CN101788420B - 仪器化纳米压入测试材料杨氏模量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种仪器化纳米压入测试材料杨氏模量的方法，该方法使用仪器化纳米压入加载功、卸载功以及名义硬度来测定被测试材料的杨氏模量。与现有技术相比，本发明的测试方法具有以下优点：1)不需要考虑压头与被压材料间的接触深度和接触面积，避免了现有技术在这方面引入的误差；2)不需要利用卸载曲线的初始卸载斜率，避免了对测试条件和数据处理方式敏感的导数的使用；3)测试原理更加科学；4)测试精度高。

Description

仪器化纳米压入测试材料杨氏模量的方法

技术领域

本发明属于材料力学性能测试领域。具体涉及一种利用仪器化压入仪和金刚石Berkovich压头在纳米测量尺度(压入深度大于10纳米小于1000纳米)上测量材料杨氏模量的方法。

背景技术

随着表面改性材料、薄膜材料、MEMS(微电子微机械系统)材料、复合材料、纳米材料等领域的快速发展，表面、界面及微尺度材料的工作可靠性由于面临苛刻工作条件的挑战，越来越引起人们的重视，成为国内外研究的热点。然而受尺寸限制，传统的材料力学性能测试技术及手段已经无法满足上述材料的力学性能测试需要，使得材料微区力学性能的测试成为亟待解决的关键问题。

仪器化压入技术是在传统布氏硬度和维氏硬度试验基础上发展起来的一种微区和非破坏性的新的材料力学性能测试技术，它可以高精度的同步测试和记录各种几何形状的压头压入试样及撤离试样时的载荷与位移数据，从而可以提供比传统硬度试验更多的反映被测试材料力学性能的有用信息，这为材料诸多基本力学性能参数的识别提供了重要的技术手段。1992年美国商用仪器化纳米压入仪的发明人W.C.Oliver与Rice大学教授G.M.Pharr共同提出了著名的基于仪器化压入测试技术确定材料杨氏模量的经典方法，即Oliver&Pharr方法。尽管该方法目前已经在各类商用仪器化压入仪中获得广泛使用，但该方法的理论基础是小变形弹性理论，即不考虑被测试材料在压头压入加载时的塑性行为和几何变形，这与真实材料的压入行为明显不符。正是由于忽略了材料物理和几何非线性，使得该方法在应用于低硬化水平的被测材料时，可以导致被测材料的杨氏模量严重偏离其真值。因此精度不高是目前各类商用仪器化压入仪存在的突出问题。

针对上述杨氏模量难以精确测量的问题，本发明提供一种使用仪器化纳米压入技术测试材料杨氏模量的方法。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种仪器化纳米压入测试材料杨氏模量的方法，该方法只需利用压入加载功、卸载功以及名义硬度便可确定被测试材料的杨氏模量。该方法在工业上是可行的且非常有效。

为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种仪器化纳米压入测试材料杨氏模量的方法，该方法使用仪器化纳米压入加载功、卸载功以及名义硬度来测定被测试材料的杨氏模量，具体包括以下步骤：

(1)利用仪器化压入仪和金刚石Berkovich压头对被测试材料表面实施最大压入深度h_m大于10纳米小于1000纳米(10nm＜h_m＜1000nm)的垂直压入，获得被测试材料的载荷-位移曲线；

(2)根据被测试材料的载荷-位移曲线计算名义硬度H_n≡P_m/A(h_m)，其中，P_m为对应最大压入深度时的最大压入载荷；A(h_m)为对应最大压入深度时的压头横截面积，由Berkovich压头的面积函数来确定；

(3)通过分别积分加载曲线和卸载曲线计算压入加载功W_t、卸载功W_e，并在此基础上计算压入比功W_e/W_t；

(4)根据Berkovich压头的面积函数A(h)和最大压入深度h_m，确定该压头的体积钝化率V_r：

和高度钝化率h_r：h_r≡h_ideal/h_m＝[A(h_m)/24.5]^0.5/h_m；

(5)计算对应体积钝化率为V_r、压头尖端钝化形式分别为平端、球帽和锥形钝化的三种钝化压头的高度钝化率h_rf、h_rs和h_rc。其中，h_rf＝1/[1-(1-1/V_r)^1/3]；h_rs分以下两种情况确定：当V_r≤1.361时，h_rs＝1/{1-[(1-1/V_r)/(1+sinθ)]^1/3}；当V_r＞1.361时，h_rs由式V_r＝2h_rs ³/(3h_rs ²+cot²θ)确定；h_rc＝V_s；

(6)基于比功W_e/W_t和表1-表3中系数a_xjm(x＝f，s，c；j＝1，…，4；m＝1，…，6)计算下列函数值：

${(H_n/E_{\mathrm{cj}})}_f=f_{\mathrm{fj}}(W_e/W_t)=\underset{m=1}{\overset{6}{\mathrm{\Σ}}}{a}_{\mathrm{fjm}}{(W_e/W_t)}^m,(j=1,...,4)$

${(H_n/E_{\mathrm{cj}})}_s=f_{\mathrm{sj}}(W_e/W_t)=\underset{m=1}{\overset{6}{\mathrm{\Σ}}}{a}_{\mathrm{sjm}}{(W_e/W_t)}^m,(j=1,...,4)$

${(H_n/E_{\mathrm{cj}})}_c=f_{\mathrm{cj}}(W_e/W_t)=\underset{m=1}{\overset{6}{\mathrm{\Σ}}}{a}_{\mathrm{cjm}}{(W_e/W_t)}^m,(j=1,...,4)$

其中，系数a_fjm(j＝1，…，4；m＝1，…，6)的取值

其中，系数a_sjm(j＝1，…，4；m＝1，…，6)的取值

其中，系数a_cjm(j＝1，…，4；m＝1，…，6)的取值

(7)基于函数值(H_n/E_cj)_f(j＝1，…，4)、(H_n/E_cj)_s(j＝1，…，4)、(H_n/E_cj)_c(j＝1，…，4)和四个体积钝化率V_rj(j＝1，…，4)用三次拉格朗日插值法计算对应体积钝化率为V_r的三种压头钝化形式下的名义硬度H_n与压头和被压材料联合杨氏模量E_c的比值(H_n/E_c)_f、(H_n/E_c)_s、(H_n/E_c)_c以及C：

${(H_n/E_c)}_f=\underset{k=1}{\overset{4}{\mathrm{\Σ}}}\left\{{(H_n/E_{\mathrm{ck}})}_f\underset{\underset{j\≠k}{j=1}}{\overset{4}{\mathrm{\Σ}}}\right[(1/V_r-1/V_{\mathrm{rj}})/(1/V_{\mathrm{rk}}-1/V_{\mathrm{rj}})\left]\right\}$

${(H_n/E_c)}_s=\underset{k=1}{\overset{4}{\mathrm{\Σ}}}\left\{{(H_n/E_{\mathrm{ck}})}_s\underset{\underset{j\≠k}{j=1}}{\overset{4}{\mathrm{\Σ}}}\right[(1/V_r-1/V_{\mathrm{rj}})/(1/V_{\mathrm{rk}}-1/V_{\mathrm{rj}})\left]\right\}$

${(H_n/E_c)}_c=\underset{k=1}{\overset{4}{\mathrm{\Σ}}}\left\{{(H_n/E_{\mathrm{ck}})}_c\underset{\underset{j\≠k}{j=1}}{\overset{4}{\mathrm{\Σ}}}\right[(1/V_r-1/V_{\mathrm{rj}})/(1/V_{\mathrm{rk}}-1/V_{\mathrm{rj}})\left]\right\}$

$C=\underset{k=1}{\overset{4}{\mathrm{\Σ}}}\left\{C_k\underset{\underset{j\≠k}{j=1}}{\overset{4}{\mathrm{\Σ}}}\right[(1/V_r-1/V_{\mathrm{rj}})/(1/V_{\mathrm{rk}}-1/V_{\mathrm{rj}})\left]\right\}$

(8)基于数值(H_n/E_c)_f、(H_n/E_c)_s、(H_n/E_c)_c和三个高度钝化率h_rf、h_rs和h_rc用二次拉格朗日插值法计算对应高度钝化率为h_r的三种压头钝化形式下的名义硬度H_n与压头和被压材料联合杨氏模量E_c的比值H_n/E_c：

H_n/E_c＝(H_n/E_c)_f{(h_r-h_rs)(h_r-h_rc)/[(h_rf-h_rs)(h_rf-h_rc)]}

      +(H_n/E_c)_s{(h_r-h_rf)(h_r-h_rc)/[(h_rs-h_rf)(h_rs-h_rc)]}

      +(H_n/E_c)_c{(h_r-h_rf)(h_r-h_rs)/[(h_rc-h_rf)(h_rc-h_rs)]}

(9)计算压头及被压材料的联合杨氏模量E_c＝H_n/(H_n/E_c)，并最终确定被测试材料的杨氏模量

其中，金刚石压头的杨氏模量为E_i＝1141GPa，泊松比为v_i＝0.07，被测试材料的泊松比可根据材料手册确定。

步骤(9)中，如果被被测试材料的泊松比不能由材料手册确定，则对金属材料取v＝0.3，对陶瓷材料取v＝0.2。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)不需要考虑压头与被压材料间的接触深度和接触面积，避免了现有技术在这方面引入的误差；

(2)不需要利用卸载曲线的初始卸载斜率，避免了对测试条件和数据处理方式敏感的导数的使用；

(3)测试原理建立在对弹性压头压入弹塑性材料所进行的量纲及弹塑性大变形有限元数值分析基础上，因而更加真实、可靠。

(4)测试精度高。

附图说明：

图1是理想锥压头与钝化锥压头的示意图；

图2是对应同一体积压头钝化率下的三种压头钝化几何与理想锥压头几何；

图3是仪器化压入加、卸载曲线及加、卸载功示意图；

图4是平端钝化对应V_r2＝1.336、η＝0以及n的两个极端取值n＝0和n＝0.45情况下的H_n/E_r-W_e/W_t关系；

图5是平端钝化对应V_r2＝1.336、η＝0.0671以及n的两个极端取值n＝0和n＝0.45情况下的H_n/E_r-W_e/W_t关系；

图6是平端钝化对应V_r2＝1.336、η＝0.1917以及n的两个极端取值n＝0和n＝0.45情况下的H_n/E_r-W_e/W_t关系；

图7是平端钝化对应V_r2＝1.336、η＝0.3834以及n的两个极端取值n＝0和n＝0.45情况下的H_n/E_r-W_e/W_t关系；

图8是平端钝化对应V_r2＝1.336以及η不同取值下的4个代表性的H_n/E_r-W_e/W_t关系；

图9是平端钝化对应V_r2＝1.336以及η不同取值下的4个代表性的H_n/E_c2-W_e/W_t关系；

图10是球帽钝化对应V_r2＝1.336、η＝0以及n的两个极端取值n＝0和n＝0.45情况下的H_n/E_r-W_e/W_t关系；

图11是球帽钝化对应V_r2＝1.336、η＝0.0671以及n的两个极端取值n＝0和n＝0.45情况下的H_n/E_r-W_e/W_t关系；

图12是球帽钝化对应V_r2＝1.336、η＝0.1917以及n的两个极端取值n＝0和n＝0.45情况下的H_n/E_r-W_e/W_t关系；

图13是球帽钝化对应V_r2＝1.336、η＝0.3834以及n的两个极端取值n＝0和n＝0.45情况下的H_n/E_r-W_e/W_t关系；

图14是球帽钝化对应V_r2＝1.336以及η不同取值下的4个代表性的H_n/E_r-W_e/W_t关系；

图15是球帽钝化对应V_r2＝1.336以及η不同取值下的4个代表性的H_n/E_c2-W_e/W_t关系；

图16是锥形钝化对应V_r2＝1.336、η＝0以及n的两个极端取值n＝0和n＝0.45情况下的H_n/E_r-W_e/W_t关系；

图17是锥形钝化对应V_r2＝1.336、η＝0.0671以及n的两个极端取值n＝0和n＝0.45情况下的H_n/E_r-W_e/W_t关系；

图18是锥形钝化对应V_r2＝1.336、η＝0.1917以及n的两个极端取值n＝0和n＝0.45情况下的H_n/E_r-W_e/W_t关系；

图19是锥形钝化对应V_r2＝1.336、η＝0.3834以及n的两个极端取值n＝0和n＝0.45情况下的H_n/E_r-W_e/W_t关系；

图20是锥形钝化对应V_r2＝1.336以及η不同取值下的4个代表性的H_n/E_r-W_e/W_t关系；

图21是锥形钝化对应V_r2＝1.336以及η不同取值下的4个代表性的H_n/E_c2-W_e/W_t关系；

图22是对应V_r2＝1.336的三种压头尖端钝化形式下的(H_n/E_c2)_x(x＝f，s，c)-W_e/W_t关系；

图23是对应V_r3＝2.547的三种压头尖端钝化形式下的(H_n/E_c3)_x(x＝f，s，c)-W_e/W_t关系；

图24是对应V_r4＝4.764的三种压头尖端钝化形式下的(H_n/E_c4)_x(x＝f，s，c)-W_e/W_t关系；

图25是对应同一体积压头钝化率下的Berkovich 1^#压头、理想锥压头以及三种钝化压头的等效钝化几何；

图26是铝合金5次纳米压入实验测得的加卸载曲线。

具体实施方式

以下通过结合附图对本发明的方法进行详细说明，但实施例仅仅是例示的目的，并不旨在对本发明的范围进行任何限定。

本发明提出了一种测定材料杨氏模量的方法，即使用仪器化纳米压入来测试材料杨氏模量的纯能量方法。该方法只需利用仪器化纳米压入加载功、卸载功以及名义硬度便可确定被测试材料的杨氏模量。该方法具体包括以下步骤：

(1)利用仪器化压入仪和金刚石Berkovich压头对被测试材料表面实施最大压入深度h_m大于10纳米小于1000纳米(10nm＜h_m＜1000nm)的垂直压入，获得被测试材料的载荷-位移曲线；

(2)根据被测试材料的载荷-位移曲线计算名义硬度H_n≡P_m/A(h_m)，其中，P_m为对应最大压入深度时的最大压入载荷；A(h_m)为对应最大压入深度时的压头横截面积，由Berkovich压头的面积函数来确定；

(3)通过分别积分加载曲线和卸载曲线计算压入加载功W_t、卸载功W_e，并在此基础上计算压入比功W_e/W_t；

(4)根据Berkovich压头的面积函数A(h)和最大压入深度h_m，确定该压头的体积钝化率V_r：

和高度钝化率h_r：h_r≡h_ideal/h_m＝[A(h_m)/24.5]^0.5/hm；

(5)计算对应体积钝化率为V_r、压头尖端钝化形式分别为平端、球帽和锥形钝化的三种钝化压头的高度钝化率h_rf、h_rs和h_rc。其中，h_rf＝1/[1-(1-1/V_r)^1/3]；h_rs分以下两种情况确定：当V_r≤1.361时，h_rs＝1/{1-[(1-1/V_r)/(1+sinθ)]^1/3}；当V_r＞1.361时，h_rs由式V_r＝2h_rs ³/(3h_rs ²+cot²θ)确定；h_rc＝V_r；

(6)基于比功W_e/W_t和表1-表3中系数a_xjm(x＝f，s，c；j＝1，…，4；m＝1，…，6)计算下列函数值：

${(H_n/E_{\mathrm{cj}})}_f=f_{\mathrm{fj}}(W_e/W_t)=\underset{m=1}{\overset{6}{\mathrm{\Σ}}}{a}_{\mathrm{fjm}}{(W_e/W_t)}^m,(j=1,...,4)$

${(H_n/E_{\mathrm{cj}})}_s=f_{\mathrm{sj}}(W_e/W_t)=\underset{m=1}{\overset{6}{\mathrm{\Σ}}}{a}_{\mathrm{sjm}}{(W_e/W_t)}^m,(j=1,...,4)$

${(H_n/E_{\mathrm{cj}})}_c=f_{\mathrm{cj}}(W_e/W_t)=\underset{m=1}{\overset{6}{\mathrm{\Σ}}}{a}_{\mathrm{cjm}}{(W_e/W_t)}^m,(j=1,...,4)$

表1系数a_fim(j＝1，…，4；m＝1，…，6)的取值

表2系数a_sjm(j＝1，…，4；m＝1，…，6)的取值

表3系数a_cjm(j＝1，…，4；m＝1，…，6)的取值

(7)基于函数值(H_n/E_cj)_f(j＝1，…，4)、(H_n/E_cj)_s(j＝1，…，4)、(H_n/E_cj)_c(j＝1，…，4)和四个体积钝化率V_rj(j＝1，…，4)用三次拉格朗日插值法计算对应体积钝化率为V_r的三种压头钝化形式下的名义硬度H_n与压头和被压材料联合杨氏模量E_c的比值(H_n/E_c)_f、(H_n/E_c)_s、(H_n/E_c)_c以及C：

${(H_n/E_c)}_f=\underset{k=1}{\overset{4}{\mathrm{\Σ}}}\left\{{(H_n/E_{\mathrm{ck}})}_f\underset{\underset{j\≠k}{j=1}}{\overset{4}{\mathrm{\Σ}}}\right[(1/V_r-1/V_{\mathrm{rj}})/(1/V_{\mathrm{rk}}-1/V_{\mathrm{rj}})\left]\right\}$

${(H_n/E_c)}_s=\underset{k=1}{\overset{4}{\mathrm{\Σ}}}\left\{{(H_n/E_{\mathrm{ck}})}_s\underset{\underset{j\≠k}{j=1}}{\overset{4}{\mathrm{\Σ}}}\right[(1/V_r-1/V_{\mathrm{rj}})/(1/V_{\mathrm{rk}}-1/V_{\mathrm{rj}})\left]\right\}$

${(H_n/E_c)}_c=\underset{k=1}{\overset{4}{\mathrm{\Σ}}}\left\{{(H_n/E_{\mathrm{ck}})}_c\underset{\underset{j\≠k}{j=1}}{\overset{4}{\mathrm{\Σ}}}\right[(1/V_r-1/V_{\mathrm{rj}})/(1/V_{\mathrm{rk}}-1/V_{\mathrm{rj}})\left]\right\}$

$C=\underset{k=1}{\overset{4}{\mathrm{\Σ}}}\left\{C_k\underset{\underset{j\≠k}{j=1}}{\overset{4}{\mathrm{\Σ}}}\right[(1/V_r-1/V_{\mathrm{rj}})/(1/V_{\mathrm{rk}}-1/V_{\mathrm{rj}})\left]\right\}$

(8)基于数值(H_n/E_c)_f、(H_n/E_c)_s、(H_n/E_c)_c和三个高度钝化率h_rf、h_rs和h_rc用二次拉格朗日插值法计算对应高度钝化率为h_r的三种压头钝化形式下的名义硬度H_n与压头和被压材料联合杨氏模量E_c的比值H_n/E_c：

H_n/E_c＝(H_n/E_c)_f{(h_r-h_rs)(h_r-h_rc)/[(h_rf-h_rs)(h_rf-h_rc)]}

     +(H_n/E_c)_s{(h_r-h_rf)(h_r-h_rc)/[(h_rs-h_rf)(h_rs-h_rc)]}

     +(H_n/E_c)_c{(h_r-h_rf)(h_r-h_rs)/[(h_rc-h_rf)(h_rc-h_rs)]}

(9)计算压头及被压材料的联合杨氏模量E_c＝H_n/(H_n/E_c)，并最终确定被测试材料的杨氏模量

其中，金刚石压头的杨氏模量为E_i＝1141GPa，泊松比为v_i＝0.07，被测试材料的泊松比可根据材料手册确定，如果手册不能确定，建议对金属材料取v＝0.3，对陶瓷材料取v＝0.2。

以下详细说明本发明的形成过程。在纳米压入尺度上，Berkovich压头尖端因加工、磨损等因素导致的几何钝化不可避免地要对仪器化纳米压入测试产生影响，因此为准确测试材料杨氏模量，必须首先对压头尖端钝化几何进行有效表征。就纳米压入加、卸载曲线而言，钝化的Berkovich压头可以用与之具有相同面积函数的钝化圆锥压头来代替，因此Berkovich压头的钝化可以用圆锥压头的钝化来替代。本发明采用两个参数即“体积钝化率”V_r和“高度钝化率”h_r来分别表征压头的钝化程度和压头的钝化形式，其中，体积钝化率V_r被定义为V_r≡V_ideal/V_blunt，高度钝化率h_r被定义为h_r≡h_ideal/h_m，见图1。图中，h_m代表钝化压头的最大压入深度，A(h_m)代表对应最大压入深度时的压头横截面积，h_ideal代表理想Berkovich压头(或锥半角为70.3°的理想圆锥压头)对应横截面积为A(h_m)时的压入深度，V_blunt代表钝化压头在横截面积为A(h_m)的横截面以下体积，V_ideal代表理想Berkovich压头在横截面积为A(h_m)的横截面以下体积。很显然，压头的钝化程度可以由压头的体积钝化率V_r来决定，并且V_r数值越大压头钝化程度越严重。对于一定的体积钝化率，钝化压头可以有不同的尖端钝化几何或尖端钝化形式，其中存在两种极端钝化几何，即“平端钝化”和“锥形钝化”，见图2。所谓平端钝化是指钝化压头的锥半角保持与理想圆锥压头的锥半角一致为70.3°，而尖端钝化成平台；所谓锥形钝化是指钝化压头尖端仍然为一锥形压头，但锥半角大于理想圆锥压头的70.3°锥半角。除上述两种极端钝化形式外，还可以定义介于两者之间的中间钝化形式——球帽钝化，即钝化压头的锥半角保持与理想圆锥压头的锥半角一致为70.3°，而尖端钝化为球形并且与锥体相切。显然，在体积钝化率相同情况下，通过考察高度钝化率可以确定钝化压头的具体钝化形式究竟属于何种，或者介于哪两者之间。

对于上述三种压头钝化形式，通过几何分析可以确定每种钝化形式下体积钝化率与高度钝化率的函数关系，如果用下标“f”、“c”和“s”分别代表与平端钝化、锥形钝化和球帽钝化有关的参量，那么对于平端钝化形式下的体积钝化率与高度钝化率的函数关系可以被确定为：V_r＝1/[1-(1-1/h_rf)³]；锥形钝化形式下的函数关系为：V_r＝h_rc；而球帽钝化形式下的函数关系分两种情况：当V_r≤1.361时，V_r＝1/[1-(1-1/h_rs)³(1+sinθ)]；当V_r＞1.361时，V_r＝2h_rs ³/(3h_rs ²+cot²θ)，V_r＝1.361对应最大压入深度刚好达到球帽钝化压头的尖端钝化球体与锥体相切的横截面高度。

对于一个实际使用的真实Berkovich压头，如果已知压头的面积函数A(h)和最大压入深度h_m，那么可以容易地确定该压头的体积钝化率V_r和高度钝化率h_r分别为

$V_r\≡V_{\mathrm{ideal}}/V_{\mathrm{blunt}},=\left\{(1/3)A\left(h_m\right){[A\left(h_m\right)/24.5]}^{0.5}\right\}/\left[{\∫}_0^{h_m}A\left(h\right)\mathrm{dh}\right]---\left(1\right)$

和

h_r≡h_ideal/h_m＝[A(h_m)/24.5]^0.5/h_m    (2)

定义名义硬度H_n为最大压入载荷P_m与对应最大压入深度h_m时压头横截面积A(h_m)之比，即，H_n≡P_m/A(h_m)，定义压入加载功W_t和卸载功W_e分别为压头在加载过程和卸载过程中所做的功，其值分别等于加载曲线和卸载曲线与载荷-位移曲线横坐标所围面积，如图3所示。被压材料与压头材料的平面应变杨氏模量之比用符号η表示，即，

其中，E、v和E_i、v_i分别为被压材料的杨氏模量、泊松比以及金刚石压头的杨氏模量E_i与泊松比v_i；被压材料的屈服强度和硬化指数分别用σ_y和n表示；压头及被压材料的折合杨氏模量用E_r，表示，即

进一步将金刚石压头视为弹性体，被压材料视为弹塑性体，其单轴应力-应变关系由线弹性和Hollomon幂硬化函数组成，则通过量纲分析可以确定在无量纲量H_n/E_r、W_e/W_t、n、V_r和h_r间存在如下无量纲函数关系：

H_n/E_r＝f_b(W_e/W_t，n，η，V_r，h_r)    (3)

为获得(3)式的显式解，本书采用有限元数值方法。分析中，三种压头尖端钝化形式的体积钝化率V_r取值均设为四个水平，即V_r1＝1(无钝化即理想锥压头)、V_r2＝1.336、V_r3＝2.547和V_r4＝4.764；高度钝化率h_r在压头钝化形式一定的情况下，与体积钝化率V_r存在确定的函数关系而不构成独立参数。此外，屈服强度的取值范围为0.5～160000MPa，硬化指数的取值为0和0.45，平面应变杨氏模量之比

的取值为η₁＝[70/(1-0.3²)]/∞＝0、η₂＝[70/(1-0.3²)]/[1141/(1-0.07²)]＝0.0671、η₃＝[200/(1-0.3²)]/[1141/(1-0.07²)]＝0.1917和η₄＝[400/(1-0.3²)]/[1141/(1-0.07²)]＝0.3834。根据有限元数值结果，可以对(3)式所代表的仪器化压入硬度无量纲函数关系进行分析。

A.平端钝化

图4-图7为平端钝化对应V_r2＝1.336以及η和n不同取值下的H_n/E_r与W_e/W_t关系，图中曲线为不同η下的代表性的H_n/E_r-W_e/W_t关系。图8为对应4个不同η：η₁、η₂、η₃和η₄的4个代表性的H_n/E_r-W_e/W_t关系的比较。显然4个代表性关系的不同表明折合杨氏模量E_r并不能精确反映平端钝化压头与被压材料的联合弹性效应。对此，本发明定义平端钝化压头与被压材料的联合杨氏模量为

$E_{c2}=1/[(1-v^2)/E+C_2(1-v_i^2)/E_i]=E_r/[1+C_2\mathrm{\η}/(1+\mathrm{\η})],C_2=1.22---\left(4\right)$

同时用E_c2代替代表性H_n/E_r-W_e/W_t函数关系中的E_r，则对应于4个平面应变杨氏模量之比η：η₁、η₂、η₃和η₄的4个代表性的H_n/E_c2-W_e/W_t趋于一致，结果如图9所示。因此，可以用一个单一的6次多项式来代表上述函数关系，即

${(H_n/E_{c2})}_f=f_{f2}(W_e/W_t)=\underset{m=1}{\overset{6}{\mathrm{\Σ}}}{a}_{f2m}{(w_e/w_t)}^m---\left(5\right)$

式中系数a_f21＝0.11355，a_f22＝-0.15522，a_f23＝0.36526，a_f24＝-0.60391，a_f25＝0.49843，a_f26＝-0.15938。

进一步分析V_r3＝2.547和V_r4＝4.764钝化情况可以得出类似的关系：

${(H_n/E_{c3})}_f=f_{f3}(W_e/W_t)=\underset{m=1}{\overset{6}{\mathrm{\Σ}}}{a}_{f3m}{(w_e/w_t)}^m---\left(6\right)$

${(H_n/E_{c4})}_f=f_{f4}(W_e/W_t)=\underset{m=1}{\overset{6}{\mathrm{\Σ}}}{a}_{f4m}{(w_e/w_t)}^m---\left(7\right)$

和

$E_{c3}=1/[(1-v^2)/E+C_3(1-v_i^2)/E_i]=E_r/[1+C_3\mathrm{\η}/(1+\mathrm{\η})],C_3=1.10---\left(8\right)$

$E_{c4}=1/[(1-v^2)/E+C_4(1-v_i^2)/E_i]=E_r/[1+C_4\mathrm{\η}/(1+\mathrm{\η})],C_4=1.05---\left(9\right)$

综合以上分析，同时考虑理想压头V_r1＝1情况，则平端钝化压头对应四个钝化水平的H_n/E_cj(j＝1，…，4)-W_e/W_t关系可以简记为

${(H_n/E_{\mathrm{cj}})}_f=f_{\mathrm{fj}}(W_e/W_t)=\underset{m=1}{\overset{6}{\mathrm{\Σ}}}{a}_{\mathrm{fjm}}{(W_e/W_t)}^m,(j=1,...,4)---\left(10\right)$

其中

$E_{\mathrm{cj}}=1/[(1-v^2)/E+C_j(1-v_i^2)/E_i]=E_r/[1+C_j\mathrm{\η}/(1+\mathrm{\η})],(j=1,...,4)---\left(11\right)$

式中j＝1，…，4对应压头钝化的四个体积钝化水平；系数a_fjm(j＝1，…，4；m＝1，…，6)的取值见表1，而系数C_j(j＝1，…，4)的取值为：C₁＝1.32，C₂＝1.22，C₃＝1.10和C₄＝1.05。

表1系数a_fjm(j＝1，…，4；m＝1，…，6)的取值

B.球帽钝化

图10-图13为球帽钝化对应V_r2＝1.336以及η和n不同取值下的H_n/E_r与W_e/W_t关系，图中曲线为不同η下的代表性的H_n/E_r-W_e/W_t关系。图14为对应4个不同η：η₁、η₂、η₃和η₄的4个代表性的H_n/E_r-W_e/W_t关系的比较。显然4个代表性关系的不同表明折合杨氏模量E_r并不能精确反映球帽钝化压头与被压材料的联合弹性效应。对此，采用与平端钝化情况相同的压头与被压材料的联合杨氏模量E_c2来代替代表性H_n/E_r-W_e/W_t函数关系中的E_r，则对应于4个平面应变杨氏模量之比η：η₁、η₂、η₃和η₄的4个代表性的H_n/E_c2-W_e/W_t趋于一致，结果如图15所示。因此，可以用一个单一的6次多项式来代表上述函数关系，即

${(H_n/E_{c2})}_s=f_{s2}(W_e/W_t)=\underset{m=1}{\overset{6}{\mathrm{\Σ}}}{a}_{s2m}{(W_e/W_t)}^m---\left(12\right)$

式中系数a_s21＝0.11890，a_s22＝-0.16388，a_s23＝0.35982，a_s24＝-0.60024，a_s25＝0.50967，a_s26＝-0.16845。

进一步分析V_r3＝2.547和V_r4＝4.764钝化情况可以得出类似的关系。于是，球帽钝化压头对应4个钝化水平的H_n/E_cj(j＝1，…，4)-W_e/W_t关系可以表示为

${(H_n/E_{\mathrm{cj}})}_s=f_{\mathrm{sj}}(W_e/W_t)=\underset{m=1}{\overset{6}{\mathrm{\Σ}}}{a}_{\mathrm{sjm}}{(W_e/W_t)}^m,(j=1,...,4)---\left(13\right)$

其中

$E_{\mathrm{cj}}=1/[(1-v^2)/E+C_j(1-v_i^2)/E_i]=E_r/[1+C_j\mathrm{\η}/(1+\mathrm{\η})],(j=1,...,4)---\left(14\right)$

式中系数a_sjm(j＝1，…，4；m＝1，…，6)的取值见表2。

表2系数a_sjm(j＝1，…，4；m＝1，…，6)的取值

C.锥形钝化

图16-图19为锥形钝化对应V_r2＝1.336以及η和n不同取值下的H_n/E_r与W_e/W_t关系，图中曲线为不同η下的代表性的H_n/E_r-W_e/W_t关系。图20为对应4个不同η：η₁、η₂、η₃和η₄的4个代表性的H_n/E_r-W_e/W_t关系的比较。显然4个代表性关系的不同表明折合杨氏模量E_r并不能精确反映平端钝化压头与被压材料的联合弹性效应。对此，采用与平端钝化情况相同的压头与被压材料的联合杨氏模量E_c2来代替代表性H_n/E_r-W_e/W_t函数关系中的E_r，则对应于4个平面应变杨氏模量之比η：η₁、η₂、η₃和η₄的4个代表性的H_n/E_c2-W_e/W_t趋于一致，结果如图21所示。因此，可以用一个单一的6次多项式来代表上述函数关系，即

${(H_n/E_{c2})}_c=f_{c2}(W_e/W_t)=\underset{m=1}{\overset{6}{\mathrm{\Σ}}}{a}_{c2m}{(W_e/W_t)}^m---\left(15\right)$

式中系数a_c21＝0.12911，a_c22＝-0.15726，a_c23＝0.25615，a_c24＝-0.36101，a_c25＝0.27515，a_c26＝-0.08463。

进一步分析V_r3＝2.547和V_r4＝4.764钝化情况可以得出类似的关系。于是，锥形钝化压头对应4个钝化水平的H_n/E_cj(j＝1，…，4)-W_e/W_t关系可以表示为

${(H_n/E_{\mathrm{cj}})}_c=f_{\mathrm{cj}}(W_e/W_t)=\underset{m=1}{\overset{6}{\mathrm{\Σ}}}{a}_{\mathrm{cjm}}{(W_e/W_t)}^m,(j=1,...,4)---\left(16\right)$

其中

$E_{\mathrm{cj}}=1/[(1-v^2)/E+C_j(1-v_i^2)/E_i]=E_r/[1+C_j\mathrm{\η}/(1+\mathrm{\η})],(j=1,...,4)---\left(17\right)$

式中系数a_cjm(j＝1，…，4；m＝1，…，6)的取值见表3。

表3系数a_cjm(j＝1，…，4；m＝1，…，6)的取值

为比较三种压头尖端钝化形式下的(H_n/E_cj)_x(j＝2，3，4；x＝f，s，c)-W_e/W_t关系，图22-图24分别显示了(H_n/E_c2)_x(x＝f，s，c)-W_e/W_t关系、(H_n/E_c3)_x(x＝f，s，c)-W_e/W_t关系和(H_n/E_c4)_x(x＝f，s，c)-W_e/W_t关系。从图中可以看出，三者在同一体积钝化率水平下存在不可忽略的差别，因此为准确测试材料杨氏模量必须识别测试用压头的体积钝化率和高度钝化率即压头的钝化形式。

方程(10)、(11)、(13)和(16)的建立揭示了三种压头尖端钝化形式及不同钝化水平下名义硬度H_n、压入比功W_e/W_t和压头与被压材料联合杨氏模量E_c间的函数关系，为仪器化纳米压入测试材料杨氏模量提供了新的理论基础。

应用实施例

选用铝合金6061进行杨氏模量的仪器化纳米压入测试。试样表面采用机械抛光至镜面后经原子力显微镜对试样表面进行扫描表明，在面积为15平方微米的表面内其表面粗糙度值可以保持在约0.5nm的水平上，因此，当最大压入深度达几十纳米时，实验用试样表面的粗糙度可以满足测试对试样表面平整度的基本要求。选用商用Nano Indenter XP(MTSSystems Corp.，Knoxville，TN)和金刚石Berkovich压头进行测试；压头的面积函数为：A(h)＝26.2644h²+1255.2840h-1951.4068h^1/2-61.7471h^1/4+945.9002h^1/8。为说明压头尖端的钝化情况，可以根据压头的面积函数确定压头等效横截面圆半径与压入深度的关系为：r(h)＝[A(h)/π]^1/2，见图25。当固定压入深度时，比如h_m＝50nm，可以按照与真实压头等横截面积和等体积钝化率的条件确定平端、球帽和锥形三种钝化形式的钝化几何，此外，保持与真实压头在50nm具有相同的横截面积还可以确定锥半角为70.3°的理想圆锥压头的理想轴剖面几何，上述三种钝化几何和理想压头几何也示于图25中。显然，真实压头不属于上述三种钝化形式中的任何一种，而是介于球帽和锥形两种钝化形式之间，本发明正是考虑到了这种中间情况而采用拉格朗日插值方法来确定材料的杨氏模量。

测试采用控制最大压入载荷的方式进行，其中最大压入载荷设定为0.312mN。实验重复进行5次，图26为纳米压入实验测得的5次加卸载曲线。根据实验所得载荷-位移曲线，同时应用发明人所提材料杨氏模量的确定方法和步骤，可以最终确定被测试材料的杨氏模量E。测试中，金刚石压头的杨氏模量取E_i＝1141GPa，泊松比取v_i＝0.07；铝合金6061的泊松比取0.33，其参照的杨氏模量通过标准单轴拉伸试验被确定为70.5GPa。将被测试材料杨氏模量的测试结果与其已知值进行比较，可以确定其相对测试误差，表4列出了有关各参量的测试结果及杨氏模量的测试误差。作为对比，表中同时给出了由传统Oliver-Pharr方法确定的杨氏模量结果，用“E′”表示。从表中可以看出，基于名义硬度和压入比功方法确定的铝合金杨氏模量均值误差为7.3％，而由传统Oliver-Pharr方法确定的杨氏模量的均值相对误差为18.7％。表明发明人所提方法是可行和非常有效的。

尽管上文对本发明的具体实施方式给予了详细描述和说明，但是应该指明的是，我们可以依据本发明的构想对上述实施方式进行各种等效改变和修改，其所产生的功能作用仍未超出说明书及附图所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种仪器化纳米压入测试材料杨氏模量的方法，该方法使用仪器化纳米压入加载功、卸载功以及名义硬度来测定被测试材料的杨氏模量，具体包括以下步骤：

(1)利用仪器化压入仪和金刚石Berkovich压头对被测试材料表面实施最大压入深度h_m大于10纳米且小于1000纳米的垂直压入，获得被测试材料的载荷-位移曲线；

(2)根据被测试材料的载荷-位移曲线计算名义硬度H_n≡P_m/A(h_m)，其中，P_m为对应最大压入深度时的最大压入载荷；A(h_m)为对应最大压入深度时的压头横截面积，由Berkovich压头的面积函数来确定；

(3)通过分别积分加载曲线和卸载曲线计算压入加载功W_t、卸载功W_e，并在此基础上计算压入比功W_e/W_t；

(4)根据Berkovich压头的面积函数A(h)和最大压入深度h_m，确定该压头的体积钝化率V_r： $V_r\≡V_{\mathrm{ideal}}/V_{\mathrm{blunt}},=\left\{(1/3)A\left(h_m\right){[A\left(h_m\right)/24.5]}^{0.5}\right\}/\left[{\∫}_0^{h_m}A\left(h\right)\mathrm{dh}\right]$ 和高度钝化率h_r：h_r≡h_ideal/h_m＝[A(h_m)/24.5]^0.5/h_m；

(5)计算对应体积钝化率为V_r、压头尖端钝化形式分别为平端、球帽和锥形钝化的三种钝化压头的高度钝化率h_rf、h_rs和h_rc，其中，h_rf＝1/[1-(1-1/V_r)^1/3]；h_rs分以下两种情况确定：当V_r≤1.361时，h_rs＝1/{1-[(1-1/V_r)/(1+sinθ)]^1/3}；当V_r＞1.361时，h_rs由式V_r＝2h_rs ³/(3h_rs ²+cot²θ)确定；h_rc＝V_r；其中锥半角θ为70.3°；

(6)基于比功W_e/W_t和系数a_xjm计算下列函数值，其中x＝f，s，c；j＝1，…，4；m＝1，…，6，

${(H_n/E_{\mathrm{cj}})}_f=f_{\mathrm{fj}}(W_e/W_t)=\underset{m=1}{\overset{6}{\mathrm{\Σ}}}{a}_{\mathrm{fjm}}{(W_e/W_t)}^m,(j=1,...,4)$

${(H_n/E_{\mathrm{cj}})}_s=f_{\mathrm{sj}}(W_e/W_t)=\underset{m=1}{\overset{6}{\mathrm{\Σ}}}{a}_{\mathrm{sjm}}{(W_e/W_t)}^m,(j=1,...,4)$

${(H_n/E_{\mathrm{cj}})}_c=f_{\mathrm{cj}}(W_e/W_t)=\underset{m=1}{\overset{6}{\mathrm{\Σ}}}{a}_{\mathrm{cjm}}{(W_e/W_t)}^m,(j=1,...,4)$

其中，与4个不同体积钝化率V_r1＝1、V_r2＝1.336、V_r3＝2.547和V_r4＝4.764相对应的系数a_fim(j＝1，…，4；m＝1，…，6)的取值分别为：

a_f11＝0.17020，a_f12＝-0.15767，a_f13＝0.11094，a_f14＝-0.04840，a_f15＝-0.00552，a_f16＝0.00763；

a_f21＝0.11355，a_f22＝-0.15522，a_f23＝0.36526，a_f24＝-0.60391，a_f25＝0.49843，a_f26＝-0.15938；

a_f31＝0.05457，a_f32＝-0.08026，a_f33＝0.22261，a_f34＝-0.37293，a_f35＝0.29855，a_f36＝-0.09105；

a_f41＝0.02809，a_f42＝-0.04165，a_f43＝0.10683，a_f44＝-0.15995，a_f45＝0.11321，a_f46＝-0.02998；

与4个不同体积钝化率V_r1＝1、V_r2＝1.336、V_r3＝2.547和V_r4＝4.764相对应的系数a_sjm(j＝1，…，4；m＝1，…，6)的取值分别为：

a_s11＝0.17020，a_s12＝-0.15767，a_s13＝0.11094，a_s14＝-0.04840 a_s15＝-0.00552，a_s16＝0.00763；

a_s21＝0.11890，a_s22＝-0.16388，a_s23＝0.35982，a_s24＝-0.60024，a_s25＝0.50967，a_s26＝-0.16845；

a_s31＝0.06034，a_s32＝-0.07794，a_s33＝0.16154，a_s34＝-0.25831，a_s35＝0.21090，a_s36＝-0.06750；

a_s41＝0.03173，a_s42＝-0.03930，a_s43＝0.07909，a_s44＝-0.12416，a_s45＝0.09933，a_s46＝-0.03119；

与4个不同体积钝化率V_r1＝1、V_r2＝1.336、V_r3＝2.547和V_r4＝4.764相对应的系数a_cjm(j＝1，…，4；m＝1，…，6)的取值分别为：

a_c11＝0.17020，a_c12＝-0.15767，a_c13＝0.11094，a_c14＝-0.04840，a_c15＝-0.00552，a_c16＝0.00763；

a_c21＝0.12911，a_c22＝-0.15726，a_c23＝0.25615，a_c24＝-0.36101，a_c25＝0.27515，a_c26＝-0.08463；

a_c31＝0.06612，a_c32＝-0.08663，a_c33＝0.16930，a_c34＝-0.26482，a_c35＝0.21318，a_c36＝-0.06739；

a_c41＝0.03457，a_c42＝-0.04631，a_c43＝0.09656，a_c44＝-0.15560，a_c45＝0.12624，a_c46＝-0.03968；

(7)基于函数值(H_n/E_cj)_f(j＝1，…，4)、(H_n/E_cj)_s(j＝1，…，4)、(H_n/E_cj)_c(j＝1，…，4)和四个体积钝化率V_rj(j＝1，…，4)用三次拉格朗日插值法计算对应体积钝化率为V_r的三种压头钝化形式下的名义硬度H_n与压头和被测试材料联合杨氏模量E_c的比值(H_n/E_c)_f、(H_n/E_c)_s、(H_n/E_c)_c以及系数C：

${(H_n/E_c)}_f=\underset{k=1}{\overset{4}{\mathrm{\Σ}}}\left\{{(H_n/E_{\mathrm{ck}})}_f\underset{\stackrel{j=1}{j\≠k}}{\overset{4}{\mathrm{\Π}}}\right[(1/V_r-1/V_{\mathrm{rj}})/(1/V_{\mathrm{rk}}-1/V_{\mathrm{rj}})\left]\right\}$

${(H_n/E_c)}_s=\underset{k=1}{\overset{4}{\mathrm{\Σ}}}\left\{{(H_n/E_{\mathrm{ck}})}_s\underset{\stackrel{j=1}{j\≠k}}{\overset{4}{\mathrm{\Π}}}\right[(1/V_r-1/V_{\mathrm{rj}})/(1/V_{\mathrm{rk}}-1/V_{\mathrm{rj}})\left]\right\}$

${(H_n/E_c)}_c=\underset{k=1}{\overset{4}{\mathrm{\Σ}}}\left\{{(H_n/E_{\mathrm{ck}})}_c\underset{\stackrel{j=1}{j\≠k}}{\overset{4}{\mathrm{\Π}}}\right[(1/V_r-1/V_{\mathrm{rj}})/(1/V_{\mathrm{rk}}-1/V_{\mathrm{rj}})\left]\right\}$

$C=\underset{k=1}{\overset{4}{\mathrm{\Σ}}}\left\{C_k\underset{\stackrel{j=1}{j\≠k}}{\overset{4}{\mathrm{\Π}}}\right[(1/V_r-1/V_{\mathrm{rj}})/(1/V_{\mathrm{rk}}-1/V_{\mathrm{rj}})\left]\right\}$

(8)基于数值(H_n/E_c)_f、(H_n/E_c)_s、(H_n/E_c)_c和三个高度钝化率h_rf、h_rs和h_rc用二次拉格朗日插值法计算对应高度钝化率为h_r的三种压头钝化形式下的名义硬度H_n与压头和被测试材料联合杨氏模量Ec_的比值H_n/E_c：

H_n/E_c＝(H_n/E_c)_f{(h_r-h_rs)(h_r-h_rc)/[(h_rf-h_rs)(h_rf-h_rc)]}+(H_n/E_c)_s{(h_r-h_rf)(h_r-h_rc)/[(h_rs-h_rf)(h_rs-h_rc)]}+(H_n/E_c)_c{(h_r-h_rf)(h_r-h_rs)/[(h_rc-h_rf)(h_rc-h_rs)]}

(9)计算压头及被测试材料的联合杨氏模量E_c＝H_n/(H_n/E_c)，并最终确定被测试材料的杨氏模量 $E=(1-v^2)/[1/E_c-C(1-v_i^2)/E_i],$ 其中，金刚石压头的杨氏模量为E_i＝1141GPa，泊松比为v_i＝0.07，被测试材料的泊松比可根据材料手册确定。

2.如权利要求1所述的方法，其中，步骤(9)中，如果被测试材料的泊松比不能由材料手册确定时，则对金属材料取v＝0.3，对陶瓷材料取v＝0.2。

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