CN101712179A - 冷等离子体改性酶解木素/植物纤维复合材料制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是冷等离子体改性酶解木素/植物纤维复合材料制造方法，其工艺步骤是先将酶解木素脱水干燥至含水率为6～10％，经高能球磨制成粒径为200～300目粉体后置于冷等离子体改性设备样品室中，抽真空至2～4Pa，通入氧气或氮气，控制真空度10～30Pa。启动射频电源，调节处理功率至100～300W，对酶解木素进行改性处理，处理时间30～150s。将绝干重量占绝干植物纤维重量5～25％的改性酶解木素与植物纤维均匀混合，铺成板坯进行热压，热压温度：160～210℃，热压压力：3.0～4.0MPa，热压时间：20～40s/mm。这种材料不含游离甲醛，可广泛用于建筑装修、家具制造、包装、儿童玩具制造等行业。
Description
技术领域
本发明涉及一种以植物纤维为原料，以冷等离子体改性酶解木素为增强剂制成复合材料的方法。属于木质复合材料制造技术领域。
背景技术
能源危机和环境污染是21世纪人类共同面临的两大难题，快速发展的中国问题尤为突出。能源是现代社会赖以生存和国民经济发展的基础。作为能源支柱的化石能源(如石油、煤炭和天然气等)的不可再生性，以及使用过程所带来的环境恶化效应，迫使人们不得不重新审视和调整长期以来实行的化石能源发展战略。可再生的生物质能源成为人类社会21世纪能源研究发展的热点。
近年来，许多科研人员正致力于开发利用木质纤维素制取生物燃料乙醇的技术，并已取得了一定的进展。该项技术是以植物纤维材料(如木材、秸秆等)为原料，利用微生物、酶催化等生物技术使植物纤维材料中的多糖转化成生物燃料乙醇。据相关资料表明，6吨秸秆可以制得1吨生物燃料乙醇，但同时还会产生1吨残渣。残渣中除了含有少量未经酶解原料和其他杂质之外，其余大部分为酶解木素。目前，对酶解木素的处理仅是作为燃料烧掉，利用价值很低，造成了资源浪费。迫切需要开发酶解木素规模化工业应用技术，以期获得较高的附加值，从而可使利用木质纤维素制取生物燃料乙醇技术的工业化推广应用获得较高的经济效益。
木素是构成植物细胞壁的主要成分之一，是自然界唯一能提供可再生芳基化合物的非石油资源，且数量仅次于纤维素，为第二多天然高分子材料。具有良好的分散性、粘合性和表面活性。有研究表明，酶解秸秆残渣中的木素没有经过长时间高温高压处理等严酷的工艺过程，保留了木素较多的活性基团(如芳香基、酚羟基、醇羟基、羰基、甲氧基、羧基、共轭双键等)，又具有可再生、可降解、无毒等优点，有望成为优良的绿色化工原料。目前木素主要以大分子形式进行工业化利用，如作为水泥缓凝剂，用作石油、沥青、蜡等的乳化剂，用作染料溶液的稳定剂、除虫杀菌剂的分散剂、粘土或固体燃料水悬浮液稳定剂、循环冷凝水的缓蚀阻垢剂等。但木素在这些领域的规模化应用效应较小，消耗量较低。木素以其特有的粘合性，自19世纪中未期就出现了关于利用木素制备胶黏剂的专利技术。20世纪50年代以后，利用木素改性脲醛树脂、酚醛树脂的报道屡见不鲜。时至今日，一些木素胶黏剂特别是制备木素-酚醛树脂胶黏剂的技术也趋于成熟，但由于能耗大、工艺不合理、条件苛刻和强酸的腐蚀性等原因，目前仍停留在小试或中试阶段，没有工业化生产。开发酶解木素规模化利用技术具有重大的经济价值和深远的社会意义。
等离子体是一种高能量的物质聚集态，其中含有大量的电子、离子、激发态的原子、分子、光子和自由基等活性粒子。利用等离子体对材料进行处理可引起材料表面的物理变化(如刻蚀、解吸、溅射、注入、激发和电离等)和化学变化(如氧化、分解、交联、聚合和接枝等)，以达到改变材料表面特性(包括亲水性、疏水性、粘合性、阻燃性、防腐性、防静电性以及生物适应性)的目的。等离子体按照组成粒子能量的大小及热力学性质可分为高温等离子体和低温等离子体，低温等离子体又分为热等离子体(热力学平衡)和冷等离子体(非热力学平衡)，其中热等离子体中粒子的能量约几千度到几十万度，通常用于需要高温作业的领域，如磁流体发电、等离子体焊接、切割、等离子体冶炼、等离子体喷涂、等离子体制备超细粉等。冷等离子体中不同粒子的温度是不相同的，其中电子的温度从几千度到几十万度，而离子的温度与室温相差无几，正因为如此，它有着重要的应用价值，如用于对材料表面进行改性以及光源等。
发明内容
本发明的目的是通过冷等离子体处理使酶解木素表面活化，以其为增强剂与植物纤维(包括木纤维和各类秸秆纤维)混合，不添加其他胶黏剂和化学药剂，经热压后制成复合材料。这种材料不含游离甲醛，可广泛用于建筑装修、家具制造、包装、儿童玩具制造等行业。
本发明的技术解决方案：该方法的工艺步骤依次分为，
(1)酶解木素改性处理：酶解木素取自生物燃料乙醇工业化生产线，经脱水干燥，含水率控制在6～10％之间。为了提高酶解木素的比表面积，充分发挥其胶粘性，将酶解木素粗碎后经高能球磨机研磨制成粒径为200～300目的粉体。经球磨后酶解木素的表面自由基浓度大幅度增加，有利于促进其与植物纤维的粘合。然后将其置于冷等离子体改性设备样品室中，封闭样品室，打开真空泵，抽至2～4Pa的本底真空，然后通入氧气或氮气，并将真空度调至10～30Pa。启动射频电源，调节处理功率至100～300W，样品室内气体起辉，利用射频辉光放电产生含有大量电子、离子和自由基等高能粒子的氧或氮冷等离子体，通过这些粒子对酶解木素的激发、电离和氧化等作用，使其表面产生大量活性基团，有利于促进植物纤维间的胶合。处理时间为30～150s。
(2)植物纤维制备：以木材或秸秆为原料，经热磨后获得植物纤维，然后经干燥将植物纤维的含水率控制在10～20％之间。
(3)复合材料制造：将绝干重量占绝干植物纤维重量5～25％的改性酶解木素与植物纤维均匀混合后，铺成板坯进行热压，热压温度：160～210℃，热压压力：3.0～4.0MPa，热压时间：20～40s/mm。
本发明的优点：以植物纤维为原料，以冷等离子体改性酶解木素为增强剂，不添加其他胶黏剂和化学药剂，经热压后制成复合材料，它不含游离甲醛，是一种真正的绿色环保人造板产品；酶解木素经球磨和冷等离子体改性，可有效地发挥木素的胶粘性，以提高复合材料的强度；该处理方法环保，操作简便，可控性强。
具体实施方式
实施例1：
酶解木素含水率为6％，经高能球磨机研磨制成粒径为200～300目的粉体。然后置于冷等离子体改性设备样品室中，封闭样品室，打开真空泵，抽至2Pa的本底真空，然后通入氧气，并将真空度调至10Pa。启动射频电源，调节处理功率至100W，对酶解木素表面进行改性处理。处理时间为30s。按绝干植物纤维重量计，将绝干重量占绝干植物纤维重量5％的改性酶解木素与棉秆纤维(含水率为10％)均匀混合后，铺成板坯进行热压，热压温度：160℃，热压压力：3.0MPa，热压时间：20s/mm，制成密度为0.95g/cm3，厚度为6mm的板材。经检测，其静曲强度为19.1MPa，弹性模量为1882.2MPa，内结合强度为0.31MPa，吸水厚度膨胀率为41.6％。
实施例2：
酶解木素含水率为8％，经高能球磨机研磨制成粒径为200～300目的粉体。然后置于冷等离子体改性设备样品室中，封闭样品室，打开真空泵，抽至2Pa的本底真空，然后通入氧气，并将真空度调至20Pa。启动射频电源，调节处理功率至200W，对酶解木素表面进行改性处理。处理时间为90s。按绝干植物纤维重量计，将绝干重量占绝干植物纤维重量15％的改性酶解木素与棉秆纤维(含水率为15％)均匀混合后，铺成板坯进行热压，热压温度：190℃，热压压力：3.5MPa，热压时间：30s/mm，制成密度为0.95g/cm3，厚度为6mm的板材。经检测，其静曲强度为25.9MPa，弹性模量为2790.2MPa，内结合强度为0.56MPa，吸水厚度膨胀率为27.9％。
实施例3：
酶解木素含水率为10％，经高能球磨机研磨制成粒径为200～300目的粉体。然后置于冷等离子体改性设备样品室中，封闭样品室，打开真空泵，抽至4Pa的本底真空，然后通入氧气，并将真空度调至30Pa。启动射频电源，调节处理功率至300W，对酶解木素表面进行改性处理。处理时间为150s。按绝干植物纤维重量计，将绝干重量占绝干植物纤维重量25％的改性酶解木素与棉秆纤维(含水率为20％)均匀混合后，铺成板坯进行热压，热压温度：210℃，热压压力：4.0MPa，热压时间：40s/mm，制成密度为0.95g/cm3，厚度为6mm的板材。经检测，其静曲强度为22.7MPa，弹性模量为2180.2MPa，内结合强度为0.45MPa，吸水厚度膨胀率为26.5％。
实施例4：
酶解木素含水率为8％，经高能球磨机研磨制成粒径为200～300目的粉体。然后置于冷等离子体改性设备样品室中，封闭样品室，打开真空泵，抽至2Pa的本底真空，然后通入氮气，并将真空度调至20Pa。启动射频电源，调节处理功率至200W，对酶解木素表面进行改性处理。处理时间为90s。按绝干植物纤维重量计，将绝干重量占绝干植物纤维重量15％的改性酶解木素与棉秆纤维(含水率为15％)均匀混合后，铺成板坯进行热压，热压温度：190℃，热压压力：3.5MPa，热压时间：30s/mm，制成密度为0.95g/cm3，厚度为6mm的板材。经检测，其静曲强度为24.8MPa，弹性模量为2830.1MPa，内结合强度为0.51MPa，吸水厚度膨胀率为29.2％。
Claims (1)
1.冷等离子体改性酶解木素/植物纤维复合材料制造方法，其特征是该方法的工艺步骤依次分为，
(1)酶解木素改性处理：酶解木素经脱水干燥，含水率控制在6～10％之间，经高能球磨机研磨制成粒径为200～300目的粉体，然后置于冷等离子体改性设备样品室中，封闭样品室，打开真空泵，抽至2～4Pa的本底真空，通入氧气或氮气，并将真空度调至10～30Pa，启动射频电源，调节处理功率至100～300W，样品室气体起辉，对酶解木素表面进行改性处理，处理时间为30～150s；
(2)植物纤维制备：以木材或秸秆为原料，经热磨后获得植物纤维，然后经干燥将植物纤维的含水率控制在10～20％之间；
(3)复合材料制造：将绝干重量占绝干植物纤维重量5～25％的改性酶解木素与植物纤维均匀混合后，铺成板坯进行热压，热压温度：160～210℃，热压压力：3.0～4.0MPa，热压时间：20～40s/mm。
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