CN101735071A - 一种生产4-n,n-二甲胺基甲基苯胺的方法 - Google Patents

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王乃伟
姜人武
孙玉琴
秦学孔
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Abstract

本发明涉及有机化合物的合成方法。生产4-N，N-二甲胺基甲基苯胺的方法，原料硝基苯溶于有机溶剂中，按催化剂与硝基苯重量比为1-20％的比例向其中加入雷尼镍，通入氢气并保持氢气的压力在0.1～1atm下，在温度为20～80℃时，搅拌6～48小时进行反应，反应完成后，对反应液进行过滤浓缩，得4-N，N-二甲胺基甲基苯胺。本发明通过Raney Nickel催化氢化还原硝基苯衍生物4-N，N-二甲胺基甲基苯胺，工艺步骤简单，一步反应迅速，反应条件温和，易于操作，无污染，而且产品收率高、纯度高，适于大规模生产，满足医药行业等的应用需求。

Description

一种生产4-N,N-二甲胺基甲基苯胺的方法
技术领域：
本发明涉及有机化合物的合成方法。
背景技术：
4-N，N-二甲胺基甲基苯胺是重要的药物化学中间体，由于用途需求，要求制得的产品纯度高，而且目前工业化大规模生产仍有待改进，才可能满足巨大的应用需求。
发明内容：
本发明的目的是提供一种生产4-N，N-二甲胺基甲基苯胺的方法，反应迅速，工艺简单。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：生产4-N，N-二甲胺基甲基苯胺的方法，原料硝基苯溶于有机溶剂中，按催化剂与硝基苯重量比为1-20％的比例向其中加入雷尼镍，通入氢气并保持氢气的压力在0.1～1atm下，在温度为20～80℃时，搅拌6～48小时进行反应，反应完成后，对反应液进行过滤浓缩，得4-N，N-二甲胺基甲基苯胺。
所述有机溶剂采用乙醇、甲醇或异丙醇等。
所述雷尼镍的用量优选催化剂与硝基苯的重量比10～15％。
所述氢气压力优选0.2～0.5atm。
所述反应温度优选40-60℃，搅拌反应24～36小时。
具体反应式如下：(通过在Raney Nickel条件下采取氢气还原硝基苯衍生物)
Figure G2009102206065D00021
本发明通过Raney Nickel催化氢化还原硝基苯衍生物4-N，N-二甲胺基甲基苯胺，工艺步骤简单，一步反应迅速，反应条件温和，易于操作，无污染，而且产品收率高、纯度高，适于大规模生产，满足医药行业等的应用需求。
具体实施方式：
实施例1
化合物硝基苯(12.87g，0.0715mol)溶于56ml乙醇，向其中加入1％的Rany Ni，保持氢气的压力在1atm下，在温度为80℃时，搅拌2天。反应完成后，对反应液进行过滤浓缩，减压蒸馏得一淡黄色液体4-N，N-二甲胺基甲基苯胺9.7g，产率90％。
实施例2
化合物硝基苯(12.87g，0.0715mol)溶于56ml甲醇，向其中加入10％的Rany Ni，保持氢气的压力在0.5atm下，在温度为70℃时，搅拌6小时。反应完成后，对反应液进行过滤浓缩，减压浓缩得一淡黄色液体4-N，N-二甲胺基甲基苯胺9.9g，产率92％。
实施例3
化合物硝基苯(12.87g，0.0715mol)溶于56ml异丙醇，向其中加入20％的Rany Ni，保持氢气的压力在0.1～1atm下，在温度为30℃时，搅拌36小时。反应完成后，对反应液进行过滤浓缩，减压蒸馏得一淡黄色液体4-N，N-二甲胺基甲基苯胺10.1g，产率94％。
实施例4
化合物硝基苯(12.87g，0.0715mol)溶于56ml乙醇，向其中加入15％的Rany Ni，保持氢气的压力在0.1～1atm下，在温度为50℃时，搅拌24小时。反应完成后，对反应液进行过滤浓缩，减压蒸馏得一淡黄色液体4-N，N-二甲胺基甲基苯胺9.9g，产率92％。
实施例5
化合物硝基苯(12.87g，0.0715mol)溶于56ml甲醇，向其中加入5％的Rany Ni，保持氢气的压力在0.1～1atm下，在温度为60℃时，搅拌24小时。反应完成后，对反应液进行过滤浓缩，减压浓缩得一淡黄色液体4-N，N-二甲胺基甲基苯胺9.7g，产率90％。

Claims (5)

1.生产4-N，N-二甲胺基甲基苯胺的方法，其特征是：原料硝基苯溶于有机溶剂中，按催化剂与硝基苯重量比为1-20％的比例向其中加入雷尼镍，通入氢气并保持氢气的压力在0.1～1atm下，在温度为20～80℃时，搅拌6～48小时进行反应，反应完成后，对反应液进行过滤浓缩，得4-N，N-二甲胺基甲基苯胺。
2.根据权利要求1所述的生产4-N，N-二甲胺基甲基苯胺的方法，其特征是：有机溶剂采用乙醇、甲醇或异丙醇。
3.根据权利要求1所述的生产4-N，N-二甲胺基甲基苯胺的方法，其特征是：雷尼镍的用量是催化剂与硝基苯重量比为10-15％。
4.根据权利要求1所述的生产4-N，N-二甲胺基甲基苯胺的方法，其特征是：氢气压力0.2～0.5atm。
5.根据权利要求1所述的生产4-N，N-二甲胺基甲基苯胺的方法，其特征是：反应温度40-60℃，搅拌反应24～36小时。
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