CN104122152A - 基于仪器化Vickers压入O-P硬度确定材料维氏硬度的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于仪器化Vickers压入O-P硬度确定材料维氏硬度的方法，该方法利用Vickers压头仪器化压入材料所得载荷-位移曲线来确定被测材料的仪器化压入比功与O-P硬度，然后利用所建立的函数关系进一步确定被测材料的维氏硬度。与维氏硬度的直接压痕测量方法相比，该方法的突出优点为：无需测量Vickers压痕对角线长度，避免了直接压痕测量方法存在的因Vickers压痕顶角不清晰导致测量压痕对角线长度困难或不准确的问题。

Description

基于仪器化Vickers压入O-P硬度确定材料维氏硬度的方法

技术领域

本发明属于材料力学性能测试领域。具体涉及一种利用Vickers压头仪器化压入载荷-位移曲线来确定被测材料维氏硬度的方法。

背景技术

材料的维氏硬度一般由维氏硬度计来测定，其基本原理是利用金刚石Vickers压头对材料表面实施某一最大压入载荷为P_m的压入测试，保持最大压入载荷15-30秒后进行卸载，然后借助显微镜测量Vickers压痕对角线长度d，最后通过公式确定材料的维氏硬度：H_v(压痕法)＝2sin68°P_m/d²。在上述测量过程中，压痕对角线长度的确定是基础，而Vickers压痕顶角清晰与否是影响压痕对角线长度测量的关键。当测试载荷小或者材料表面存在粗糙度问题时，往往存在因Vickers压痕顶角不清晰导致测量压痕对角线长度困难或不准确的问题。针对此问题，人们在上世纪九十年代初研制成功了可同时测量金刚石Vickers或Berkovich压头在压入材料过程中的压入载荷与压入深度(或称压入位移)，并据此提出材料硬度新的测试方法，该类硬度统称为仪器化压入硬度，该类仪器统称为仪器化压入仪。仪器化压入硬度的测试特点是不需要测量压痕对角线长度。但是，使用仪器化压入硬度也存在一个突出问题，即它与传统维氏硬度的关系问题。为解决该问题，本发明应用量纲定理及弹塑性有限元数值分析方法建立了一种基于Vickers压头仪器化压入比功与O-P硬度确定材料维氏硬度的方法，该方法利用Vickers压头仪器化压入材料所得载荷-位移曲线来确定被测材料的仪器化压入比功与O-P硬度，然后利用所建立的函数关系进一步确定被测材料的维氏硬度。与维氏硬度的直接压痕测量方法相比，该方法的突出优点为：无需测量Vickers压痕对角线长度，避免了直接压痕测量方法存在的因Vickers压痕顶角不清晰导致测量压痕对角线长度困难或不准确的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于Vickers压头仪器化压入材料所得载荷-位移曲线确定材料维氏硬度的方法，该方法无需测量Vickers压痕对角线长度，可避免直接压痕测量方法存在的因Vickers压痕顶角不清晰导致测量压痕对角线长度困难或不准确的问题。

为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种基于仪器化Vickers压入O-P硬度确定材料维氏硬度的方法，该方法利用Vickers压头仪器化压入材料所得载荷-位移曲线来确定被测材料的仪器化压入比功与O-P硬度，然后利用所建立的函数关系进一步确定被测材料的维氏硬度，具体包括以下步骤：

1)利用仪器化压入仪和金刚石Vickers压头对被测材料实施某一最大压入载荷为P_m的仪器化压入测试，获得压入载荷-位移关系的P-h曲线及最大压入深度h_m，然后利用幂函数关系P＝α(h-h_f)^m对卸载曲线进行拟合获得拟合系数α、h_f和m，并据此计算卸载曲线在最大载荷P_m时刻的初始卸载斜率S_u＝mP_m(α/P_m)^1/m、O-P接触深度h_O-P＝h_m-0.75P_m/S_u和仪器化压入O-P硬度H_O-P＝P_m/A(h_O-P)，其中，A(h_O-P)为对应O-P接触深度h_O-P时的压头横截面积，当不考虑压头尖端钝化时而考虑压头尖端钝化时，则A(h_O-P)应由压头的面积函数A(h)来确定，即 $A\left(h_{O-P}\right)=A\left(h\right){|}_{h=h_{O-P}};$

2)通过分别积分载荷-位移曲线关系中的加载曲线和卸载曲线计算压入加载功W_t、卸载功W_e，并在此基础上计算压入比功W_e/W_t；

3)根据维氏硬度H_v与仪器化压入比功W_e/W_t及O-P硬度H_O-P的关系最终确定被测材料的维氏硬度H_v：

H_v＝H_O-Pf(W_e/W_t)

＝H_O-P[0.7892+0.8439(W_e/W_t)-4.1683(W_e/W_t)²+8.4082(W_e/W_t)³

-10.0858(W_e/W_t)⁴+6.8828(W_e/W_t)⁵-2.1631(W_e/W_t)⁶]

与维氏硬度的直接压痕测量方法相比，该方法的突出优点为：无需测量Vickers压痕对角线长度，避免了直接压痕测量方法存在的因Vickers压痕顶角不清晰导致测量压痕对角线长度困难或不准确的问题。

附图说明：

图1是仪器化Vickers压入加、卸载曲线及加、卸载功示意图；

图2是有限元数值分析所得不同n及η下的H_v/H_O-P与W_e/W_t关系；

图3是基于仪器化Vickers压入方法确定的维氏硬度理论误差(H_v-Eq.(7)-H_v-FEM)/H_v-FEM与W_e/W_t关系。

图4a是S45C中碳钢试样的仪器化Vickers压入载荷-位移曲线。

图4b是SS304不锈钢试样的仪器化Vickers压入载荷-位移曲线。

图4c是SS316不锈钢试样的仪器化Vickers压入载荷-位移曲线。

图4d是6061A1合金试样的仪器化Vickers压入载荷-位移曲线。

图4e是黄铜试样的仪器化Vickers压入载荷-位移曲线。

图5a是氮化硅(Si₃N₄)试样的仪器化Vickers压入载荷-位移曲线。

图5b是氧化锆(ZrO₂)试样的仪器化Vickers压入载荷-位移曲线。

图5c是氧化锆增韧氧化铝(ZTA)试样的仪器化Vickers压入载荷-位移曲线。

图5d是氧化铝(Al₂O₃)试样的仪器化Vickers压入载荷-位移曲线。

图5e是熔融硅(Silica)试样的仪器化Vickers压入载荷-位移曲线。

具体实施方式

以下通过结合附图对本发明的方法进行详细说明，但这些实施例仅仅是例示的目的，并不旨在对本发明的范围进行任何限定。

本申请提出了一种基于仪器化Vickers压入O-P硬度确定材料维氏硬度的方法，该方法利用Vickers压头仪器化压入材料所得载荷-位移曲线来确定被测材料的仪器化压入比功与O-P硬度，然后利用所建立的函数关系进一步确定被测材料的维氏硬度，具体包括以下步骤：

1)利用仪器化压入仪和金刚石Vickers压头对被测材料实施某一最大压入载荷为P_m的仪器化压入测试，获得压入载荷-位移关系的P-h曲线及最大压入深度h_m，然后利用幂函数关系P＝α(h-h_f)^m对卸载曲线进行拟合获得拟合系数α、h_f和m，并据此计算卸载曲线在最大载荷P_m时刻的初始卸载斜率S_u＝mP_m(α/P_m)^1/m、O-P接触深度h_O-P＝h_m-0.75P_m/S_u和仪器化压入O-P硬度H_O-P＝P_m/A(h_O-P)，其中，A(h_O-P)为对应O-P接触深度h_O-P时的压头横截面积，当不考虑金刚石Vickers压头尖端钝化时而考虑金刚石Vickers压头尖端钝化时，则A(h_O-P)应由压头的面积函数A(h)来确定，即

2)通过分别积分载荷-位移曲线关系中的加载曲线和卸载曲线计算压入加载功W_t、卸载功W_e，并在此基础上计算压入比功W_e/W_t；

3)根据维氏硬度H_v与仪器化压入比功W_e/W_t及O-P硬度H_O-P的关系最终确定被测材料的维氏硬度H_v：

H_v＝H_O-Pf(W_e/W_t)

＝H_O-P[0.7892+0.8439(W_e/W_t)-4.1683(W_e/W_t)²+8.4082(W_e/W_t)³

-10.0858(W_e/W_t)⁴+6.8828(W_e/W_t)⁵-2.1631(W_e/W_t)⁶]

以下详细说明本发明的形成过程。仪器化Vickers压入载荷-位移曲线示意图如附图1所示，其中，纵坐标表示压入载荷P，横坐标表示压入深度h，加载曲线为1，卸载曲线为2，加载功W_t区域为3，卸载功W_e区域为4。仪器化压入所设定的某一最大压入载荷为P_m，与之相对应的最大压入深度为h_m。利用幂函数关系P＝α(h-h_f)^m对卸载曲线进行拟合获得拟合系数α、h_f和m，并据此计算卸载曲线在最大载荷P_m时刻的初始卸载斜率S_u＝mP_m(α/P_m)^1/m。W.C.Oliver与G.M.Pharr定义在最大压入载荷或最大压入深度时压头与被压材料间的接触深度为h_O-P＝h_m-0.75P_m/S_u，相应的Vickers压头横截面积为A(h_O-P)，当不考虑压头尖端钝化时而考虑压头尖端钝化时，则A(h_O-P)由压头的面积函数A(h)来确定，即根据最大压入载荷P_m与压头横截面积A(h_O-P)，W.C.Oliver与G.M.Pharr定义仪器化压入硬度即O-P硬度为H_O-P＝P_m/A(h_O-P)。我们定义仪器化压入加载功W_t和卸载功W_e分别为实施仪器化压入时金刚石Vickers压头在加载阶段和卸载阶段所做的功，其值分别等于加载曲线和卸载曲线与仪器化压入载荷-位移曲线横坐标所围面积。仪器化压入比功W_e/W_t为卸载功W_e与加载功W_t的比值。

为应用有限元数值方法分析建立仪器化压入O-P硬度H_O-P与材料维氏硬度H_v间的函数关系，我们将金刚石Vickers压头视为弹性体，其弹性模量与泊松比分别为E_i＝1141GPa和v_i＝0.07；被测材料视为弹塑性体，其弹性模量E的取值分别为70GPa、200GPa和400GPa，泊松比v为常数0.3，相应的取值分别为0.0671、0.1917和0.3834，其单轴真实应力-应变关系由线弹性和Hollomon幂硬化函数组成，材料应变硬化指数n的取值分别为0、0.15、0.3及0.45，屈服强度σy的取值则保证比功W_e/W_t在0.01-0.85范围内，金刚石Vickers压头与被测材料间的摩擦系数取值为0.15，仪器化最大压入深度为h_m，最大压入载荷为P_m，则H_O-P＝P_m/A(h_O-P)。进一步将Vickers压痕对角线方向上接触应力为非零区域的最大长度作为加载时刻Vickers压痕对角线方向的接触长度，相应的两端点为加载时刻Vickers压痕的两相对顶点，卸载后，该相对顶点间的距离即为Vickers压痕的对角线长度D，此时，H_v＝2sin68°P_m/D²。基于上述设定，则比硬度H_v/H_O-P及比功W_e/W_t可以分别表示为如下函数：

$H_v/H_{O-P}=f_{H1}({\mathrm{\σ}}_y,n,E/(1-v^2),E_i/(1-v_i^2),h_m)---\left(1\right)$

$W_e/W_t=f_{W1}({\mathrm{\σ}}_y,n,E/(1-v^2),E_i/(1-v_i^2),h_m)---\left(2\right)$

由(2)式得：

${\mathrm{\σ}}_y=f_{W1}^{-1}(W_e/W_t,n,E/(1-v^2),E_i/(1-v_i^2),h_m)---\left(3\right)$

将(3)式代入(1)式得：

$H_v/H_{O-P}=f_{H2}(W_e/W_t,n,E/(1-v^2),E_i/(1-v_i^2),h_m)---\left(4\right)$

应用量纲∏定理同时考虑平面应变弹性模量之比则(4)式可以被改写为：

H_v/H_O-P＝f_H2(W_e/W_t，n，η)   (5)

利用有限元数值计算方法可以获得(5)式的显式解，图2示出了有限元数值分析所得不同n及η下的H_v/H_O-P与W_e/W_t关系，通过曲线拟合该关系可以被表示为：

H_v/H_O-P＝f(W_e/W_t)

＝0.7892+0.8439(W_e/W_t)-4.1683(W_e/W_t)²+8.4082(W_e/W_t)³   (6)

-10.0858(W_e/W_t)⁴+6.8828(W_e/W_t)⁵-2.1631(W_e/W_t)⁶

进一步，H_v可以被表示为：

H_v＝H_O-Pf(W_e/W_t)

＝H_O-P[0.7892+0.8439(W_e/W_t)-4.1683(W_e/W_t)²+8.4082(W_e/W_t)³   (7)

-10.0858(W_e/W_t)⁴+6.8828(W_e/W_t)⁵-2.1631(W_e/W_t)⁶]

图3为基于仪器化压入方法亦即基于公式(7)计算维氏硬度H_v的理论误差(H_v-Eq.(7)-H_v-FEM)/H_v-FEM与W_e/W_t间的关系，其中，H_v-Eq.(7)为基于公式(7)的维氏硬度计算结果，H_v-FEM为基于有限元数值分析所得维氏硬度；从图中可以看出，误差随比功W_e/W_t增大而减小，当比功W_e/W_t由0.01增大至0.3时，误差(H_v-Eq.(7)-H_v-FEM)/H_v-FEM由±11％减小至±3％，而当比功0.4≤W_e/W_t≤0.8时，误差|(H_v-Eq.(7)-H_v-FEM)/H_v-FEM|≤2.6％。

应用实施例

实验选用的被测金属材料试样为S45C中碳钢、SS304不锈钢、SS316不锈钢、6061A1合金和黄铜；陶瓷材料试样为氮化硅(Si₃N₄)、氧化锆(ZrO₂)、氧化锆增韧氧化铝(ZTA)、氧化铝(Al₂O₃)以及熔融硅(Silica)。应用先期获得国家发明专利授权的高精度仪器化压入仪[马德军，宋仲康，郭俊宏，陈伟：一种高精度压入仪及金刚石压头压入试样深度的计算方法。专利号：ZL201110118464.9]和金刚石Vickers压头对上述5种金属材料和5种陶瓷材料分别进行仪器化压入实验，其中，对5种金属材料选用的最大压入载荷均为50N，而对于Si₃N₄、ZrO₂、ZTA以及Al₂O₃陶瓷材料，选用的最大压入载荷均为100N，而对于Silica，选用的最大压入载荷为0.25N。为保证测试结果的准确性，每种材料实验重复进行10次，图4a、图4b、图4c、图4d、图4e分别为上述5种金属材料的仪器化Vickers压入载荷-位移实验曲线，图5a、图5b、图5c、图5d、图5e分别为上述5种陶瓷材料的仪器化Vickers压入载荷-位移实验曲线。利用该曲线首先确定被测材料的仪器化压入比功W_e/W_t与O-P硬度H_O-P，然后根据公式(7)进一步确定被测材料的维氏硬度

H_v-Eq.(7)＝H_O-P[0.7892+0.8439(W_e/W_t)-4.1683(W_e/W_t)²+8.4082(W_e/W_t)³

-10.0858(W_e/W_t)⁴+6.8828(W_e/W_t)⁵-2.1631(W_e/W_t)⁶]。

此外，对已进行了仪器化压入测试的试样利用光学显微镜测量其Vickers压痕对角线长度d，并根据定义确定其维氏硬度：H_v-压痕法＝2sin68°P_m/d²，上述实验结果连同维氏硬度H_v-Eq.(7)与H_v-压痕法间的相对误差(H_v-Eq.(7)-H_v-压痕法)/H_v-压痕法均列于表1。

表1 基于本发明方法确定的5种金属与5种陶瓷材料维氏硬度的均值及其误差

从表1可以看出，基于本发明方法确定的金属及陶瓷材料维氏硬度的测试误差均在±4.9％范围内，从而验证了本发明所建方法的有效性。

尽管上文对本发明的具体实施方式给予了详细描述和说明，但是应该指明的是，我们可以依据本发明的构想对上述实施方式进行各种等效改变和修改，其所产生的功能作用仍未超出说明书及附图所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种基于仪器化Vickers压入O-P硬度确定材料维氏硬度的方法，该方法利用Vickers压头仪器化压入材料所得载荷-位移曲线来确定被测材料的仪器化压入比功与O-P硬度，然后利用所建立的函数关系进一步确定被测材料的维氏硬度，具体包括以下步骤：

1)利用仪器化压入仪和金刚石Vickers压头对被测材料实施某一最大压入载荷为P_m的仪器化压入测试，获得压入载荷-位移关系的P-h曲线及最大压入深度h_m，然后利用幂函数关系P＝α(h-h_f)^m对卸载曲线进行拟合获得拟合系数α、h_f和m，并据此计算卸载曲线在最大载荷P_m时刻的初始卸载斜率S_u＝mP_m(α/P_m)^1/m、O-P接触深度h_O-P＝h_m-0.75P_m/S_u和仪器化压入O-P硬度H_O-P＝P_m/A(h_O-P)，其中，A(h_O-P)为对应O-P接触深度h_O-P时的压头横截面积，当不考虑压头尖端钝化时而考虑压头尖端钝化时，则A(h_O-P)应由压头的面积函数A(h)来确定，即 $A\left(h_{O-P}\right)=A\left(h\right){|}_{h=h_{O-P}};$

2)通过分别积分载荷-位移曲线关系中的加载曲线和卸载曲线计算压入加载功W_t、卸载功W_e，并在此基础上计算压入比功W_e/W_t；

3)根据维氏硬度H_v与仪器化压入比功W_e/W_t及O-P硬度H_O-P的关系最终确定被测材料的维氏硬度H_v：

H_v＝H_O-Pf(W_e/W_t)

＝H_O-P[0.7892+0.8439(W_e/W_t)-4.1683(W_e/W_t)²+8.4082(W_e/W_t)³

-10.0858(W_e/W_t)⁴+6.8828(W_e/W_t)⁵-2.1631(W_e/W_t)⁶]