CN101717454B

CN101717454B - 一种高纯度海藻酸钠的制备方法

Info

Publication number: CN101717454B
Application number: CN2009102564510A
Authority: CN
Inventors: 隋宇; 赵明媚; 吴立明; 孙桂荣; 胡珊珊; 马德宝
Original assignee: Qingdao Huanghai Pharmaceutical Co Ltd
Current assignee: Qingdao Huanghai Pharmaceutical Co Ltd
Priority date: 2009-12-25
Filing date: 2009-12-25
Publication date: 2011-09-14
Anticipated expiration: 2029-12-25
Also published as: CN101717454A

Abstract

一种高纯度海藻酸钠的制备方法，海藻酸用氢氧化钠溶液中和溶解于水中，氢氧化钠溶液的浓度为5％～50％；然后通过活性炭吸附杂质5～20分钟，海藻酸与活性炭的比例为6∶1；抽滤，减压抽滤的压力范围是-0.04～-0.1兆帕；在滤液中加入乙醇，将析出的固体产物过滤，所得固体产物干燥条件为30～100℃、0.3～4小时，干燥后即得高纯度海藻酸钠。通过氢氧化钠中和海藻酸，反应过程没有任何杂质生成，是一种透明度高，杂质含量少，收率高的高纯度产物，接近或达到国外同类产品的纯度水平。工艺操作简便，成本低，溶剂毒性低，所用有机溶剂易于回收和再利用，有利于环境的保护和操作人员的健康。

Description

一种高纯度海藻酸钠的制备方法

技术领域

本发明涉及一种纯化多糖碳水化合物的制备方法，确切的说是一种制备高纯度海藻酸钠的方法。

背景技术

海藻酸钠作为一种天然高分子物质已被广泛应用。海藻酸钠又名褐藻酸钠、海带胶、褐藻胶、藻酸盐，是由海藻中提取的天然多糖碳水化合物。

目前生产海藻酸钠大多是先加氯化钙使其转化成不溶性的海藻酸钙，从而沉淀下来，用盐酸处理沉淀，使其转化成海藻酸，再用纯碱碳酸钠中和到中性即可获得海藻酸钠。反应过程中有二氧化碳气体生成，如果投料过快生成二氧化碳过多容易导致溶液外溢发生危险；也有将膜处理技术应用到海藻酸钠提取工艺中的报道，虽然可以降低生产过程中的能耗，降低对海藻酸钠纯度和粘度没有贡献的杂质含量，提高海藻酸钠产品质量，但是具有工艺复杂，成本高的缺陷；而离子交换法提取海藻酸钠，能够节省原料与动力，降低生产成本，工艺也是比较简便，是将海藻酸固体悬浮在乙醇溶液中，然后加入氢氧化钠溶液中和。优点是反应中不生成海藻酸钠溶液，易于收集产物，但缺点是无法除去海藻酸带入的杂质。目前海藻酸钠普遍存在杂质含量较高，导致放置过程中粘度容易下降的缺陷。低成本高纯度海藻酸钠的生产工艺未见报导。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提出了一种操作简便，所用溶剂毒性低，反应过程没有任何杂质生成，产品溶液透明度高，杂质含量少，有利于环保和操作人员健康的低成本、高纯度海藻酸钠的生产工艺。

本发明采取的技术方案是：一种高纯度海藻酸钠的制备方法，海藻酸用氢氧化钠溶液中和溶解于水中，氢氧化钠溶液的浓度为5％～50％；然后通过活性炭吸附杂质5～20分钟，海藻酸与活性炭的比例为6∶1；抽滤，减压抽滤的压力范围是-0.04～-0.1兆帕；在滤液中加入乙醇，将析出的固体产物过滤，所得固体产物干燥条件为30～100℃、0.3～4小时，干燥后即得高纯度海藻酸钠。

通过氢氧化钠中和海藻酸，用活性炭吸附杂质，反应过程没有任何杂质生成，收率可达98％以上，外观和质量好。提纯机理是吸附反应液中的杂质并过滤，滤液醇析得固体，所得固体干燥，既为高纯度产物。

本发明操作简便，所用溶剂毒性低，减少了对操作人员的毒害，且所用有机溶剂易于回收和再利用。采用本发明所制得的海藻酸钠产品，溶液透明度高，杂质含量少；检测黏度时发现，现有技术海藻酸钠溶液显白色，不够透明，而用本发明所得海藻酸钠则是透明状；灰分检测，现有技术海藻酸钠有红色斑点，而用本发明所得海藻酸钠为纯白色。与国内外市场所售海藻酸钠做傅立叶红外变换光谱的对比可见，本产品谱图的毛刺远远少于国内同类产品，与国外同类产品相当，也就是说本品纯度远高于国内同类产品，接近或达到国外同类产品的纯度水平。因此通过本发明所得海藻酸钠为纯度较高的海藻酸钠。而且通过本发明制备海藻酸钠有机溶剂易于回收，工艺简单，成本低，有利于环境的保护和操作人员的健康，有利于大幅度提高产品的质量。

优选的氢氧化钠溶液的浓度为20％～30％；所得固体产物干燥条件为40～60℃、0.5～2小时。滴加氢氧化钠溶液中和至PH为7。

海藻酸与水的比例是：海藻酸∶水＝6∶100。

乙醇体积是水体积的2倍，乙醇浓度是80％～100％。

本发明的有益效果是：通过氢氧化钠中和海藻酸，反应过程没有任何杂质生成，是一种透明度高，杂质含量少，收率高的高纯度产物，接近或达到国外同类产品的纯度水平。工艺操作简便，成本低，溶剂毒性低，所用有机溶剂易于回收和再利用，有利于环境的保护和操作人员的健康。

附图说明

图1是采用本发明方法制备海藻酸钠的傅立叶红外变换光谱；

图2是国内市场所售海藻酸钠的傅立叶红外变换光谱。

具体实施方式

图2是目前国内市场所售海藻酸钠的傅立叶红外变换光谱，从图中可以看出曲线毛刺很多，特征峰较明显。而由图1采用本发明方法制备海藻酸钠的傅立叶红外变换光谱中可以看出曲线较光滑，特征峰明显。

实施例1

取60g海藻酸，放入1000ml水搅拌，滴加10％的氢氧化钠溶液中和至pH＝7，加入10g活性炭脱色10分钟，减压抽滤的压力范围是-0.04兆帕，滤液加入80％的2000ml乙醇，将析出的固体40℃干燥2小时即得。收率为98.5％。

实施例2

取60g海藻酸，放入1000ml水搅拌，滴加30％氢氧化钠溶液中和至PH＝7，减压抽滤的压力范围是-0.1兆帕，滤液加入100％的2000ml乙醇，将析出的固体60℃干燥0.5小时既得产物。红外检测发现纯度明显不如用活性炭脱色所得产物纯度高。收率为99.8％。

实施例3

取60g海藻酸，放入1000ml水搅拌，滴加30％氢氧化钠溶液中和至PH＝7，加入10g活性炭脱色10分钟，减压抽滤的压力范围是-0.08兆帕，滤液加入85％的2000ml乙醇，将析出的固体干燥，干燥温度为50℃干燥1小时。收率为99.1％。

实施例4

取60g海藻酸，放入1000ml水搅拌，滴加15％氢氧化钠溶液中和至PH＝7，加入10g活性炭脱色20分钟，减压抽滤的压力范围是-0.07兆帕，滤液加入80％2000ml乙醇，将析出的固体干燥，干燥温度为60℃干燥0.75小时。收率为98.8％。

实施例5

取60g海藻酸，放入1000ml水搅拌，滴加50％氢氧化钠溶液中和至PH＝7，加入10g活性炭脱色20分钟，减压抽滤的压力范围是-0.06兆帕，滤液加入95％2000ml乙醇，将析出的固体干燥，干燥温度为60℃干燥0.5小时。收率为99.0％。

Claims

1.一种高纯度海藻酸钠的制备方法，其特征在于海藻酸通过氢氧化钠中和溶解于水中；氢氧化钠溶液的浓度为5％～50％；然后通过活性炭吸附杂质5～20分钟；海藻酸与活性炭的比例为6∶1；减压抽滤的压力范围是-0.04～-0.1兆帕；在滤液中加入乙醇；将析出的固体产物过滤；所得固体产物干燥条件为30～100℃、0.3～4小时，干燥后即得高纯度海藻酸钠。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度海藻酸钠的制备方法，其特征在于氢氧化钠溶液的浓度为20％～30％；所得固体产物干燥条件为40～60℃、0.5～2小时。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度海藻酸钠的制备方法，其特征在于海藻酸与水的比例是：海藻酸∶水＝6∶100。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度海藻酸钠的制备方法，其特征在于乙醇体积是水体积的2倍，乙醇浓度是80％～100％。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度海藻酸钠的制备方法，其特征在于滴加氢氧化钠溶液中和至pH为7。