CN101671196A - 添加六钛酸钾晶须的碳泡沫隔热材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明一种添加六钛酸钾晶须的碳泡沫隔热材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将酚醛树脂、表面活性剂、发泡剂、固化剂按照100∶4∶4∶12准确称量，并且照添加质量分数含量为0％，2％，4％，6％称取六钛酸钾晶须；(2)向酚醛树脂中顺次加入表面活性剂、发泡剂和六钛酸钾晶须，用机械搅拌和超声波振荡相结合的方式对整个体系混合均匀；(3)将固化剂加入到步骤(2)分散均匀的树脂体系中，搅拌均匀后，浇注到模具中发泡并且化成型，得到酚醛泡沫；(4)将酚醛泡沫去壳处理后放在真空碳化炉中，以平均0.5℃/min的速率加热到800℃，得到碳泡沫隔热材料。用本发明制得的碳泡沫材料孔径均匀，且为闭孔结构，力学性能和隔热性能优良；在制备过程工，工作环境可靠，安全性高。

Description

添加六钛酸钾晶须的碳泡沫隔热材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种添加六钛酸钾晶须的碳泡沫隔热材料的制备方法，具体是将隔热添加剂六钛酸钾晶须加入到液态酚醛树脂中，经过发泡制得酚醛泡沫，再经碳化热处理制备新型的碳泡沫隔热材料的方法。

背景技术

碳泡沫是一种多孔性轻质固态材料，其最大的特点是多样性和可设计性，具有成为新一代功能材料、结构材料的潜力。

通过调整温度、压强、发泡剂含量等工艺参数，碳泡沫的密度可达0.04～0.65g/cm³，导热系数可达0.05～200W·m^-1·K^-1。因此碳泡沫既可制成低热导率的隔热材料，又可制成高热导率的导热材料。

碳泡沫的制备主要采用有机聚合物和中间相沥青制备，但是其机械强度较低。向沥青或者聚合物中加入粒状、纤维状增强体可以改善力学性能和热性能。

六钛酸钾晶须拥有优良的隔热性能(25℃时导热系数为0.054W·m^-1·K^-1)和力学性能(拉伸强度＞7MPa)，向碳泡沫中引入六钛酸钾晶须，对其性能的提高有着很大潜力，使其更广泛地应用于航空航天等领域。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种添加六钛酸钾晶须的碳泡沫隔热材料的制备方法，以弥补现有技术的不足，满足航空航天领域的需要。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种添加六钛酸钾晶须的碳泡沫隔热材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)各种化学试剂和添加剂六钛酸钾晶须的称量：将酚醛树脂、表面活性剂、发泡剂、固化剂按照发泡配方——100∶4∶4∶12准确称量，并且按照添加质量分数为0％，2％，4％，6％称取六钛酸钾晶须；

(2)添加剂六钛酸钾晶须的均匀分散：向液态酚醛树脂中顺次加入表面活性剂、发泡剂和六钛酸钾晶须，用机械搅拌和超声波振荡相结合的方式对整个体系混合均匀；

(3)发泡和固化成型：将固化剂加入到步骤(2)分散均匀的树脂体系中，搅拌均匀后，浇注到模具中发泡并且固化成型，得到酚醛泡沫；

(4)碳化热处理：将酚醛泡沫去壳处理后放在真空碳化炉中，以平均0.5℃/min的速率加热到碳化温度800℃，得到碳泡沫制品。

其中，所述的酚醛树脂是液态的甲阶酚醛树脂；

其中，所述的表面活性剂是吐温-80；

其中，所述的发泡剂是正戊烷；

其中，所述的固化剂是盐酸；

其中，所述的添加剂是六钛酸钾晶须为针状，长度为2～8μm。

本发明的有益效果是：用本发明制备的碳泡沫隔热材料孔径均匀，且多为闭孔结构，力学性能和隔热性能优良，成本低，在制备过程工，工作环境可靠。本发明的原理是利用机械搅拌和超声波分散，使六钛酸钾晶须均匀分布在液态的酚醛树脂体系中，然后加入固化剂，在发泡过程中六钛酸钾晶须被固定在酚醛泡沫结构中，并最终均匀分散在碳泡沫结构中，起到提高力学性能和隔热性能的作用。

附图说明

图1为添加2wt％六钛酸钾晶须的碳泡沫微观结构图

图2为添加4wt％六钛酸钾晶须的碳泡沫微观结构图

具体实施方式

下面结合具体实例对本发明的技术方案做进一步的详细阐述。

实施例一：

按照酚醛树脂100份、表面活性剂4份、发泡剂4份、固化剂12份的发泡配方称量各组分原料，向液态酚醛树脂中顺次加入表面活性剂、发泡剂；机械搅拌1小时，再超声波分散2小时使其分散均匀。然后在常温常压下，加入固化剂后，搅拌均匀后浇注到模具中发泡并且固化后，得到酚醛泡沫。将酚醛泡沫去壳处理后，放入真空碳化炉中，在真空条件下，以0.5℃/min的速率加热到800℃，得到碳泡沫隔热材料。其中，酚醛树脂为液态甲阶酚醛树脂(黏度(25℃)：100～120mPa·s)；其中，表面活性剂是吐温-80；其中，发泡剂是正戊烷；其中，固化剂是盐酸。

对这种碳泡沫隔热材料进行性能测试：材料的密度为0.248g/cm³，压缩强度为5.37MPa，25℃时的热导率为0.39W·m^-1·K^-1。

实施例二：

按照酚醛树脂100份、表面活性剂4份、发泡剂4份、固化剂12份的发泡配方称量各组分原料，向液态酚醛树脂中顺次加入表面活性剂、发泡剂；并且向混合物中加入2wt％的六钛酸钾晶须。机械搅拌1小时，然后超声波分散2小时使其分散均匀。在常温常压下，加入固化剂后，搅拌均匀后浇注到模具中发泡并且固化后，得到酚醛泡沫。将酚醛泡沫去壳处理后，放入真空碳化炉中，在真空条件下，以平均0.5℃/min的速率加热到800℃，得到增强的碳泡沫隔热材料，其微观结构如图1所示。其中，酚醛树脂为液态甲阶酚醛树脂(黏度(25℃)：100～120mPa·s)；其中，表面活性剂是吐温-80；其中，发泡剂是正戊烷；其中，固化剂是盐酸；其中，六钛酸钾晶须为针状，长度为2～8μm。

对这种碳泡沫隔热材料进行性能测试：材料的密度为0.320g/cm³，压缩强度为6.51MPa，25℃时的热导率为0.29W·m^-1·K^-1。

实施例三：

按照酚醛树脂100份、表面活性剂4份、发泡剂4份、固化剂12份的发泡配方称量各组分原料，向液态酚醛树脂中顺次加入表面活性剂、发泡剂，并且向混合物中加入4wt％的六钛酸钾晶须。机械搅拌1小时，然后超声波分散2小时使其分散均匀。在常温常压下，加入固化剂后，搅拌均匀后浇注到模具中发泡并且固化后，得到酚醛泡沫。将酚醛泡沫去壳处理后，放入真空碳化炉中，在真空条件下，以平均0.5℃/min的速率加热到800℃，得到增强的碳泡沫隔热材料，其微观结构如图2所示。其中，酚醛树脂为液态甲阶酚醛树脂(黏度(25℃)：100～120mPa·s)；其中，表面活性剂是吐温-80；其中，发泡剂是正戊烷；其中，固化剂是盐酸；其中，六钛酸钾晶须为针状，长度为2～8μm。

对这种碳泡沫隔热材料进行性能测试：材料的密度为0.251g/cm³，压缩强度为5.66MPa，25℃时的热导率为0.24W·m^-1·K^-1。

实施例四：

按照酚醛树脂100份、表面活性剂4份、发泡剂4份、固化剂12份的发泡配方称量各组分原料，向液态酚醛树脂中顺次加入表面活性剂、发泡剂，并且向混合物中加入6wt％的六钛酸钾晶须。机械搅拌1小时，然后超声波分散2小时使其分散均匀。在常温常压下，加入固化剂后，搅拌均匀后浇注到模具中发泡并且固化后，得到酚醛泡沫。将酚醛泡沫去壳处理后，放入真空碳化炉中，在真空条件下，以平均0.5℃/min的速率加热到800℃，得到增强的碳泡沫隔热材料。其中，酚醛树脂为液态甲阶酚醛树脂(黏度(25℃)：100～120mPa·s)；其中，表面活性剂是吐温-80；其中，发泡剂是正戊烷；其中，固化剂是盐酸；其中，六钛酸钾晶须为针状，长度为2～8μm。

对这种碳泡沫隔热材料进行性能测试：材料的密度为0.228g/cm³，压缩强度为5.08MPa，25℃时的热导率为0.22W·m^-1·K^-1。

Claims (6)

1.一种添加六钛酸钾晶须的碳泡沫隔热材料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

(1)各种化学试剂和添加剂六钛酸钾晶须的称量：将酚醛树脂、表面活性剂、发泡剂、固化剂按照发泡配方——100∶4∶4∶12准确称量，并且按照添加质量分数含量为0％，2％，4％，6％称取六钛酸钾晶须；

(2)添加剂六钛酸钾晶须的均匀分散：向酚醛树脂中顺次加入表面活性剂、发泡剂和六钛酸钾晶须，用机械搅拌和超声波振荡相结合的方式对整个体系混合均匀；

(3)发泡和固化成型：将固化剂加入到步骤(2)分散均匀的树脂体系中，搅拌均匀后，浇注到模具中发泡并且固化成型，得到酚醛泡沫；

(4)碳化热处理：将酚醛泡沫去壳处理后放在真空碳化炉中，以平均0.5℃/min的速率加热到碳化温度800℃，得到碳泡沫隔热材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的酚醛树脂为液态的甲阶酚醛树脂。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为吐温-80。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的发泡剂为正戊烷。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的固化剂为盐酸。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的六钛酸钾晶须为针状，长度为2～8μm。

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