CN101693761A - 一种1,2-丙二醇改性聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法 - Google Patents

一种1,2-丙二醇改性聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种1，2-丙二醇改性聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于：合成原料为对苯二甲酸、丁二醇和1，2-丙二醇，二元醇与对苯二甲酸的物料比在1.05～1.12，1，2-丙二醇的替代量在5～20％，甲基苯磺酸和氯化亚锡两种物质组合作为聚合催化剂，第一步在加压条件下进行酯化反应形成预聚体，第二步是预聚体在高温高真空的条件下，进行缩聚反应，在聚酯主链上引入侧甲基，打破聚酯大分子链的规整性，降低聚对苯二甲酸丁二醇酯的结晶性，增加聚酯的亲水性，提高聚酯的染色能力。

Description

一种1，2-丙二醇改性聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种1，2-丙二醇改性聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法，属于改性聚酯合成领域。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯是由丁二醇和对苯二甲酸经酯化，缩聚反应制成的聚合物，也可以通过对苯二甲酸二甲酯和乙二醇的酯交换，缩聚反应进行合成，普通聚对苯二甲酸丁二醇酯，由于大分子链结构规整，分子链刚性结构，易结晶，缺乏亲水性基团易造成，可溶性差，染色性能差。
发明内容
本发明的目的在于利用的带有侧甲基1，2-丙二醇，在聚酯主链上引入侧甲基，打破聚酯大分子链的规整性，降低聚对苯二甲酸丁二醇酯的结晶性，增加聚酯的亲水性，提高聚酯的染色能力。
本发明涉及一种1，2-丙二醇改性聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于：使用1，2-丙二醇部分代替丁二醇缩聚生成1，2-丙二醇改性聚对苯二甲酸丁二醇酯共聚物，聚合原料为对苯二甲酸、丁二醇和1，2-丙二醇，二元醇与对苯二甲酸的物料比在1.05～1.12，1，2-丙二醇的替代量在5～20％，甲基苯磺酸和氯化亚锡两种物质组合作为聚合催化剂，第一步在加压条件下对苯二甲酸和二元醇进行酯化反应形成预聚体，第二步是预聚体在高温高真空的条件下，进行缩聚反应。
合成原料为对苯二甲酸、乙二醇和1，2-丙二醇，二元醇与对苯二甲酸的物料比在1.05～1.12，1，2-丙二醇的替代量在5～20％。
酯化反应在压强0.25MPa条件下进行，氮气保护，对苯二甲酸和二元醇反应形成预聚体，反应温度250～270℃，反应时间2.0小时；缩聚反应在高温高真空条件下进行，氮气保护，反应温度为270～280℃，真空度低于10mmHg，反应时间3～4小时。
使用甲基苯磺酸和氯化亚锡两种物质的组合作为催化剂，氯化亚锡用量为对苯二甲酸摩尔量的300×10-6，甲基苯磺酸用量为对苯二甲酸摩尔量的100×10-6。
缩聚反应3～4小时，聚酯分子量的在20000～25000，结晶度小于30％，分子量分布指数小于2.0，聚酯的色泽L值在85～90，断裂伸长率在200～300％。本发明的进步意义在于：
1.共聚物聚合时甲基苯磺酸和氯化亚锡两种物质相结合使用，提高催化效率，减少催化剂用量。
2.通过在聚酯主链上引入支状1，2-丙二醇，聚酯的结晶度降低，提高聚酯的可溶性，可染性。
具体实施方式
一种1，2-丙二醇改性聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法，使用1，2-丙二醇部分代替丁二醇缩聚生成1，2-丙二醇改性聚对苯二甲酸丁二醇酯共聚物。第一步在加压条件下对苯二甲酸和二元醇进行酯化反应形成预聚体，第二步是预聚体在高温高真空的条件下，进行缩聚反应。
实例1
将0.1mol的对苯二甲酸，0.1mol的丁二醇、0.01mol的1，2-丙二醇，甲基苯磺酸和氯化亚锡加入到带有搅拌器的反应容器中，通入氮气，升温至250～270℃，0.25MPa压力下进行酯化反应，反应时间2.0小时；然后升温至270～280℃，压力在8mmHg，缩聚反应3.5小时。经GPC测得聚酯的数均分子量为23600，分子量分布指数为1.89，聚酯的色泽L值为89，聚酯的拉伸强度69MPa，断裂伸长率234％。
实例2
将0.1mol的对苯二甲酸，0.1mol的丁二醇、0.012mol的1，2-丙二醇，甲基苯磺酸和氯化亚锡加入到带有搅拌器的反应容器中，通入氮气，升温至250～270℃，0.25MPa压力下进行酯化反应，反应时间2.0小时；然后升温至270～280℃，压力在6mmHg，缩聚反应3.5小时。经GPC测得聚酯的数均分子量为24500，分子量分布指数为1.78，聚酯的色泽L值为83，聚酯的拉伸强度68MPa，断裂伸长率247％。
实例3
将0.1mol的对苯二甲酸，0.1mol的丁二醇、0.007mol的1，2-丙二醇，甲基苯磺酸和氯化亚锡加入到带有搅拌器的反应容器中，通入氮气，升温至250～270℃，0.25MPa压力下进行酯化反应，反应时间2.0小时；然后升温至270～280℃，压力在8mmHg，缩聚反应3.5小时。经GPC测得聚酯的数均分子量为21400，分子量分布指数为1.78，聚酯的色泽L值为85，聚酯的拉伸强度70MPa，断裂伸长率229％。

Claims (3)

1.一种1，2-丙二醇改性聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于：使用1，2-丙二醇部分代替丁二醇缩聚生成1，2-丙二醇改性聚对苯二甲酸丁二醇酯共聚物，原料为对苯二甲酸、丁二醇和1，2-丙二醇，二元醇与对苯二甲酸的物料比在1.05～1.12，1，2-丙二醇的替代量在5～20％。甲基苯磺酸和氯化亚锡两种物质组合作为聚合催化剂，第一步在加压条件下对苯二甲酸和二元醇进行酯化反应形成预聚体，第二步是预聚体在高温高真空的条件下，进行缩聚反应。
2.根据权利要求1，其特征在于：酯化反应在压强0.25MPa条件下进行，氮气保护，对苯二甲酸和二元醇反应形成预聚体，反应温度250～270℃，反应时间2.0小时；缩聚反应在高温高真空条件下进行，氮气保护，反应温度为270～280℃，真空度低于10mmHg，反应时间3～4小时。
3.根据权利要求1，其特征在于：使用甲基苯磺酸和氯化亚锡两种物质组合作为催化剂，氯化亚锡用量为对苯二甲酸摩尔量的300×10-6，甲基苯磺酸用量为对苯二甲酸摩尔量的100×10-6。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104892852A (zh) * 2015-04-16 2015-09-09 黄亨利 Pet的配方及其生产工艺
WO2021129393A1 (zh) * 2019-12-26 2021-07-01 东丽先端材料研究开发（中国）有限公司 聚酯树脂、聚酯树脂组合物及其成型品
CN114369024A (zh) * 2021-12-31 2022-04-19 河南金丹乳酸科技股份有限公司 一种用于pbat生产的pta和bdo酯化工艺

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