CN101713060A - 一种改善纯钛表面综合性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属表面处理技术，特指一种显著提高纯钛表面硬度、耐腐蚀、耐磨损等性能的热氧化工艺。将纯钛磨光、清洗后，先置于箱式电阻炉中进行500℃、半小时的大气预氧化，然后进行常规热氧化，热氧化温度范围为550-850℃、热氧化时间范围为1-10h。本发明与现有技术相比具有如下优点：操作简单方便、工艺成本低：将准备好的纯钛放入一定温度的大气电阻炉中预氧化后进行一定条件的热氧化即可；表面综合性能显著改善：表面硬度明显提高、耐腐蚀性大大增强、耐磨损性能显著改善。
Description
技术领域
本发明属于金属表面处理技术，特指一种显著提高纯钛表面硬度、耐腐蚀、耐磨损等性能的改进型热氧化工艺。
背景技术
钛及钛合金由于其高的比强度、极好的耐腐蚀性能和良好的生物相容性广泛地应用于航空航天、航海、生物医疗以及其他领域。但是差的耐磨性及在某些介质中较差的抗腐蚀性制约了钛及钛合金在很多地方的应用。改善钛及钛合金耐磨性及抗腐蚀性的方法主要有：表面渗碳、渗氮、渗氧。
钛材渗氧是在一定条件下通过氧发生反应，生成一层稳定而连续的、结合牢固的氧化膜，从而提高钛的表面硬度、耐腐蚀、耐磨损等性能。钛材表面渗氧的方法主要有：(1)微弧氧化，(2)阳极氧化，(3)等离子渗氧，(4)热氧化等。
根据吴全兴等等译校，1997年西安：西北有色金属研究院，《钛工业进展》编辑部出版的《钛加工技术》，p.176，阳极氧化处理所生成的氧化膜是由无定形TiO2或水合TiO2所组成，当TiO2为金红石晶体结构时，其与基体结合更牢固、耐腐蚀性与耐磨损性更高
汪剑波，“钛合金微弧氧化膜微晶生长特性的研究”，《无机材料学报》，2006年，21(3)，p.731～735，采用微弧氧化法在钛合金表面获得的氧化膜由金红石型TiO2和锐钛矿型TiO2组成，呈多孔结构，且随着处理时间的增加，微孔尺寸增加，膜的密度也明显减小。锐钛矿型TiO2及多孔结构会导致氧化膜耐腐蚀性与耐磨损性下降。姚忠平，“微等离子体氧化陶瓷膜对钛合金接触腐蚀的影响”，《材料热处理学报》，2007年，28(增刊)，采用微等离子体氧化技术在钛合金表面生长复合氧化物陶瓷膜，但陶瓷膜上有微孔，使陶瓷膜的一些性能不均匀，而且膜层表面有许多微孔及微裂纹。
本改进型热氧化法克服了阳极氧化处理所生成的氧化膜由无定形TiO2或水合TiO2组成、微弧氧化法和微等离子体氧化所生成的氧化膜呈多孔结构的不足、获得具有金红石晶体结构的TiO2氧化膜，该氧化膜致密、均匀、与基体结合牢固、耐腐蚀性与耐磨损性高。
同时，在钛材表面渗氧的所有方法中，大气热氧化法成本最低，操作最为方便。
发明内容
本发明针对上述方法存在的不足，采用改进型热氧化法改善纯钛表面综合性能。
本发明的技术方案为：将纯钛磨光、清洗后，先置于箱式电阻炉中进行500℃、半小时的大气预氧化，然后进行常规热氧化，热氧化温度范围为550-850℃、热氧化时间范围为1-10h。经实验证明，提高TA2表面硬度、耐HCl和H2O2腐蚀、摩擦性能的最佳热氧化工艺参数为：650-750℃，3-5h。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、操作简单方便、工艺成本低。将准备好的纯钛放入大气电阻炉中进行一定时间预氧化后，再进行一定条件(温度、时间)的热氧化即可。
2、表面综合性能显著改善。表面硬度明显提高、耐腐蚀性大大增强、耐磨损性能显著改善。
附图说明
图1实施例2中原始样和氧化后样品的XRD图谱
图2实施例2中热氧化后样品的表面SEM图
图3实施例2中热氧化后样品截面的SEM图：
图4实施例2中TA2原始样和热氧化后的样品在HCl中腐蚀10h后表面形貌
图5实施例1、2、3中TA2原始样和热氧化后样品在室温下36％～38％的HCl中的腐蚀情况
图6实施例1、2、3中TA2原始样和热氧化后样品在36.5℃下36％～38％的H2O2中的腐蚀情况
图7实施例2、3中TA2原始样和热氧化后样品摩擦系数曲线
具体实施方式
实施例1预氧化后再进行650℃+3.5h热氧化
将准备好的TA2放入650℃的箱式电阻炉中热氧化3.5h，将原始样和热氧化后的样品放入室温下浓度为36％～38％的HCl溶液中腐蚀12h后，原始样减重为120.50g/m2，氧化后样品减重为80.3g/m2，如图5所示；在36.5℃下浓度为30％的H2O2溶液中腐蚀236h，原始样减重为313.851g/m2，热氧化样的减重仅为17.30g/m2，如图6。热氧化处理大大提高钛材耐36％～38％的HCl和30％H2O2的腐蚀能力。
实施例2预氧化后再进行650℃+5h热氧化
将准备好的TA2放入650℃的箱式电阻炉中热氧化5h，热氧化后纯钛表面形成了一层厚度为1-5μm的膜，如图1所示，从图中可以看出这层膜为金红石TiO2。如图2所示，从SEM图看出这层膜致密均匀。如附图3所示，在氧化层与基体之间形成一层高氧含量的氧扩散层，A为氧化层，B为氧扩散层，C为基体。将原始样和热氧化后的样品放入室温下浓度为36％～38％的HCl溶液中腐蚀10h后，SEM观察表明形貌，如图4。可以看出，原始样腐蚀严重，而氧化后样品经同样时间腐蚀表面只有少量孔隙。腐蚀10h后，原始样减重为13.70g/m2，热氧化后样品减重为2.00g/m2，热氧化显著提高了TA2耐HCl腐蚀能力，如图5所示。图6为TA2经650℃5h热氧化前后在36.5℃下浓度为30％H2O2中的腐蚀情况，可以看出，原始样在H2O2中的腐蚀减重几乎呈直线，腐蚀236h后减重为313.85g/m2，热氧化后样品耐H2O2腐蚀能力提高，热氧化后样品腐蚀减重呈抛物线，腐蚀236h后减重为5.16g/m2，可见，热氧化法可以有效的提高TA2耐H2O2腐蚀。图7为热氧化前后摩擦系数比较，可以看出原始样的摩擦系数较高且极不稳定，整个实验过程都在波动，所以TA2是典型的不耐磨材料；热氧化后TA2样品的摩擦系数减小且较稳定，可见热氧化方法可以提高TA2的耐磨性。所以，热氧化后氧化层及氧扩散层的形成使纯钛表面硬度、耐腐蚀、耐磨损等性能达到显著改善。
实施例3预氧化后再进行700℃+4h热氧化
将准备好的TA2放入700℃的箱式电阻炉中热氧化4h，再将原始样和热氧化后的样品放入室温下浓度为36％～38％的HCl溶液中腐蚀12h后，原始样减重为120.50g/m2，氧化后样品减重为2.95g/m2，如图5；在36.5℃下浓度为30％的H2O2中腐蚀236h后，原始样减重为313.85g/m2，氧化后样品减重为3.46g/m2，如图6。从图7可看出，热氧化后的摩擦系数比原始样稳定且浮动小，所以，热氧化提高了TA2耐36％～38％的HCl和30％H2O2的腐蚀能力和摩擦性能。
Claims (2)
1.一种改善纯钛表面综合性能的方法，其特征在于：将纯钛磨光、清洗后，先进行500℃、半小时的大气预氧化，然后进行常规热氧化，热氧化温度范围为550-850℃、热氧化时间范围为1-10h。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于：热氧化温度范围为650-750℃、热氧化时间范围为3-5h。
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2009
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