CN101717692A - 香叶蒿挥发油及其提取工艺和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种香叶蒿挥发油，该挥发油为有浓郁香味的淡黄色油状液体，溶于醇及脂溶性溶剂，主要由单萜、倍半萜、含氧衍生物构成，主要成分包括质量百分含量为15～20％的桉树醇、15～20％的樟脑、8～12％的孟烯醇-4、5～10％的异丁酮-2-基-苯、3～5％的对异丁基苯酚、3～6％的孟烯醇-8、3～5％的守酮、3～5％的水芹烯、3～5％的6-甲基-2-乙烯基-庚二烯醛、2～4％的间-甲氧基-大茴香脑、2～4％的蒈烯-3和0.2～1％的β-香叶烯。同时，本发明还公开了一种提取率高、工艺流程简单的该挥发油的制备方法。由于该香叶蒿挥发油具有祛痰止咳、清咽润喉活性成分，因此可应用于治疗肺炎及咽喉炎疾病中。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物挥发油，尤其涉及香叶蒿挥发油，以及其提取工艺和应用。
背景技术
香叶蒿(Artemisia rutifolia)为菊科蒿属半灌木状草本植物，生于山间盆地(荒漠)、阶地冲沟，海拔3200～3800米，分布于青海、新疆、西藏；中亚地区及伊朗、阿富汗巴基斯坦、俄罗斯也有分布。香叶蒿在青海有相当丰富的资源，一般成簇生长，其茎叶部分散发有浓郁的香气。挥发油成分中以萜类成分多见，包括单萜和倍半萜等，另外，尚含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。其中萜类的含氧衍生物或芳香族化合物等散发的特异芳香味，且有显著的生物活性，但其含量通常较少，占挥发油成分的20％以下，挥发油主要成分多为萜类化合物，包括单萜和倍半萜等。
挥发油是中药中的一类有效成分，在植物界分布广泛，且具有多种药理活性和广泛的用途。随着社会的发展，其开发和利用也日益受到有关专家和学者的关注。
目前，国内外对香叶蒿的研究较少，其应用更无文献报道。因此本发明充分利用青藏高原丰富的香叶蒿植物资源开发出一种新的挥发油提取物，并对其在医药领域中的应用进行了有益的探索。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高含量的香叶蒿挥发油。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种工艺简单、有效成分提取率高、易于工业化生产的香叶蒿挥发油的提取工艺。
本发明所要解决的第三个技术问题是提供香叶蒿挥发油在制药中的应用。
为解决上述问题，本发明所述的一种香叶蒿挥发油，其特征在于：该挥发油为有浓郁香味的淡黄色油状液体，溶于醇及脂溶性溶剂，主要由单萜、倍半萜、含氧衍生物构成，主要成分包括质量百分含量为15～20％的桉树醇、15～20％的樟脑、8～12％的孟烯醇-4、5～10％的异丁酮-2-基-苯、3～5％的对异丁基苯酚、3～6％的孟烯醇-8、3～5％的守酮、3～5％的水芹烯、3～5％的6-甲基-2-乙烯基-庚二烯醛、2～4％的间-甲氧基-大茴香脑、2～4％的蒈烯-3和0.2～1％的β-香叶烯。
所述主要成分化学结构式如下：
樟脑 桉树醇 守酮 孟烯醇
β-香叶烯 异丁酮-2-基-苯 对异丁基苯酚 α-水芹烯
6-甲基-2-乙烯基-庚二烯醛 间-甲氧基-大茴香脑 蒈烯-3
一种如上所述的香叶蒿挥发油的提取工艺，包括以下步骤：
(1)将新鲜香叶蒿地上部分除杂、切碎至0.5～3cm后，用其重量的10～20倍水浸泡2～12小时，使香叶蒿碎段充分浸润；
(2)将所述步骤(1)所得的香叶蒿碎段及其浸泡液进行水蒸气蒸馏，收集蒸馏液；
(3)将蒸馏液自然冷却后，用无水硫酸钠按1∶3～1∶10的重量比干燥并滤除固体后即得香叶蒿挥发油。
所述步骤(2)中的蒸馏温度为80～120℃，蒸馏时间为3～15h。
如上所述的香叶蒿挥发油在制药中的应用，其特征在于：所述香叶蒿挥发油作为祛痰止咳、清咽润喉活性成分在医药上的应用。
在所述香叶蒿挥发油中配以药用铺料以及药学上或生理学上可接受的载体，以常规的中药制备工艺制备成药剂学上的任何一种剂型。
所述胶囊剂由下述重量百分含量的原料按常规工艺制成：香叶蒿挥发油5～10％、牛黄10～30％、化橘红10～20％、甘草30～50％、牡荆油0～5％、陈皮0～5％、苦杏仁10～20％。
功能主治：润肺祛痰、止咳定喘，临床上用于肺炎的治疗。
用法用量：每日2～3次，一次2～4粒(以胶囊剂为例)。
所述含片由下述重量百分含量的原料按常规工艺制成：香叶蒿挥发油5～15％、化橘红10～40％、甘草20～40％、陈皮10～30％、蜂蜜5～25％。
功能主治：可治疗咽喉肿痛、痰涎壅盛，清咽润喉，临床上用于急慢性咽喉炎的治疗。
用法用量：每日3～5次，一次1～2片(以含片为例)。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明所得的香叶蒿挥发油经气相色谱-质谱联合分析发现，该挥发油有56种以上化合物，主要成分为桉树醇(Eucalyptol)(17.703％)、樟脑(Camphor)(17.017％)、孟烯醇-4(Menthen-4-ol)(10.296％)、异丁酮-2-基-苯(2-Butanone，3-phenyl)(7.335％)、对异丁基苯酚(Pheno，l 4-(2-methylpropyl)(4.762％)、孟烯醇-8(Menthen-8-ol)(4.477％)、守酮(Thujone)(4.007％)、l-4-(1-methylethyl)-水芹烯(1，4-Cyclohexadiene，1-methy)(3.863％)、6-甲基-2-乙烯基-庚二烯醛(3，5-Heptadiena，l 2-ethylidene-6-methyl)(3.543％)、间-甲氧基-大茴香脑(Anisol-p-allyl-o-methoxyl)(3.145％)、蒈烯-3(3-Carene)(3.038％)、β-香叶烯(β-Myrcene)(0.386％)等。其中桉树醇广泛应用于医药(主要用于祛痰剂)及配制牙膏香精等；樟脑也广泛用于医药卫生工业，是感冒康喷雾剂、舒腹贴膏、牙痛水、青银注射液的主要有效成分之一，而且也是常用的防蛀剂；β-香叶烯则具有祛痰、镇咳作用等。因此，该香叶蒿挥发油具有广泛的应用价值和开发前景。(气相色谱条件：GC汽化室温度250℃，美国J&W.HP-5(30m×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱，以4℃/min的升温速率由80℃程序升温至290℃，恒温30min，载气为99.999％高纯氦；质谱条件：MSD离子源为EI源，离子源温度230℃，电子能量70eV；使用美国NIST02L谱库。)
2、本发明所得的香叶蒿挥发油应用于治疗肺炎的药物组合物中时，其中的香叶蒿挥发油可润肺祛痰、止咳定喘，牛黄清热解毒力强、消咽喉肿痛，二者为君药；化橘红可行气开郁、理气和中、燥湿化痰，苦杏仁中的苦杏仁苷对呼吸中枢有抑制作用，可达到镇咳、平喘作用，二者为臣药；牡棘油和陈皮用于理气调中、燥湿化痰为佐药；甘草用于调和药物烈性，且味甘，在本方中为使药；方中各药物相辅相成，协同作用。经小鼠实验，疗效显著。
香叶蒿胶囊剂对小鼠流感病毒肺炎治疗作用实验。
实验方法：甲型流感病毒鼠肺适应株A/FM1/47(H1N1)(由中国预防医学科学院病毒研究所提供)，昆明种小鼠60只，雌雄各半(由广西医科大学医学实验动物中心繁殖，实验动物质量合格证号：NO.0001104，实验动物使用许可证号：SYXK桂2007-0003)，依据随机数字表法将60只昆明种小鼠随机分成6组，分别为：香叶蒿胶囊剂大剂量组、中剂量组、小剂量组、空白对照组、模型组、利巴韦林组，每组10只。
造模：除空白对照组外，其它各组用甲型流感病毒FM1接种小鼠造模(剂量为半致死剂量LD50)，空白对照组给予同等剂量的生理盐水。
给药：各胶囊剂治疗组灌胃给药，每日1次，每次0.2ml/10g，利巴韦林组用利巴韦林注射液每次腹腔注射0.075ml/10g，每日1次；空白对照组和模型组以等体积生理盐水灌胃；以上均连续灌胃5天。
检测：处死动物取材。处死前禁食禁水8h，称重后断颈处死取材。在无菌条件下，把整个肺取出。将肺组织放入无菌生理盐水中洗涤两次，用无菌滤纸吸干表面水分，观察并记录病变程度，称肺重；取左侧肺叶放入无菌EP管中，迅速置于冰壶中，在-80℃冰箱中保存，用于Western blot检测；右侧肺叶用多聚甲醛固定，用于免疫组织化学检测。观察指标及方法：动态观察小鼠生命状态、肺组织病理观察及肺组织悬液血凝滴度测定并计算肺指数。
结果表明：该香叶蒿胶囊剂对IV小鼠肺炎有明显的抑制作用，中剂量的胶囊剂组与利巴韦林组作用相当。
3、本发明所得的香叶蒿挥发油应用于治疗咽喉炎的药物组合物中时，其中的香叶蒿挥发油和甘草具有杀菌抗感染作用，可以杀灭口腔、咽喉部位的致病微生物；化橘红、陈皮可理气和中、行气开郁；蜂蜜可滋咽润喉，改善口感。
为确切评价香叶蒿挥发油的临床疗效和药物的安全性，用香叶蒿挥发油制成的香叶蒿含片进行临床试验，分别总结了急性咽喉炎56例，慢性咽喉炎70例，经临床实验疗效显著，显效病例达107例，安全有效，均未发现明显毒副作用(参见表1)。
表1：香叶蒿挥发油治疗咽喉炎临床试验
| 分组 | 例数 | 显效 | 有效 | 无效 | 总显效率 | 总有效率 |
| 急性咽喉炎 | 56 | 50 | 5 | 1 | / | / |
| 慢性咽喉炎 | 70 | 57 | 11 | 2 | / | / |
| 合计 | 126 | 107 | 16 | 3 | 84.9％ | 97.6％ |
4、由于本发明的制备方法采用水蒸气蒸馏法，因此，不但工艺流程简单，设备投入小，生产成本低，易于工业化生产，而且挥发油主要药用成分得率高；同时由于没有使用有机溶剂，因此对环境污染小。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围；此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
实施例1一种香叶蒿挥发油的提取工艺，包括以下步骤：
(1)将2kg新鲜香叶蒿地上部分除杂、切碎至0.5～3cm后，放入上海同歆生物医药科技有限公司生产的挥发油提取器中，用其重量的10倍水浸泡12小时，使香叶蒿碎段充分浸润。
(2)将步骤(1)中盛有香叶蒿碎段及其浸泡液的挥发油提取器移至天津市泰斯特仪器有限公司生产的98-1-B型电子恒温电热套上进行水蒸气蒸馏，蒸馏温度为80℃，蒸馏时间为3h，每1h收集一次蒸馏液。
(3)将蒸馏液自然冷却后，用无水硫酸钠按1∶6的重量比干燥并滤除固体后即得5.4ml香叶蒿挥发油，得率为0.27％。
实施例2一种香叶蒿挥发油的提取工艺，包括以下步骤：
(1)将3kg新鲜香叶蒿地上部分除杂、切碎至0.5～3cm后，放入挥发油提取器中，用其重量的20倍水浸泡2小时，使香叶蒿碎段充分浸润。
(2)将步骤(1)中盛有香叶蒿碎段及其浸泡液的挥发油提取器移至98-1-B型电子恒温电热套上进行水蒸气蒸馏，蒸馏温度为120℃，蒸馏时间为15h，每1h收集一次蒸馏液。
(3)将蒸馏液自然冷却后，用无水硫酸钠按1∶10的重量比干燥并滤除固体后即得8.9ml香叶蒿挥发油，得率为0.30％。
实施例3一种香叶蒿挥发油的提取工艺，包括以下步骤：
(1)将2kg新鲜香叶蒿地上部分除杂、切碎至0.5～3cm后，放入挥发油提取器中，用其重量的15倍水浸泡7小时，使香叶蒿碎段充分浸润。
(2)将步骤(1)中盛有香叶蒿碎段及其浸泡液的挥发油提取器移至98-1-B型电子恒温电热套上进行水蒸气蒸馏，蒸馏温度为100℃，蒸馏时间为9h，每1h收集一次蒸馏液。
(3)将蒸馏液自然冷却后，用无水硫酸钠按1∶3的重量比干燥并滤除固体后即得6.4ml香叶蒿挥发油，得率为0.32％。
上述实施例1～3中的香叶蒿挥发油为有浓郁香味的淡黄色油状液体，溶于醇及脂溶性溶剂，主要由单萜、倍半萜、含氧衍生物构成，主要成分包括质量百分含量为15～20％的桉树醇、15～20％的樟脑、8～12％的孟烯醇-4、5～10％的异丁酮-2-基-苯、3～5％的对异丁基苯酚、3～6％的孟烯醇-8、3～5％的守酮、3～5％的水芹烯、3～5％的6-甲基-2-乙烯基-庚二烯醛、2～4％的间-甲氧基-大茴香脑、2～4％的蒈烯-3和0.2～1％的β-香叶烯。
其中主要成分化学结构式如下：
樟脑 桉树醇 守酮 孟烯醇
β-香叶烯 异丁酮-2-基-苯 对异丁基苯酚 α-水芹烯
6-甲基-2-乙烯基-庚二烯醛 间-甲氧基-大茴香脑 蒈烯-3
在香叶蒿挥发油中配以药用铺料以及药学上或生理学上可接受的载体，以常规的中药制备工艺制备成药剂学上的任何一种剂型，可作为祛痰止咳、清咽润喉活性成分在医药上的应用。
香叶蒿挥发油在医药中的应用实例：
治疗肺炎：
实施例1香叶蒿挥发油5％、牛黄10％、化橘红10％、甘草30％、牡荆油0、陈皮0、苦杏仁10％(重量百分含量)按常规工艺制成胶囊剂。
实施例2香叶蒿挥发油10％、牛黄30％、化橘红20％、甘草50％、牡荆油5％、陈皮5％、苦杏仁20％(重量百分含量)按常规工艺制成胶囊剂。
实施例3香叶蒿挥发油8％、牛黄20％、化橘红15％、甘草40％、牡荆油3％、陈皮3％、苦杏仁15％(重量百分含量)按常规工艺制成胶囊剂。
治疗急慢性咽喉炎：
实施例1香叶蒿挥发油5％、化橘红10％、甘草20％、陈皮10％、蜂蜜5％(重量百分含量)按常规工艺制成含片。
实施例2香叶蒿挥发油15％、化橘红40％、甘草40％、陈皮30％、蜂蜜25％(重量百分含量)按常规工艺制成含片。
实施例3香叶蒿挥发油10％、化橘红25％、甘草30％、陈皮20％、蜂蜜15％(重量百分含量)按常规工艺制成含片。
Claims (8)
1.一种香叶蒿挥发油，其特征在于：该挥发油为有浓郁香味的淡黄色油状液体，溶于醇及脂溶性溶剂，主要由单萜、倍半萜、含氧衍生物构成，主要成分包括质量百分含量为15～20％的桉树醇、15～20％的樟脑、8～12％的孟烯醇-4、5～10％的异丁酮-2-基-苯、3～5％的对异丁基苯酚、3～6％的孟烯醇-8、3～5％的守酮、3～5％的水芹烯、3～5％的6-甲基-2-乙烯基-庚二烯醛、2～4％的间-甲氧基-大茴香脑、2～4％的蒈烯-3和0.2～1％的β-香叶烯。
2.如权利要求1所述的香叶蒿挥发油，其特征在于：所述主要成分化学结构式如下：
樟脑 桉树醇 守酮 孟烯醇
β-香叶烯 异丁酮-2-基-苯 对异丁基苯酚 α-水芹烯
6-甲基-2-乙烯基-庚二烯醛 间-甲氧基-大茴香脑 蒈烯-3
3.一种如权利要求1所述的香叶蒿挥发油的提取工艺，包括以下步骤：
(1)将新鲜香叶蒿地上部分除杂、切碎至0.5～3cm后，用其重量的10～20倍水浸泡2～12小时，使香叶蒿碎段充分浸润；
(2)将所述步骤(1)所得的香叶蒿碎段及其浸泡液进行水蒸气蒸馏，收集蒸馏液；
(3)将蒸馏液自然冷却后，用无水硫酸钠按1∶3～1∶10的重量比干燥并滤除固体后即得香叶蒿挥发油。
4.如权利要求3所述的香叶蒿挥发油的提取工艺，其特征在于：所述步骤(2)中的蒸馏温度为80～120℃，蒸馏时间为3～15h。
5.如权利要求1所述的香叶蒿挥发油在制药中的应用，其特征在于：所述香叶蒿挥发油作为祛痰止咳、清咽润喉活性成分在医药上的应用。
6.如权利要求5所述的香叶蒿挥发油在制药中的应用，其特征在于：在所述香叶蒿挥发油中配以药用铺料以及药学上或生理学上可接受的载体，以常规的中药制备工艺制备成药剂学上的任何一种剂型。
7.如权利要求6所述的香叶蒿挥发油在制药中的应用，其特征在于：所述胶囊剂由下述重量百分含量的原料按常规工艺制成：香叶蒿挥发油5～10％、牛黄10～30％、化橘红10～20％、甘草30～50％、牡荆油0～5％、陈皮0～5％、苦杏仁10～20％。
8.如权利要求6所述的香叶蒿挥发油在制药中的应用，其特征在于：所述含片由下述重量百分含量的原料按常规工艺制成：香叶蒿挥发油5～15％、化橘红10～40％、甘草20～40％、陈皮10～30％、蜂蜜5～25％。
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