CN101703045A - 一种毒死蜱水分散组合物及其制备方法 - Google Patents
一种毒死蜱水分散组合物及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种毒死蜱的水分散的组合物及其制备方法。本发明特别涉及一种提高含毒死蜱的水分散的组合物分散性和悬浮率的方法。包含毒死蜱、羧酸物质、非离子表面活性剂、多孔性的载体和其他功能性助剂，其中原料重量百分配比为毒死蜱2％-40％、羧酸物质0.1％-15％，非离子表面活性剂0.5％-15％、多孔性的载体10％-80％、其他功能性助剂为余量。制备方法为：a.按配比将毒死蜱加热，变成液相后加入到一个非离子表面活性剂和一个羧酸物质的混合物中得到一个溶液；b.同时将载体加热，将(a)中得到的溶液加到多孔性载体中去得到一干的粉末中间物，c.冷却(b)中得到的干的粉末中间物后，加入功能性的助剂，得到固体或者液体的制剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种毒死蜱的水分散的组合物。本发明尤其涉及毒死蜱的水分散的组合物的制备方法。本发明特别涉及一种提高含毒死蜱的水分散的组合物分散性和悬浮率的方法。
背景技术
毒死蜱是一种广谱性有机磷杀虫剂，其作用机理是抑制乙酰胆碱酯酶，具有触杀、胃毒和熏蒸三种作用方式，杀虫谱广、毒性较低，是防治粮食、果树、蔬菜和其它经济作物虫害的主要杀虫剂之一，对使用者安全。
毒死蜱(chlorpyrifos)化学名称：0，0-二乙基-00(3，5，6，-三氯-2-吡啶基硫逐磷酸酯。属于硫逐磷酸酯类广谱杀虫剂，具有触杀、胃毒和熏蒸作用。毒死蜱可广泛应用于防治水稻、棉、果树、茶叶、小麦、甘蔗等作物上螟虫、卷叶虫、粘虫、介壳虫、蚜虫、棉铃虫等多种害虫和螨类，毒性相对较低，对害虫有触杀、胃毒和熏蒸等作用， 又兼治螨类。近年来， 国家加快了淘汰高毒农药的步伐，毒死蜱已成为高毒有机磷杀虫剂的替代品种之一。目前在国内主要加工成乳油来使用。近年来也有一些新的剂型如毒死蜱的水乳剂、微乳剂投放市场。这些剂型应用都有一定的缺点，如：乳油制剂使用大量的有机溶剂如甲苯、二甲苯等，不仅浪费工业资源，而且严重污染环境，对使用者的健康有不良影响。毒死蜱也可以加工成固体制剂来使用。加工成的固体制剂有粉末和颗粒两种。毒死蜱还可以加工成对环境友好的悬浮剂来使用。
但是水分散的制剂中，固体制剂例如可湿性粉剂(WP)，水分散粒剂(WG)，液体制剂如悬浮剂(SC)，微胶囊悬浮剂(CS)的粒径对制剂的稳定性和悬浮率有很大的影响。为了得到很小的粒径(2-20um)，各种方式的粉碎是必需的。但是由于低熔点的活性物熔点低，不超过90℃，直接将固体低熔点的杀虫剂粉碎很困难，因为在粉碎的过程中，活性物质很容易被熔化或软化。低温粉碎也许能解决这个问题，但是额外增加的生产成本使的该方法不能得到广泛应用，而且因为使用该方法的粉碎得到的粒径满足不了需求，从而带来了分散性和悬浮率方面的问题。
众所周知，农药组合物，例如可湿性粉剂(WP)，水分散性粒剂(WDG)，水悬浮剂(SC)，微胶囊悬浮剂(CS)中常常加入润湿剂和悬浮剂来提高分散性和悬浮率.这些助剂的作用是润湿剂，使得在对水使用时候，不会发生结块.另一方面，降低了在水中沉降的速度.以保持粉末在使用时尽可能长时间的悬浮在水中，这一点在喷物装置中没有或只配有很小的搅拌时显得尤为重要.至今，阴离子和非离子型的表面活性剂被作为润湿剂和悬浮剂来使用.例如，皂角，烷基芳基磺酸盐，脂肪醇磺酸盐，脂肪醇聚氧乙烯加成物，还有一些源自自然界的物质，如纤维素的衍生物，如甲基纤维素，淀粉，糊精，糖，海藻酸盐，斑脱土等.聚乙烯化合物如聚乙烯醇也有这样的作用.所有这些物质都有一个缺点，那就是即使在制剂中使用一个相对高的量，它们也只能将悬浮物质的沉降速度降低到一个非常有限的程度.例如，大多数粉末制剂的农药组合物中，这样的表面活性剂的含量为5-15％甚至70％，而1％的水稀释液，在静置10分钟后，超过25-30％的悬浮物沉降到底部，在静置半小时后，超过40-50％的固体组分沉降到底部.
但是对于毒死蜱的水分散组合物，因为其低熔点的性质，仅通过一定量的分散剂并不能改善毒死蜱水分散组合物的分散性和悬浮率。毒死蜱水分散组合物因为其差的分散性和低的悬浮率严重影响了农业使用。目前还没有很好的办法来解决毒死蜱水分散组合物分散性和悬浮率的问题。因为这些技术难题，毒死蜱的固体的或者液体的水分散制剂没有得到广泛的应用。因此解决这些技术难题成为毒死蜱能够广泛应用的迫切需要。
本发明发现如果使用的润湿和悬浮组分由水溶的或者水分散的非离子的表面活性剂和难溶的或者不溶于水的的羧酸的混合物组成，那么毒死蜱水分散性组合物的分散性和悬浮率被显著提高。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足之处提供了一种毒死蜱水分散组合物及其制备方法，采用将一种水溶性的或水分散性的非离子的表面活性剂和一种水不溶性的或难溶性的羧酸物质的混合物作为润湿剂和悬浮剂组分有效的改进毒死蜱的水分散组合物的水分散性和悬浮率。
一种毒死蜱水分散组合物及其制备方法是采取以下方案实现：
一种毒死蜱水分散组合物，其特征在于包含毒死蜱、羧酸物质、非离子表面活性剂、多孔性的载体和其他功能性助剂，其中原料重量百分配比为毒死蜱2％-40％、羧酸物质0.1％-15％，非离子表面活性剂0.5％-15％、多孔性的载体10％-80％、其他功能性助剂为余量。
所述羧酸物质选用棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、松香酸中的一种或几种及其酯，松香酸的酯如松香酸甘油酯。
所述非离子的表面活性活性剂为水溶性的或水分散性的含活性氢的疏水性有机化合物的聚氧乙烯的加成物，选用的表面活性剂有聚氧乙烯脂肪酸与多羟基物的酯、脂肪醇聚氧乙烯醚或脂肪酸聚氧乙烯醚。
所述聚氧乙烯脂肪酸与多羟基物的酯选用聚氧乙烯的C12-C20脂肪酸甘油酯、聚甘油酯、蔗糖或失水山梨醇酯；所述聚氧乙烯的C12-20脂肪酸失水山梨醇酯选用聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯；所述聚氧乙烯的C12-20脂肪酸蔗糖酯选用聚氧乙烯蔗糖月桂酸酯。
所述脂肪醇聚氧乙烯醚选用聚氧乙烯的蓖麻油。
所述脂肪酸聚氧乙烯醚选用硬脂酸聚氧乙烯醚。
所述多孔性的载体选用高岭土、蒙脱黏土、绿坡缕石、白碳黑、植物纤维、矿物纤维中的一种或其混合物。
所述功能性助剂选用水、乳化分散剂、黏度调节剂、抗冻剂、生物杀灭剂、消泡剂、囊壁材料中的一种或几种；乳化分散剂选用烷基磺酸盐、木质磺化盐、萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或几种：黏度调节剂选用黄原胶、纤维素醚及其衍生物、聚乙烯醇中的一种或几种；抗冻剂选用乙二醇、丙二醇、丙三醇、异丙醇或尿素；生物杀灭剂选用山梨酸钾、苯甲酸钠、甲醛或异噻唑啉酮类；消泡剂选用有机硅类或低碳醇消泡剂；囊壁材料选用异氰酸酯与多元胺水溶液通过界面聚合反应制得的聚脲树脂。
所述组合物制剂为可湿性粉末(WP)、水分散性颗粒(WDG)、悬浮剂(SC)、或微囊悬浮剂(CS)。
一种毒死蜱水分散组合物的制备方法，包括以下步骤：
a.按配比将毒死蜱加热，变成液相后加入到一个非离子表面活性剂和一个羧酸物质的混合物中得到一个溶液，所述毒死蜱加热温度为50-60℃；
b.同时将载体加热到65-71℃，将(a)中得到的溶液加到多孔性载体中去得到一干的粉末中间物，活性物在液态下被所用的载体充分吸附；
c.冷却(b)中得到的干的粉末中间物后，加入其他的功能性的助剂，得到固体或者液体的具有商业性质的制剂；
d.粉碎(c)得到的固体或者液体的组合物到需要的粒径2-20um；
其中原料重量百分配比为毒死蜱2％-40％、羧酸物质0.1％-15％，非离子表面活性剂0.5％-15％、多孔性的载体10％-80％、其他功能性助剂为余量。
采用一种水溶性的或水分散性的非离子的表面活性剂和一种水不溶性的或难溶性的羧酸物质的混合物作为润湿剂和悬浮剂组分有效的改进毒死蜱的水分散组合物的水分散性和悬浮率。
通常对于疏水性和水不溶性的农药活性组分，配制成可湿性粉剂(WP)，水分散颗粒(WDG)，悬浮剂(SC)等剂型时，由于活性组分的疏水性，在稀释使用时，为了获得均相的水分散液，在制剂中加入合适的分散剂是必需的。而且，所获得的均相的水分散液必须保持一段时间的稳定性，最起码在正常的喷雾施药时是稳定的，任何的沉淀，絮凝物都会导致不均一的，无效的施药，和喷雾设备的堵塞。所以找到合适的分散剂，对得到易分散的，均一的稀释液，且保持水稀释液在喷药期间的稳定性是必需的。
毒死蜱水分散组合物中，即使表面活性剂的量达到很高，其在水中的分散和悬浮率也不能令人满意。本发明发现如果使用的润湿和悬浮组分由水溶的或者水分散的非离子的表面活性剂和难溶的或者不溶于水的羧酸物质的混合物组成，那么毒死蜱水分散性组合物的悬浮性将被显著提高。
非离子的表面活性物质优选的有水溶性的或水分散性的含活性氢的疏水性有机化合物的聚氧乙烯的加成物。合适的表面活性剂有聚氧乙烯脂肪酸与多羟基物的酯，一般为聚氧乙烯的C12-C20脂肪酸甘油酯，聚甘油酯，蔗糖及失水山梨醇酯。如聚氧乙烯硬脂酸甘油酯，聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯，聚氧乙烯蔗糖月桂酸酯；脂肪醇聚氧乙烯醚，如聚氧乙烯的蓖麻油；脂肪酸聚氧乙烯醚，如硬脂酸聚氧乙烯醚。
在本发明的化合物中羧酸是水不溶性的或难溶性的酸。这些酸对应的不溶性的盐，及多羟基的酸和高分子量醇的酯也是同样有用的。酸可以是单元酸或者是多元酸，脂肪族或脂环族的。最合适的是脂肪酸，例如棕榈酸，硬脂酸，花生酸，山嵛酸等蜡酸，还包括合成的脂肪族-芳香烃羧酸，环状羧酸例如松香酸。相应的盐例如棕榈酸钙盐。
本发明不限制其他组分的使用，只对上面描述的非离子的表面活性剂和羧酸的混合物。传统的润湿剂和悬浮剂和其他助剂也能同时使用。磺酸例如丁基萘磺酸或十二苯磺酸和相应的盐也能使用。
根据本发明，毒死蜱水分散组合物中包含0.5％-15％的非离子表面活性剂和0.1％-15％的羧酸。非离子表面活性剂和羧酸的比为1-5∶1。
本发明中所述载体选用多孔性的载体，选择的多孔性载体需具有明显的液态容量。优选的固体载体包括高岭土如高岭石、迪开石、珍珠陶土、富硅高岭石、多水高岭石、多水埃洛石等；蒙脱粘土如贝得石、锂蒙脱石、皂石、斑脱土；绿坡缕石如漂白土、海泡石；合成硅如白炭黑；植物纤维，矿物纤维等。
其他各种功能性的组分包括水；乳化分散剂如烷基磺酸盐，木质磺化盐，萘磺酸盐，壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等中的一种或几种；黏度调节剂如黄原胶，纤维素醚及其衍生物，聚乙烯醇等；抗冻剂如乙二醇，丙二醇，丙三醇，异丙醇或尿素；生物杀灭剂如山梨酸钾、苯甲酸钠、甲醛或异噻唑啉酮类；消泡剂如有机硅类或低碳醇消泡剂。囊壁材料为异氰酸酯与多元胺水溶液通过界面聚合反应制得的聚脲树脂。
通过本发明制备的含毒死蜱的水分散的组合物的优点为：
1.本发明的优点在于使用传统量的表面活性剂就可以减少分散在水中的物质的沉降速度。
2、通过本发明制备的含毒死蜱的水分散组合物改善了水分散性和悬浮率，悬浮率能达到90％以上。
3、另外，通过本发明制备的含毒死蜱的水分散的组合物低温贮存不结块，流动性好。
4、通过本发明制备的含毒死蜱的水分散的组合物热贮稳定性好，热贮后活性组分不会从制剂中结晶析出，喷头不会被堵塞。
具体实施方式：
实施例1：10％毒死蜱可湿性粉剂WP
各组分的重量百分比为：
| 组分 | 重量，Kg | 含量，％ |
| 毒死蜱(technic) | 10 | 10 |
| 松香酸 | 5 | 5 |
| 聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯 | 5 | 5 |
| 木质素磺酸钠 | 5 | 5 |
| 白碳黑 | 75 | 75 |
配制过程如下：
1.干粉中间混合物的制备
毒死蜱原药在50-55℃的水浴中加热熔化，加热熔化为液体的毒死蜱原药用泵抽入一搅拌槽中，该搅拌槽配有搅拌器和热水夹套以维持搅拌槽的温度在50-55℃.接着松香酸和聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯的，混合物被加入到搅拌槽中，搅拌直到松香酸和聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯的混合物与毒死蜱被完全混合；同时将固体载体白碳黑按上述配比称重，然后加热到65-71℃，加热好的固体载体被转移到一配制釜中；接着开启配制釜的搅拌器，毒死蜱、松香酸和聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯的混合物在30Pa的压力下被喷雾到白碳黑的表面上.使用两个扇形的喷嘴将毒死蜱、松香酸和聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯的混合物雾化.喷雾时间是8分钟.喷雾结束后，再搅拌10分钟.将上面得到的白碳黑负载的毒死蜱、松香酸和聚氧乙烯(20)失水山梨醇单月桂酸酯的混合物的中间产物冷却至室温，得到一干粉中间混合物.
2.10％毒死蜱可湿性粉剂WP的制备
在上面得到的干粉中间混合物中加入木质素磺酸钠。接着粉碎至需要的粒径(2-20um)就得到了本发明的固体粉末制剂。接着将该固体粉末制剂转移到一包装加料斗中，用铝箔袋包装好封好口，制成20％毒死蜱可湿性粉剂WP。
实施例2：20％毒死蜱可湿性粉剂WP
各组分的重量百分比为：
| 组分 | 重量，kg | 含量，％ |
| 毒死蜱(tech) | 20 | 20 |
| 松香酸甘油酯 | 8 | 8 |
| 聚氧乙烯蓖麻油 | 8 | 8 |
| 高岭土 | 64 | 64 |
1.干粉中间混合物的制备
毒死蜱原药在50-55℃的水浴中加热熔化，加热熔化为液体的毒死蜱原药用泵抽入一搅拌槽中，该搅拌槽配有搅拌器和热水夹套以维持搅拌槽的温度在50-55℃。接着松香酸甘油酯和聚氧乙烯蓖麻油被加入到搅拌槽中，搅拌直到松香酸甘油酯和聚氧乙烯蓖麻油与毒死蜱被完全混合。同时将固体载体高岭土称重，然后加热到65-71℃。加热好的固体载体被转移到一配制釜中。接着开启配制釜的搅拌器，毒死蜱、松香酸甘油酯和聚氧乙烯蓖麻油的混合物在30Pa的压力下被喷雾到高岭土的表面上。使用两个扇形的喷嘴将毒死蜱、松香酸甘油酯和聚氧乙烯蓖麻油的混合物雾化。喷雾时间是8分钟。喷雾结束后，再搅拌10分钟。将上面得到的高岭土负载的毒死蜱、松香酸甘油酯和聚氧乙烯蓖麻油的混合物的中间产物冷却至室温，得到一干粉中间混合物。
2.20％毒死蜱可湿性粉剂WP的制备
在上面得到的干粉中间混合物粉碎至需要的粒径(2-20um)就得到了本发明的固体粉末制剂。接着将该固体粉末制剂转移到一包装加料斗中，用铝箔袋包装好封好口，制成20％毒死蜱可湿性粉剂WP。
配制好的固体粉末制剂转移到一包装加料斗中，用合适的铝箔袋包装好封好口。
实施例3：30％毒死蜱可湿性粉剂WP
各组分的重量百分比为：
| 组分 | 重量，kg | 含量，％ |
| 毒死蜱(tech) | 30 | 30 |
| 硬脂酸 | 5 | 5 |
| 硬脂酸聚氧乙烯醚 | 10 | 10 |
| 十二烷基苯磺酸钙 | 13 | 13 |
| 白碳黑 | 20 | 20 |
| 高岭土 | 22 | 22 |
1.干粉中间混合物的制备
毒死蜱原药在50-55℃的水浴中加热熔化，加热熔化为液体的毒死蜱原药用泵抽入一搅拌槽中，该搅拌槽配有搅拌器和热水夹套以维持搅拌槽的温度在50-55℃。接着硬脂酸和硬脂酸聚氧乙烯醚被加入到搅拌槽中，搅拌直到硬脂酸、硬脂酸聚氧乙烯醚和毒死蜱被完全混合。同时将固体载体白碳黑和高岭土称重，然后加热到65-71℃。加热好的固体载体被转移到一配制釜中。接着开启配制釜的搅拌器，毒死蜱和硬脂酸、硬脂酸聚氧乙烯醚的混合物在30Pa的压力下被喷雾到白碳黑和高岭土的表面上。使用两个扇形的喷嘴将毒死蜱、硬脂酸、硬脂酸聚氧乙烯醚的混合物雾化。喷雾时间是8分钟。喷雾结束后，再搅拌10分钟。将上面得到的白碳黑和高岭土负载的毒死蜱、硬脂酸、硬脂酸聚氧乙烯醚的中间产物冷却至室温，得到一干粉中间混合物。
2.30％毒死蜱可湿性粉剂WP的制备
在上面得到的干粉中间混合物中加入十二烷基苯磺酸钙。接着粉碎至需要的粒径(2-20um)就得到了本发明的固体粉末制剂。接着将该固体粉末制剂转移到一包装加料斗中，用铝箔袋包装好封好口，制成30％毒死蜱可湿性粉剂WP。
配制好的固体粉末制剂转移到一包装加料斗中，用合适的铝箔袋包装好封好口。
实施例4：40％毒死蜱可湿性粉剂WP
各组分的重量百分比为：
| 组分 | 重量，kg | 含量，％ |
| 毒死蜱(tech) | 40 | 40 |
| 硬脂酸甲酯 | 6 | 6 |
| 聚氧乙烯硬脂酸甘油酯 | 18 | 18 |
| 十二烷基苯磺酸钙 | 9 | 9 |
| 植物纤维 | 17 | 17 |
| 矿物纤维 | 10 | 10 |
1.干粉中间混合物的制备
毒死蜱原药在50-55℃的水浴中加热熔化，加热熔化为液体的毒死蜱原药用泵抽入一搅拌槽中，该搅拌槽配有搅拌器和热水夹套以维持搅拌槽的温度在50-55℃。接着硬脂酸甲酯、聚氧乙烯硬脂酸甘油酯和混合物被加入到搅拌槽中，搅拌直到硬脂酸甲酯、聚氧乙烯硬脂酸甘油酯和毒死蜱被完全混合。同时将固体载体植物纤维和矿物纤维称重，然后加热到65-71℃。加热好的固体载体被转移到一配制釜中。接着开启配制釜的搅拌器，毒死蜱、聚氧乙烯硬脂酸甘油酯、硬脂酸甲酯的混合物在30Pa的压力下被喷雾到植物纤维和矿物纤维的表面上。使用两个扇形的喷嘴将毒死蜱、硬脂酸甲酯、聚氧乙烯硬脂酸甘油酯的混合物雾化。喷雾时间是8分钟。喷雾结束后，再搅拌10分钟。将上面得到的植物纤维和矿物纤维负载的毒死蜱、硬脂酸甲酯、聚氧乙烯硬脂酸甘油酯的中间产物冷却至室温，得到一干粉中间混合物。
2.40％毒死蜱可湿性粉剂WP的制备
在上面得到的干粉中间混合物中加入十二烷基苯磺酸钙。接着粉碎至需要的粒径(2-20um)就得到了本发明的固体粉末制剂。接着将该固体粉末制剂转移到一包装加料斗中，用铝箔袋包装好封好口，制成40％毒死蜱可湿性粉剂WP。
配制好的固体粉末制剂转移到一包装加料斗中，用合适的铝箔袋包装好封好口。
实施例5：30％毒死蜱水分散粒剂WG
各组分的重量百分比为：
| 组分 | 重量，kg | 含量，％ |
| 毒死蜱(tech) | 30 | 30 |
| 棕榈酸 | 4 | 4 |
| 聚氧乙烯月桂酸聚甘油酯 | 16 | 16 |
| 木质素磺酸钠 | 8 | 8 |
| 高龄土 | 42 | 42 |
配制过程如下：
1.干粉中间混合物的制备
毒死蜱原药在50-55℃的水浴中加热熔化，加热熔化为液体的毒死蜱原药用泵抽入一搅拌槽中，该搅拌槽配有搅拌器和热水夹套以维持搅拌槽的温度在50-55℃。接着棕榈酸和聚氧乙烯月桂酸聚甘油酯的混合物被加入到搅拌槽中，搅拌直到棕榈酸、聚氧乙烯月桂酸聚甘油酯和毒死蜱被完全混合。同时将固体载体高岭土称重，然后加热到65-71℃。加热好的固体载体被转移到一配制釜中。接着开启配制釜的搅拌器，毒死蜱、棕榈酸、聚氧乙烯月桂酸聚甘油酯的混合物在30Pa的压力下被喷雾到高岭土的表面上。使用两个扇形的喷嘴将毒死蜱、棕榈酸、聚氧乙烯月桂酸聚甘油酯的混合物雾化。喷雾时间是8分钟。喷雾结束后，再搅拌10分钟。将上面得到的高岭土负载的毒死蜱、棕榈酸、聚氧乙烯月桂酸聚甘油酯的中间产物冷却至室温，得到一干粉中间混合物。
2.30％毒死蜱水分散粒剂WG的制备
在(1)中得到的干粉中间混合物中加入木质素磺酸钠。接着粉碎至需要的粒径(2-20um)。然后加入适量的水捏合后，经过挤压造粒烘干得到最后的产品。经过筛，整粒后用合适的铝箔袋包装好封好口。
实施例6：40％毒死蜱水分散粒剂WG
各组分的重量百分比为：
| 组分 | 重量，kg | 含量，％ |
| 毒死蜱(tech) | 40 | 40 |
| 花生酸 | 6 | 6 |
| 聚氧乙烯蔗糖月桂酸酯 | 12 | 12 |
| 壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 | 9 | 9 |
| 蒙脱黏土 | 33 | 33 |
1.干粉中间混合物的制备
毒死蜱原药在50-55℃的水浴中加热熔化，加热熔化为液体的毒死蜱原药用泵抽入一搅拌槽中，该搅拌槽配有搅拌器和热水夹套以维持搅拌槽的温度在50-55℃。接着花生酸和聚氧乙烯蔗糖月桂酸酯的混合物被加入到搅拌槽中，搅拌直到花生酸、聚氧乙烯蔗糖月桂酸酯和毒死蜱被完全混合。同时将固体载体蒙脱黏土称重，然后加热到65-71℃。加热好的固体载体被转移到一配制釜中。接着开启配制釜的搅拌器，毒死蜱、聚氧乙烯蔗糖月桂酸酯和花生酸的混合物在30Pa的压力下被喷雾到蒙脱黏土的表面上。使用两个扇形的喷嘴将毒死蜱、花生酸、聚氧乙烯蔗糖月桂酸酯的混合物雾化。喷雾时间是8分钟。喷雾结束后，再搅拌10分钟。将上面得到的蒙脱黏土负载的毒死蜱、花生酸、聚氧乙烯蔗糖月桂酸酯的中间产物冷却至室温，得到一干粉中间混合物。
2.30％毒死蜱水分散粒剂WG的制备
在(1)中得到的干粉中间混合物中加入壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯。接着粉碎至需要的粒径(2-20um)。然后加入适量的水捏合后，经过挤压造粒烘干得到最后的产品。经过筛，整粒后用合适的铝箔袋包装好封好口。
实施例7：40％毒死蜱水悬浮剂SC
各组分的重量百分比为：
| 组分 | 重量，kg | 含量，％ |
| 毒死蜱(98％) | 40 | 40 |
| 山嵛酸 | 5 | 5 |
| 聚氧乙烯硬脂酸甘油酯 | 10 | 10 |
| 萘磺酸钠 | 5 | 5 |
| 绿坡缕石 | 15 | 15 |
| 丙二醇 | 4 | 4 |
| 黄原胶 | 0.1 | 0.1 |
| 去离子水 | 20.9 | 20.9 |
配制过程如下：
1.干粉中间混合物的制备
毒死蜱原药在50-55℃的水浴中加热熔化，加热熔化为液体的毒死蜱原药用泵抽入一搅拌槽中，该搅拌槽配有搅拌器和热水夹套以维持搅拌槽的温度在50-55℃。接着山嵛酸和聚氧乙烯硬脂酸甘油酯的混合物被加入到搅拌槽中，搅拌直到山嵛酸、聚氧乙烯硬脂酸甘油酯和毒死蜱被完全混合。同时将固体载体绿坡缕石称重，然后加热到65-71℃。加热好的固体载体被转移到一配制釜中。接着开启配制釜的搅拌器，毒死蜱、山嵛酸、聚氧乙烯硬脂酸甘油酯的混合物在30Pa的压力下被喷雾到绿坡缕石的表面上。使用两个扇形的喷嘴将毒死蜱、山嵛酸、聚氧乙烯硬脂酸甘油酯的混合物雾化。喷雾时间是8分钟。喷雾结束后，再搅拌10分钟。将上面得到的绿坡缕石负载的毒死蜱、山嵛酸、聚氧乙烯硬脂酸甘油酯的中间产物冷却至室温，得到一干粉中间混合物。
2.40％毒死蜱水悬浮剂SC的制备
在(1)中得到的干粉中间混合物中加入水，丙二醇，萘磺酸钠，接着砂磨至需要的粒径(2-20um)。然后加入黄原胶增稠。得到的成品用F-HDPE瓶包装。
实施例8：40％毒死蜱水悬浮剂SC
各组分的重量百分比为：
| 组分 | 重量，kg | 含量，％ |
| 毒死蜱(tech) | 40 | 40 |
| 棕榈酸异辛酯 | 6 | 6 |
| 聚氧乙烯棕榈酸甘油酯 | 10 | 10 |
| 壬基酚聚氧乙烯聚醚 | 8 | 8 |
| 矿物纤维 | 15 | 15 |
| 丙二醇 | 4 | 4 |
| 聚乙烯醇 | 0.1 | 0.1 |
| 去离子水 | 16.9 | 16.9 |
配制过程如下：
1.干粉中间混合物的制备
毒死蜱原药在50-55℃的水浴中加热熔化，加热熔化为液体的毒死蜱原药用泵抽入一搅拌槽中，该搅拌槽配有搅拌器和热水夹套以维持搅拌槽的温度在50-55℃。接着棕榈酸异辛酯和聚氧乙烯棕榈酸甘油酯的混合物被加入到搅拌槽中，搅拌直到棕榈酸异辛酯、聚氧乙烯棕榈酸甘油酯和毒死蜱被完全混合。同时将固体矿物纤维称重，然后加热到65-71℃。加热好的固体载体被转移到一配制釜中。接着开启配制釜的搅拌器，毒死蜱、棕榈酸异辛酯、聚氧乙烯棕榈酸甘油酯的混合物在30Pa的压力下被喷雾到矿物纤维的表面上。使用两个扇形的喷嘴将毒死蜱、棕榈酸异辛酯、聚氧乙烯棕榈酸甘油酯的混合物雾化。喷雾时间是8分钟。喷雾结束后，再搅拌10分钟。将上面得到的矿物纤维负载的毒死蜱、棕榈酸异辛酯、聚氧乙烯棕榈酸甘油酯的中间产物冷却至室温，得到一干粉中间混合物。
2.40％毒死蜱水悬浮SC的制备
在(1)中得到的干粉中间混合物中加入水，丙二醇，壬基酚聚氧乙烯聚醚，接着砂磨至需要的粒径(2-20um)。然后加入聚乙烯醇增稠。得到的成品用F-HDPE瓶包装。
实施例9：40％毒死蜱微胶囊悬浮剂CS
各组分的重量百分比为：
| 组分 | 重量，kg | 含量，％ |
| 毒死蜱(tech) | 40 | 40 |
| 松香酸 | 6 | 6 |
| 聚氧乙烯松香酸醚 | 8 | 8 |
| 多苯基多亚甲基多异氰酸酯PAPI | 4 | 4 |
| 甲苯二异氰酸酯TDI | 0.9 | 0.9 |
| 二乙烯三胺 | 0.6 | 0.6 |
| 壬基酚聚氧乙烯聚醚 | 5 | 5 |
| 白碳黑 | 10 | 10 |
| 丙二醇 | 3 | 3 |
| 黄原胶 | 2.5 | 2.5 |
| 冰醋酸 | 0.15 | 0.15 |
| 去离子水 | 19.85 | 19.85 |
配制过程如下：1.干粉中间混合物的制备
毒死蜱原药在50-55℃的水浴中加热熔化，加热熔化为液体的毒死蜱原药用泵抽入一搅拌槽中，该搅拌槽配有搅拌器和热水夹套以维持搅拌槽的温度在50-55℃。接着松香酸和聚氧乙烯松香酸醚的混合物被加入到搅拌槽中，搅拌直到松香酸、聚氧乙烯松香酸醚和毒死蜱被完全混合。同时将载体白碳黑称重，然后加热到65-71℃。加热好的固体载体被转移到一配制釜中。接着开启配制釜的搅拌器，毒死蜱、聚氧乙烯松香酸醚、松香酸的混合物在30Pa的压力下被喷雾到白碳黑的表面上。使用两个扇形的喷嘴将毒死蜱、聚氧乙烯松香酸醚、松香酸的混合物雾化。喷雾时间是8分钟。喷雾结束后，再搅拌10分钟。将上面得到的白碳黑负载的毒死蜱、松香酸、聚氧乙烯松香酸醚的中间产物冷却至室温，得到一干粉中间混合物。
2.40％毒死蜱微胶囊悬浮剂CS的制备
在(1)中得到的干粉中间混合物中，加入4g的多苯基多亚甲基多异氰酸酯PAPI与0.9g的甲苯二异氰酸酯TDI混合均匀后加入到5g的壬基酚聚氧乙烯聚醚、5g的黄原胶水溶液和去离子水的混合物中去形成乳液。然后将乳液加热至50℃，同时缓慢加入0.6g的二乙烯三胺，维持稳定的囊壁材料固化温度7小时，然后加入3g的丙二醇，0.15g的冰醋酸调pH至7左右。即得到40％的毒死蜱CS。得到的产品用F-HDPE瓶包装，封好口。
实施例10：
实施例1-9制备得到的样品将被测试分散性和悬浮率。选择九只有塞的量筒，分别装入有250ml配置喷雾液的水，各加入1g的样品，开始观察样品入水的情况。若样品在水中几乎不分散，在水中迅速下沉，说明样品的分散性极差；若样品部分在水中有分散的现象，部分在水中迅速下沉，说明样品的分散性稍差；若样品入水后很快分散且自行分散，表明样品的分散性很好。然后盖上塞子，上下颠倒摇动10次，使样品与水充分混合，直立静置约1分钟，观察水中样品沉降情况。若量筒底部没有沉淀物，表明样品的悬浮率高；若量筒底部有少量的沉淀物，表明样品的悬浮率基本合格；若样品几乎全部都沉淀在量筒底部，表明样品的悬浮率极差，该样品不能使用。实施例1-9中样品的分散性和悬浮率结果在下表中体现：
| 实施例 | 分散性 | 悬浮率 |
| 1 | 分散很好 | 无沉淀，悬浮率高 |
| 2 | 分散很好 | 无沉淀，悬浮率高 |
| 3 | 分散稍差 | 少量沉淀，悬浮率基本合格 |
| 4 | 分散很好 | 无沉淀，悬浮率高 |
| 5 | 分散稍差 | 少量沉淀，悬浮率基本合格 |
| 6 | 分散稍差 | 少量沉淀，悬浮率基本合格 |
| 7 | 分散很好 | 无沉淀，悬浮率高 |
| 8 | 分散很好 | 无沉淀，悬浮率高 |
| 9 | 分散较差 | 少量沉淀，悬浮率基本合格 |
另外低温稳定性测试和热贮稳定性测试结果表明，根据本发明制备的毒死蜱的水分散的组合物低温贮存不结块，流动性好；热贮(54℃，56天)无结晶析出。
Claims (10)
1.一种毒死蜱水分散组合物，其特征在于包含毒死蜱、羧酸物质、非离子表面活性剂、多孔性的载体和其他功能性助剂，其中原料重量百分配比为毒死蜱2％-40％、羧酸物质0.1％-15％，非离子表面活性剂0.5％-15％、多孔性的载体10％-80％、其他功能性助剂为余量。
2.根据权利要求1所述的毒死蜱水分散组合物，其特征在于所述羧酸物质选用棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、松香酸中的一种或几种及其酯，松香酸的酯如松香酸甘油酯。
3.根据权利要求1所述的一种毒死蜱水分散组合物，其特征在于所述非离子的表面活性活性剂为水溶性的或水分散性的含活性氢的疏水性有机化合物的聚氧乙烯的加成物，选用的表面活性剂有聚氧乙烯脂肪酸与多羟基物的酯、脂肪醇聚氧乙烯醚或脂肪酸聚氧乙烯醚。
4.根据权利要求3所述的一种毒死蜱水分散组合物，其特征在于所述聚氧乙烯脂肪酸与多羟基物的酯选用聚氧乙烯的C12-C20脂肪酸甘油酯、聚甘油酯、蔗糖或失水山梨醇酯；所述聚氧乙烯的C12-20脂肪酸失水山梨醇酯选用聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯；所述聚氧乙烯的C12-20脂肪酸蔗糖酯选用聚氧乙烯蔗糖月桂酸酯。
5.根据权利要求3所述的一种毒死蜱水分散组合物，其特征在于所述脂肪醇聚氧乙烯醚选用聚氧乙烯的蓖麻油。
6.根据权利要求3所述的一种毒死蜱水分散组合物，其特征在于所述脂肪酸聚氧乙烯醚选用硬脂酸聚氧乙烯醚。
7.根据权利要求1所述的毒死蜱水分散组合物，其特征在于所述多孔性的载体选用高岭土、蒙脱黏土、绿坡缕石、白碳黑、植物纤维、矿物纤维中的一种或其混合物。
8.根据权利要求1所述的毒死蜱水分散组合物，其特征在于所述功能性助剂选用水、乳化分散剂、黏度调节剂、抗冻剂、生物杀灭剂、消泡剂、囊壁材料中的一种或几种；乳化分散剂选用烷基磺酸盐、木质磺化盐、萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或几种；黏度调节剂选用黄原胶、纤维素醚及其衍生物、聚乙烯醇中的一种或几种；抗冻剂选用乙二醇、丙二醇、丙三醇、异丙醇或尿素；生物杀灭剂选用山梨酸钾、苯甲酸钠、甲醛或异噻唑啉酮类；消泡剂选用有机硅类或低碳醇消泡剂；囊壁材料选用异氰酸酯与多元胺水溶液通过界面聚合反应制得的聚脲树脂。
9.根据权利要求1所述的一种毒死蜱水分散组合物，其特征在于所述组合物制剂为可湿性粉末(WP)、水分散性颗粒(WDG)、悬浮剂(SC)、或微囊悬浮剂(CS)。
10.权利要求1所述的一种毒死蜱水分散组合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a.按配比将毒死蜱加热，变成液相后加入到一个非离子表面活性剂和一个羧酸物质的混合物中得到一个溶液，所述毒死蜱加热温度为50-60℃；
b.同时将载体加热到65-71℃，将(a)中得到的溶液加到多孔性载体中去得到一干的粉末中间物，活性物在液态下被所用的载体充分吸附；
c.冷却(b)中得到的干的粉末中间物后，加入其他的功能性的助剂，得到固体或者液体的具有商业性质的制剂；
d.粉碎(c)得到的固体或者液体的组合物到需要的粒径2-20um；
其中原料重量百分配比为毒死蜱2％-40％、羧酸物质0.1％-15％，非离子表面活性剂0.5％-15％、多孔性的载体10％-80％、其他功能性助剂为余量.
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