CN101696038B - 高压循环制备羰基铁粉的方法 - Google Patents

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Abstract

一种高压循环制备羰基铁粉的方法，多孔海绵铁原料和一氧化碳合成反应，生成五羰基铁和合成残渣，合成残渣进入回收流程，五羰基铁经冷冻，分离出的反应气体经冻水机冷冻及精过滤处理，由循环压缩机送入合成釜中循环，五羰基铁经过滤净化，汽化热分解成微米级羰基铁粉。本发明与常规工艺相比，高压气体循环合成技术提高了羰化率，每吨羰基铁粉的一氧化碳消耗大幅下降，合成周期缩短为3天，产能提高55％。同时改善了劳动环境和员工的劳动强度，减少环境污染。

Description

高压循环制备羰基铁粉的方法
所属技术领域
本发明涉及一种高压循环制备羰基铁粉的方法。
背景技术
羰基铁粉广泛应用于粉末冶金机械零件、注射成形、高比重合金、信息电子磁性材料、金刚石触媒、食品医药等领域。目前，羰基铁粉生产工艺多为高压间隙、静态合成生产流程。即多孔海绵铁与一氧化碳在20-30MPa的压力下静态合成，气体消耗压力降低，放出反应产物羰基铁液体后，再补充一氧化碳，循环作业。生成的五羰基铁经冷凝成为液体与未反应的气体分离，到分解工序进行热分解得到羰基铁粉。这种工艺虽然成熟可靠，但是气固相新鲜表面接触变换慢，合成生成的五羰基铁不能及时排出，会毒化合成反应，导致原料中的铁提取率不高，合成周期长，合成残渣中携带羰基铁液体多等问题，给生产安全的环保带来了不利影响。
发明内容
为克服上述不足，本发明提供一种高压循环制备羰基铁粉的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：其生产工序依序如下：
合成：多孔海绵铁原料和一氧化碳在11.0-30.0MPa条件下在合成釜中进行合成反应，生成五羰基铁和合成残渣，合成残渣进入回收流程，生成的五羰基铁进入下一工序；
冷冻：经冷冻将五羰基铁与反应气体分离，反应气体经冻水机冷却及精过滤处理，至循环压缩机，循环压缩机以0.1-0.4m3/min的压力将反应气体送入合成釜中，五羰基铁进入下一工序；
热分解：冷却后的五羰基铁液体经过滤净化，于热分解器内在一定的温度下汽化热分解成微米级羰基铁粉；
回收流程的工艺如下：将蒸汽通入合成残渣进行处理，经冷凝、捕集、分离，分离出的羰基铁进入热分解工序。
多孔海绵铁原料和一氧化碳的合成反应在15.0-18.0MPa条件下，可实现了高压气体循环、反应物相动态平衡合成技术。
反应气体经冻水机冷却至零下2℃-4℃。
回收流程中的蒸汽，其温度高于180℃。
本发明的有益效果是：本发明与常规工艺相比，高压气体循环合成技术提高了羰化率，每吨羰基铁粉的一氧化碳消耗大幅下降，合成周期缩短为3天，通过上述工艺在同样的设备和消耗下生产能力提高55％。生产的微米级羰基铁粉，粉末物化性能满足粉末冶金、注射成型、电子磁性材料、食品医药等领域应用的工艺要求，基础粉配比一些合金粉末，可生产预合金粉，可拓展产品品种，提高产品附加值。同时改善了劳动环境和员工的劳动强度，减少环境污染。
下面结合实施例和附图对本发明进一步说明。
图1为本发明工艺流程图
实施方式
将多孔海绵铁原料和一氧化碳在11.0-30.0MPa条件下进行合成反应生成五羰基铁，冷冻后的五羰基铁液体经过滤净化，于热分解器内在一定的温度下汽化热分解成微米级羰基铁粉；冷冻分离的反应气体经冻水机冷却及精过滤处理，至循环压缩机，循环压缩机以0.1-0.4m3/min的压力将反应气体送入合成釜中。
上述一氧化碳气体高压循环合成技术，是在高压的状态下对未反应气体进行净化分离，然后增压返还到合成釜参与合成反应，高压气体循环量根据合成反应阶段工况，在0.10.4m3/min范围内进行调整，压力在15.0-18.0MPa的条件即可达到静止反应釜20.0-25.0MPa的合成效果。
上述合成残渣中羰基铁液回收工艺：控制蒸汽温度在大于180℃，分别将蒸汽从下而上和从上而下两种方式通入合成釜内，可比较彻底地将残渣中的羰基铁回收，通过回收系统羰基铁液体回收入贮罐。
上述循环气体经冻水机冷却至零下2℃-4℃，再经过精密过滤器，气体中夹杂的大部份羰基铁可回收，然后气体经过进一步处理，就可达到进入循环压缩机的要求。
本发明阐述的制备方法可以在11.0-30.0MPa高压状态进行气体循环合成生产出微米级羰基铁粉。

Claims (1)

1.一种高压循环制备羰基铁粉的方法，其特征在于，生产工序依序如下：合成：铁原料和一氧化碳在11.0-30.0MPa条件下在合成釜中进行合成反应，生成五羰基铁和合成残渣，合成残渣进入回收流程，生成的五羰基铁进入下一工序；
冷冻：经冷却将五羰基铁与反应气体分离；
热分解：冷却后的五羰基铁液体经过滤净化，于热分解器内在一定的温度下汽化热分解成微米级羰基铁粉；
回收流程：将蒸汽通入合成残渣进行处理，经冷凝、捕集、分离，分离出的羰基铁进入热分解工序；
其特征在于：铁原料为多孔海绵铁原料；在冷冻工序，经冷却分离的反应气体经冻水机冷却及精过滤处理，至循环压缩机，循环压缩机以0.1-0.4m3/min的压力将反应气体送入合成釜中参与合成反应。 
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