CN106675028B - 一种由石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法 - Google Patents

一种由石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106675028B
CN106675028B CN201710018858.4A CN201710018858A CN106675028B CN 106675028 B CN106675028 B CN 106675028B CN 201710018858 A CN201710018858 A CN 201710018858A CN 106675028 B CN106675028 B CN 106675028B
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene
modified
composite material
porous polyimide
polyimide composite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710018858.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106675028A (zh
Inventor
邓四二
魏佳平
牛荣军
郑志武
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henan University of Science and Technology
Original Assignee
Henan University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henan University of Science and Technology filed Critical Henan University of Science and Technology
Priority to CN201710018858.4A priority Critical patent/CN106675028B/zh
Publication of CN106675028A publication Critical patent/CN106675028A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106675028B publication Critical patent/CN106675028B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L79/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon only, not provided for in groups C08L61/00 - C08L77/00
    • C08L79/04—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C08L79/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2379/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen, or carbon only, not provided for in groups C08J2361/00 - C08J2377/00
    • C08J2379/04—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C08J2379/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2427/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers
    • C08J2427/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C08J2427/12—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
    • C08J2427/18—Homopolymers or copolymers of tetrafluoroethylene

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种由石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法，石墨烯与聚酰亚胺在高速搅拌的偶联剂稀释液中能够充分分散、混合，克服了传统粉末共混因石墨烯分散不好导致的复合材料内部结构均匀性较差的问题；本发明制备的多孔聚酰亚胺复合材料，其材料内部具有多孔结构，微孔均匀性有所提高，内部结构更加均匀，提高了多孔聚酰亚胺复合材料的机械性能：强度性能提高了12‑23%，摩擦系数降低了11‑19%，磨损量降低了18‑48%；在添加石墨烯质量分数为0.05‑2%的条件下，能够提高多孔聚酰亚胺复合材料的热传导系数：热传导系数与未改性复合材料相比较提高了13‑65%；本发明成本低廉，易于操作，实用性强。

Description

一种由石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体的说是一种由石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法。
背景技术
聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环的一类高分子聚合物，它具有优良的力学、电气、耐辐射、耐热、耐低温和耐磨等性能，于上世纪六十年代发展起来，已在航天航空、电子、精密机械等高端领域广泛使用。
石墨烯( Graphene)于2004 年由英国曼切斯特大学物理和天文学系的安德烈·K·海姆(Andre Geim) 教授和科斯佳·诺沃谢洛夫(Kostya Novoselov) 研究员首次制备而成。其是sp2杂化碳原子紧密堆积成的单层二维蜂窝状晶格结构的碳质材料，是目前世界上发现的最薄的二维材料。石墨烯具备优异的导电、导热、机械性能等综合性能，在高性能电子器件、液晶器件、复合材料、场发射材料、生物材料、气体传感器及能量储存等领域广泛应用。
多孔聚酰亚胺复合材料是以聚酰亚胺粉末为基材，通过粉末共混的方式制备复合粉料，采用特殊成型方式在复合材料内部形成相互贯通的微孔，微孔内气体与基材的性能差异，使得多孔聚酰亚胺复合材料具有特殊性能，并广泛应用于隔音、隔热、透析、多孔含油润滑等领域。
石墨烯作为高性能功能化的填料，具有优异的综合性能。由于其自身极易团聚，使用传统的粉末共混方式很难实现良好分散，致使其改性复合材料性能不佳。通过添加石墨烯来提升改性多孔聚酰亚胺材料的综合性能，解决其分散问题显得尤为重要。
发明内容
针对上述现有的共混方式中石墨烯和聚合物之间分散性较差的问题，本发明提供一种由石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种由石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将石墨烯、聚酰亚胺粉末及自润滑填料放置在110℃-130℃鼓风干燥箱内干燥4小时；
步骤二、按质量分数，配制0.01-0.5%比例的偶联剂稀释溶液，并按质量份数称取0.05-2份干燥石墨烯加入到偶联剂稀释溶液中，于密闭环境下，在高速搅拌机中以2000r/min转速搅拌12-24小时，形成石墨烯均相分散液；
步骤三、按质量份数，称取98-99.95份干燥后的聚酰亚胺粉末，加入到处理好的石墨烯均相分散液中，以2000r/min转速搅拌4-8小时，并将溶剂去除，得到石墨烯/聚酰亚胺混合物；再使用球磨机将其研磨并过筛，得到石墨烯/聚酰亚胺复合粉料；
步骤四、按质量份数，称取95-99份的石墨烯/聚酰亚胺复合粉料和1-5份的自润滑填料，通过高速搅拌器将其均匀混合，制得石墨烯改性聚酰亚胺复合粉料；
步骤五、将步骤四中制得的复合粉料装入到模具中，于120-180℃下预热20-40min，然后，将其置于1-50Mpa压力下压制成型，保压3-10min；最后，将成型的产品及模具放入烧结炉内，控制烧结炉内温度以3-5℃/min的升温速率升温至350-375℃，保温20-40min，之后，取出、自然冷却至室温，并进行脱模，得到石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料。
所述的石墨烯为单层或多层，多层石墨烯层数为5-10。
所述的偶联剂为HK550、HK560和HK570中的至少一种。
所述的偶联剂稀释溶液中，稀释溶液为无水乙醇。
所述的自润滑填料为聚四氟乙烯和二硫化钼中的至少一种。
所述的烧结炉为旋转鼓风式烧结炉。
本发明的有益效果：
本发明提供的由石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法，石墨烯与聚酰亚胺在高速搅拌的偶联剂稀释液中能够充分分散、混合，克服了传统粉末共混因石墨烯分散不好导致的复合材料内部结构均匀性较差的问题；本发明制备的多孔聚酰亚胺复合材料，其材料内部具有多孔结构，微孔均匀性有所提高，内部结构更加均匀，提高了多孔聚酰亚胺复合材料的机械性能：强度性能提高了12-23%，摩擦系数降低了11-19%，磨损量降低了18-48%；在添加石墨烯质量分数为0.05-2%的条件下，能够提高多孔聚酰亚胺复合材料的热传导系数：热传导系数与未改性复合材料相比较提高了13-65%；本发明成本低廉，易于操作，实用性强。
附图说明
图1为500倍下聚四氟乙烯/聚酰亚胺复合材料微观形貌；
图2为1500倍下聚四氟乙烯/聚酰亚胺复合材料微观形貌；
图3为500倍下石墨烯改性聚四氟乙烯/聚酰亚胺复合材料微观形貌；
图4为1500倍下石墨烯改性聚四氟乙烯/聚酰亚胺复合材料微观形貌。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的阐述。
一种由石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将石墨烯、聚酰亚胺粉末及自润滑填料放置在110℃-130℃鼓风干燥箱内干燥4小时；
步骤二、按质量分数，配制0.01-0.5%比例的偶联剂稀释溶液，并按质量份数称取0.05-2份干燥石墨烯加入到偶联剂稀释溶液中，于密闭环境下，在高速搅拌机中以2000r/min转速搅拌12-24小时，形成石墨烯均相分散液；
步骤三、按质量份数，称取98-99.95份干燥后的聚酰亚胺粉末，加入到处理好的石墨烯均相分散液中，以2000r/min转速搅拌4-8小时，并将溶剂去除，得到石墨烯/聚酰亚胺混合物；再使用球磨机将其研磨并过筛，得到石墨烯/聚酰亚胺复合粉料；
步骤四、按质量份数，称取95-99份的石墨烯/聚酰亚胺复合粉料和1-5份的自润滑填料，通过高速搅拌器将其均匀混合，制得石墨烯改性聚酰亚胺复合粉料；
步骤五、将步骤四中制得的复合粉料装入到模具中，于120-180℃下预热20-40min，然后，将其置于1-50Mpa压力下压制成型，保压3-10min；最后，将成型的产品及模具放入烧结炉内，控制烧结炉内温度以3-5℃/min的升温速率升温至350-375℃，保温20-40min，之后，取出、自然冷却至室温，并进行脱模，得到石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料。
实施案例1
按质量分数，配制0.01%的HK550偶联剂稀释溶液，按质量份数添加0.1份石墨烯到HK550偶联剂稀释溶液中，在高速搅拌机中以2000r/min转速搅拌12小时，制得石墨烯均相分散液。然后，添加99.9份聚酰亚胺粉末到石墨烯均相分散液中，以2000r/min转速搅拌8小时，并不断除去无水乙醇溶剂，得到石墨烯/聚酰亚胺混合物，再使用球磨机研磨并过筛，即得到石墨烯/聚酰亚胺复合粉料。最后，取3份聚四氟乙烯自润滑填料和97份石墨烯/聚酰亚胺复合粉料，使用高速搅拌器搅拌均匀，即得到石墨烯改性的聚四氟乙烯/聚酰亚胺复合粉料。将制得的石墨烯改性聚四氟乙烯/聚酰亚胺复合粉料装入到模具中，于150℃下预热30min，并40Mpa压力下压制成型，保压8min。将压制成型的产品（含模具）置于旋转鼓风式烧结炉内，控制烧结炉内温度以3℃/min的升温速率升温至350℃，保温30min，之后，取出、自然冷却至室温、并进行脱模，得到石墨烯改性多孔聚酰亚胺复合材料。其中，强度性能提高了19%，摩擦系数降低了13%，磨损量降低了23%，导热性能提升了26%。
实施案例2
按质量分数，配制0.01%的HK560偶联剂稀释溶液，按质量份数添加0.05份石墨烯到HK560偶联剂稀释溶液中，在高速搅拌机中以2000r/min转速搅拌24小时，制得石墨烯均相分散液。然后，添加99.95份聚酰亚胺粉末到石墨烯均相分散液中，以2000r/min转速搅拌8小时，并不断除去无水乙醇溶剂，得到石墨烯/聚酰亚胺混合物，再使用球磨机研磨并过筛，即得到石墨烯/聚酰亚胺复合粉料。最后，取5份聚四氟乙烯自润滑填料和95份石墨烯/聚酰亚胺复合粉料，使用高速搅拌器搅拌均匀，即得到石墨烯改性的聚四氟乙烯/聚酰亚胺复合粉料。将制得的石墨烯改性聚四氟乙烯/聚酰亚胺复合粉料装入到模具中，于120℃下预热40min，并1Mpa压力下压制成型，保压10min。将压制成型的产品（含模具）置于旋转鼓风式烧结炉内控制烧结炉内温度以3℃/min的升温速率升温至375℃，保温20min，之后，取出、自然冷却至室温、并进行脱模，得到石墨烯改性多孔聚酰亚胺复合材料；其中，强度性能提高了16%，摩擦系数降低了11%，磨损量降低了18%，导热性能提升了13%。
实施案例3
按质量分数，配制0.5%的HK570偶联剂稀释溶液，按质量份数添加2份石墨烯到HK570偶联剂稀释溶液中，在高速搅拌机中以2000r/min转速搅拌16小时，制得石墨烯均相分散液。然后，添加98份聚酰亚胺粉末到石墨烯均相分散液中，以2000r/min转速搅拌4小时，并不断除去无水乙醇溶剂，得到石墨烯/聚酰亚胺混合物，再使用球磨机研磨并过筛，即得到石墨烯/聚酰亚胺复合粉料。最后，取1份聚四氟乙烯自润滑填料和99份石墨烯/聚酰亚胺复合粉料，使用高速搅拌器搅拌均匀，即得到石墨烯改性的聚四氟乙烯/聚酰亚胺复合粉料。将制得的石墨烯改性聚四氟乙烯/聚酰亚胺复合粉料装入到模具中，于180℃下预热20min，并50Mpa压力下压制成型，保压3min。将压制成型的产品（含模具）置于旋转鼓风式烧结炉内控制烧结炉内温度以5℃/min的升温速率升温至355℃，保温25min，之后，取出、自然冷却至室温、并进行脱模，得到石墨烯改性多孔聚酰亚胺复合材料；其中，强度性能提高了12%，摩擦系数降低了18%，磨损量降低了48%，导热性能提升了65%。
实施案例4
按质量分数，配制0.5%的HK560偶联剂稀释溶液，按质量份数添加1份石墨烯到HK560偶联剂稀释溶液中，在高速搅拌机中以2000r/min转速搅拌14小时，制得石墨烯均相分散液。然后，添加99份聚酰亚胺粉末到石墨烯均相分散液中，以2000r/min转速搅拌6小时，并不断除去无水乙醇溶剂，得到石墨烯/聚酰亚胺混合物，再使用球磨机研磨并过筛，即得到石墨烯/聚酰亚胺复合粉料。最后，取4份聚四氟乙烯自润滑填料和95份石墨烯/聚酰亚胺复合粉料，使用高速搅拌器搅拌均匀，即得到石墨烯改性的聚四氟乙烯/聚酰亚胺复合粉料。将制得的石墨烯改性聚四氟乙烯/聚酰亚胺复合粉料装入到模具中，于170℃下预热30min，并30Mpa压力下压制成型，保压5min。将压制成型的产品（含模具）置于旋转鼓风式烧结炉内控制烧结炉内温度以5℃/min的升温速率升温至370℃，保温20min，之后，取出、自然冷却至室温、并进行脱模，得到石墨烯改性多孔聚酰亚胺复合材料；其中，强度性能提高了23%，摩擦系数降低了13%，磨损量降低了27%，导热性能提升了45%。
实施案例5
按质量分数，配制0.1%的HK560偶联剂稀释溶液，按质量份数添加1.5份石墨烯到HK560偶联剂稀释溶液中，在高速搅拌机中以2000r/min转速搅拌15小时，制得石墨烯均相分散液。然后，添加98.5份聚酰亚胺粉末到石墨烯均相分散液中，以2000r/min转速搅拌8小时，并不断除去无水乙醇溶剂，得到石墨烯/聚酰亚胺混合物，再使用球磨机研磨并过筛，即得到石墨烯/聚酰亚胺复合粉料。最后，取5份聚四氟乙烯自润滑填料和95份石墨烯/聚酰亚胺复合粉料，使用高速搅拌器搅拌均匀，即得到石墨烯改性的聚四氟乙烯/聚酰亚胺复合粉料。将制得的石墨烯改性聚四氟乙烯/聚酰亚胺复合粉料装入到模具中，于170℃下预热30min，并15Mpa压力下压制成型，保压5min。将压制成型的产品（含模具）置于旋转鼓风式烧结炉内控制烧结炉内温度以5℃/min的升温速率升温至375℃，保温40min，之后，取出、自然冷却至室温、并进行脱模，得到石墨烯改性多孔聚酰亚胺复合材料；其中，强度性能提高了15%，摩擦系数降低了16%，磨损量降低了34%，导热性能提升了48%。
实施案例6
按质量分数，配制0.2%的HK550偶联剂稀释溶液，按质量份数添加1.5份石墨烯到HK550偶联剂稀释溶液中，在高速搅拌机中以2000r/min转速搅拌15小时，制得石墨烯均相分散液。然后，添加98.5份聚酰亚胺粉末到石墨烯均相分散液中，以2000r/min转速搅拌8小时，并不断除去无水乙醇溶剂，得到石墨烯/聚酰亚胺混合物，再使用球磨机研磨并过筛，即得到石墨烯/聚酰亚胺复合粉料。最后，取5份聚四氟乙烯自润滑填料和95份石墨烯/聚酰亚胺复合粉料，使用高速搅拌器搅拌均匀，即得到石墨烯改性的聚四氟乙烯/聚酰亚胺复合粉料。将制得的石墨烯改性聚四氟乙烯/聚酰亚胺复合粉料装入到模具中，于170℃下预热35min，并15Mpa压力下压制成型，保压5min。将压制成型的产品（含模具）置于旋转鼓风式烧结炉内控制烧结炉内温度以5℃/min的升温速率升温至375℃，保温25min，之后，取出、自然冷却至室温、并进行脱模，得到石墨烯改性多孔聚酰亚胺复合材料；其中，强度性能提高了17%，摩擦系数降低了18%，磨损量降低了37%，导热性能提升了53%。
实施案例7
按质量分数，配制0.2%的HK550偶联剂稀释溶液，按质量份数添加1.5份石墨烯到HK550偶联剂稀释溶液中，在高速搅拌机中以2000r/min转速搅拌15小时，制得石墨烯均相分散液。然后，添加98.5份聚酰亚胺粉末到石墨烯均相分散液中，以2000r/min转速搅拌8小时，并不断除去无水乙醇溶剂，得到石墨烯/聚酰亚胺混合物，再使用球磨机研磨并过筛，即得到石墨烯/聚酰亚胺复合粉料。最后，取5份聚四氟乙烯自润滑填料和95份石墨烯/聚酰亚胺复合粉料，使用高速搅拌器搅拌均匀，即得到石墨烯改性的聚四氟乙烯/聚酰亚胺复合粉料。将制得的石墨烯改性聚四氟乙烯/聚酰亚胺复合粉料装入到模具中，于170℃下预热35min，并25Mpa压力下压制成型，保压5min。将压制成型的产品（含模具）置于旋转鼓风式烧结炉内控制烧结炉内温度以5℃/min的升温速率升温至365℃，保温25min，之后，取出、自然冷却至室温、并进行脱模，得到石墨烯改性多孔聚酰亚胺复合材料；其中，强度性能提高了18%，摩擦系数降低了19%，磨损量降低了44%，导热性能提升了59%。
实施案例8
按质量分数，配制0.2%的HK550偶联剂稀释溶液，按质量份数添加1份石墨烯到HK550偶联剂稀释溶液中，在高速搅拌机中以2000r/min转速搅拌17小时，制得石墨烯均相分散液。然后，添加99份聚酰亚胺粉末到石墨烯均相分散液中，以2000r/min转速搅拌4小时，并不断除去无水乙醇溶剂，得到石墨烯/聚酰亚胺混合物，再使用球磨机研磨并过筛，即得到石墨烯/聚酰亚胺复合粉料。最后，取5份聚四氟乙烯自润滑填料和95份石墨烯/聚酰亚胺复合粉料，使用高速搅拌器搅拌均匀，即得到石墨烯改性的聚四氟乙烯/聚酰亚胺复合粉料。将制得的石墨烯改性聚四氟乙烯/聚酰亚胺复合粉料装入到模具中，于170℃下预热25min，并5Mpa压力下压制成型，保压5min。将压制成型的产品（含模具）置于旋转鼓风式烧结炉内控制烧结炉内温度以5℃/min的升温速率升温至375℃，保温35min，之后，取出、自然冷却至室温、并进行脱模，得到石墨烯改性多孔聚酰亚胺复合材料；其中，强度性能提高了19%，摩擦系数降低了14%，磨损量降低了26%，导热性能提升了37%。
以上公开的仅为本申请的几个具体实施案例，但并非用于限定本发明的保护范围。任何熟悉本领域的技术人员，在本发明的基础上所做的改动与润饰，都应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种由石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将石墨烯、聚酰亚胺粉末及自润滑填料放置在110℃-130℃鼓风干燥箱内干燥4小时；
步骤二、按质量分数，配制0.01-0.5%比例的偶联剂稀释溶液，并按质量份数称取0.05-2份干燥石墨烯加入到偶联剂稀释溶液中，于密闭环境下，在高速搅拌机中以2000r/min转速搅拌12-24小时，形成石墨烯均相分散液；
步骤三、按质量份数，称取98-99.95份干燥后的聚酰亚胺粉末，加入到处理好的石墨烯均相分散液中，以2000r/min转速搅拌4-8小时，并将溶剂去除，得到石墨烯/聚酰亚胺混合物；再使用球磨机将其研磨并过筛，得到石墨烯/聚酰亚胺复合粉料；
步骤四、按质量份数，称取95-99份的石墨烯/聚酰亚胺复合粉料和1-5份的自润滑填料，将其均匀混合，制得石墨烯改性聚酰亚胺复合粉料；
步骤五、将步骤四中制得的复合粉料装入到模具中，于120-180℃下预热20-40min，然后，将其置于1-50Mpa压力下压制成型，保压3-10min；最后，将成型的产品及模具放入烧结炉内，控制烧结炉内温度以3-5℃/min的升温速率升温至350-375℃，保温20-40min，之后，取出、自然冷却至室温，并进行脱模，得到石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料；
所述的石墨烯为单层或多层，多层石墨烯层数为5-10。
2.如权利要求1所述的由石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述的偶联剂为KH550、KH560和KH570中的至少一种。
3.如权利要求1所述的由石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述的偶联剂稀释溶液中，稀释溶液为无水乙醇。
4.如权利要求1所述的由石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述的自润滑填料为聚四氟乙烯和二硫化钼中的至少一种。
5.如权利要求1所述的由石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述的烧结炉为旋转鼓风式烧结炉。
CN201710018858.4A 2017-01-11 2017-01-11 一种由石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法 Active CN106675028B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710018858.4A CN106675028B (zh) 2017-01-11 2017-01-11 一种由石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710018858.4A CN106675028B (zh) 2017-01-11 2017-01-11 一种由石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106675028A CN106675028A (zh) 2017-05-17
CN106675028B true CN106675028B (zh) 2019-01-08

Family

ID=58849493

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710018858.4A Active CN106675028B (zh) 2017-01-11 2017-01-11 一种由石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106675028B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107151443A (zh) * 2017-05-27 2017-09-12 中国航发北京航空材料研究院 一种聚醚酰亚胺基石墨烯3d打印复合材料及其制备方法
CN112397046A (zh) * 2020-10-09 2021-02-23 北京汽车研究总院有限公司 隔音材料、制备隔音材料的方法
CN115926615A (zh) * 2022-11-24 2023-04-07 江苏四达特材科技有限公司 一种高耐磨型的聚酰亚胺漆包线漆及其制备方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101444764B1 (ko) * 2012-10-31 2014-09-26 한국과학기술연구원 폴리이미드-그래핀 복합재료 및 그 제조방법
CN104194335B (zh) * 2014-08-27 2016-09-07 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种聚酰亚胺/石墨烯复合材料的制备方法及其产品
CN104987717A (zh) * 2015-07-01 2015-10-21 南京工业大学 一种具有超级电容特性的聚酰亚胺基材料及制备方法
CN105385106B (zh) * 2015-12-02 2018-10-23 安捷利（番禺）电子实业有限公司 一种高导热绝缘复合材料的制备方法
CN105820567B (zh) * 2016-04-18 2018-07-17 南京航空航天大学 一种石墨烯改性聚酰亚胺复合材料及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN106675028A (zh) 2017-05-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106675028B (zh) 一种由石墨烯改性的多孔聚酰亚胺复合材料的制备方法
CN103030974B (zh) 轻质柔性石墨烯/聚合物泡沫电磁屏蔽材料及制备和应用
CN106082202B (zh) 一种石墨烯气凝胶的制备方法及应用
CN102732037A (zh) 石墨烯泡沫∕聚合物高导电复合材料及其制备方法和应用
CN108752713A (zh) 一种定向排列石墨烯超高热导率复合材料及其制备方法
Hu et al. Enhancing the electrical insulation of highly thermally conductive carbon fiber powders by SiC ceramic coating for efficient thermal interface materials
CN105217616B (zh) 多孔石墨烯负载碳纳米洋葱三维复合材料制备方法
CN109573965A (zh) 一种羟基改性氮化硼纳米片分散液的制备方法
CN105777126A (zh) 一种大规格炭石墨密封材料基体的制备方法
CN102702745B (zh) 一种碳纳米管/热固性树脂复合材料的制备方法
CN101134675A (zh) 一种石墨基复合材料的制备方法
CN104860293B (zh) 碳纳米管三维网络宏观体、其聚合物复合材料及其制备方法
CN109206908B (zh) 一种高导热石墨/塑料复合材料及其制备方法
US11339097B2 (en) Refractory metal silicide nanoparticle ceramics
CN109627689A (zh) 一种石墨烯-环氧树脂复合材料的制备方法
Li et al. Boron nitride whiskers and nano alumina synergistically enhancing the vertical thermal conductivity of epoxy-cellulose aerogel nanocomposites
Liu et al. Silicone-based alumina composites synthesized through in situ polymerization for high thermal conductivity and thermal stability
Feng et al. Dielectric properties and electromagnetic wave absorbing performance of single-source-precursor synthesized Mo4. 8Si3C0. 6/SiC/Cfree nanocomposites with an in situ formed Nowotny phase
CN114940829A (zh) 一种二维石墨烯/液态金属/pdms复合膜及其制备方法
Qian et al. Enhanced thermal conductivity via in situ constructed CNT aerogel structure in composites
CN103500792B (zh) 碳纳米管/聚(3-己基)噻吩复合热电材料的制备方法
CN108929521B (zh) 一种高导热高导电石墨烯基复合材料及其制备方法
CN107022345A (zh) 石墨烯/石墨粉复合材料的制备方法、复合材料及应用
Xie et al. Largely enhanced dielectric and thermal conductive properties of polypropylene composites by adding mixture of exfoliated boron nitride and liquid metal
CN104291791B (zh) 一种非晶SiOC陶瓷粉体的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Application publication date: 20170517

Assignee: Luoyang Precision Bearing Co., Ltd.

Assignor: Henan University of Science and Technology

Contract record no.: X2019980000486

Denomination of invention: Preparation method of graphene-modified porous polyimide composite material

Granted publication date: 20190108

License type: Exclusive License

Record date: 20191104