CN101730755B

CN101730755B - 生产用于形成净型部件的细晶粒金属片材的设备和方法

Info

Publication number: CN101730755B
Application number: CN200880012863.3A
Authority: CN
Inventors: A·高什; R·F·戴克尔; S·卡尔卡米; B·曼索尔
Original assignee: Thixomat Inc; University of Michigan
Current assignee: Thixomat Inc; University of Michigan
Priority date: 2007-02-27
Filing date: 2008-02-27
Publication date: 2014-07-02
Anticipated expiration: 2028-02-27
Also published as: US20080000557A1; KR20100014654A; IL200607A0; JP2010519418A; WO2008140849A1; EP2132352A1; CN101730755A

Abstract

生产超细晶粒金属合金优选镁材料片材的方法和设备。该设备将金属合金材料模塑且快速凝固从而形成细晶粒前体。然后使该前体经受变形应变，该变形应变改变前体的晶粒组织从而在片状物中形成超细晶粒组织。然后可对该片状物进行超塑性成形从而形成净成型制品。

Description

生产用于形成净型部件的细晶粒金属片材的设备和方法

背景技术

1.发明领域

本发明涉及生产强度提高的净成型部件。更特别地，本发明涉及生产具有微米尺寸晶粒组织的镁合金片材部件(sheetcomponent)，该部件随后可用于强度提高的净成型片材部件的生产。

2.相关技术

在过去的几十年中，镁(Mg)合金的发展受某些障碍限制。虽然形变镁具有用于制造较薄构件的潜力，但力学性能的各向异性限制了Mg合金及其形变产品的应用。与大多数广泛使用的结构材料例如钢和析出硬化铝(Al)合金相比，Mg合金的强度在某些方向相当低。例如，面内压缩，基面织构Mg合金的屈服强度可仅为85MPa；H24状态的AZ31B Mg合金片材在横向可具有3.2高值的法向异向性系数(R)。片材中高值的法向异向性有助于深拉，但可能不适合于其它应用，特别是当面内强度也是各向异性时。实际上，这种基础元素对于广泛的合金强化不是友好的基质。

改善抗腐蚀性和可铸性的合金化元素例如Al遗憾地引入低共熔金属间相。这些以粗且脆的形态包封初生晶粒。此外，正如由低效的Al加入情形所例示，难以通过晶粒内的细析出物获得有效率的时效硬化。促进时效硬化的元素例如稀土金属是高成本的、有害于可铸性并且在抗腐蚀中是低效的。作为这些障碍的结果，强度的提高至多是微不足道的，十年以来Mg合金例如AZ31和AZ91D仍主导着商业片材和铸件市场的总吨量(tonnage)。

密排六方(HCP)结构的Mg合金具有有助于力学性能的高度各向异性的低滑移系对称性。滑移是与位错滑动(glide)有关的晶体学切变过程，所述位错滑动引起晶态金属大的塑性变形。在室温下，“基面a”滑移{0001}<1120>占主要，而“棱a”和<c+a>滑移由于它们显著高的临界分切应力(CRSS)而是困难的，这报道于高应力集中的区域例如晶界和孪晶界面中。孪生是其中晶体或晶粒的小区域(通常为板状或透镜状)在结晶学上再取向以适应与母晶体的孪晶关系的形变机制。通常在多晶Mg中观测到形变孪生用于补偿独立滑移系的不足。最常见的孪生模式分别是容纳c轴延伸和收缩的{1012}和{1011}孪生。

如果均匀地发生大量的“拉伸”和“压缩”孪生，可在钛(Ti)和锆(Zr)中产生良好的应变硬化和大的延展性。然而，在Mg中，孪生是不均匀的，并没有同时开始不同的孪生模式。单一孪生模式不能完全容纳塑性变形。当在环境温度下基面滑移受到抑制时，孪生变形可局域化，这导致Mg的低延展性。

两个主要缺陷限制了形变Mg合金的应用。首先，密排六方晶体结构的对称性具有限制独立滑移系的数目的作用，因此提供了在接近室温具有差的可成形性和延展性的合金。其次，在提高的温度(＞300℃)下使Mg合金成形时，虽然有助于克服滑移的限制，但使氧化问题更为严重。

相对于Al和钢，增强Mg合金的另一种方法是通过晶粒细化。由得到确认的Hall-Petch关系式，强度与d^-1/2成比例，其中d～晶粒尺寸。虽然常规Mg合金片材和挤压物具有10-90μm的晶粒尺寸，但将晶粒尺寸减小至约1μm或更小(因此是纳米结构且在本文中称作“超细晶粒尺寸”)提供了使Mg的强度/密度逐渐提高到高于Al和钢的水平的显著机会。超细晶粒尺寸可使超塑性变形能够在较低温度下且以较高应变速率进行。在室温下，晶粒细化使许多多晶金属强化。对于立方结构金属例如Al、铜(Cu)和铁(Fe)正是如此。然而，对于HCP金属例如Mg合金，晶粒细化还可以导致织构变化和沿某些方向不足的强化。

在各种研究和开发努力中开发了高成本且复杂的方案以在Mg中获得超细的晶粒尺寸。在实验室中实践了许多已知的晶粒细化方法例如快速凝固、气相沉积和粉末加工。这些方法成本高、耗时且不享有商业成功。已证明，强塑性变形(SPD)的若干其它方案对于制造较大量的超细晶粒金属是不可行的。目前可用的进行块体材料的强变形的技术包括往复挤压、三轴面应变锻造、静压力下扭转和等通道转角挤压(ECAP)。当以重复方式使用这些方法时，来自单独步骤的块体材料内切变区的重叠导致大量晶粒细分(subdivision)和细晶粒组织的形成。同时发生的复原和再结晶过程将具有低角度晶界的亚晶粒转变为高角度晶界晶粒。通常认为，晶粒细化导致屈服强度提高时应变硬化的降低，但Mg合金中应变速率敏感性随晶粒细化的变化没有明确记载。由于降低的应变硬化，这可抵消延展性的任何丧失。甚至当应变硬化指数n(＝d(logσ)/d(logε))可能较低时，应变硬化和应变速率敏感性的组合提供了较高抗张伸长率的协同作用。在实验室中实践了通过等通道(所谓的ECAP)对Mg坯按若干变形道次进行变形，但对于Mg片材是不可行的。

自从1999年，University of Michigan针对生产超细晶粒尺寸的片材或坯锭进行了研究，没有使用如用于ECAP的封闭式切变模具，而是通过使用可更适合于片材产品的多重轧波纹且整平(MCF)方法或正弦波变形方法(SWP)。用含有分散质颗粒的多种铝合金证明了该方法的潜力。显示了这种重复的逆反塑性变形方法在片材表面上获得非常细的晶粒尺寸，在若干重复道次后所述非常细的晶粒尺寸逐渐到达片材的核心区域。该研究显示，合金化学组成的变化和在该合金中使用分散质颗粒可利用这种较简单的方法来生产超细晶粒合金。将这种和其它方法应用于镁合金是所关注的重要主题，这是因为这些合金具有固有的低延展性。

在来自National Science Foundation的基础研究基金支持下，University of Michigan先前证明的是，虽然六方密排金属如Mg由于与织构和孪生有关的问题而对于破坏掉粗晶粒存在固有问题，但仍认为在合适的温度和加工条件下，变形应变(例如拉伸-压缩或纯粹压缩)或者约束SWP具有克服这些问题的能力。

超塑性是与细晶粒合金有关的属性。商业上在汽车和飞机中利用这种塑型性质以钛(Ti)和Al来成形复杂的净型。至今，Mg合金在商业中没有享有这种有利的加工。首先，Mg合金铸件不具有必要的晶界晶体结构，其次，形变Mg片材对于超塑成形晶粒过于粗大和/或过于织构化。

转向纳米技术的较为明确的论述，在晶粒内约100纳米的纳米尺寸强化相是适宜的。这是另一种强化机制，此前在弱合金化AZ31片材中不可获得。然而，对于块体结构零件，从纳米粉末开始，这样的显微组织的构造和组配是高成本和费力的。此外，对于在工作场所处理这样细的颗粒存在安全和健康顾虑。似乎在已组配的块体部件的加工期间原位产生这样的纳米强化颗粒较为安全且较为可行。

晶粒尺寸对Mg合金片材的可成形性具有主要影响。目前，商业形变Mg合金片材仅可以按低强度AZ31合金获得。它由具有200-1000μm晶粒尺寸的直接铸造(DC)板坯(0.3m厚)制成。双辊铸轧(TRC)即原型(prototype)方法在2-5mm厚度以60-2000μm晶粒尺寸来提供并且目前仅能够用于432mm宽的片材。由DC或TRC进行制造促进了强织构，这是因为在具有这样大的晶粒尺寸的Mg合金中发生有限的滑移系和孪生。还将由这样的基础源成形的挤压物织构化到与横向相比在一个方向的强度为50％和韧性为72％的程度。在常规制备的Mg合金中的晶界组织对于复杂变形而无过早破裂是不利的，除非使用提高的成形温度。3-D形材的压制和深拉受到织构和产生自孪生的固有不均匀变形例如“成耳(earring)”(其中在部分晶粒显微组织中形成类似于耳朵的形状)的限制。虽然沿片材一些方向的孪生在拉伸试验中产生提高的伸长率，但孪生是复杂零件成形的阻碍，这是因为其在粗晶粒Mg合金中产生的各向异性，从而在加工硬化和不均匀变形中导致畸形。另外，成形加工的制模和模具的性能对于这样的结构不均匀性是不可靠的。此外，该粗晶粒Mg合金的粗糙表面抛光对于将它们接受为汽车片材零件提出了挑战。

为了使粗晶粒和孪生的不利影响最小化，常规形变合金加工使用多个轧制和退火操作直到晶粒尺寸变得较细。TRC产品典型地过薄以致于不能通过这样的热加工将晶粒尺寸细化到低于7μm。TRC结构还遭受到中心疏松(centerline porosity)。连铸Mg合金可具有希望，然而目前这种技术未得到充分开发并且其充分实施需要许多单件的技术，其范围与小商业操作不相容并且可能不具有本发明方法提供的灵活性。另外，已知方法的炉渣和熔渣可导致耐火材料受到所加工的材料的侵蚀；SF₆气体(地球变暖气体)可以是制造性副产品；并且捕集的夹杂物可产生自任何必要的熔剂。加工(break down)大晶粒常规片材前体来产生片状物(sheet form)中涉及的许多阶段导致目前的形变Mg合金是高成本的，约$5.00-$10.00/lb。

如从上文所看出的，存在对这样的设备和方法的需要：可按快速和自动化方式进行以便改变合金组成和晶粒组织从而允许将这样处理的合金随后加工成净成型片材产品。

发明概述

在实现上述目的中，本发明人发现产生包含镁金属合金的廉价超细晶粒组织片材的可行新方法和设备，其中可获得小于或等于约2μm的晶粒尺寸，随后可通过超塑性成形加工或任何其它合适成形加工使所述片材变形从而形成净成型的片状制品。

本发明方法涉及由可产生超细晶粒前体的多种快速凝固模塑方法初始成形的细晶粒组织片材的变形应变加工，所述快速凝固模塑方法包括注射模塑和基于注射模塑的变体以及挤压模塑。然后，可通过超塑性成形、拉拔和冲压等实现零件的最终净成型。因此，本发明提供了晶粒尺寸小于约10μm的细晶粒前体的初始成形。之后，使该细晶粒前体经受变形应变，这例如可以包括拉伸-压缩、压缩和/或正弦波变形(SWP)，这破坏了前体的显微组织并且产生新的晶界。所得片材具有使其本身适合于通过超塑性成形方法而最终净成型的超细晶粒组织。因此，在一方面，本发明是形成具有细化晶粒组织的片材的方法，该方法包括步骤：提供镁金属合金材料；将该金属合金模塑且快速凝固形成细晶粒前体，其中模塑包括将金属合金材料基本熔化；和通过变形应变向该细晶粒前体提供塑性变形从而形成超细晶粒组织的片状物。

在另一方面，细晶粒前体具有各向同性的的晶粒组织。

在另一方面，重复进行提供镁金属合金材料的步骤及模塑且快速凝固的步骤从而形成多个细晶粒前体，该方法还包括叠置所述多个细晶粒前体从而形成堆叠体，并且提供塑性变形的步骤包括通过变形应变将该堆叠体塑性变形。

在另一方面，堆叠体的厚度与超细晶粒组织片状物的厚度之比为约3∶1至30∶1。在另一方面，超细晶粒组织片状物的平视面积与堆叠体的平视面积之比为约3∶1至30∶1。

本发明的又一方面是，提供塑性变形的步骤将细晶粒前体结合在一起形成超细晶粒组织片状物。又一方面是，至少两个细晶粒前体是由具有相应不同性能的分别不同金属合金模塑制成。又一方面是，至少一个细晶粒前体比另一个细晶粒前体具有相对更大的抗腐蚀性。在另一方面，至少一个细晶粒前体比另一个细晶粒前体具有相对更高的伸长率。在又一方面，至少一个细晶粒前体比另一个细晶粒前体具有相对更高的强度。在另一方面，将加强要件置于细晶粒前体之间以形成复合超细晶粒组织片状物。此外另一个方面是，加强要件选自晶须、石墨纤维、陶瓷纤维、丝线、丝网和金属纤维。

在另一方面，将金属合金材料快速凝固是以至少80C/秒的冷却速率从而形成细晶粒前体。

另一个方面是细晶粒前体具有不超过约4mm的厚度。又一方面是细晶粒前体具有不超过约2％的总孔隙率。又一方面是细晶粒前体具有不超过约1％的气孔率。

在另一方面，变形应变是以一定应变速率，并且实施提供塑性变形的步骤的同时将细晶粒前体加热到一定温度，其中所述应变速率、温度和变形应变协同使细晶粒前体再结晶为超细晶粒组织的片状物。

在又一方面，通过包括连续动态再结晶的机制将晶粒组织再结晶，从而产生具有至少50％高角度晶界的超细晶粒组织。

在另一方面，超细晶粒组织片状物具有不超过约5的基面(0002)织构强度。在另一附加方面，该超细晶粒组织片状物具有不超过约10％的屈服强度各向异性。在另一方面，变形应变速率为约0.1-50s^-1。在又一方面，温度为约150C-450C。

在另一方面，按式

所确定，应变速率

和温度(T)产生大于约10⁹s^-1的Zener因数(Z)，其中Q是活化能(135kj mol^-1)，R是气体常数。

在另一方面，变形应变为至少0.5。

在另一方面，提供塑性变形基本通过细晶粒前体的晶界之间的滑移发生，所述细晶粒前体具有小于约10％的晶粒组织孪生。在另一方面，提供塑性变形在无显著的晶粒组织切变带的情况下发生。在另一方面，模塑且凝固的步骤在细晶粒前体中产生多相显微组织。在另外方面，该多相显微组织包括使晶粒生长最小化的钉扎颗粒。

在另一方面，提供塑性变形的步骤包括致使形成新晶界的步骤，所述晶界具有适合于温成形或超塑性成形的高错向。

在另一方面，在集成设备中进行模塑步骤和提供塑性变形的步骤。在又一方面，由单独的机械进行模塑步骤和提供塑性变形的步骤。在另外方面，模塑步骤包括金属材料的半固态金属注射模塑。在一方面，半固态金属材料的固体含量不超过约30％。在另一方面，半固态金属材料的固体含量不超过约10％。在另一方面，半固态金属注射模塑包括通过热流道系统将半固态金属材料输送至模具。在又一方面，以至少80％的生产收率形成多个细晶粒前体。在另一方面，以至少1.5m/秒的螺杆注料速度注射半固态金属材料。在另一方面，模塑步骤还包括向金属合金材料提供氩气。在又一方面，模塑步骤还包括金属合金材料的挤压。在另一方面，模塑步骤还包括金属合金材料的真空模塑。

另一方面，该方法还在提供塑性变形的步骤后包括纳米尺寸晶粒组织片材的净成型步骤。又一方面，该方法还包括热处理净成型零件以对该净成型零件提供抗蠕变性。又一方面，净成型步骤包括冲压、拉拔、深拉和超塑性成形中的一种。在另一方面，净成型步骤形成汽车部件。

在又一方面，提供了实施该方法的设备。在另一方面，提供了通过该方法成形的制品。

另一方面是，提供塑性变形的步骤包括细晶粒前体的模压。又一方面是，提供塑性变形的步骤包括对细晶粒前体进行轧制。又一方面是，提供塑性变形的步骤还包括约束细晶粒前体的边缘。又一方面是，细晶粒前体的边缘由十字形辊模头装置加以约束。

又一方面是，提供塑性变形的步骤包括按多个轧制道次以多个各自变形应变轧制细晶粒前体。在另一方面中，各个轧制道次的相应变形应变为至少50％。在又一方面中，轧制步骤包括在高于环境的温度下的第一轧制道次，其中各个后续道次处在较低温度下。在另一方面，多个轧制道次是交叉轧制的(cross rolled)。

在另外方面，提供塑性变形的步骤包括细晶粒前体的挤压。在另一方面，提供塑性变形的步骤包括细晶粒前体的锻造。在又一方面，提供塑性变形的步骤包括细晶粒前体的旋压。

在另一方面，提供了具有小于约5微米的晶粒组织的片状物。在另一方面，提供了具有小于约2微米的晶粒组织的片状物。在另一方面，提供了具有小于约1微米的晶粒组织的片状物。

在另一方面，提供了具有小于约10微米的晶粒组织的前体。在另一方面，提供了具有小于约5微米的晶粒组织的前体。

在另外方面，实施提供塑性变形步骤的同时将前体加热到高于环境。

在又一方面，提供了具有小于约0.1％水分含量的镁金属合金。

在另一方面，提供塑性变形的步骤包括通过交替的拉伸应变和压缩应变的组合使细晶粒前体塑性变形从而成形出SWP片材，其中重复进行提供金属材料、模塑且快速凝固以及塑性变形的步骤从而形成多个SWP片材；将多个SWP片材进行叠置从而形成SWP堆叠体；和塑性压缩该SWP堆叠体从而形成超细晶粒组织的片状物。

在又一方面，塑性变形的步骤包括对细晶粒前体沿第一方向轧波纹和随后对该细晶粒前体沿第二方向轧波纹。在另一方面，使细晶粒前体塑性变形的步骤还包括整平轧波纹的细晶粒前体。在又一方面，通过整平工件且同时约束工件沿至少一个方向变长来提供压缩应变。

在另一方面是用于细化晶粒组织和生产超细晶粒金属合金片材的设备，其中该设备包含：容器，该容器具有入口、远离所述入口的卸料出口、和限定在所述入口和卸料出口之间的腔室；与入口接合的进料器，配置该进料器以将金属材料通过入口引入到所述腔室中；用于将热传递到位于腔室内的金属材料从而使该金属材料所处的温度高于其固相线温度的加热器；用于将金属材料从容器通过卸料出口卸出的卸料装置；用于将卸出的金属材料成形且快速凝固成细晶粒前体的成形装置；和包括一对对置的成形构件的塑性变形装置，该装置用于将变形应变提供到前体制品内从而形成具有超细晶粒尺寸的金属材料片材。

在另一方面，对置的成形构件是压模。在另外方面，对置的成形构件是轧辊。

在另一方面，该设备还包括用于将多个前体制品叠置成堆叠体的装置，并且其中将对置的成形构件对进行配置以将变形应变提供到堆叠体内，从而形成具有超细晶粒尺寸的金属材料片材。

在另一方面，塑性变形装置还包括用于将拉伸应变和压缩应变提供到前体制品内的装置，该塑性变形装置使前体制品变形成轧波纹的工件并且包括第二对对置的成形构件，所述成形构件具有形成在其表面上的突起，两个之中的一个成形构件的突起偏离对置的第二成形构件的突起；塑性变形装置还包括用于整平轧波纹的工件的整平装置，其中叠置装置将多个整平的工件叠置形成堆叠体。

在又一方面，第二对置的成形构件是压模。在另一方面，第二对置的成形构件是轧辊。在另外方面，叠置装置还包括用于将加强要件置于前体制品之间的装置。在另一方面，叠置装置还包括用于将前体制品布置在预定位置的装置。在另一方面，该设备还包含用于将金属材料的片状物成型为净成型制品的净成型装置。在另一方面，该净成型装置是拉延压力机和超塑性成形机械中的一种。在又一方面，容器、进料器、加热装置、卸料装置和成形装置是注射模塑机的一部分。在另一方面，容器、进料器、加热装置、卸料装置和成形装置是半固态金属注射模塑机的一部分。

附图简要描述

图1是体现本发明原理的制造单元(cell)和方法的示意性说明；

图2是根据本发明实施方案的辊模的侧视图；

图3是体现本发明原理的制造单元和方法的示意性说明；

图4是体现本发明原理的制造单元和方法的示意性说明；

图5A是可在图4中看出且关于本发明所使用的纵向辊模的透视图；

图5B是可在图4中看出且关于本发明所使用的横向辊模的透视图；

图6是根据本发明的一种可能方法的流程图；

图7是结合有挤压装置的本发明的示意性说明；

图8是SWP AZ91D和AZ31B的晶粒尺寸(d)对硬度(Hr)的影响的图解对比；和

图9是作为初始晶粒函数的超塑性浅杯突试验(在280℃和200psi下进行)结果的图示。

优选实施方案的详细描述

根据本发明的一个方面和实施方案，通过金属的注射模塑(IM)例如通过Thixomat，Inc.，Ann Arbor，Michigan的Thixomolding^TM方法形成细晶粒前体。使用该方法，可将熔体温度降至接近液相线，比DC或TRC中低大约80-100℃。这些较低的温度有助于较快冷却从而在凝固时使较细的晶粒成核。在注射模塑时，Thixomolded^TM Mg合金是各向同性的，即它们具有均匀的显微组织，带有4-5μm晶粒尺寸的α相。此外，这些注射模塑的Mg合金具有的非柱状晶粒带有较少的气孔和收缩孔隙。通过使用多个进料口，大薄板坯(sheet bar)的快速注射模塑是可能的。此外，可以使用热流道系统用于将液体金属输送到模具中以凝固，这可以改善大薄板坯的生产收率。可以在现有的商业Thixomolding机械(规模高达1000吨)中以高至约5×400×400mm的片材尺寸容易地模塑适宜的薄板坯。

表1就前体工件例如薄板坯以及就所得晶粒尺寸的范围将现有的生产方法与本发明(IM+SWP和IM+变形应变)进行了对比。

表1

方法对Mg片材的晶粒尺寸的影响

方法	状态	晶粒尺寸(μm)
			直接铸造	铸造坯锭状态(300mm)	200
直接铸造	挤压	8-90
			双辊铸轧	铸造状态(2-5mm)	60-2000
双辊铸轧	热轧	7-10
			注射模塑	模塑状态	4-5
注射模塑+SWP	SWP状态	≤1
			注射模塑+变形应变	变形应变状态	≤1-2

参考图1，该图示意性地说明了体现本发明原理的设备(总体上标记为8)。该设备8包括用于薄板坯的金属注射模塑的模塑机10。如在图1中所看出，模塑机10的构造在一些方面类似于塑料注射模塑机的构造。该机械10通过进料斗12装填有进料11，该进料进入加热的往复式螺杆注入系统14，该系统维持进料处在保护性气氛例如氩气下。更特别地，通过位于筒体15一端的入口16将进料接纳到简体15内。在该筒体15内，通过螺杆18或其它装置的旋转运动使进料向前移动。在通过螺杆18使进料向前移动时，还通过加热器20(可以是电阻、感应或其它类型的加热器)将其加热，并且同时通过螺杆18的作用对其进行搅动和切变。进行这种加热和切变以使进料材料进入基本熔融状态，使得进料材料是可注射的。这种可注射的材料穿过止回阀22并且进入积聚区24，该积聚区位于超过螺杆18前端的筒体15内。在积聚区24中积聚所需量的可注射材料时，通过用液压或其它致动器25推进螺杆18而启动该周期的注入部分。螺杆18的前进致使积聚室24中的材料通过喷嘴26排出到模具28内，从而填充其中限定的模具空腔并且形成前体工件例如薄板坯30。在至少一个实施方案中，螺杆18压射速度为至少1.5米/秒。可任选使用热流道系统(未示出)来辅助将材料输送到模具空腔，从而使任何热损失最小化。此外，因为这种方法可以导致“冻结阻塞”，即在模具接受可注射的材料时金属发生凝固，从而在模塑期间将模具抽真空是可行的并且还可以用来降低薄板坯30的所得孔隙率。前体的这种初始成形允许形成具有钉扎颗粒或钉扎相来钉扎晶界而使晶粒生长最小化的多相显微组织。

在一个优选实施方案中，机械10的冶金加工致使将粒状进料在其注入模具28之前加工成固体加液体相。这种基本方法的各种型式是已知的并且在美国专利No.4,694,881和4,694,882中披露了两种这样的型式，通过引用将所述专利并入本文。该方法通常包括切变半固态金属从而在具有改善的模塑特性的浆料中抑制枝状固体的生长和产生非枝状固体，所述特定部分地是由其触变性能引起的。(半固态非枝状材料表现出的粘度与所施加的切变速率成比例且在枝晶状态时比相同合金的粘度低)。形成薄板坯30的这种方法的变体可以包括：提供初始为除粒状外的形式的合金材料；将该合金材料加热到全液相和随后冷却成固体加液体相；使用单独容器用于合金的加工和合金的注射；利用重力或其它机制推进合金通过筒体到达积聚区；交替的给料机制，包括电磁；和该方法的其它变体。

在另一个优选实施方案中，机械10的冶金加工致使将粒状进料加工成全液相，将该液体相注入到模具28中并快速凝固。

在另一个优选实施方案中，将模具中的液体相材料以至少80C/秒的冷却速率快速凝固。

在另一优选实施方案中，薄板坯30具有不超过约4mm的厚度。

在另一个优选实施方案中，机械10的冶金加工产生具有不超过约2％的总孔隙率的薄板坯30。总孔隙率包含收缩孔隙率(其产生自金属的收缩)和气孔率。收缩孔隙率包含较为线性或整平形状且在晶界附近的低共熔区中形成的孔隙，而气孔率包含较为球形状且形成在晶界之间的孔隙。

在另一个优选实施方案中，具有小于约0.1％的进料水分含量的保护性氩气氛，使气孔率最小化至不超过1％，且最小程度地形成氧化物。

一旦形成细晶粒薄板坯30，对其进行变形应变。该变形应变例如可以是拉伸-压缩应变，压缩应变或者由一个或多个应变张量以其它方式限定的应变或应变组合。在至少一个其它实施方案中，变形应变包括通过至少压缩性地使薄板坯30应变来提供塑性变形。变形应变的该第二步骤允许将位错蓄藏在显微组织内，这导致形成具有高错向的新晶界，该晶界适合随后的温成形或超塑性成形。

在该变形加工的一种实施中，在以一定应变速率进行变形应变期间将薄板坯30加热至一定温度。该温度与变形应变及应变速率结合协同使晶粒组织再结晶为超细晶粒组织。这种再结晶可以包括连续动态再结晶机制，产生至少50％高角度晶界和不超过约5的基面(0002)织构强度。此外，按式

所确定的，应变速率

和温度(T)优选产生大于约10⁹s^-1的Zener因数(Z)，其中Q是活化能(135kj mol^-1)，R是气体常数。

在至少一个实施方案中，变形应变速率为约0.1-50s^-1。变形应变期间薄板坯30的温度为约150C-450C，另外，变形应变可以为至少0.5。变形应变还可以主要通过具有小于10％孪生且基本没有切变带的晶粒显微组织的滑移机制使薄板坯塑性变形。

在这种变形加工的一种另外实施中，在一对具有成形表面的相应构件之间对前体进行材料成型。成形表面的形状提供大的一个应变或多个应变，从而破坏铸造显微组织并在前体中产生新晶界。从该薄板坯开始，进行初始成形以便具有10μm或更小的细晶粒组织，然后在两个具有相应平滑成形表面的成形构件之间将该前体工件进行成型，例如压缩性地成型为较薄的整平件。优选地，在温热温度下进行该变形加工并且如果在成形表面之间进行任何另外道次则逐渐降低材料的温度。

可设想到多种用于使薄板坯30变形的方案。可以使薄板坯30穿过具有至少第一组匹配轧辊202或者一系列匹配轧辊(未示出)或对置压制模(未示出)的轧机200，可将其中任何进行加热。此外，变形加工可以与薄板坯30的成形分开进行或者可以直接集成到加工单元中，其中设备8提供有输送机构(其可以是任何已知的种类并且其可用线204表示)以将薄板坯30从模具28输送到轧机或压制机200。

在所描述的轧机200中，使薄板坯30穿过至少一组202对置的轧辊206。将轧辊206的表面208分别进行设计以压缩性地整平薄板坯30。为使之实现，轧辊206可以提供有平滑表面208，该表面在薄板坯30从轧辊206之间穿过时将其啮合并且压缩。如通常已知的，可以通过支承辊33(以虚线显示)使轧辊202或轧辊组朝向彼此进行压制。

参考图2，作为替代方案，对置的轧辊是旋压装置230的一部分。旋压装置230可以包含具有第一形状234和/或第二形状236的第一轧辊232。可以通过第二轧辊240顶着第一轧辊232将工件30在其上旋转成形和压制而塑性变形以形成超细晶粒的成型片238，所述第二轧辊从第一轧辊232的第一端242行进到第二端244。可以使用这样的技术(通常称作旋压)来生产例如圆筒型材。

在至少一个实施方案中，约束薄板坯的侧向膨胀。再次参考图1，这可以通过轧辊之一例如下部轧辊206在该轧辊206的相对端上提供凸起挡圈210得以实现。将该凸起挡圈210与上部轧辊206进行配合以约束薄板坯30防止其侧向膨胀超出轧辊206的挡圈210。此外，通过调节轧辊206的挡圈210提供的侧向定位和约束，可就薄板坯30的原始厚度控制所得片料材料212的厚度。

作为替代方案，可以使用十字形辊模头装置(未示出)来约束薄板坯30的边缘。十字形辊模头装置利用两对或更多对轧辊，一对竖直布置而其它对水平布置。竖直的轧辊用位于它们之间的薄板坯30间隔开使得薄板坯30的边缘接触竖直轧辊，这限制了膨胀，且同时水平轧辊压缩和整平薄板坯30。

在至少一个其它实施方案中，工件30穿过第一组轧辊202并且被第二组轧辊(未示出)接受，该第二组轧辊可以具有与第一组轧辊202的表面208类似的基本平滑表面。第二组轧辊通过提供变形应变进一步整平工件30。可使用跟随第二组轧辊的另外组轧辊(未示出)以通过提供另外的变形应变进一步整平工件。在至少另一个实施方案中，将工件30在渐进的轧辊组之间旋转，例如在穿过第一组轧辊202后而在被第二组轧辊接受之前旋转工件30九十度。

参考图3，提供了至少一个其它实施方案。在该实施方案中，将一组薄板坯30进行叠置250，其中使堆叠体250经受变形应变。可将薄板坯30的堆叠体250(其现形成多个层)穿过轧机200。再次地，变形加工可以与薄板坯30的成形分开进行或者可以直接集成到加工单元中，其中设备8提供有输送机构252(其可以是任何已知的种类例如自动机械装置或轨道龙门(rail gantry)装置)以将薄板坯30从模具28输送到堆叠体250并且由此输送到轧机或压制机200。

在至少另一个实施方案中，通过轧机或压制机200使堆叠体250塑性变形，这将薄板坯层30结合在一起。在一个实施方案中，由薄板坯层30的摩擦应变焊接进行该结合过程。

此外，可以将加强要件设置于任何薄板坯层30之间以提供复合结构。例如，在层30的叠置期间，可以通过任何合适的自动化方法例如通过自动机械装置或轨道龙门装置或者通过手工方法，将选自晶须、石墨纤维、陶瓷纤维、丝线、丝网和金属纤维的加强要件设置在两个或更多个薄板坯层30之间。然后当通过轧机或压制机200使堆叠体250塑性变形时，将包括加强要件的薄板坯层30结合在一起，其中所述加强要件为复合板212提供了增强的承载功能。

作为替代方案，通过在堆叠体250内使用选择性放置的薄板坯层30可提高片材212的性能，其中从具有相应不同性能的分别不同的金属合金模塑出薄板坯层30。例如，堆叠体250可以包含从具有高抗腐蚀性(例如对于盐雾)的金属合金材料模塑出的顶部和/或底部薄板坯层30。此外，堆叠体250可以包含从具有较高屈服强度和/或极限强度以及/或者较高伸长率的金属合金材料模塑出的其它薄板坯层30。可以按预定方式将这些层30进行叠置以便将成品片材212的性能调节至所需性能。例如，能够执行逻辑序列的控制器或其它器件可以相应地被编程，并且与以特定次序进行这些层30的自动叠置的自动机械装置或轨道龙门装置进行接合。

作为使薄板坯30或堆叠体250变形的替代方案，可以使用至少一组压板(未示出)替代轧机200。所述压板还可以提供有平滑、基本平坦的表面或任何其它合适的轮廓，其压缩性地使薄板坯30或堆叠体250变形。

参考图4，提供了至少一个其它实施方案。成品片材可以包括由SWP方法形成的层，这些层经叠置并且经受变形应变。SWP方法包括通过交替的拉伸和压缩应变或变形的组合提供塑性变形。该变形应变步骤还允许将位错蓄藏在显微组织内，这导致具有高错向的新晶界的形成。

在SWP方法的一种实施中，在一对具有波纹或正弦波状成形表面的相应构件之间对前体进行材料的重复成型。所述成形表面的形状提供大的应变，破坏铸造显微组织并且在前体中产生新的晶界。从薄板坯30开始，进行初始成形以便具有10μm或更小的细晶粒组织，然后在具有或不具有侧向约束的情况下，在两个具有相应波纹成形表面的构件之间将前体工件成型，其中基本是平面应变伸展弯曲操作。在首次成型后，将工件再次成型。然而，在该第二次成型期间，波纹优选(但并非必须)沿不同于第一次成型的波纹的方向进行取向。认为第二次成型的正交取向产生最佳的目标结果。优选地，然后重复该两个成型步骤，这些第三和第四步骤中的波纹与首先两个成型步骤中看到的那些相反(inverse)。关于术语相反，是表示第三波纹的脊和谷与第一波纹的脊和沟相反或反相(out of phase)。因此，这些随后的成型致使首先两次成型后所得的脊反向变形(推向相对方向)。在所有这四个成型步骤和(如果需要时的)另外成型步骤后，优选将工件整平以除去形状的任何波度。

优选地，在温热温度下进行SWP并且在每个道次后逐渐降低材料的变形温度，例如从350℃开始和对于最后整平步骤降低到170℃。如下所述，这可通过包括提供加热的成型构件或轧辊在内的若干方式得以实现。

如在图4中所看出，使薄板坯30穿过第一组332对置的轧波纹的轧辊334。轧辊334的表面分别提供有在该轧辊334的周围圆周向地延伸的波纹336。每个轧辊334的波纹336通常关于彼此相对应使得轧辊334之一上的脊被对置轧辊334的谷所接纳。在薄板坯30穿过第一组332轧辊334时，将平行于薄板坯30行进方向的纵向波纹提供到薄板坯30内。这产生提供到工件内的正弦波形状，该形状的取向方向与工件穿过轧机331的方向正交。因此，诱导应变、拉伸和然后的压缩将通常沿正弦波形状本身的方向。

在已通过第一组332轧辊334进行轧波纹或加工之后，使经加工的薄板坯或工件穿过第二组340轧辊342。在遇到该第二组340轧辊342时，工件遇到正交取向(即与第一组332轧辊334的波纹336成90度)的波纹344。照此，使波纹344相对于轧辊342轴向取向且关于薄板坯30的行进方向为横向。如对于先前组332的轧辊334，提供第二组340轧辊342的波纹344使得上部轧辊342上的波纹的脊被接纳在下部轧辊342的波纹344的谷内。

从第二组340轧辊342起，使经加工的薄板坯在所描述的轧机331中于第三组348轧辊350之间穿过，所述轧辊经设计以整平该经加工的薄板坯。轧辊350可以提供有平滑表面352，在经加工的薄板坯从轧辊350之间穿过时该表面将其啮合并压缩。在整平工件时，将压缩应变提供到工件从而形成SWP片料材料378。在图5A和5B中更为详细地显示了轧辊340和350。

如至此所述，SWP通常依照图6的流程图所描述的过程进行。如本文中所示，SWP以其中接纳薄板坯30的图框366开始，并且在图框368中，沿纵向或平行方向使其经受轧波纹。在对薄板坯30纵向轧波纹后，在图框370中使工件经受横向轧波纹并随后按图框372中所示将其整平。在进行图框372中的整平后，可按线374所示重复进行工件的纵向和横向轧波纹。任选地，如虚线376所示，可在工件进行图框372中的整平之前使其经受接连的纵向和横向轧波纹。然而，认为优选的是，依照于图框372的整平发生在工件的接连轧波纹之前。在经过其中纵向和横向轧波纹均进行两次的轧波纹加工后(因此对工件轧波纹4次)，在图框372中将工件最终整平并输出平坦的片料材料378，并且该过程在图框380中结束。

如在图4中所示，可以使SWP片料材料378的堆叠体380穿过轧机200以形成超细晶粒成品片材212。再次地，变形应变加工可以与薄板坯30的成形分开进行或者可以直接集成到加工单元中，其中设备8提供有输送机构329、382(其可以是任何已知的种类，例如自动机械装置或轨道龙门装置)以将薄板坯30从模具28输送到SWP轧制工序331再到堆叠体380并且从这里到轧机或压制机200。

如先前所提及的，如果进行制造过程和快速凝固的合适且精确的控制，则认为初始前体即上文所讨论的薄板坯30的各种制造方案是可能的。图7示意性地描述了另外的制造方案，其中用挤压机400可选地替代第一实施方案的注射模塑机10。

挤压机400包括筒体402，螺杆404位于该筒体内。因为挤压机的其它部件对于本领域技术人员是公知的，本文没有提供挤压机400的另外讨论。将材料从挤压机400挤压出并且在一对模具406之间快速凝固使得将固体材料的连续片材从挤压机输送到轧机408。通过精确地控制挤压机进程，认为在连续片材中可获得所需的细晶粒显微组织，所述连续片材作为前体材料进入根据本发明的轧机408中。图7中所示的轧机408类似于关于先前实施方案所讨论的轧机200或331。因此，在此参考之而无需进一步讨论。

对于作为前体的5×400×400mm薄板坯30，前述方法可将该片材的厚度降至约1-2mm，其中最终片材尺寸可为1250×1250mm。在至少一个实施方案中，降低前体堆叠体的厚度，使得堆叠体的厚度与最终片材的厚度之比为约3∶1至30∶1。另外，最终片材的平视(俯视)面积与堆叠体的平视面积之比为约3∶1至30∶1。

当集成自动化制造单元例如前文描述的那些之一将金属注射模塑的快速凝固与作为相同制造周期一部分的变形应变加工相结合时，预期一个机械中的生产速率将为每20秒约1薄板坯。此外，因为薄板坯的细晶粒显微组织，还可预期至少80％的生产收率。

如可由本发明的前述讨论所推测的，注射模塑金属薄板坯的模塑状态晶粒尺寸和α含量对于在随后塑性变形片材中获得亚微米晶粒尺寸和低的各向异性(典型地在屈服强度方面不超过10％)是有利的出发点。似乎变形应变加工与其强力的热机械加工一起使金属间颗粒细分成纳米尺寸，并且可能促进晶粒内细阵列(fine array)的部分固溶和较均匀的再析出。一些细分的残余β相可用于在动态再结晶和热处理期间钉扎晶界。这种固有的粗β相的细分有益于Mg合金的延展性。更具体地，通过使孪生最小化至小于约10％，基本通过晶粒和晶界中的滑移发生变形而没有明显切变带，从而产生较大延展性的合金。

上述β相的作用却是就该新方法重新设计Mg的新机会的一个方面。文献中许多是关于尚未应用于低成本片状物的新Mg合金化的发现。通过本发明、特别是利用“掺混”技术可容易地将这些合金化添加物减薄至片状物。这样的合金化添加物如Ca、Sr、Y、Zr和Zn-Y可提升商业片材合金AZ31的适中的强度。另外，通过使用上述注射模塑变形应变方法可避免DC和TRC中固有的大的熔体和合金交叉污染。可在注射模塑机中于数分钟内完成先前合金的净化和新掺混物颗粒的加入，而没有与DC或TRC操作典型相关的废坩锅加料、炉渣和熔渣。

许多晶界的存在提高了金属在温冲压(和超塑性成形)期间的延展性，但是由目前铸造方法演化的晶界不适合于成形应用，这是因为它们不允许晶粒间的滚动或滑移。晶界特性对变形期间晶界的滑移现象和切变性能具有大的影响。甚至在适度提高的温度(150-200℃)下，可易于通过温成形加工使Mg合金成形，只要它们具有变形加工产生的细晶粒组织(约1-3μm)和有利的晶界。虽然优选合金在室温下成形，但150-200℃温度对于廉价成形应用并非是不寻常的(塑料通常在这样的温度下成形)。然而不同于塑料，可热处理Mg零件以生长较大的晶粒尺寸并变得抗蠕变，或者可将其适当地合金化以使它们抗蠕变。然而低温成形可在成形期间保持少的能量使用，并且避免超塑性成形加工期间遇到的不希望的氧化。

注射模塑加工期间的快速凝固提供了在随后变形期间不表现出孪生的细晶粒组织。然而，产生自液体状态的晶界在结晶学上是相关的，并且可具有不允许晶界滑移的“特殊”晶界。特殊晶界可以具有高的错向角度，但它们可具有大分数的共格格点(CSL)和低的晶界能从而使滑移困难。虽然在温成形期间晶界滑移促成的应变不大，但如果其能够局部地提供容纳，则其防止了材料沿晶界断裂。因此，提高的可成形性所需的晶界必须不是铸造过程产生的那些，而是塑性加工过程产生的那些。塑性加工在晶界附近产生另外的位错并然后使它们成为适合于提高的可成形性的较高无序或较高能量的构造。

为改变晶界特性，注射模塑材料等的大量变形需要以本发明方法完成的大量变形加工。可用于这样的大量变形的其它方法(例如ECAP、高压力扭转)似乎不适合于商业规模化，并且它们对于生产薄、宽的片材不能易于得到自动化。

因此，通过本发明，经由如下方式可产生在材料的整个厚度中具有最小偏析的最终产物：通过在成形期间快速凝固，初始提供具有均匀的显微组织和小于10μm的原始细晶粒尺寸的净型薄板坯合金。这可通过多种成形方法得以实现，所述方法包括注射模塑和基于注射模塑的其它变体(包括半固态金属注射模塑)以及挤压模塑。然后，通过将片材加工成表现出优异可成形性的无织构片材而将显微组织细化至纳米结构。这可如先前所述在压模中使用适当成型的表面通过热压制、轧制或其它方法得以实现。此后通过超塑性成形(SPF)、温拉拔、温冲压或其它方法中的任一种成形之后得到最终的净成型零件。(可以减小初始晶粒尺寸以降低SPF加工应力、降低用于较佳表面光洁度的SPF温度和提高SPF速率。)一旦形成净成型零件，任选对最终零件进行热处理(退火等)以生长晶粒从而停止SPF和赋予最终制品抗蠕变性。其结果是，所获得的是具有非常高的强度与重量之比、并具有提高的韧性的廉价、轻重量零件。

如上可见，该方法以具有小于10μm的细晶粒尺寸的无织构片材合金开始。然而，该片材合金可以是两相的和/或包括高角度晶界；前者为了控制晶粒生长、促进SPF期间的晶界切变和强化最终零件，后者为了促进最终净成型和降低织构。在细化显微组织以获得约1微米的晶粒尺寸中，提供了严重滑移变形以同时产生再结晶，再结晶至面对高角度晶界的微米尺寸晶粒。然后，还将粗的第二相进一步细分和/或再次析出成纳米尺寸阵列。在上文中，孪生和织构的产生均得到最小化。

作为实施例，使用尤其未经半固态注射模塑的商业AZ31BMg合金作为前体材料工件，所述合金为热轧板形式，具有6.35mm厚度。该合金的化学组成是3.0wt％Al、1.0wt％Zn、0.45wt％Mn和余量的Mg。由收到状态的板切割出89×89mm的方形工件，然后按上文所述通过SWP进行加工。将收到状态合金的初始双峰组织细化成接近均匀的超细晶粒组织。使用已知的计算机图像分析软件通过详细的晶粒尺寸分布分析来表征初始组织的双峰性和其朝向更均匀组织的变化。基于图像分析，收到状态的合金的初始双峰显微组织含有31％面积分数的22.1μm尺寸的粗晶粒，但具有9.8μm的平均晶粒尺寸。SWP后的最终显微组织具有1.4μm的平均晶粒尺寸，其含有小于3％面积分数的粗晶粒。

在表2中关于强度、伸长率(包括均匀和均匀后伸长率)和法向异向性比率(R)显示了在室温下对于不同合金加工条件的AZ31B Mg合金的力学性能。

表2

AZ31B Mg合金 (室温)	拉伸屈服强度， MPa	极限拉伸强度， MPa	伸长率 ^* ％	e _u ^** ，％	e _pu ^** ，％	法向异向性比率(R)
							接受状态#	160	274	13.0(13.5)	11.9	1.1	3.8
加工状态	280	308	22.6(29.0)	8.4	14.2	6.0
							接受状态+在250℃退火	218	271	24.4(32.3)	13.4	11.1	5.0

^*报道的伸长率高于12.7mm规格长度。5.0mm的较短规格长度给出括号中所示的较高伸长率值。

^**e_u和e_pu分别是指均匀应变和均匀后应变。

#对于收到状态的材料，力学测试数据来自板的内部区域(细晶粒区域)。

表2显示，细晶粒的加工状态合金具有改善的力学性能例如较高的拉伸屈服强度和较高的均匀后伸长率、以及较高的(R)值。退火进一步提高了拉伸伸长率值。当就显微组织变化进行检查时，在经加工的材料中没有观测到孪生。另外，收到状态的合金表现出类似于“橘皮”白色效果(white effect)的粗糙表面，细晶粒加工合金在测试后变现出平滑表面。另外，在加工状态的合金中发现颈缩程度更为渐进。

为了对比，在Thixomat，Inc.(Ann Arbor，Michigan)的商业280吨Thixomolding

机器中将测量为100×150×3mm的Mg-9Al合金(AZ91D)薄板坯进行半固态金属注射模塑。将该薄板坯在具有轧波纹的表面图案的对置正弦波压模中于190℃下经过4个周期的压制(周期之间旋转片材90°)。在第4个压制周期后将片材压制整平。厚度的总减薄是从3mm至0.8mm，即73％。将所得拉伸强度与表3中的商业AZ31(Mg-3Al)片材进行对比。

表3

材料	0.2％YS，MPa	UTS，MPA
			AZ91D，注射模塑薄片坯	150	220
AZ91D，SWP 4周期	260	300
			AZ31，商业片材^*	150	255

^*ASM手册

如从表3中所看出，相比于原始薄板坯和商业AZ31，屈服强度提高了73％。极限拉伸强度分别提高了36％和18％。

然后在150或250℃下将该所得SWP片材进行退火。测量产生自原始液相的细晶粒材料在半固态金属注射模塑状态、SWP、SWP+轧制/退火状态中的硬度并且在表4中显示了结果。

表4

材料	显微硬度，MPa
		AZ91D，SSMI模塑状态，5μm晶粒尺寸	772
AZ91D，SWP	932
		AZ91D，SWP+退火150℃	958
AZ91D，SWP+退火250℃	858
		AZ31，商业片材，10μm晶粒尺寸	600
AZ31，商业片材，1μm晶粒尺寸	720

半固态金属注射模塑状态薄板坯的细晶粒原始液体区具有772MPa硬度，通过SWP将其提高至932MPa。在150℃下进行退火将硬度进一步提高至958MPa。如在图8的坐标图中所显示，相比于来自AZ31的先前数据，来自AZ91D的SWP材料比同等晶粒尺寸的AZ31更硬。认为高出AZ31的这种硬度增加部分是归因于富Al的AZ91D合金中的纳米尺寸β相。显微组织证实起始材料的粗β相被细分和再析出为纳米颗粒，一些是在晶界处。

本发明人还证明了SWP片材的SPF的可行性。如图9中所说明，通过SWP AZ91D的浅杯突试验制备的杯子深度比仅通过Thixomolding(Thixomat，Inc.，Ann Arbor，Michigan的半固体金属注射模塑方法)成形的起始材料片材(具有相应厚度)的深度更深。实际上，该深度比商业10-20μm AZ31片材中形成的深度大很多。

在另一个实施例中，在商业Thixomolding

机器中将AM60镁合金进行半固体注射模塑以产生3×50×150mm的薄板坯。将该薄板坯加热至375℃并且在轧机中按叠置和未叠置配置进行轧制。表5提供了这些试验的结果。

表5

在堆叠体中的坯数目	减薄百分数	分离力 (PSI)	道次数目	轧辊的 RMP	结合	晶粒尺寸 (mm)
							1	58	81,000	1	45	-	2-3
2	76	98,000	1	45	优异	1-2
							5	85	140,000	1	缓慢	优异	1-2
1	42	64,000	1	45	-	2-3
							3	81	114,000	1	45	优异	1-2

如表5中所说明，对于76％减薄或更大，获得了超细晶粒显微组织以及叠置样品的薄板坯层之间的优异结合。

特别地，在汽车和航空航天领域中预想到了本发明制造的产品的潜在市场，在所述领域中通过用镁替代钢和铝可获得重量节省。可将复杂的3-D净型材进行SPF以显著减少亚组件的数目和多重制造及组件的成本。通过亚微米晶粒尺寸、第二相纳米晶体和通过延展性合金的选择可得到高的拉伸强度和高的韧性。如此获得的独特显微组织将显著减少织构及其对可成形性的通常阻碍。

汽车公司正预测用于汽车车辆的Mg吨量的非常显著的增长，增长多达从每辆车5kg一直到每辆车200kg。存在使美国汽车工业能够引领重量减轻这种巨变的需求。另外的市场应进一步在航空航天、国防和其它工业中。

合适合金的变形应变加工通过消除多个阶段的轧制和退火应当降低制造薄片材材料的成本。该加工改变了晶界特性并且提高了通过温成形或通过超塑性变形进行成形的能力。如果在注射模塑后即刻进行变形应变加工，则可利用模塑坯体中的显热。在薄板坯的即刻轧制或压制后，接着可通过SPF将其成形为复杂零件形状。可在200℃下完成这样的成形。因此，可将整个部件制造技术设置成连续操作而没有片材盘卷的贮存，大量的盘卷退火、卷曲和解卷操作。盘卷的卷曲和吊运操作运输所涉及的所有步骤的去除可使工厂的投资最小化。可出现零件的精简制造过程。

可预见到的是，变形应变加工可通过将用于金属的注射模塑机与常规压制和轧制设备进行集成来完成，并且在已用于航空航天和汽车工业的加工设备上应当是可行的。还可基于在常规压机上进行深拉。

如本领域技术人员可易于理解的，上述描述本意是作为本发明原理的实施的说明。该描述不意欲限制本发明的范围或应用，这是因为本发明易于作出修改、变化和改变而不背离本发明的精神，本发明的范围由下面的权利要求所限定。

Claims

1.形成具有细化晶粒组织的片材材料的方法，该方法包括：

提供镁金属合金材料；

将该金属合金材料模塑且快速凝固从而形成具有小于10微米的晶粒组织的细晶粒前体，其中所述模塑包括将金属合金材料基本熔化；和

通过压缩应变向该具有小于10微米的晶粒组织的细晶粒前体提供塑性变形从而形成具有小于2微米的晶粒组织的超细晶粒组织片状物。

2.权利要求1的方法，其中细晶粒前体具有各向同性的晶粒组织。

3.权利要求1的方法，其中重复进行提供镁金属合金材料的步骤和模塑且快速凝固的步骤从而形成多个细晶粒前体，该方法还包括叠置所述多个细晶粒前体从而形成堆叠体，并且提供塑性变形的步骤包括通过变形应变使该堆叠体塑性变形。

4.权利要求3的方法，其中堆叠体的厚度与超细晶粒组织片状物的厚度之比为3∶1至30∶1。

5.权利要求3的方法，其中超细晶粒组织片状物的平视面积与堆叠体的平视面积之比为3∶1至30∶1。

6.权利要求3的方法，其中提供塑性变形的步骤将细晶粒前体结合在一起以形成超细晶粒组织片状物。

7.权利要求3的方法，其中至少两个细晶粒前体由具有相应不同性能的分别不同金属合金模塑制成。

8.权利要求7的方法，其中至少一个细晶粒前体比另一个细晶粒前体具有相对更大的抗腐蚀性。

9.权利要求7的方法，其中至少一个细晶粒前体比另一个细晶粒前体具有相对更高的伸长率。

10.权利要求7的方法，其中至少一个细晶粒前体比另一个细晶粒前体具有相对更高的强度。

11.权利要求6的方法，其中将加强要件置于细晶粒前体之间以形成复合超细晶粒组织片状物。

12.权利要求11的方法，其中加强要件选自晶须、石墨纤维、陶瓷纤维、丝线、丝网和金属纤维。

13.权利要求1的方法，其中以至少80℃／秒的冷却速率将金属合金材料快速凝固从而形成细晶粒前体。

14.权利要求1的方法，其中细晶粒前体具有不超过4mm的厚度。

15.权利要求1的方法，其中细晶粒前体具有不超过2％的总孔隙率。

16.权利要求1的方法，其中细晶粒前体具有不超过1％的气孔率。

17.权利要求1的方法，其中压缩应变是以一定应变速率，并且实施提供塑性变形的步骤的同时将细晶粒前体加热到一定温度，其中所述应变速率、温度和压缩应变协同使细晶粒前体再结晶为超细晶粒组织的片状物。

18.权利要求17的方法，其中通过包括连续动态再结晶的机制使细晶粒前体再结晶，从而产生具有至少50％高角度晶界的超细晶粒组织片状物。

19.权利要求17的方法，其中超细晶粒组织片状物具有不超过5的基面[0002]织构强度。

20.权利要求17的方法，其中超细晶粒组织片状物具有不超过10％的屈服强度各向异性。

21.权利要求17的方法，其中应变速率为0.1-50s^-1。

22.权利要求17的方法，其中温度为150℃-450℃。

23.权利要求17的方法，其中压缩应变为至少0.5。

24.权利要求17的方法，其中提供塑性变形基本通过细晶粒前体的晶界之间的滑移发生，所述细晶粒前体具有小于10％的晶粒组织孪生。

25.权利要求17的方法，其中提供塑性变形在无显著晶粒组织切变带的情况下发生。

26.权利要求1的方法，其中模塑且凝固的步骤在细晶粒前体中产生多相显微组织。

27.权利要求26的方法，其中多相显微组织包括使晶粒生长最小化的钉扎颗粒。

28.权利要求1的方法，其中提供塑性变形的步骤包括引起形成新晶界的步骤，所述晶界具有适合于温成形或超塑性成形的高错向。

29.权利要求1的方法，其中在集成设备中进行模塑步骤和提供塑性变形的步骤。

30.权利要求1的方法，其中通过单独的机械进行模塑步骤和提供塑性变形的步骤。

31.权利要求1的方法，其中模塑步骤包括金属合金材料的半固态金属注射模塑。

32.权利要求31的方法，其中半固态金属材料的固体含量不超过30％。

33.权利要求31的方法，其中半固态金属材料的固体含量不超过10％。

34.权利要求31的方法，其中半固态金属注射模塑包括通过热流道系统将半固态金属材料输送至模具。

35.权利要求34的方法，其中以至少80％的生产收率形成多个细晶粒前体。

36.权利要求31的方法，其中以至少1.5m／秒的螺杆压射速度注射半固态金属材料。

37.权利要求31的方法，其中模塑步骤还包括向金属合金材料提供氩气。

38.权利要求1的方法，其中模塑步骤还包括金属合金材料的挤压。

39.权利要求1的方法，其中模塑步骤还包括金属合金材料的真空模塑。

40.权利要求1的方法，还包括在提供塑性变形的步骤后，将超细晶粒组织片状物净成型从而形成零件的步骤。

41.权利要求40的方法，还包括热处理净成型零件以赋予该净成型零件抗蠕变性的步骤。

42.权利要求40的方法，其中净成型步骤包括冲压、拉拔、深拉和超塑性成形中的一种。

43.用于实施权利要求1的方法的设备。

44.通过权利要求1的方法形成的制品。

45.权利要求1的方法，其中提供塑性变形的步骤包括细晶粒前体的模压。

46.权利要求1的方法，其中提供塑性变形的步骤包括轧制细晶粒前体。

47.权利要求1的方法，其中提供塑性变形的步骤包括按多个轧制道次以多个各自的压缩应变来轧制细晶粒前体。

48.权利要求47的方法，其中各个轧制道次的相应压缩应变为至少50％。

49.权利要求48的方法，其中轧制步骤包括在高于环境温度下的第一轧制道次，其中各个后续道次处在较低温度下。

50.权利要求48的方法，其中所述多个轧制道次是交叉轧制的。

51.权利要求1的方法，其中提供塑性变形的步骤包括细晶粒前体的挤压。

52.权利要求1的方法，其中提供塑性变形的步骤包括细晶粒前体的锻造。

53.权利要求1的方法，其中提供塑性变形的步骤包括细晶粒前体的旋压。

54.权利要求1的方法，其中提供具有小于1微米的晶粒组织的片状物。

55.权利要求1的方法，其中提供具有5微米的晶粒组织的前体。

56.权利要求1的方法，其中实施提供塑性变形步骤的同时将前体加热到高于环境。

57.权利要求1的方法，其中提供具有小于0.1％水分含量的镁金属合金。

58.用于细化晶粒组织和生产超细晶粒金属材料片状物的设备，该设备包含：

容器，该容器具有入口、远离所述入口的卸料出口、和限定在所述入口和卸料出口之间的腔室；

与所述入口接合的进料器，配置该进料器以将金属材料通过入口引入到所述腔室中；

加热器，用于将热传递到位于腔室内的金属材料使得该金属材料所处的温度高于其固相线温度；

卸料装置，用于将金属材料通过卸料出口从容器卸出；

成形装置，用于将卸出的金属材料成形且快速凝固成细晶粒前体，所述细晶粒前体具有小于10微米的晶粒组织；和

包括一对对置的成形构件的塑性变形装置，用于将压缩应变提供到前体制品内从而形成具有超细晶粒尺寸的金属材料片状物，该金属材料片状物具有小于2微米的晶粒组织。

59.权利要求58的设备，其中对置的成形构件是压模。

60.权利要求58的设备，其中对置的成形构件是轧辊。

61.权利要求58的设备，还包含用于将多个前体制品叠置成堆叠体的装置，并且其中将对置的成形构件对进行配置以将变形应变提供到该堆叠体内，从而形成具有超细晶粒尺寸的金属材料片状物。

62.权利要求58的设备，还包含用于将金属材料的片状物成型为净成型制品的净成型装置。

63.权利要求62的设备，其中成型装置是拉延压力机和超塑性成形机械中的一种。

64.权利要求58的设备，其中容器、进料器、加热装置、卸料装置和成形装置是注射模塑机的一部分。

65.权利要求58的设备，其中容器、进料器、加热装置、卸料装置和成形装置是半固态金属注射模塑机的一部分。