CN112552913A - 一种超高热稳定性的绿色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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张乐
甄方正
康健
邵岑
罗泽
张永丽
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Abstract

一种超高热稳定性的绿色荧光粉及其制备方法，属于发光材料制备应用技术领域。本发明提供了一种荧光粉，其化学式为Ca2LiSi6.5Lu1.5N11.5O0.5:xEu2+，其中0.2≤x≤0.4，通过固相反应法制备了纯的荧光粉，制备的荧光粉具有超高的热稳定性，在300℃时仍保持94~96%的室温时发射强度。本发明提供的制备方法工艺简单，产品性能稳定，适合工业化生产。

Description

一种超高热稳定性的绿色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明提供一种超高热稳定性的绿色荧光粉及其制备方法，属发光材料制备应用技术领域。
背景技术
无机荧光粉在发光领域的应用领域很广。它们被广泛地应用于显示器相关设备、生物应用、固态照明系统等。白光发光二极管(LED)由于具有寿命长、亮度高、可靠稳定、能耗要求少、环境友好等特性，吸引了研究者的目光。为了获得白光LED，商业上使用的组合是蓝色发光的InGaN LED芯片与黄色发光荧光粉YAG:Ce3+的组合。这种市面上使用的InGaNLED芯片与YAG:Ce3+的组合具有较低的显色指数(CRI)和较高的相关色温(CCT)，因此这种类型的wLED在医疗领域和普通照明领域的实用性大大降低。为了克服这一问题，另一种获得wLED的方法是通过紫外LED芯片激发红、绿、蓝三色发光荧光粉的适当组合而开发的。目前对一种能被近紫外激发并能产生红、绿、蓝光中任意一种的新型荧光粉的要求一直很高。但是采用不同颜色的单相荧光粉会出现衰减不一致、寿命不一致等问题，因此研究一种单项多色的荧光粉是解决这个问题的关键。
发明内容
1.为了解决上述问题，本发明提供了一种超高热稳定性的绿色荧光粉及其制备方法。本发明提供了一种荧光粉，其化学式为Ca2LiSi6.5Lu1.5N11.5O0.5:xEu2+，其中0.2≤x≤0.4，通过固相反应法制备了纯的荧光粉，制备的荧光粉具有超高的热稳定性，在300℃时仍保持94~96%的室温时发射强度。本发明提供的制备方法工艺简单，产品性能稳定，适合工业化生产。
2.本发明的技术方案如下：
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的Ca3N2、EuN、Si3N4、LuN和Li3N的原料，在充满氮气的手套箱中混合。将混合原料置于氮化硼坩埚中，在0.9~1.2MPa的氮气气氛中，在1650~1750℃下烧结0.5~4小时，然后在玛瑙研钵研磨得到所述荧光粉。
有益效果
1.本发明制备的荧光粉具有超高的热稳定性，在300℃时仍保持94~96%的室温时发射强度。
2.本发明提供的方法在制备荧光粉的过程中，选用高纯的原料粉体，并严格控制杂质的引入，非常适合用于高纯荧光粉的制备。
3.本发明提供的荧光粉的制备方法，产量和产率高，制备过程简单，对制备时间安排要求不苛刻，可有效提高产量和降低生产成本，非常适合工业化生产。
附图说明
图1为实施例制备荧光粉的XRD图谱；
图2为实施例1制备粉体加热到300℃的峰值强度和积分强度的变化图像。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做进一步的说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：Ca2LiSi6.5Lu1.5N11.5O0.5:0.2Eu2+
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的Ca3N2、EuN、Si3N4、LuN和Li3N的原料，在充满氮气的手套箱中混合。将混合原料置于氮化硼坩埚中，在0.9MPa的氮气气氛中，在1750℃下烧结0.5小时，然后在玛瑙研钵研磨得到所述荧光粉。
在本实施例中，根据图2所示，粉体加热到300℃的峰值强度和积分强度的变化图像，加热到300℃时，仍保持96%的室温时发射强度，具有极高的热稳定性。
实施例2：Ca2LiSi6.5Lu1.5N11.5O0.5:0.25Eu2+
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的Ca3N2、EuN、Si3N4、LuN和Li3N的原料，在充满氮气的手套箱中混合。将混合原料置于氮化硼坩埚中，在1.2MPa的氮气气氛中，在1650℃下烧结4小时，然后在玛瑙研钵研磨得到所述荧光粉。
在本实施例中，加热到300℃时，仍保持95%的室温时发射强度，具有极高的热稳定性。
实施例3：Ca2LiSi6.5Lu1.5N11.5O0.5:0.3Eu2+
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的Ca3N2、EuN、Si3N4、LuN和Li3N的原料，在充满氮气的手套箱中混合。将混合原料置于氮化硼坩埚中，在1MPa的氮气气氛中，在1700℃下烧结2小时，然后在玛瑙研钵研磨得到所述荧光粉。
在本实施例中，加热到300℃时，仍保持94%的室温时发射强度，具有极高的热稳定性。
实施例4：Ca2LiSi6.5Lu1.5N11.5O0.5:0.4Eu2+
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的Ca3N2、EuN、Si3N4、LuN和Li3N的原料，在充满氮气的手套箱中混合。将混合原料置于氮化硼坩埚中，在1.1MPa的氮气气氛中，在1700℃下烧结3小时，然后在玛瑙研钵研磨得到所述荧光粉。
在本实施例中，加热到300℃时，仍保持95%的室温时发射强度，具有极高的热稳定性。
此外，由图1中的XRD图谱可以看出，通过本发明提供的方法（实施例1-4）成功合成了纯相的Ca2LiSi6.5Lu1.5N11.5O0.5: Eu2+荧光粉，适合作为绿色荧光粉用于功率较大、工作温度较高的LED器件。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (2)

1. 一种超高热稳定性的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所制备的荧光粉满足下式所示组分：
Ca2LiSi6.5Lu1.5N11.5O0.5:xEu2+
其中0.2≤x≤0.4；采用固态反应法制备，具体步骤如下：
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的Ca3N2、EuN、Si3N4、LuN和Li3N的原料，在充满氮气的手套箱中混合；将混合原料置于氮化硼坩埚中，在0.9~1.2MPa的氮气气氛中，在1650~1750℃下烧结0.5~4小时，然后在玛瑙研钵研磨得到所述荧光粉。
2.一种超高热稳定性的绿色荧光粉，其特征在于，按权利要求1所述的制备方法制备而成，制备的荧光粉在300℃时仍保持94~96%的室温时发射强度。
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Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
TAKASHI TAKEDA等: "Powder synthesis and luminescence properties of green emitting Ba2LiSi7-xAlxN12-xOx:Eu2+ phosphor" *

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