CN101694016A - 聚丙烯腈纤维的均质化制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种聚丙烯腈纤维的均质化制备方法，包括：一种聚丙烯腈纤维的均质化制备方法，包括：(1)制备聚丙烯腈溶液作为纺丝液；(2)将纺丝液与凝固液分别通过复合喷丝板组件按常规湿法或干湿法纺丝，即得到聚丙烯腈纤维；纺丝温度为5-80℃，凝固浴温度为5-90℃；纺丝温度为5-80℃，凝固浴温度为5-90℃。本发明操作简单，适合于工业化生产；所得纤维毛丝少，均一性好。

Description

聚丙烯腈纤维的均质化制备方法

技术领域

本发明属聚丙烯腈纤维的制备领域，特别是涉及一种聚丙烯腈纤维的均质化制备方法。

背景技术

目前，世界上极为重视低成本复合材料技术，材料成本是其重要方面之一，而在材料成本中碳纤维又占主要份额。所以，开展大丝束碳纤维的研究对提高产量、降低成本有重要意义。。碳纤维成本的降低也打开了应用之门，在一些重要的民用领域，如基础设施、运动器材、能源(风机叶片)，以及汽车等领域均已开始应用。但是在大丝束纤维的纺丝过程中，由于丝束内外层纤维所处凝固浴环境不同，导致每一根纤维所处的浓度场与温度场存在差别，而且这种差别随着纺丝进行有进一步扩大的趋势，导致一束纤维中单丝之间存在巨大的差别，这不仅影响到原丝质量的不稳定，而且导致后续氧化过程中由于差别化的原丝对氧化条件的不同引起并丝、粘丝甚至断丝等现象，降低碳纤维的质量。因此，设法为丝束提供均匀的凝固浴环境，让内外层纤维的双扩散过程均能够顺利进行，是提高碳纤维产品稳定性和连续性的关键。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种聚丙烯腈纤维的均质化制备方法，该制备方法简单，易于控制，适合于工业化生产。

本发明的一种聚丙烯腈纤维的均质化制备方法，包括：

(1)制备聚丙烯腈溶液作为纺丝液；

(2)将步骤(1)纺丝液与凝固液分别通过复合喷丝板组件(如图1)按常规湿法或干湿法纺丝，即得到聚丙烯腈纤维；纺丝温度为5-80℃，凝固浴温度为5-90℃。

所述步骤(1)通过一步法或两步法制备纺丝液。所谓一步法就是通过溶液聚合直接获得一定聚丙烯腈纺丝液，两步法则是先通过聚合获得聚丙烯腈固体，然后再通过溶解的方法获得纺丝液。

所述步骤(2)凝固浴为聚丙烯腈的溶剂与非溶剂配成的溶液，溶剂的质量百分比浓度为20-70％。

所述步骤(2)凝固浴为由二甲基亚砜与水混合得到二甲亚枫质量百分含量为20-70％的溶液。

所述步骤(2)凝固液与凝固浴的成分相同，浓度可以与凝固浴相同，也可以不同。

所述步骤(3)中聚丙烯腈纤维在5-90℃水浴中拉伸1-4倍。

本发明聚丙烯腈纤维的制备方法采用聚丙烯腈纺丝液和凝固液分别通过生产并列复合纤维的喷丝板组件进行纺丝，所使用的溶液湿法纺丝方法或干湿法纺丝方法本身技术成熟，无需添加其它特殊设备，工艺过程易于工业规模实施，所得纤维具有毛丝少，丝束质量均匀稳定等特点。

在聚丙烯腈湿纺或干湿法纺丝凝固成型过程中，纺丝原液经喷丝帽上的圆形喷丝孔喷出进入凝固浴后，原丝细流的表层首先与凝固浴接触，进行传质、传热，很快细流表皮被凝固。由于原液细流与凝固浴之间存在溶剂的浓度差和凝固剂(通常是水)的浓度差，因而原液细流与凝固浴之间存在着溶剂与水的双扩散过程，溶剂由原液细流表皮层不断扩散到凝固浴中，而水由凝固浴经表皮层不断扩散至原液细流中。随着扩散过程与凝固过程的进行，原液细流内溶剂的浓度逐渐降低，聚合物浓度逐渐升高，当升至临界浓度时，聚合物就层析凝固出来，构成初生纤维。

有益效果

(1)本发明的制备方法简单，易于控制，适合于工业化生产；

(2)本发明所得纤维毛丝少，丝束质量均匀稳定。

附图说明

图1复合喷丝板组件；●代表凝固液，○代表聚丙烯腈纺丝液。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

用两步法得到的聚丙烯腈含量为18wt％的二甲亚枫溶液作为纺丝液，在60℃下真空脱泡1h后，将其与二甲基亚砜水溶液分别通过生产并列复合纤维的喷丝板组件进行纺丝，所用凝固浴为的二甲基亚砜质量百分比为50％的水溶液。后续工艺与常规聚丙烯腈溶液湿法纺丝方法相同；经测定，纤维均匀性大幅改善，原丝CV值为1.78％，其断头率为0.21％。

实施例1的比较例

用两步法得到的聚丙烯腈含量为18wt％的二甲亚枫溶液作为纺丝液，在在60℃下真空脱泡1h后，将其用普通喷丝板组件进行纺丝，所用凝固浴为50％的二甲基亚砜水溶液，后续工艺与常规聚丙烯腈溶液湿法纺丝方法相同。经测定，原丝CV值为3.11％，其断头率为0.35％。

实施例2

用两步法得到的聚丙烯腈含量为18wt％的二甲亚枫溶液作为纺丝液，在60℃下真空脱泡1h后，将其与二甲基亚砜水溶液分别通过生产并列复合纤维的喷丝板组件进行纺丝，所用凝固浴为的二甲基亚砜质量百分比为60％的水溶液。后续工艺与常规聚丙烯腈溶液湿法纺丝方法相同；经测定，纤维均匀性大幅改善，原丝CV值为1.25％，其断头率为0.12％。

Claims (5)

1.一种聚丙烯腈纤维的均质化制备方法，包括：

(1)制备聚丙烯腈溶液作为纺丝液；

(2)将步骤(1)纺丝液与凝固液分别通过复合喷丝板组件按常规湿法或干湿法纺丝，即得到聚丙烯腈纤维；纺丝温度为5-80℃，凝固浴温度为5-90℃。

2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈纤维的均质化制备方法，其特征在于：所述步骤(1)通过一步法或两步法制备纺丝液。

3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈纤维的均质化制备方法，其特征在于：所述步骤(2)凝固浴为聚丙烯腈的溶剂与非溶剂配成的溶液，溶剂的质量百分比浓度为20-70％。

4.根据权利要求1或3所述的一种聚丙烯腈纤维的均质化制备方法，其特征在于：所述步骤(2)凝固浴为由二甲基亚砜与水混合得到二甲亚枫质量百分含量为20-70％的溶液。

5.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈纤维的均质化制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中聚丙烯腈纤维在5-90℃水浴中拉伸1-4倍。