅拌均匀,放入微波设备中在300~800W的功率下微波辐射3~15min;
(4)将生成的白色蓬松状产物压碎,即得片状的龙须菜吸水剂。
4.根据权利要求3所述的低单体残留龙须菜吸水剂的微波辐射制备方法,其特征在于:制备中的原材料,按照质量百分比,包括:
龙须菜粉末:5%~20%
丙烯酸:10%~25%
丙烯酰胺:5%~18%
氢氧化钠:3%~15%
交联剂:0.005%~0.5%
引发剂:0.05%~0.5%
水:35%~68%
以上原料配方的质量分数总和为100%。
5.根据权利要求4所述的低单体残留龙须菜吸水剂的微波辐射制备方法,其特征在于:采用的龙须菜粉末的主要成分为琼胶多糖、藻蛋白、植物纤维,这三种成分含量依次为46.37%、19.13%、6.25%。
6.根据权利要求4所述的低单体残留龙须菜吸水剂的微波辐射制备方法,其特征在于:所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、三氯化铝、邻苯二甲酸二烯丙酯、戊二醛、聚乙二醇或甘油中的一种或两种以上(含两种)的混合物。
7.根据权利要求4所述的低单体残留龙须菜吸水剂的微波辐射制备方法,其特征在于:所述的引发剂为过硫酸钾、硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、过氧化苯甲酰或硝酸铈铵中的一种或两种以上(含两种)的混合物。
8.根据权利要求3所述的低单体残留龙须菜吸水剂的微波辐射制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中龙须菜粉末与水的质量比为1∶1~1∶4;所述步骤(2)氢氧化钠溶液的质量分数为20%~50%;步骤(3)中将交联剂和引发剂溶于剩余的水中。
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