CN101690573B - 一种罗汉果苷v含量大于60%的罗汉果提取物生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种罗汉果苷V含量大于60％的罗汉果提取物生产方法。该方法是将新鲜罗汉果经过：破碎→糖化→水提取→浓缩→沉降离心→离子交换树脂精制→大孔树脂精制→浓缩→氧化铝精制→浓缩→喷雾干燥→成品的工艺流程。使用该方法可以生产出高品质罗汉果提取物产品，减少物料损失，缩短生产周期，提高产品收率，降低生产成本，并且适合于工业化生产。利用该方法生产的罗汉果提取物中罗汉果苷V≥60％，产品纯度高，成分较单一；颜色纯白，色泽好；口感好，其具有蔗糖般的清爽甜味。同时克服了工业化生产高含量高品质的罗汉果提取物的技术难点，顺利的实现了规模化生产。

Description

一种罗汉果苷V含量大于60%的罗汉果提取物生产方法

技术领域

本发明属于植物有效成分分离提取技术领域，具体涉及一种罗汉果苷V含量大于60％的罗汉果提取物生产方法。

背景技术

传统中医药证明，罗汉果具有镇咳、祛痰、平喘、泻下、保肝、降转氨酶、调节消化道运动、增强免疫、降血压、降血脂、抑制变链菌的致龋等作用，常年服用，能延年益寿，故在临床及保健方面具有广泛的用途。研究表明，罗汉果含有多种有效成分，如罗汉果甜苷的甜度为蔗糖的300倍，热量却只有蔗糖的1/50，是理想的甜味剂原料，加上其显著的药理活性，使其在饮料和糖果、化妆品行业拥有非常高的应用价值，故现广泛应用于食品、保健品、医药、化妆品行业，特别适用于糖尿病、高血压、肥胖人群以及不宜食糖的人群使用。

罗汉果中含有多种皂苷类活性成分，其中的主要指标成分是罗汉果苷V(Mogroside V)。罗汉果苷归属于植物化学成分中的三萜皂苷类成分，其苷元具典型的葫芦烷型四环三萜结构，罗汉果苷V(Mogroside V)是这类化合物中的代表，其结构式如下：

罗汉果皂苷类化合物由于结合有糖基而易溶于水、乙醇等极性溶剂，难溶于丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂，为白色无定形粉末。

罗汉果提取物的一般生产工艺路线为：水提、浓缩、过滤、大孔吸附树脂精制、浓缩制膏、喷雾干燥。通过对特定生产工艺的慎密设计和对参数的优化，可以得到不同质量等级的罗汉果提取物。

罗汉果中还富含果胶，黏液质等多糖类成分和蛋白质、氨基酸等蛋白类化学成分，这些成分的存在严重影响罗汉果皂苷类有效成分的提取和分离纯化。此外，罗汉果中的皂苷类化合物具有起泡性，易形成胶体溶液，加大分离纯化的难度；加上果实中的果胶等多糖以及蛋白质等成分对泡沫的协同增效作用，使得提取液在浓缩过程中产生大量的泡沫而很难浓缩至高固形物含量，经常发生跑料现象，明显降低产品收率。目前市售罗汉果提取物的规格主要为罗汉果苷V25％、30％、40％，高含量的罗汉果苷V的供应量远远不足，且成色较差，多为乳白色至浅黄白色、类白色产品，尚未见有纯白色且罗汉果苷V含量大于60％的罗汉果提取物。作为罗汉果皂苷中的主要功效成分和质量指标成分，对罗汉果提取物进行精制，进一步提高罗汉果苷V的含量，优化罗汉果提取物的产品性能，美化其色泽等工艺优化是非常必要的。

国内外关于罗汉果提取物生产技术的研究报道很多，但高含量的罗汉果苷V的工业化生产工艺及其产品却未见面世。这说明，现有的技术研究尚处于实验室水平，无法真正达到工业化大生产及市场推广水平。而工业化生产高含量高品质的罗汉果苷提取物需要克服如下技术难点：(1)降低果胶、蛋白质等起泡物质的干扰，降低生产难度，降低物料损失；(2)分离纯化罗汉果皂苷单体类物质，得到成分较单一，罗汉果苷V含量高而具有良好的口感以及呈现纯白色泽的高含量罗汉果苷V产品。

发明内容

本发明的目的在于提供一种罗汉果苷V含量大于60％的罗汉果提取物生产方法。使用该方法可以生产出高品质罗汉果提取物，减少物料损失，缩短生产周期，提高产品收率，降低生产成本，并且适合于工业化生产。利用该方法生产的罗汉果提取物中罗汉果苷V≥60％，产品纯度高，成分较单一，颜色纯白，色泽好，口感好，其具有蔗糖般的清爽甜味。

一种罗汉果苷V含量大于60％的罗汉果提取物生产方法，包括以下步骤：

1)糖化：取鲜罗汉果1000Kg破碎，然后将占鲜罗汉果重量3-7wt‰的糖化酶溶解于1000L自来水中，然后将破碎的鲜罗汉果放入其中搅拌均匀，于35℃-45℃保温放置2-4h；

2)水提取和浓缩：将糖化好后的鲜罗汉果用自来水进行提取；于90℃以上温度提取3次，第一次加入原料5倍体积的自来水，提取时间为1.5h，过滤；滤渣进入第二次提取，加入原料4倍体积的自来水，提取时间为1.0h，过滤；滤渣进入第三次提取，加入原料重量3倍体积的自来水，提取时间为0.5h，过滤；合并3次提取滤液真空减压75℃以下浓缩至投料鲜罗汉果重量的4倍；

3)沉降离心：浓缩后的提取液2000～4000r/min沉降离心分离2h；

4)离子交换树脂精制：预先将占鲜罗汉果质量1/10的D-201强碱性阴离子交换树脂装入树脂柱，然后将离心液通过树脂柱，收集流出液，再用纯化水洗至无甜味为止，合并所有流出液；

5)大孔树脂精制：预先将占鲜罗汉果质量0.4倍的ADS-17大孔吸附树脂装入树脂柱中，再将经过离子交换树脂后的洗脱液通过树脂柱；再用纯化水洗至流出液无色透明，最后用55％食用乙醇解吸，收集解吸液至无甜味为止；

7)浓缩回收乙醇：将解吸液真空减压75℃以下浓缩至投料鲜罗汉果重量的0.5倍；

7)氧化铝精制：预先将占鲜罗汉果质量1/25的氧化铝装入树脂柱中，同时将浓缩液用纯化水稀释至1000L；然后将稀释液通过氧化铝柱，收集全部流出液，再用纯化水洗柱至无甜味止，收集所有流出液；

8)浓缩和喷雾干燥：将流出液真空减压75℃以下浓缩到11-15波美，再喷雾干燥制成成品。

发明优点

1.本发明是在提取前先将原料进行糖化，而以往技术中是先提取再进行酶解，首次将糖化过程引入到罗汉果提取工艺中，与以往技术中的酶解有完全不同的作用原理，利用糖化酶可以在短时间内(从以往放置10天缩短到糖化2～4h)加速罗汉果的成熟和成糖转化，使其表皮由青绿色转为黄绿色，且糖化酶能酶解苷类物质分子中的a型葡萄糖，增加了甜度，有利于提高罗汉果苷V的含量，此过程又对罗汉果苷V不起任何破坏作用，从而可以更加有效的提高产品收率；同时糖化酶还能降解鲜罗汉果中部分果胶、淀粉等多糖类物质，有利于活性成分的浸出及分离；同时可有利于控制生产过程中起泡及跑料的现象。该法是生产罗汉果提取物工艺的一个新的尝试，实践证明对改善生产过程，效果非常显著。

2.本发明采用大孔强碱性阴离子交换树脂对料液脱色，可以较好的去除料液里面的色素及小分子物质，从而优化产品色泽，做到牛奶白色产品，提高产品纯度；并且大孔强碱性阴离子树脂比弱碱性阴离子树脂再生处理容易，酸碱处理时间缩短4h以上，使用寿命更长，一般可以再生500次以上，这也就大大降低了生产成本；此外，采用大孔树脂吸附对料液进行精制，完全去除了果胶、黏液质等多糖类成分和蛋白质、氨基酸的蛋白类成分，使得罗汉果提取物的纯度进一步提高，并且实现了低热量的显著优点。另外，大孔吸附树脂精制使产品颜色进一步变浅，起到分离纯化的作用。发明人做出大量实验，确定了层析条件，实现了工业化生产。以往的技术中，是先用大孔树脂精制，再用离子交换树脂脱色，而本发明则相反，这样的工艺流程，一方面去掉了以往工序中的大孔树脂二次精制操作，从而缩短了精制的工序和操作时间，节约生产成本，并且产品色泽更浅，实现了溶液颜色为极浅的淡黄色；另一方面，先经过离子树脂再经过大孔树脂，可以明显缩短大孔树脂的进料完后的水洗时间5h以上。因为将浓缩液先进离子树脂以后，大量色素被去除，罗汉果有效成分流出离子树脂柱，然后再进大孔树脂柱，罗汉果有效成分被大孔树脂吸附，而其余颜色很浅的溶液中物质基本不被吸附，直接流出大孔树脂柱，也就使得水洗大孔树脂的时候非常容易将流出液洗至无色透明，这个过程约缩短5h；第三方面，这种工艺节省了大孔树脂的用量，提高了树脂的利用率。因为大部分的罗汉果色素和罗汉果有效成分都可以被大孔树脂吸附，两者存在竞争吸附，而先通过离子树脂以后，大部分色素被去除，使以较纯的能被大孔树脂吸附的罗汉果有效成分能够有效地被吸附，提高了吸附效率和树脂利用率。正因为这样的操作，才使得产品的精制效果更好。

3.本发明首次将氧化铝精制的过程引入罗汉果提取工艺中，发现利用氧化铝进一步去除残存的罗汉果黄酮以及其它色素，得到的效果很好，在提高产品含量的同时，关键是明显提高了色泽，做到纯白色。这是首次将树脂脱色法与吸附脱色法结合。

4.本发明在浓缩前进行沉降离心，可有效的缩短生产时间，降低浓缩的工作压力提高工作效率，使整个生产工艺可以高效快速进行。

5.本发明是在已有的技术路线上改进得到的全新的生产工艺，对每一个环节都进行了细节性的参数设计和优化，提取的料液比，提取时间及次数都是经过多次实验及生产实践优化后确定的，保证了较完全的提取，使得产品质量得到有效的提升，而且并不会因为新的工艺对生产设备或操作有任何特殊的难以达到的要求，每一步操作都易于实施，尤其几个关键步骤的运行成本都不高，更有利于工厂生产的进行和生产成本的降低。

6.利用本发明生产的罗汉果提取物，突破罗汉果提取物工业化生产的瓶颈，得到罗汉果苷V≥60％，颜色为纯白色的高含量罗汉果提取物，改善高含量罗汉果提取物的口感，使其具有蔗糖般的清爽甜味；解决实验研发到工业化生产的技术难点，成为目前市场上产品附加值比较高的罗汉果提取物产品，满足了市场对高品质罗汉果提取物产品的需求问题。为社会创造良好的经济效益和社会效益。

具体实施方式

以下实施例旨在进一步说明本发明，而不是对本发明的限制。

实施例1：

1)糖化：取鲜罗汉果1000kg，破碎后投入提取罐中(以不打碎籽为宜)；加入1000L自来水(预先将4.0kg糖化酶溶解其中，搅拌均匀)浸泡湿润，搅拌均匀，于40℃保温放置2h。

加入酶的种类是糖化酶；糖化酶的用量是每吨鲜罗汉果4.0kg，重量比是4‰；

2)水提取：将糖化好后的鲜罗汉果用自来水于90℃以上温度进行3次提取。第一次加入原料重量5倍体积的自来水，提取时间为1.5h，过滤；滤渣进入第二次提取，加入原料重量4倍体积的自来水，提取时间为1.0h，过滤；滤渣进入第三次提取，加入原料重量3倍体积的自来水，提取时间为0.5h，过滤。合并3次提取滤滤液进入下一道工序。

3)浓缩：将提取滤液真空减压75℃以下浓缩至投料鲜罗汉果重量的4倍。即1000kg鲜罗汉果浓缩至4000L。

4)沉降离心：提取液用沉降离心机沉降分离2h，转速2000～4000r/min。

5)离子交换树脂精制：预先将100kg的D201强碱性阴离子交换树脂装入树脂柱，然后将离心液通过树脂柱，收集流出液，再用纯化水洗至无甜味止，合并所有流出液。离子树脂与鲜罗汉果重量比为1∶10，即1000kg鲜罗汉果用100kg离子交换树脂；

6)大孔树脂精制：预先将400kg的ADS-17大孔吸附树脂装入树脂柱中，再将经过离子交换树脂后的洗脱液通过树脂柱；料液全部通过以后，用纯化水洗至流出液无色透明，再用55％乙醇解吸，收集解吸液至无甜味止。

大孔树脂与鲜罗汉果重量比为1∶2.5，即1000kg鲜罗汉果用400kg大孔树脂；

7)浓缩：将解吸液液真空减压75℃以下浓缩至投料鲜罗汉果重量的0.5倍。即1000kg鲜罗汉果浓缩至500L。

8)氧化铝精制：预先将40kg氧化铝装入树脂柱中，同时将浓缩液用纯化水稀释至1000L；然后将稀释液通过氧化铝柱，收集全部流出液，再用纯化水洗柱至无甜味止，收集所有流出液。

稀释浓度：即稀释至投料鲜罗汉果重的1倍量体积；辅料用量：25∶1，即1000kg鲜罗汉果用40kg氧化铝。

9)浓缩：将流出液真空减压75℃以下浓缩11-15波美。

10)喷雾干燥：将浓缩液喷雾干燥制成成品。

实施例2：

实施方式与实施例1相同，仅仅改变：糖化时，在1000L水中加入5Kg糖化酶，糖化条件为35℃，保温4h。

实施例3：

实施方式与实施例1相同，仅仅改变：糖化时，在1000L水中加入7Kg糖化酶，糖化条件为45℃，保温3h。

按照本发明实施例得到产品规格为罗汉果苷V≥60％、颜色纯白色的无定形性粉末；产量4.0-6.5kg，收率0.40％-0.65％。

Claims (1)

1.一种罗汉果苷V含量大于60％的罗汉果提取物生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)糖化：取鲜罗汉果1000Kg破碎，然后将占鲜罗汉果重量3-7wt‰的糖化酶溶解于1000L自来水中，然后将破碎的鲜罗汉果放入其中搅拌均匀，于35℃-45℃保温放置2-4h；

2)水提取和浓缩：将糖化好后的鲜罗汉果用自来水进行提取；于90℃以上温度提取3次，第一次加入原料重量5倍体积的自来水，提取时间为1.5h，过滤；滤渣进入第二次提取，加入原料重量4倍体积的自来水，提取时间为1.0h，过滤；滤渣进入第三次提取，加入原料重量3倍体积的自来水，提取时间为0.5h，过滤；合并3次提取滤液真空减压75℃以下浓缩至投料鲜罗汉果重量的4倍；

3)沉降离心：浓缩后的提取液2000～4000r/min沉降离心分离2h；

4)离子交换树脂精制：预先将占鲜罗汉果质量1/10的D-201强碱性阴离子交换树脂装入树脂柱，然后将离心液通过树脂柱，收集流出液，再用纯化水洗至无甜味为止，合并所有流出液；

5)大孔树脂精制：预先将占鲜罗汉果质量0.4倍的ADS-17大孔吸附树脂装入树脂柱中，再将经过离子交换树脂后的洗脱液通过树脂柱；再用纯化水洗至流出液无色透明，最后用55％食用乙醇解吸，收集解吸液至无甜味为止；

6)浓缩回收乙醇：将解吸液真空减压75℃以下浓缩至投料鲜罗汉果重量的0.5倍；

7)氧化铝精制：预先将占鲜罗汉果质量1/25的氧化铝装入树脂柱中，同时将浓缩液用纯化水稀释至1000L；然后将稀释液通过氧化铝柱，收集全部流出液，再用纯化水洗柱至无甜味止，收集所有流出液；

8)浓缩和喷雾干燥：将流出液真空减压75℃以下浓缩到11-15波美，再喷雾干燥制成成品。