CN101717634A - 掺钒的镁铝尖晶石荧光衬底材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种掺钒的镁铝尖晶石荧光衬底材料及其制备方法，该荧光衬底材料的分子式为MgO·(Al2O3)x-y:Vy，其中x的取值范围是1～5，y的取值范围是0.00001～0.1。本发明的这种荧光衬底材料适合于外延生长高质量GaN基和ZnO基紫外光半导体薄膜，并能实现白光发射。本发明能够有效的降低生产成本，简化生产工艺。
Description
技术领域
本发明涉及荧光衬底材料，特别是一种用于制备GaN基及ZnO基白光半导体发光二极管的掺钒的镁铝尖晶石荧光衬底材料及其制备方法。
背景技术
目前应该最广泛的光源是白炽灯和荧光灯。虽然白炽灯和荧光灯具有价格便宜、易制备且制备技术成熟；但白炽灯寿命较短，而荧光灯光电转换效率较低。发光二极管(简称为LED)作为一种新的照明光源，具有效率高、体积小、寿命长、价格低等优点。目前，单色LED(红、黄、蓝、绿等)的技术已经趋于成熟，并且已经商品化。但是单色LED无法用作白光照明光源以及显示器的背景光源。
目前利用LED来产生白光主要是用蓝光LED与钇铝石榴石(YAG)荧光粉组合发光(参见Shuji Nakamura，et al.，The Blue Laser Diode(GaNBased Light Emitters and Lasers)January 1997，Springer，P 216-221)。原理是将LED发出的蓝光一部分用来激励YAG荧光粉，使荧光粉发出黄光；另一部分蓝光和YAG荧光粉发出的黄光混合后即得到白光发射。
利用荧光粉发光和单色LED合成白光的这种设计有一些缺点限制了其性能。如效率低，由于LED发出的蓝光大部分都被YAG荧光粉吸收，能出透的蓝光很少；而YAG荧光粉将蓝光转变为黄光的转变效率也很低，最高只能达到10％；而新出现的蓝光LED和绿色荧光粉以及红色荧光粉共同合成白光的方案中，红色荧光粉的效率很难满足应用的需求，而且整体的发光效率也很低。另外，运用荧光粉的白光LED对荧光粉和封装技术的要求较高，如粉体的化学稳定性、耐热性、粉体的颗粒度及封装材料的性能等，这些要求都会增加白光LED的生产成本。因此，如果能够摆脱白光LED对荧光粉的依赖，则不但可以降低生产的成本，同时也可以简化工艺过程。
到目前为止，碳化硅(6H-SiC)和蓝宝石(Al2O3)成为GaN异质外延最常用的衬底材料。SiC具有与GaN较小的晶格失配(约3.4％)，已经在热导和电导性质上的优越性，但仍然比较贵；而且SiC衬底吸收380纳米以下的紫外光，不适合用来研发380纳米以下紫外激发的LED。蓝宝石衬底虽然具有质量高，相对较低的价格优势，但它具有极高的电阻率，热导性不好，并且它具有与GaN相差很大的热膨胀系数，同时与GaN具有很大的晶格失配(约13.9％)。而由于蓝宝石即无法吸收蓝光而发射黄光，也不能通过电激励而发射黄光，从而无法单独使用蓝宝石衬底实现白光LED。而ZnO基LED也是现在研究的热点，且ZnO和GaN有许多相似之处；两者晶体结构相同、晶格常数十分接近，禁带宽度接近等，所以能够用于生长GaN基LED的衬底材料同样也可以用于生长ZnO基LED。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服上述现有技术的缺点，提供一种用作GaN基和ZnO基紫外光半导体外延生长的掺钒的镁铝尖晶石荧光衬底材料及其制备方法。
本发明的掺钒的镁铝尖晶石荧光衬底材料，分子式为MgO·(Al2O3)(x -y):Vy，实际上是在镁铝尖晶石单晶体中掺杂可以被LED发出的紫外光激励发出白光的钒离子，其中V离子所取代的是MgO·(Al2O3)n中Al离子的位置，该荧光衬底适合于外延生长高质量GaN基和ZnO基紫外光半导体薄膜，并能实现白光发射。
镁铝尖晶石晶体熔点高、硬度高，与GaN具有良好的晶格匹配和热膨胀匹配，如MgO·Al2O3晶体的(111)面与GaN晶格的失配比为9％；且具有优良的热稳定和化学稳定性，以及良好的机械力学性能，是GaN较为合适的衬底材料之一，而ZnO的情况和GaN类似。目前已成功在镁铝尖晶石晶体基片上地外延生长出高质量的GaN膜。
本发明的技术解决方案如下：
一种掺钒的镁铝尖晶石荧光衬底材料，其特点在于该荧光衬底材料的分子式为MgO·(Al2O3)x-y:Vy，其中x的取值范围是1～5，y的取值范围是0.00001～0.1。
所述的掺钒的镁铝尖晶石荧光衬底材料的制备方法，该方法包括下列步骤：
①确定MgO·(Al2O3)(x-y):Vy中的x和y值，按摩尔比分别称取纯度高于99.99％的MgO、异丙醇铝(分子式为Al(PriOH)3)和V2O5原料；
②制备前驱粉体
将所述的MgO溶于水，或任意比例的异丙醇和水的混合溶液将MgO分散，得到MgO分散溶液，同时在另一容器中以水或任意比例的异丙醇和水的混合物的水解液将异丙醇铝水解得到凝胶；
将所述的MgO分散溶液、所述的凝胶和V2O5原料用行星式球磨机充分混合成均匀的混合原料；
将所述的混合原料放入烘箱中在80℃～200℃下干燥12小时以上，取出研磨后得到前驱粉体；
③制烧结料饼：
将所述的前驱粉体装入适合的有机玻璃模具内，用压料机在20～40kg/cm2的压力下压制成料饼；将所述的料饼在惰性或还原气氛下经1000～1600℃烧结10小时以上，形成烧结料饼；
④将所述的烧结料饼装入中频感应加热单晶炉的坩埚内，抽真空，在中频感应加热单晶炉内通入高纯氮气或高纯氩气，升温化料；
⑤生长晶体：其生长条件：温度：1900℃～2200℃，提拉速度为1～2mm/小时，旋转速度为10～20rpm，经过下种、放肩、等颈、收尾、降温等过程后，晶体生长结束，取出晶体；
⑥退火：将所述的晶体在N2的气氛下退火，退火温度为800℃～1300℃，保温24小时以上；升温和降温速率均为50～100℃/小时。
本发明的技术效果：
本发明提出了一种用于GaN基和ZnO基紫外光半导体外延生长的MgO·(Al2O3)(x-y):Vy荧光衬底单晶材料。该衬底与其他衬底相比，其与GaN、ZnO的晶格失配度小，并且能在紫外光LED的激励下发出白光；因此在这种荧光衬底上制备的GaN、ZnO可以直接获得白光输出。该种方法能够使得LED不需要使用荧光粉即可获得白光，能够有效的降低生产成本，简化生产工艺，在照明和背光显示中有很好的应用前景。
附图说明
图1是实施例1MgO·(Al2O3)(x-y):Vy(x＝3，V掺杂的摩尔浓度y为0.3％)晶体室温下324nm紫外光激发下的的荧光光谱图，其色度坐标为(0.29，0.34)
具体实施方式
实施例1：制备MgO·(Al2O3)(x-y):Vy荧光衬底晶体
本实施例中取x＝3，V离子的摩尔掺杂浓度y为0.3％；按比例称取纯度高于99.99％的MgO、Al(PriOH)3和V2O5共计500克。用水将MgO分散，得到MgO分散溶液，同时在另一容器中以水为水解液将异丙醇铝水解得到凝胶。将得到的MgO分散溶液、凝胶和V2O5用行星式球磨机充分混合成均匀的混合原料，放入烘箱中在80℃下干燥12小时，取出研磨后得到前驱粉体。将前驱粉体在20kg/cm2的压力下压制成原料饼，在1400℃的温度下烧结12小时。取出后放入单晶炉，抽真空，在炉内通入高纯氮气或高纯氩气；升温到1950℃使原料饼熔融，准备生长晶体；晶体的生长速度为1.5mm/小时，晶体的转速为15rpm。晶体经过下种、放肩、等颈、收尾、降温等过程后，生长结束。将晶体在N2的气氛下退火处理，退火温度为1000℃，保温12小时。升温和降温速率均为50℃/小时。图1为所得晶体在室温下324nm紫外光激发下的荧光光谱图，其色度坐标为(0.29，0.34)，落在色度坐标的白光区内。所得到的晶体经过加工后适合GaN、ZnO的外延生长，并可在紫外光LED的激励下发出白光。
实施例2：制备MgO·(Al2O3)(x-y):Vy荧光衬底晶体
本实施例取x＝1，V离子的摩尔掺杂浓度y为1％；按比例称取纯度高于99.99％的MgO、Al(PriOH)3和V2O5共计500克。用异丙醇和水的混合溶液(异丙醇和水的比例为1∶1)将MgO分散，同时在另一容器中以水或异丙醇和水的混合物(异丙醇和水的比例为1∶1)为水解液将异丙醇铝水解得到凝胶。将得到的MgO分散溶液、凝胶和V2O5用行星式球磨机充分混合成均匀的混合原料，放入烘箱中在120℃下干燥24小时，取出研磨后得到前驱粉体。将前驱粉体在20kg/cm2的压力下压制成原料饼，在1500℃的温度下烧结12小时。取出后放入单晶炉，抽真空，在炉内通入高纯氮气或高纯氩气；升温到1950℃使原料饼熔融，准备生长晶体；晶体的生长速度为2mm/小时，晶体的转速为20rpm。晶体经过下种、放肩、等颈、收尾、降温等过程后，生长结束。将晶体在N2的气氛下退火处理，退火温度为1000℃，保温12小时。升温和降温速率均为50℃/小时。所得到的晶体经过加工后适合GaN、ZnO的外延生长，并可在紫外光LED的激励下发出白光。
实施例3：制备MgO·(Al2O3)(x-y):Vy荧光衬底晶体
本实施例取x＝5，V离子的摩尔掺杂浓度y为5％；按比例称取纯度高于99.99％的MgO、Al(PriOH)3和V2O5共计500克。用异丙醇和水的混合溶液(异丙醇和水的比例为4∶1)将MgO分散，同时在另一容器中以水或异丙醇和水的混合物(异丙醇和水的比例为4∶1)为水解液将异丙醇铝水解得到凝胶。将得到的MgO分散溶液、凝胶和V2O5用行星式球磨机充分混合成均匀的混合原料，放入烘箱中在120℃下干燥12小时，取出研磨后得到前驱粉体。将前驱粉体在30kg/cm2的压力下压制成原料饼，在1600℃的温度下烧结24小时。取出后放入单晶炉，抽真空，在炉内通入高纯氮气或高纯氩气；升温到2000℃使原料饼熔融，准备生长晶体；晶体的生长速度为2mm/小时，晶体的转速为15rpm。晶体经过下种、放肩、等颈、收尾、降温等过程后，生长结束。将晶体在N2的气氛下退火处理，退火温度为800℃，保温24小时。升温和降温速率均为100℃/小时。所得到的晶体经过加工后适合GaN、ZnO的外延生长，并可在紫外光LED的激励下发出白光。
实施例4：制备MgO·(Al2O3)(x-y):Vy荧光衬底晶体
本实施例取x＝2.5，V离子的摩尔掺杂浓度y为0.001％；按比例称取纯度高于99.99％的MgO、Al(PriOH)3和V2O5共计500克。用异丙醇和水的混合溶液(异丙醇和水的比例为1∶8)将MgO分散，同时在另一容器中以水或异丙醇和水的混合物(异丙醇和水的比例为1∶8)为水解液将异丙醇铝水解得到凝胶。将得到的MgO分散溶液、凝胶和V2O5用行星式球磨机充分混合成均匀的混合原料，放入烘箱中在200℃下干燥24小时，取出研磨后得到前驱粉体。将前驱粉体在30kg/cm2的压力下压制成原料饼，在1000℃的温度下烧结24小时。取出后放入单晶炉，抽真空，在炉内通入高纯氮气或高纯氩气；升温到2100℃使原料饼熔融，准备生长晶体；晶体的生长速度为1mm/小时，晶体的转速为10rpm。晶体经过下种、放肩、等颈、收尾、降温等过程后，生长结束。将晶体在N2的气氛下退火处理，退火温度为1300℃，保温24小时。升温和降温速率均为50℃/小时。所得到的晶体经过加工后适合GaN、ZnO的外延生长，并可在紫外光LED的激励下发出白光。
实施例5：制备MgO·(Al2O3)(x-y):Vy荧光衬底晶体
本实施例取x＝4.7，V离子的摩尔掺杂浓度y为0.5％；按比例称取纯度高于99.99％的MgO、Al(PriOH)3和V2O5共计500克。用异丙醇和水的混合溶液(异丙醇和水的比例为6∶1)将MgO分散，同时在另一容器中以水或异丙醇和水的混合物(异丙醇和水的比例为6∶1)为水解液将异丙醇铝水解得到凝胶。将得到的MgO分散溶液、凝胶和V2O5用行星式球磨机充分混合成均匀的混合原料，放入烘箱中在200℃下干燥24小时，取出研磨后得到前驱粉体。将前驱粉体在40kg/cm2的压力下压制成原料饼，在1100℃的温度下烧结24小时。取出后放入单晶炉，抽真空，在炉内通入高纯氮气或高纯氩气；升温到2200℃使原料饼熔融，准备生长晶体；晶体的生长速度为1.5mm/小时，晶体的转速为15rpm。晶体经过下种、放肩、等颈、收尾、降温等过程后，生长结束。将晶体在N2的气氛下退火处理，退火温度为1200℃，保温24小时。升温和降温速率均为50℃/小时。所得到的晶体经过加工后适合GaN、ZnO的外延生长，并可在紫外光LED的激励下发出白光。
实施例6：制备MgO·(Al2O3)(x-y):Vy荧光衬底晶体
本实施例取x＝4，V离子的摩尔掺杂浓度y为1.5％；按比例称取纯度高于99.99％的MgO、Al(PriOH)3和V2O5共计500克。用异丙醇和水的混合溶液(异丙醇和水的比例为1∶10)将MgO分散，同时在另一容器中以水或异丙醇和水的混合物(异丙醇和水的比例为1∶10)为水解液将异丙醇铝水解得到凝胶。将得到的MgO分散溶液、凝胶和V2O5用行星式球磨机充分混合成均匀的混合原料，放入烘箱中在100℃下干燥36小时，取出研磨后得到前驱粉体。将前驱粉体在40kg/cm2的压力下压制成原料饼，在1500℃的温度下烧结24小时。取出后放入单晶炉，抽真空，在炉内通入高纯氮气或高纯氩气；升温到1950℃使原料饼熔融，准备生长晶体；晶体的生长速度为1.5mm/小时，晶体的转速为20rpm。晶体经过下种、放肩、等颈、收尾、降温等过程后，生长结束。将晶体在N2的气氛下退火处理，退火温度为1200℃，保温36小时。升温和降温速率均为50℃/小时。所得到的晶体经过加工后适合GaN、ZnO的外延生长，并可在紫外光LED的激励下发出白光。
实施例7：制备MgO·(Al2O3)(x-y):Vy荧光衬底晶体
本实施例取x＝3.5，V离子的摩尔掺杂浓度y为10％；按比例称取纯度高于99.99％的MgO、Al(PriOH)3和V2O5共计500克。用异丙醇和水的混合溶液(异丙醇和水的比例为1∶5)将MgO分散，同时在另一容器中以水或异丙醇和水的混合物(异丙醇和水的比例为1∶5)为水解液将异丙醇铝水解得到凝胶。将得到的MgO分散溶液、凝胶和V2O5用行星式球磨机充分混合成均匀的混合原料，放入烘箱中在180℃下干燥18小时，取出研磨后得到前驱粉体。将前驱粉体在35kg/cm2的压力下压制成原料饼，在1100℃的温度下烧结24小时。取出后放入单晶炉，抽真空，在炉内通入高纯氮气或高纯氩气；升温到1950℃使原料饼熔融，准备生长晶体；晶体的生长速度为1.5mm/小时，晶体的转速为20rpm。晶体经过下种、放肩、等颈、收尾、降温等过程后，生长结束。将晶体在N2的气氛下退火处理，退火温度为1000℃，保温36小时。升温和降温速率均为75℃/小时。所得到的晶体经过加工后适合GaN、ZnO的外延生长，并可在紫外光LED的激励下发出白光。
实施例8：制备MgO·(Al2O3)(x-y):Vy荧光衬底晶体
本实施例取x＝3，V离子的摩尔掺杂浓度y为2％；按比例称取纯度高于99.99％的MgO、Al(PriOH)3和V2O5共计500克。用异丙醇和水的混合溶液(异丙醇和水的比例为1∶8)将MgO分散，同时在另一容器中以水或异丙醇和水的混合物(异丙醇和水的比例为1∶8)为水解液将异丙醇铝水解得到凝胶。将得到的MgO分散溶液、凝胶和V2O5用行星式球磨机充分混合成均匀的混合原料，放入烘箱中在150℃下干燥48小时，取出研磨后得到前驱粉体。将前驱粉体在30kg/cm2的压力下压制成原料饼，在1400℃的温度下烧结24小时。取出后放入单晶炉，抽真空，在炉内通入高纯氮气或高纯氩气；升温到2150℃使原料饼熔融，准备生长晶体；晶体的生长速度为1.5mm/小时，晶体的转速为10rpm。晶体经过下种、放肩、等颈、收尾、降温等过程后，生长结束。将晶体在N2的气氛下退火处理，退火温度为1200℃，保温12小时。升温和降温速率均为50℃/小时。所得到的晶体经过加工后适合GaN、ZnO的外延生长，并可在紫外光LED的激励下发出白光。
实施例9：制备MgO·(Al2O3)(x-y):Vy荧光衬底晶体
本实施例取x＝2，V离子的摩尔掺杂浓度y为8％；按比例称取纯度高于99.99％的MgO、Al(PriOH)3和V2O5共计500克。用异丙醇和水的混合溶液(异丙醇和水的比例为2∶1)将MgO分散，同时在另一容器中以水或异丙醇和水的混合物(异丙醇和水的比例为2∶1)为水解液将异丙醇铝水解得到凝胶。将得到的MgO分散溶液、凝胶和V2O5用行星式球磨机充分混合成均匀的混合原料，放入烘箱中在120℃下干燥24小时，取出研磨后得到前驱粉体。将前驱粉体在30kg/cm2的压力下压制成原料饼，在1400℃的温度下烧结24小时。取出后放入单晶炉，抽真空，在炉内通入高纯氮气或高纯氩气；升温到2050℃使原料饼熔融，准备生长晶体；晶体的生长速度为1.5mm/小时，晶体的转速为20rpm。晶体经过下种、放肩、等颈、收尾、降温等过程后，生长结束。将晶体在N2的气氛下退火处理，退火温度为1200℃，保温12小时。升温和降温速率均为50℃/小时。所得到的晶体经过加工后适合GaN、ZnO的外延生长，并可在紫外光LED的激励下发出白光。
Claims (2)
1.一种掺钒的镁铝尖晶石荧光衬底材料，其特征在于该荧光衬底材料的分子式为MgO·(Al2O3)x-y:Vy，其中x的取值范围是1～5，y的取值范围是0.00001～0.1。
2.权利要求1所述的掺钒的镁铝尖晶石荧光衬底材料的制备方法，其特征是该方法包括下列步骤：
①确定MgO·(Al2O3)(x-y):Vy中的x和y值，按摩尔比分别称取纯度高于99.99％的MgO、异丙醇铝和V2O5原料；
②制备前驱粉体
将所述的MgO溶于水，或任意比例的异丙醇和水的混合溶液将MgO分散，得到MgO分散溶液，同时在另一容器中以水或任意比例的异丙醇和水的混合物的水解液将异丙醇铝水解得到凝胶；
将所述的MgO分散溶液、所述的凝胶和V2O5原料用行星式球磨机充分混合成均匀的混合原料；
将所述的混合原料放入烘箱中在80℃～200℃下干燥12小时以上，取出研磨后得到前驱粉体；
③制烧结料饼：
将所述的前驱粉体装入适合的有机玻璃模具内，用压料机在20～40kg/cm2的压力下压制成料饼；将所述的料饼在惰性或还原气氛下经1000～1600℃烧结10小时以上，形成烧结料饼；
④将所述的烧结料饼装入中频感应加热单晶炉的坩埚内，抽真空，在中频感应加热单晶炉内通入高纯氮气或高纯氩气，升温化料；
⑤生长晶体：其生长条件：温度：1900℃～2200℃，提拉速度为1～2mm/小时，旋转速度为10～20rpm，经过下种、放肩、等颈、收尾、降温等过程后，晶体生长结束，取出晶体；
⑥退火：将所述的晶体在N2的气氛下退火，退火温度为800℃～1300℃，保温24小时以上；升温和降温速率均为50～100℃/小时。
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| CN107325813A (zh) * | 2017-06-21 | 2017-11-07 | 合肥工业大学 | 一种蓝绿色荧光材料及其制备方法 |
-
2009
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN107325813A (zh) * | 2017-06-21 | 2017-11-07 | 合肥工业大学 | 一种蓝绿色荧光材料及其制备方法 |
| CN107325813B (zh) * | 2017-06-21 | 2020-06-09 | 合肥工业大学 | 一种蓝绿色荧光材料及其制备方法 |
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