CN101734992A - 由粗1,3-丁二烯蒸馏获得纯1,3-丁二烯的方法 - Google Patents
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Abstract
提出了一种在包括一个或多个蒸馏塔的设备中由粗1，3-丁二烯蒸馏获得纯1，3-丁二烯的方法，其包括将粗1，3-丁二烯进料流供入所述一个蒸馏塔或所述多个蒸馏塔的第一个中，所述一个蒸馏塔或所述多个蒸馏塔具有内径≥80mm的法兰，所述法兰包括具有中间密封(2)的两个相互对立的面平行的表面(1)，所述中间密封(2)将所述一个蒸馏塔或所述多个蒸馏塔的第一个的内部从在两个相互对立的面平行的表面(1)之间的大气侧上的中间空间(3)中密封，并且在两个相互对立的面平行的表面(1)之间的大气侧上的中间空间(3)从大气中隔离形成腔，其中所述腔在设备操作过程中用基于低氧气体或低氧液体的总重量包含1重量％分子氧或更低的低氧气体或低氧液体连续清洗。
Description
本发明涉及一种由粗1，3-丁二烯蒸馏获得纯1，3-丁二烯的方法。
粗1，3-丁二烯通过萃取蒸馏从C4馏分中获得。
粗1，3-丁二烯的组成取决于提供给萃取蒸馏的C4馏分的组成，并且通常包含约一半来自C4馏分的1，2-丁二烯，不超过10％的顺-2-丁烯和至少98％来自C4馏分的1，3-丁二烯。
C4馏分通常具有如下范围的组成，以重量％计：
1，3-丁二烯 10-80
丁烯 10-60
丁烷 5-40
其他C4烃以及 0.1-5
其他烃，特别是C3和C5烃 0至不超过5
因此粗1，3-丁二烯为1，3-丁二烯含量通常为约95-99重量％的料流。
纯1，3-丁二烯由此通过蒸馏获得。
在本文中，术语“纯1，3-丁二烯”指1，3-丁二烯含量为至少99.5重量％，优选至少99.7重量％的料流，其余为杂质，特别是1，2-丁二烯和顺-2-丁烯。
不考虑由粗1，3-丁二烯蒸馏获得纯1，3-丁二烯的设备的特殊构造，在所有设备中存在含1，3-丁二烯料流在1，3-丁二烯浓度＞80重量％下蒸馏将形成所谓米花状聚合物(popcorn polymer)的风险。米花状聚合物是丁二烯聚合物的特殊形式，其形成甚至通过微量氧例如以作为过氧化物的分子形式或以锈的形式引发。由于米花状聚合物极硬的三维结构和生长行为，它可以产生极大的力；这会过早导致许多冷凝器和导管破裂。因此米花状聚合物对用于1，3-丁二烯蒸馏后处理的设备的运行极为有害。
为了引发米花状聚合物形成，需要氧。其中最重要的来源是泄漏，特别是在较大的法兰处，即在内径为80mm或更大，或内径≥200mm或甚至≥400mm的法兰处，例如在人孔或热交换器中发现。由于周围大气和其内氧气浓度理想上为0的设备内部之间极高的浓度差，尽管升高压力但氧气仍然扩散进入设备。
为了防止氧气扩散进入，经常检测用于蒸馏获得纯1，3-丁二烯的设备中的较大法兰的泄漏，并且氧气监测在设备冷凝器的惰性排放物中进行。通常，也使用意欲抑制米花状聚合物形成的抑制剂。然而，至今为止不能将米花状聚合物的形成限制到令人满意的程度。
因此，本发明的目的是提供一种蒸馏获得纯1，3-丁二烯的方法，其中可以基本上或完全防止米花状聚合物的形成。
该目的由一种在包括一个或多个蒸馏塔的设备中由粗1，3-丁二烯蒸馏获得纯1，3-丁二烯的方法实现，该方法包括将粗1，3-丁二烯进料流供入所述一个蒸馏塔或所述多个蒸馏塔的第一个中，所述一个蒸馏塔或所述多个蒸馏塔具有内径≥80mm的法兰，该法兰包括具有中间密封的两个相互对立的面平行的表面，该中间密封将所述一个蒸馏塔或所述多个蒸馏塔的第一个的内部从在两个相互对立的面平行的表面之间的大气侧上的中间空间中密封，并且在两个相互对立的面平行的表面之间的大气侧上的中间空间从大气中隔离形成腔，其中该腔在设备操作过程中用基于低氧气体或低氧液体的总重量包含1重量％分子氧或更低的低氧气体或低氧液体连续清洗。
低氧气体或低氧液体具有重量比优选≤500ppm的分子氧，更优选≤100ppm的分子氧，在每种情况下基于低氧气体或低氧液体的总重量。
所用低氧气体优选氮气。
发明人已经意识到检测法兰泄漏的传统方法不足以防止米花状聚合物形成，因为米花状聚合物形成甚至在用传统手段已经证明法兰没有泄漏时产生。然而，这种米花状聚合物形成可以如发明人所建议在设备操作过程中通过用氮气连续清洗法兰来减轻或防止。
该方法优选在抑制米花状聚合物形成的物质存在下，特别是在叔丁基邻苯二甲酚存在下进行。
在两个相互对立的面平行的表面之间的大气侧上的中间空间密封形成腔可以通过绕其缠绕带而有利地实现。
该带尤其可以为金属带，特别是不锈钢带，或塑料带，特别是PVC带。
该带可以优选置入密封材料中。
法兰通常用优选置入密封材料中的螺杆和螺母稳固。
腔的连续清洗优选以特定法兰连接的孔的每米标称宽度5-15L/h低氧气体或低氧液体的体积流进行。
另外已经注意到法兰的最轻微的不平是尽管氮气冲洗但米花状聚合物形成仍然存在的一个因素。
在本方法的一个优选构造中，法兰因此以≤0.3mm的窄测量公差设计。
更特别是为了可靠地防止米花状聚合物形成，法兰可以完全焊死。在这种法兰处，米花状聚合物形成减少到零。
已经发现米花状聚合物形成的另一个关键点是引入进料流的进料盘。在进料流和塔内部之间温差为20℃或更大的情况下，1，3-丁二烯可以在进料盘下侧冷凝，因为没有抑制该冷凝物，由此导致米花状聚合物形成。已经发现这种风险的来源可以通过将进料流加热到与供入进料流的塔内部温差不超过10℃，优选不超过5℃的温度而可靠地消除。
通过减少或防止米花状聚合物的形成，本发明方法确保了设备运转可靠性的增加和运行时间的延长。
本发明参考附图和实施方案详细说明。
唯一的附图为在蒸馏塔上的法兰的截面示意图，法兰将塔内部从大气中隔离。
法兰有两个具有将塔内部从大气中密封的中间密封2的相互对立的面平行的表面1。为了防止氧气通过该密封从大气扩散进入塔内部，根据本发明，从大气中封闭在法兰的面平行的表面1之间的大气侧上的中间空间3，例如通过绕其缠绕金属带以形成用小氮气流连续冲洗的密闭腔。法兰通过螺杆3和螺母4稳固。
实施方案
在用于实施粗1，3-丁二烯纯化蒸馏的工业规模方法的蒸馏塔中，塔直径1.70m和塔高45m，塔总共装配有6个法兰，每个内径600mm，不用氮气冲洗所有法兰(用于比较)和用氮气冲洗所有法兰(本发明)测试米花状聚合物形成速率。法兰用4L/h氮气(每个法兰)连续冲洗。连续检测法兰泄漏。
将具有上述规格和上述6个法兰并用于经由顶部料流除去低沸物的第一塔(所谓的丙炔塔)的底部料流连续经过过滤器并且在过滤器中研究米花状聚合物沉积物：在不用氮气冲洗而操作塔的情况下(用于比较)，两个月后在过滤器中发现大约50-100g米花状聚合物。
相反，在本发明用氮气连续冲洗法兰而操作塔的情况下，在2年操作期间后，在底部料流通过的过滤器中只发现60g米花状聚合物。
在进一步操作检测中，研究了法兰的不平对米花状聚合物形成速率的影响：
在2年操作期间后，打开所有如上所述在每种情况下对每个法兰用4L/h氮气连续冲洗的法兰并检测米花状聚合物形成：
在公差为0.3mm的法兰的情况下，没有发现米花状聚合物。
相反，发现米花状聚合物的量随着公差的增大而连续增加，对于公差为1.5mm的法兰，在2年操作期间后，增加到大约200g。
Claims (10)
1.一种在包括一个或多个蒸馏塔的设备中由粗1，3-丁二烯蒸馏获得纯1，3-丁二烯的方法，其包括将粗1，3-丁二烯进料流供入所述一个蒸馏塔或所述多个蒸馏塔的第一个中，所述一个蒸馏塔或所述多个蒸馏塔具有内径≥80mm的法兰，所述法兰包括具有中间密封(2)的两个相互对立的面平行的表面(1)，所述中间密封(2)将所述一个蒸馏塔或所述多个蒸馏塔的第一个的内部从在两个相互对立的面平行的表面(1)之间的大气侧上的中间空间(3)中密封，并且在两个相互对立的面平行的表面(1)之间的大气侧上的中间空间(3)从大气中隔离形成腔，其中所述腔在设备操作过程中用基于低氧气体或低氧液体的总重量包含1重量％分子氧或更低的低氧气体或低氧液体连续清洗。
2.根据权利要求1的方法，其中所述低氧气体或低氧液体具有重量比≤500ppm，优选≤100ppm的分子氧，在每种情况下基于所述低氧气体或低氧液体的总重量。
3.根据权利要求1或2的方法，其中所述低氧气体为氮气。
4.根据权利要求1或2的方法，其中在两个相互对立的面平行的表面(1)之间的大气侧上的中间空间(3)通过绕其缠绕带而封闭形成腔。
5.根据权利要求4的方法，其中所述带为金属带，特别是不锈钢带，或塑料带，特别是PVC带。
6.根据权利要求5的方法，其中将所述带置入密封材料中。
7.根据权利要求1或2的方法，其中所述法兰用置入密封材料中的螺杆和螺母稳固。
8.根据权利要求1或2的方法，其中所述腔的连续清洗以特定法兰连接的孔的每米标称宽度3-15L/h低氧气体或低氧液体的体积流进行。
9.根据权利要求1或2的方法，其中所述法兰以≤0.3mm的测量公差设计。
10.根据权利要求1或2的方法，其中所述粗1，3-丁二烯进料流在供入所述一个蒸馏塔或所述多个蒸馏塔的第一个之前加热到与供入进料流的塔内部温差不超过10℃，优选不超过5℃的温度。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |