CN101710046A - 仪器化微米压入测试材料杨氏模量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种仪器化微米压入测试材料杨氏模量的方法，该方法使用仪器化微米压入加载功、卸载功以及名义硬度来测定被测试材料的杨氏模量。与现有技术相比，本发明的测试方法具有以下优点：1)不需要考虑压头与被压材料间的接触深度和接触面积，避免了现有技术在这方面引入的误差；2)不需要利用卸载曲线的初始卸载斜率，避免了对测试条件和数据处理方式敏感的导数的使用；3)测试原理更加科学；4)测试精度高。

Description

仪器化微米压入测试材料杨氏模量的方法

技术领域

本发明属于材料力学性能测试领域。具体涉及一种利用仪器化压入仪和金刚石锥形压头(Berkovich压头、Vickers压头或圆锥压头(圆锥半角为70.3°))在微米测量尺度(压入深度大于1微米)上测量材料杨氏模量的方法。

背景技术

随着表面改性材料、薄膜材料、MEMS(微电子微机械系统)材料、复合材料、纳米材料等领域的快速发展，表面、界面及微尺度材料的工作可靠性由于面临苛刻工作条件的挑战，越来越引起人们的重视，成为国内外研究的热点。然而受尺寸限制，传统的材料力学性能测试技术及手段已经无法满足上述材料的力学性能测试需要，使得材料微区力学性能的测试成为亟待解决的关键问题。

仪器化压入技术是在传统布氏硬度和维氏硬度试验基础上发展起来的一种微区和非破坏性的新的材料力学性能测试技术，它可以高精度的同步测试和记录各种几何形状的压头压入试样及撤离试样时的载荷与位移数据，从而可以提供比传统硬度试验更多的反映被测试材料力学性能的有用信息，这为材料诸多基本力学性能参数的识别提供了重要的技术手段。1992年美国商用仪器化纳米压入仪的发明人W.C.Oliver与Rice大学教授G.M.Pharr共同提出了著名的基于仪器化压入测试技术确定材料杨氏模量的经典方法，即Oliver&Pharr方法。尽管该方法目前已经在各类商用仪器化压入仪中获得广泛使用，但该方法的理论基础是小变形弹性理论，即不考虑被测试材料在压头压入加载时的塑性行为和几何变形，这与真实材料的压入行为明显不符。正是由于忽略了材料物理和几何非线性，使得该方法在应用于低硬化水平的被测材料时，可以导致被测材料的杨氏模量严重偏离其真值。因此精度不高是目前各类商用仪器化压入仪存在的突出问题。

针对上述被测材料的杨氏模量难以精确测量的问题，本发明提供一种使用仪器化微米压入技术测试材料杨氏模量的方法。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种仪器化微米压入测试材料杨氏模量的方法，该方法只需利用压入加载功、卸载功以及名义硬度便可确定被测试材料的杨氏模量。该方法在工业上是可行的且非常有效。

为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种仪器化微米压入测试材料杨氏模量的方法，该方法使用仪器化微米压入加载功、卸载功以及名义硬度来测定被测试材料的杨氏模量，具体包括以下步骤：

1)利用仪器化压入仪和金刚石锥形压头对被测试材料表面实施压入深度h_m不小于1微米的垂直压入，获得被测试材料的载荷-位移曲线；

2)根据被测试材料的载荷-位移曲线计算出名义硬度H_n≡P_m/A(h_m)；其中，P_m为最大压入载荷，h_m为对应最大压入载荷时的最大压入深度，A(h_m)为对应最大压入深度时的压头横截面积，当最大压入深度h_m≥3μm时，

而当1μm≤h_m≤3μm，A(h_m)应该根据压头的面积函数来确定；

3)通过分别积分加载曲线和卸载曲线计算压入加载功W_t、卸载功W_e，并在此基础上计算出压入比功W_e/W_t；

4)计算压头及被压材料的联合杨氏模量并最终确定被测试材料的杨氏模量E＝(1-v²)/[1/E_c-1.32(1-v_i ²)/E_i]；其中，a_m(＝1，2，3，4，5，6)为多项式系数，且a₁＝0.16716，a₂＝-0.13875，a₃＝0.06215，a₄＝0.01568，a₅＝-0.04784，a₆＝0.01878；金刚石压头的杨氏模量为E_i＝1141GPa，泊松比为v_i＝0.07，被测试材料的泊松比v可根据材料手册确定。

其中，所述金刚石锥形压头为Berkovich压头、Vickers压头或圆锥压头。

其中，圆锥压头的圆锥半角为70.3°。

步骤4)中，如果被被测试材料的泊松比不能由材料手册确定，则对金属材料取v＝0.3，对陶瓷材料取v＝0.2。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)不需要考虑压头与被压材料间的接触深度和接触面积，避免了现有技术在这方面引入的误差；

(2)不需要利用卸载曲线的初始卸载斜率，避免了对测试条件和数据处理方式敏感的导数的使用；

(3)测试原理建立在对弹性压头压入弹塑性材料所进行的量纲及弹塑性大变形有限元数值分析基础上，因而更加真实、可靠。

(4)测试精度高。

附图说明：

图1是仪器化压入加、卸载曲线及加、卸载功示意图；

图2是对应不同的η和n时的H_n/E_r与W_e/W_t关系图；

(a)中η₁＝[70/(1-0.3²)]/∞；

(b)中η₂＝[70/(1-0.3²)]/[1141/(1-0.07²)]；

(c)中η₃＝[200/(1-0.3²)]/[1141/(1-0.07²)]；

(d)中η₄＝[400/(1-0.3²)]/[1141/(1-0.07²)]。

图3是方程(13)式所代表的4个函数关系的比较图；

图4是方程(15)式所代表的4个函数关系的比较图；

图5是铝单晶5次实验所得载荷-位移曲线(P_m＝25.5mN)；

图6是滚动轴承钢GCr155次实验所得载荷-位移曲线(P_m＝660mN)；

图7是熔融硅5次实验所得载荷-位移曲线(P_m＝460mN)。

具体实施方式

以下通过结合附图对本发明的方法进行详细说明，但这些实施例仅仅是例示的目的，并不旨在对本发明的范围进行任何限定。

本申请提出了一种测定材料杨氏模量的方法，即使用仪器化微米压入来测试材料杨氏模量的纯能量方法。该方法只需利用仪器化微米压入加载功。卸载功以及名义硬度便可确定被测试材料的杨氏模量。该方法具体包括以下步骤：

(1)利用仪器化压入仪和金刚石锥形压头(Berkovich压头、Vickers压头或圆锥压头(圆锥半角为70.3°))对被测试材料表面实施压入深度大于1微米(h_m≥1μm)的垂直压入，获得被测试材料的载荷-位移曲线；

(2)根据被测试材料的载荷-位移曲线计算名义硬度H_n≡P_m/A(h_m)。其中，P_m为最大压入载荷，h_m为对应最大压入载荷时的最大压入深度，A(h_m)为对应最大压入深度时的压头横截面积，当最大压入深度h_m≥3μm时，

当最大压入深度h_m≥3μm时，

而当1μm≤h_m≤3μm，A(h_m)应该根据压头的面积函数来确定；

(3)通过分别积分加载曲线和卸载曲线计算压入加载功W_t、卸载功W_e，并在此基础上计算压入比功W_e/W_t；

(4)计算压头及被压材料的联合杨氏模量并最终确定被测试材料的杨氏模量E＝(1-v²)/[1/E_c-1.32(1-v_i ²)/E_i]。其中，a_m(m＝1，2，3，4，5，6)为多项式系数，且a₁＝0.16716，a₂＝-0.13875，a₃＝0.06215，a₄＝0.01568，a₅＝-0.04784，a₆＝0.01878；金刚石压头的杨氏模量为E_i＝1141GPa，泊松比为v_i＝0.07，被测试材料的泊松比可根据材料手册确定，如果手册不能确定，建议对金属材料取v＝0.3，对陶瓷材料取v＝0.2。

以下详细说明本发明的形成过程。定义名义硬度H_n为最大压入载荷P_m与对应最大压入深度h_m时压头横截面积A(h_m)之比，即，H_n≡P_m/A(h_m)，定义压入加载功W_t和卸载功W_e分别为压头在加载过程和卸载过程中所做的功，其值分别等于加载曲线和卸载曲线与载荷-位移曲线横坐标所围面积，如图1所示。同时将金刚石压头视为弹性体，被压材料视为弹塑性体，其单轴应力-应变关系由线弹性和Hollomon幂硬化函数组成，则名义硬度H_n和压入比功W_e/W_t可以分别表示为被测材料的屈服强度σ_y、硬化指数n、杨氏模量E、泊松比v、金刚石压头的杨氏模量E_i、泊松比v_i以及最大压入深度h_m的函数：

$H_n={\mathrm{\Γ}}_{H1}({\mathrm{\σ}}_y,n,E/(1-v^2),E_i/(1-v_i^2),h_m)---\left(1\right)$

$W_e/W_t={\mathrm{\Γ}}_{W1}({\mathrm{\σ}}_y,n,E/(1-v^2),E_i/(1-v_i^2),h_m)---\left(2\right)$

式中E/(1-v²)和E_i/(1-v_i ²)分别被定义为被测试材料和压头材料的有效杨氏模量，比值[E/(1-v²)]/[E_i/(1-v_i ²)]被定义为有效杨氏模量之比，用符号η表示，即，η＝[E/(1-v²)]/[E_i/(1-v_i ²)]。考虑到在弹性接触问题分析中广泛使用压头及被测试材料的综合杨氏模量E_r，并且E_r＝1/[(1-v²)/E+(1-v_i ²)/E_i]，因此，E_i/(1-v_i ²)可以被表示为同时(1)、(2)式可以被改写为：

H_n＝Γ_H2(σ_y，n，E/(1-v²)，E_r，h_m)          (3)

W_e/W_t＝Γ_W2(σ_y，n，E/(1-v²)，E_r，h_m)       (4)

应用量纲∏定理，上式被简化为：

H_n/E_r＝Γ_H3(σ_y/E_r，n，[E/(1-v²)]/E_r)       (5)

W_e/W_t＝Γ_W3(σ_y/E_r，n，[E/(1-v²)]/E_r)       (6)

由于

$[E/(1-v^2)]/E_r=[E/(1-v^2)][(1-v^2)/E+(1-v_i^2)/E_i]=1+[E/(1-v^2)]/[E_i/(1-v_i^2)],$

(5)、(6)式可以被进一步表示为：

$H_n/E_r={\mathrm{\Γ}}_{H4}({\mathrm{\σ}}_y/E_r,n,[E/(1-v^2)]/[E_i/(1-v_i^2)\left]\right)---\left(7\right)$

$W_e/W_t={\mathrm{\Γ}}_{W4}({\mathrm{\σ}}_y/E_r,n,[E/(1-v^2)]/[E_i/(1-v_i^2)\left]\right)---\left(8\right)$

根据(8)式，σ_y/E_r可以被表示为：

${\mathrm{\σ}}_y/E_r={\mathrm{\Γ}}_{W4}^{-1}(W_e/W_t,n,[E/(1-v^2)]/[E_i/(1-v_i^2)\left]\right)---\left(9\right)$

将(9)代入(7)式，最终可以确定H_n/E_r为W_e/W_t、n和[E/(1-v²)]/[E_i/(1-v_i ²)]的函数，即

$H_n/E_r=\mathrm{\Γ}(W_e/W_t,n,[E/(1-v^2)]/[E_i/(1-v_i^2)\left]\right)---\left(10\right)$

为获得(10)式的显式解，我们对与Berkovich压头或Vickers压头具有相同深度-横截面积关系的等效圆锥压头(圆锥半角为70.3°)压入弹塑性材料的载荷-位移响应进行了有限元数值模拟，其中屈服强度的取值范围为0.7～160000MPa，硬化指数的取值为0、0.15、0.3和0.45，有效杨氏模量之比

的取值为η₁＝[70/(1-0.3²)]/∞＝0、η₂＝[70/(1-0.3²)]/[1141/(1-0.07²)]＝0.0671、η₃＝[200/(1-0.3²)]/[1141/(1-0.07²)]＝0.1917和η₄＝[400/(1-0.3²)]/[1141/(1-0.07²)]＝0.3834。

图2(a)-图2(d)为对应不同的η和n时的H_n/E_r与W_e/W_t关系。从图中可以看出，对于确定的有效杨氏模量之比η，硬化指数n对H_n/E_r与W_e/W_t关系的影响极为有限，因此，H_n/E_r与W_e/W_t的关系可以近似表示为一一对应的函数关系。通过对数据点进行曲线拟合，该函数关系可以用6次多项式表示为：

${(H_n/E_r)}_k=\underset{j=1}{\overset{6}{\mathrm{\Σ}}}{a}_{\mathrm{jk}}{(W_e/W_t)}^j$ (k＝1，2，3，4)        (13)

式中a_jk(j＝1，…，6；k＝1，…，4)为多项式的系数，k取1、2、3和4分别对应有效杨氏模量之比η的4个不同取值，即η₁、η₂、η₃和η₄。多项式系数a_jk(j＝1，…，6；k＝1，…，4)的取值见表1。方程(13)式所代表的4个函数关系的比较见图3。显然，不同的η对H_n/E_r-W_e/W_t函数关系是存在影响的。

(a)η₁＝[70/(1-0.3²)]/∞、(b)η₂＝[70/(1-0.3²)]/[1141/(1-0.07²)]、

(c)η₃＝[200/(1-0.3²)]/[1141/(1-0.07²)]和

(d)η₄＝[400/(1-0.3²)]/[1141/(1-0.07²)]。

表1.多项式系数a_jk(j＝1，…，6；k＝1，…，4)的取值

k	a1k	a2k	a3k	a4k	a5k	a6k
							1	0.16716	-0.13875	0.06215	0.01568	-0.04784	0.01878

k	a1k	a2k	a3k	a4k	a5k	a6k
							2	0.16399	-0.15470	0.14979	-0.16775	0.12561	-0.04197
3	0.15918	-0.14252	0.11258	-0.10872	0.08468	-0.03271
							4	0.15382	-0.12568	0.04700	0.02902	-0.05376	0.02014

为了在名义硬度H_n、压入比功W_e/W_t和压头及被压材料有效杨氏模量E_i/(1-v_i ²)和E/(1-v²)间建立起不受参数η影响的单一函数关系，可以定义压头与被压材料的联合杨氏模量为E_c≡1/[(1-v²)/E+1.32(1-v_i ²)/E_i]＝E_r/[1+0.32η/(1+η)]，同时用E_r＝E_c[1+0.32η/(1+η)]代替方程(13)中的E_r，则方程(13)式可以被改写为

${(H_n/E_c)}_k=\underset{j=1}{\overset{6}{\mathrm{\Σ}}}[1+0.32{\mathrm{\η}}_k/(1+{\mathrm{\η}}_k)]a_{\mathrm{jk}}{(W_e/W_t)}^j$ (k＝1，2，3，4)(14)

令a′_jk＝[1+0.32η_k/(1+η_k)]a_jk，(j＝1，…，6；k＝1，2，3，4)，则方程(14)式可以表示为新的多项式函数，即

${(H_n/E_c)}_k=\underset{j=1}{\overset{6}{\mathrm{\Σ}}}{a^{\′}}_{\mathrm{jk}}{(W_e/W_t)}^j$ (k＝1，2，3，4)            (15)

式中a′_jk(j＝1，…，6；k＝1，…，4)为多项式的系数，k取1、2、3和4分别对应有效杨氏模量之比η的4个不同取值，即η₁、η₂、η₃和η₄。多项式系数a′_jk(j＝1，…，6；k＝1，…，4)的取值见表2。方程(15)式所代表的4个函数关系的比较见图4。显然，从图4可以看出，不同的η对H_n/E_c-W_e/W_t函数关系已不构成影响。因此，可以用一个单一的6次多项式来代表上述函数关系，即

$H_n/E_c=\underset{m=1}{\overset{6}{\mathrm{\Σ}}}{a}_m{(W_e/W_t)}^m---\left(16\right)$

式中a₁＝0.16716，a₂＝-0.13875，a₃＝0.06215，a₄＝0.01568，a₅＝-0.04784，a₆＝0.01878。

表2.多项式系数a′_jk(j＝1，…，6；k＝1，…，4)的取值

k	a′1k	a′2k	a′3k	a′4k	a′5k	a′6k
							1	0.16716	-0.13875	0.06215	0.01568	-0.04784	0.01878
2	0.16729	-0.15781	0.152804	-0.17113	0.128138	-0.04282
							3	0.167374	-0.14986	0.118375	-0.11432	0.089039	-0.03439
4	0.167462	-0.13683	0.051168	0.031594	-0.05853	0.021926

方程(16)式的建立揭示了名义硬度H_n、压入比功W_e/W_t和压头与被压材料联合杨氏模量E_c间的函数关系。

应用实施例

选择铝单晶、滚动轴承钢GCr15和熔融硅三种材料进行仪器化微米压入实验，其中，铝单晶和熔融硅系美国MTS公司提供的标准试样，已知其杨氏模量分别为70.4GPa和72GPa，泊松比分别为0.347和0.17；滚动轴承钢GCr15系标准硬度块，泊松比为0.29，其杨氏模量采用标准超声波方法测量，结果为204GPa。实验所用仪器为美国MTS公司生产的商用纳米压入仪(Nano

XP(MTS Systems Corp.，Knoxville，TN))，仪器配备的压头为金刚石Berkovich压头，其面积函数为；A(h)＝24.4974h²+424.149h+28211.4h^1/2-69751.1h^1/4-46333.3h^1/8-7055.7h^1/16+20987.7h^1/32+37312.2h^1/64+46075.9h^1/128。对于每一种材料，在保证最大压入载荷相同的情况下实验重复进行5次，图5-图7分别为上述三种材料的5次实验所得载荷-位移曲线。

应用发明人所提方法和步骤对实验获得的载荷-位移曲线进行分析，可以确定被测试材料的名义硬度H_n≡P_m/A(h_m)、压入比功W_e/W_t、压头及被压材料的联合杨氏模量

并最终确定被测试材料的杨氏模量E＝(1-v²)/[1/E_c-1.32(1-v_i ²)/E_i]。其中，金刚石压头的杨氏模量为E_i＝1141GPa，泊松比为v_i＝0.07；铝单品、滚动轴承钢GCr15和熔融硅的泊松比分别为0.347、0.29和0.17。将被测试材料杨氏模量的测试结果与其已知值进行比较，可以确定其相对测试误差，表3列出了上述所提各参量的测试结果及杨氏模量的测试误差。从表中可以看出，对三种材料应用发明人所提方法获得的杨氏模量测试结果均值与其已知值的相对误差均小于±5.6％，表明发明人所提方法是可行和非常有效的。

表3.铝单晶、滚动轴承钢GCr15和熔融硅的5次杨氏模量测试结果、均值及其相对测试误差。

尽管上文对本发明的具体实施方式给予了详细描述和说明，但是应该指明的是，我们可以依据本发明的构想对上述实施方式进行各种等效改变和修改，其所产生的功能作用仍未超出说明书及附图所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种仪器化微米压入测试材料杨氏模量的方法，该方法使用仪器化微米压入加载功、卸载功以及名义硬度来测定被测试材料的杨氏模量，具体包括以下步骤：

1)利用仪器化压入仪和金刚石锥形压头对被测试材料表面实施压入深度h_m不小于1微米的垂直压入，获得被测试材料的载荷-位移曲线；

2)根据被测试材料的载荷-位移曲线计算出名义硬度H_n≡P_m/A(h_m)；其中，P_m为最大压入载荷，h_m为对应最大压入载荷时的最大压入深度，A(h_m)为对应最大压入深度时的压头横截面积，当最大压入深度h_m≥3μm时，而当1μm≤h_m≤3μm，A(h_m)应该根据压头的面积函数来确定；

3)通过分别积分加载曲线和卸载曲线计算压入加载功W_t、卸载功W_e，并在此基础上计算出压入比功W_e/W_t；

4)计算压头及被压材料的联合杨氏模量

并最终确定被测试材料的杨氏模量E＝(1-v²)/[1/E_c-1.32(1-v_i ²)/E_i]；其中，a_m(m＝1，2，3，4，5，6)为多项式系数，且a₁＝0.16716，a₂＝-0.13875，a₃＝0.06215，a₄＝0.01568，a₅＝-0.04784，a₆＝0.01878；金刚石压头的杨氏模量为E_i＝1141GPa，泊松比为v_i＝0.07，被测试材料的泊松比v可根据材料手册确定。

2.如权利要求1所述的方法，其中所述金刚石锥形压头为Berkovich压头、Vickers压头或圆锥压头。

3.如权利要求1所述的方法，其中所述圆锥压头的圆锥半角为70.3°。

4.如权利要求1所述的方法，其中，步骤4)中，如果被被测试材料的泊松比不能由材料手册确定，则对金属材料取v＝0.3，对陶瓷材料取v＝0.2。

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