CN101708827A - 水相无毒量子点碲化锌的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种水相无毒量子点碲化锌的制备方法，该制备的方法如下：a.制备NaHTe：硼氢化钠溶解在去离子水中，迅速加入碲粉，反应容器用胶塞封口，胶塞上带有一个小针孔与外界相通以便释放反应产生的氢气。在反应过程中，体系用冰水浴冷却，数小时后，黑色的碲粉消失并产生白色的硼酸钠晶体，上层澄清的NaHTe溶液为淡紫色，b.Zn+TGA巯基乙酸前驱体的制备：取Zn(NO3)2加入到的锥形瓶中，用微型移液枪曲一定量TGA加入溶液中，充分搅拌后用NaOH调节Zn(NO3)2和TGA的混合溶液的pH，充分搅拌后备用，c.水相ZnTe量子点的制备：把步骤b制备的混合溶液用N2气脱氧后，用微粒注射针取定量步骤a中的NaHTe注入混合溶液，继续搅拌后得到ZnTe纳米晶。
Description
技术领域
本发明涉及自组装制备水相碲化锌无毒量子点的制备方法，并涉及碲氢化钠的制备方法。
背景技术
量子点是半径小于或接近激子玻尔半径的半导体纳米晶微粒，因其具有特有的量子尺寸效应和表面效应，使其在发光材料、光敏传感器等方面具有很好的应用。II-VI族量子点具有可见光区荧光发光性质，可作为荧光标记物，在生物分子识别及检测中具有广阔的应用前景。
实际应用中不仅需要纯净、稳定、单分散的高质量的纳米晶体，而且需要量子点具备水溶性和无毒性。这样含镉的量子点就不能满足要求。作为镉的同族元素，锌原来越多的被关注。同时含锌的量子点如：碲化锌、硒化锌、硫化锌等也陆续被研究。
目前，制备量子点有很多中方法，有物理方面的，也有化学方面的方法。物理方法合成的量子点因其不具备水溶性，导致其应用受到限制。化学方面最主要是有机金属法及其衍生出的由彭笑刚等人发明的有机“绿色化学”法和巯基水相法。对于碲化锌量子点的合成，物理方法和有机金属法都有报道，而巯基水相ZnTe量子点却一直未见报道。
巯基水相法是选用离子型前驱体，阳离子为Zn2+、Cd2+或Hg2+，阴离子为Te2-或Se2-；配体选用多官能团巯基小分子，如巯基乙醇、巯基乙酸、巯基乙胺等；介质为水。通过调节温度、pH、及配料比制取需要的量子点。
发明内容
技术问题：本发明针对当前的问题提供了一种制备水相无毒碲化锌量子点的制备方法。合成的碲化锌水溶性比较好，应用前景比较广阔。
技术方案：本发明制备水相无毒ZnTe量子点的方法如下：
(1)制备NaHTe：硼氢化钠溶解在去离子水中，迅速加入碲粉。反应容器用胶塞封口，胶塞上带有一个小针孔与外界相通以便释放反应产生的氢气。在反应过程中，体系用冰水浴冷却，数小时后，黑色的碲粉消失并产生白色的硼酸钠晶体，上层澄清的NaHTe溶液为淡紫色。其反应方程：
4NaBH4+2Te+7H2O→2NaHTe+Na2B4O7+14H2↑
(2)Zn+TGA(巯基乙酸)前驱体的制备：取Zn(NO3)2加入到的锥形瓶中，用微型移液枪曲一定量TGA加入溶液中，充分搅拌后用NaOH调节Zn(NO3)2和TGA的混合溶液的pH，充分搅拌后备用。
(3)水相ZnTe量子点的制备：把步骤(2)制备的混合溶液用N2气脱氧后，用微粒注射针取定量(1)中的NaHTe注入混合溶液，继续搅拌后得到ZnTe纳米晶。
NaHTe+Zn(NO3)2→ZnTe+NaNO3+HNO3
有益效果：本发明设计的水相ZnTe量子点的制备方法具有以下几个优点：
(a)合成的ZnTe具有很好的水溶性，为其应用打开了新的窗口。
(b)相比CdTe量子点，合成的ZnTe量子点没有毒性，弥补了之前在生物标记方面的不足。
(c)这种方法所需设备简单，用时短，容易操作，没有危险性，原料供给方便，原料价格低廉。
(d)找到了适合ZnTe生产的pH条件，得到了稳定的水相ZnTe量子点。
具体实施方式
本发明所用的原料硝酸锌、巯基乙酸、氢氧化钠、碲粉、硼氢化钠均为分析纯试剂。溶剂为高纯去离子水。实验过程中所用的仪器都用去离子水润洗三遍。
(1)制备NaHTe：0.39g硼氢化钠溶解在6ml去离子水中，迅速加入0.51g碲粉。反应容器用胶塞封口，胶塞上带有一个小针孔与外界相通以便释放反应产生的氢气。在反应过程中，体系用冰水浴冷却，约8小时后，黑色的碲粉消失并产生白色的硼酸钠晶体，上层澄清的NaHTe溶液为淡紫色，浓度为0.667mol/L。其反应方程：
4NaBH4+2Te+7H2O→2NaHTe+Na2B4O7+14H2↑
(2)Zn+TGA(巯基乙酸)前驱体的制备：取255mlZn(NO3)2加入到250ml的锥形瓶中，注入57ulTGA，充分搅拌后用NaOH调节Zn(NO3)2和TGA的混合溶液的pH从3.04到12.94，充分搅拌后备用。
(3)水相ZnTe量子点的制备：把步骤(2)制备的混合溶液用N2脱氧30min后，注入步骤(1)制备的0.1mlNaHTe，继续搅拌20分钟得到ZnTe纳米晶。其中投料比Zn2+/TGA/Hte-为1∶2.4∶0.2。
步骤(1)的反应在玻璃瓶中进行，玻璃瓶的尺寸以10ml为最佳。玻璃瓶提前放在干燥箱中干燥。加硼氢化钠和碲粉前里面预先放1.0cm长的小磁子。
步骤(2)中注入TAG时，为保证准确性，用20-200ul的微型移液枪注入。调pH用的NaOH溶液浓度为5mol/L和1mol/L。为了尽量保持步骤(2)中混合溶液的体积不变，开始时用5mol/LNaOH，接近所需pH值时改用1mol/LNaOH调节。
步骤(3)中，为了保证实验的精确性，注入NaHTe用2ml注射针。或把(1)中的NaHTe稀释后再注入。在整个稀释过程，要保证完全隔氧气。本实验所用的NaHTe的浓度为0.0667mol/L，其制备步骤是：取9ml去离子水放入12ml的玻璃瓶中，胶塞封口后，接通N2。5min后，用注射针取1ml(1)所得的0.667mol/L的NaHTe注入到玻璃瓶中，充分搅拌后备用。此时所得的NaHTe的浓度为0.0667mol/L。
Claims (1)
1.一种水相无毒量子点碲化锌的制备方法，其特征在于该制备的方法如下：
a.制备NaHTe：硼氢化钠溶解在去离子水中，迅速加入碲粉，反应容器用胶塞封口，胶塞上带有一个小针孔与外界相通以便释放反应产生的氢气。在反应过程中，体系用冰水浴冷却，数小时后，黑色的碲粉消失并产生白色的硼酸钠晶体，上层澄清的NaHTe溶液为淡紫色，其反应方程为：
4NaBH4+2Te+7H2O→2NaHTe+Na2B4O7+14H2↑
b.Zn+TGA巯基乙酸前驱体的制备：取Zn(NO3)2加入到的锥形瓶中，用微型移液枪曲一定量TGA加入溶液中，充分搅拌后用NaOH调节Zn(NO3)2和TGA的混合溶液的pH，充分搅拌后备用，
c.水相ZnTe量子点的制备：把步骤b制备的混合溶液用N2气脱氧后，用微粒注射针取定量步骤a中的NaHTe注入混合溶液，继续搅拌后得到ZnTe纳米晶，
NaHTe+Zn(NO3)2→ZnTe+NaNO3+HNO3。
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