CN101671021B

CN101671021B - 高纯硅生产器具及高纯硅生产器具的制备方法

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Publication number: CN101671021B
Application number: CN2009101738341A
Authority: CN
Inventors: 储晞
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2008-09-14
Filing date: 2009-09-14
Publication date: 2012-10-03
Anticipated expiration: 2029-09-14
Also published as: CN101671021A

Abstract

本发明提供一种高纯硅生产器具及高纯硅生产器具的制备方法，该方法包括：采用高纯硅为原材料，通过机械加工、压制、浇铸或气相沉积成型的方法制备得到用于生产高纯硅的器具；将所述器具在保护气氛中或真空中、且在高温下进行退火处理。本发明提供的高纯硅生产器具及高纯硅生产器具的制备方法，采用高纯硅为原料，通过机械加工、压制、浇铸或气相沉积成型的方法对不同形态的高纯硅进行相应的处理，制备得到用于生产高纯硅的器具，并将该器具在保护气氛或真空中进行退火处理以消除该器具中残余的内应力，使用该器具生产高纯硅，可以避免对高纯硅的污染，提高和保证高纯硅的质量，降低高纯硅的生产成本。

Description

高纯硅生产器具及高纯硅生产器具的制备方法

技术领域

本发明涉及高纯硅生产技术，尤其涉及一种高纯硅生产器具及高纯硅生产器具的制备方法。

背景技术

高纯硅是生产半导体器件和太阳能光伏电池的重要原料，其中，高纯硅的纯度通常要求在99.9999％(6N)以上。而在生产高纯硅的过程中，高纯硅要与若干器具相接触。例如：在西门子法生产得到高纯多晶硅棒之后，要用锤子将硅棒打成块状；在利用流化床生产得到高纯颗粒硅时，高纯颗粒硅要与反应器壁相接触；在利用流化床生产得到高纯颗粒硅后，需要使用容器和管道等器具对颗粒硅进行收集、筛分、传输以及包装等。

现有技术中使用金属、合金、陶瓷或石墨等材料制作生产高纯硅过程中所使用的器具。当高纯硅与这些材料制作的器具直接或间接接触时，特别是在高温条件下，这些材料会直接或间接的扩散到高纯硅中，从而造成对高纯硅的污染。由此需要额外的工序对被杂质污染的高纯硅进行清洗、烘干等操作，增加了高纯硅的生产成本；而且有些杂质(例如：金属、碳、磷、碳或氧等)在硅生长过程中进入高纯硅后，无法将其全部去除，使得高纯硅的纯度和性能降低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯硅生产器具及高纯硅生产器具的制备方法，用以在生产高纯硅的过程中，避免对高纯硅的污染，提高和保证高纯硅的质量，降低高纯硅的生产成本。

为了实现上述目的，本发明提供了一种高纯硅生产器具的制备方法，包括：

采用高纯硅为原材料，通过机械加工、压制、浇铸或气相沉积成型的方法制备得到用于生产高纯硅的器具；所述的高纯硅为纯度在99.99％以上的棒状、颗粒状、块状或粉末状的高纯硅；将所述器具在保护气氛或真空中、且在高温下进行退火处理。

为了实现上述目的，本发明还提供了一种使用本发明提供的高纯硅生产器具的制备方法制备得到的高纯硅生产器具。

本发明提供的高纯硅生产器具及高纯硅生产器具的制备方法，采用高纯硅为原料，通过机械加工、压制、浇铸或气相沉积成型的方法对不同形态的高纯硅进行相应的处理，制备得到用于生产高纯硅的器具，并将该器具进行退火处理以消除该器具中残余的内应力，使用该器具生产高纯硅，可以避免对高纯硅的污染，提高和保证高纯硅的质量，降低高纯硅的生产成本。

附图说明

图1为本发明高纯硅生产器具的制备方法实施例一的流程图；

图2为本发明方法实施例二制备反应器内胆的示意图；

图3为本发明方法实施例三制备筛板的示意图；

图4为本发明方法实施例四制备反应器内胆的示意图；

图5为本发明方法实施例五制备管套的示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例进一步说明本发明实施例的技术方案。

图1为本发明高纯硅生产器具的制备方法实施例一的流程图，如图1所示，该方法包括：

步骤101、采用高纯硅为原材料，通过机械加工、压制、浇铸或气相沉积成型的方法制备得到用于生产高纯硅的器具。

其中，可以采用不同形态的高纯硅为原材料，不同形态的高纯硅例如：棒状、颗粒状、块状或粉末状的高纯硅，或者通过高纯含硅气体(例如：三氯氢硅、硅烷或四氯化硅等)进行气相沉积形成的高纯硅。根据要制备的器具的不同，选择不同形态的高纯硅为原材料，对该高纯硅进行相应的机械加工、压制或浇铸等加工处理的方法，或者通过气相沉积的方法使得含硅气体在模具上沉积出成型的器具的方法，制备得到用于生产高纯硅的器具。其中，作为原材料的高纯硅的纯度在99.99％以上。

步骤102、将器具在保护气氛或真空中、且在高温下进行退火处理，得到高纯硅生产器具。

其中，保护气氛中的保护气可以是以下气体中的任意一种或者其组合：Ar、He、N₂和H₂等。退火处理的温度为800-1200℃，在800-1200℃下的保持时间可以为0.5-100小时，退火处理中升温和降温的速率可以为1℃/小时至50℃/小时。

将步骤101中制备得到的器具进行退火处理，以消除该器具中残余的内应力，增强器具的整体强度和使用寿命。本发明实施例中制备得到的高纯硅生产器具，可以应用在高纯硅的生产过程中和对高纯硅进行进一步拉晶、铸锭、拉制薄带等加工处理过程中。

本发明实施例提供的高纯硅生产器具的制备方法，采用高纯硅为原料，通过机械加工、压制、浇铸或气相沉积成型的方法对不同形态的高纯硅进行相应的处理，制备得到用于生产高纯硅的高纯硅生产器具，并将该高纯硅生产器具进行退火处理以消除该高纯硅生产器具中残余的内应力，使用该高纯硅生产器具生产高纯硅，可以避免对高纯硅的污染，降低高纯硅的生产成本。

在生产高纯硅的过程中，需要多种器具，例如：对强度要求高的器具、形状复杂的器具、大尺寸或超大尺寸的器具等。对不同种类的器具，可以采用不同的加工处理方法。下面通过各实施例对制备不同种类器具的方法进行详细描述。

本发明高纯硅生产器具的制备方法实施例二可以包括：采用高纯硅棒为原材料，该高纯硅棒可以是使用西门子法生产的大直径高纯硅棒；先将该高纯硅棒进行退火处理，以减少高纯硅棒的内应力，从而避免高纯硅棒在后续加工过程中破损；然后将退火处理后的高纯硅棒进行机械加工，制备得到用于生产高纯硅的器具；最后再将该器具进行退火处理，进一步消除器具中的内应力。

本实施例提供的方法可以制备得到强度高的高纯硅生产器具，例如：反应器内胆、锤子、碾、辊、筛板、轮、搅拌桨、传送斗、螺杆、管道或转轴等。在生产高纯硅的过程中，使用本实施例的方法制备得到的高纯硅生产器具，可以避免对高纯硅的污染，提高和保证高纯硅的质量，降低高纯硅的生产成本。

图2为本发明方法实施例二制备反应器内胆的示意图。如图2所示，对高纯硅棒200进行退火处理后，进行机械加工，将高纯硅棒200分别制成多晶硅板材210、正四棱柱材料220、正三棱柱材料230。在四个正四棱柱材料220的一侧开凿出若干垂直于上下底面且便于多晶硅板材210牢固嵌入的凹槽1；分别在两个正四棱柱材料220设置有凹槽的一面的侧面开凿出若干相互对应的、与上下底面成一定夹角θ且便于多晶硅板材210牢固嵌入的凹槽2；同样在另外两个正四棱柱材料220上凿出相互对应的凹槽2；在四个多晶硅板材210中部加工一个便于正三棱柱材料230牢固嵌入的三角形孔眼3，在另外两个多晶硅板材210中部加工同样规格的两个三角形孔眼3，其间距可为一倍正三棱柱材料的宽度；将上述经过加工的材料，参照图2所示的方式进行组装，可以得到一种方形的反应器内胆240。

本发明高纯硅生产器具的制备方法实施例三可以包括：将颗粒状、块状或粉末状的高纯硅加热熔化，将熔化后的高纯硅铸锭成大块的高纯硅坯料；采用铸锭成的高纯硅坯料为原材料，将该高纯硅坯料进行机械加工，制备得到用于生产高纯硅的器具；最后再将该器具进行退火处理，进一步消除器具中的内应力。

图3为本发明方法实施例三制备筛板的示意图。如图3所示，用坩埚

(图中未示出)对颗粒状、块状或粉末状的高纯硅310加热到其熔点以上，待高纯硅完全熔融后将其注入内部横剖面如图所示的模具320中，其中模具320为预先制做的；等到熔融硅在模具320中冷却成型后将其整体取出，得到预设形状的较大尺寸的硅锭330，对硅锭330进行机械加工，例如进行线切割加工，得到理想尺寸的硅板340，对硅板340进行打眼加工即可制成各种规格的筛板350用于筛滤多晶硅颗粒。

本实施例提供的方法可以制备得到大尺寸(大尺寸可以为尺寸大于10厘米)的高纯硅生产器具，例如：反应器内胆、筛板、板、搅拌桨、传送斗或提升斗等。在生产高纯硅的过程中，使用本实施例的方法制备得到的高纯硅生产器具，可以避免对高纯硅的污染，降低高纯硅的生产成本。

本发明高纯硅生产器具的制备方法实施例四可以包括：先将高纯(纯度在99.9％以上)石墨制成模具；然后将颗粒状、块状或粉末状的高纯硅加热熔化；采用熔化后的高纯硅为原材料，将熔化后的高纯硅浇铸到高纯石墨制成的模具中，制备得到用于生产高纯硅的器具；最后再将该器具进行退火处理，进一步消除器具中的内应力。

图4为本发明方法实施例四制备反应器内胆的示意图。如图4所示，用坩埚(图中未示出)对颗粒状、块状或粉末状的高纯硅410加热到其熔点以上，将熔融态的高纯硅从模具431顶部入口注入内部横剖面如图所示的模具431和模具432中；等到熔融硅在模具431和模具432中冷却成型后将其整体取出，得到如图所示的构件450，构件450上下分别设有安装凸块和与安装凸块对应的安装孔，左右则分别设有安装凸块和与安装凸块对应的安装槽，将多个构件450逐个拼接即可得到弧形高纯硅反应器内胆460。

本实施例提供的方法可以制备得到大尺寸或形状复杂的高纯硅生产器具，大尺寸超大尺寸(超大尺寸可以为尺寸大于30厘米)的高纯硅生产器具例如：超大型反应器内胆、筛板、板、搅拌桨或传送斗等；形状复杂的高纯硅生产器具例如：管、泵、阀、开关、搅拌桨或桶等。在生产高纯硅的过程中，使用本实施例的方法制备得到的高纯硅生产器具，可以避免对高纯硅的污染，降低高纯硅的生产成本。

本发明高纯硅生产器具的制备方法实施例五可以包括：采用高纯硅粉为原材料，将该高纯硅粉进行注模、压制和烧结处理，制备得到用于生产高纯硅的器具，其中，在注模处理中，使用的粘合剂选用硅基或少杂质的材料，例如：选用硅胶作为粘合剂；最后再将该器具进行退火处理，进一步消除器具中的内应力。

图5为本发明方法实施例五制备管套的示意图。如图5所示，将一定量的高纯硅粉510和硅胶溶液到入容器520中，通过搅拌使高纯硅粉和硅胶溶液充分混合，然后将混合物注入模具530和模具540中，通过加热和吹风等方式加快成型速度，等到混合物凝固成型后将其整体取出，即可得到预设形状的构件560，构件560在进行高温退火处理后可以作为颗粒高纯硅气相传输管套。

本实施例提供的方法可以制备得到形状复杂的高纯硅生产器具，例如：管、管套、泵、阀、开关、搅拌桨或桶等。在生产高纯硅的过程中，使用本实施例的方法制备得到的高纯硅生产器具，可以避免对高纯硅的污染，降低高纯硅的生产成本。

本发明高纯硅生产器具的制备方法实施例六可以包括：

先将陶瓷或高纯石墨经机械制成模具；利用化学气相沉积法，在一反应腔内将模具加热到600-1200℃，引入高纯含硅气体(例如：三氯氢硅、硅烷或四氯化硅等)，使高纯含硅气体在陶瓷或石墨制成的模具的表面上生成预设厚度的高纯硅，然后去除模具，制备得到用于生产高纯硅的器具；最后再将该器具进行退火处理，进一步消除器具中的内应力。其中，当使用陶瓷制成的模具时，可以使用机械加工掏空方法去除模具；当使用石墨制成的模具时，模具可以降温收缩，由此去除模具。

本实施例提供的方法可以制备得到形状复杂的高纯硅生产器具，例如：反应器内胆、管、泵、阀、开关、搅拌桨或桶等。在生产高纯硅的过程中，使用本实施例的方法制备得到的高纯硅生产器具，可以避免对高纯硅的污染，保证质量，降低高纯硅的生产成本。

本发明实施例中制备得到的高纯硅生产器具中，反应器内胆、管、泵、阀和开关等器具可以应用于生产高纯硅的反应器中；锤子、碾、辊、轮、搅拌桨、螺杆和转轴等器具可以应用于高纯硅的后续加工过程中；传送斗、提升斗和桶等器具可以应用于高纯颗粒硅的输送过程中。

本发明实施例还提供了使用上述各个方法实施例制备得到的用于生产高纯硅的高纯硅生产器具，该高纯硅生产器具的制备方法参见上述各个方法实施例，在此不再赘述。在生产高纯硅的过程中，使用本实施例的高纯硅生产器具，可以避免对高纯硅的污染，保证质量，降低高纯硅的生产成本。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims

1.一种高纯硅生产器具的制备方法，其特征在于，所述制备方法按照以下步骤实现：

采用高纯硅为原材料，通过机械加工、压制、浇铸或气相沉积成型的方法制备得到用于生产高纯硅的器具；所述的高纯硅为纯度在99.99％以上的棒状、颗粒状、块状或粉末状的高纯硅；

将所述器具在保护气氛或真空中、且在高温下进行退火处理；

其中，退火处理的温度为800-1200℃，在800-1200℃下保持的时间为0.5-100小时，退火处理中升温和降温的速率为1℃/小时至50℃/小时。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述采用高纯硅为原材料，通过机械加工的方法制备得到用于生产高纯硅的器具包括：

采用高纯硅棒为原材料，将所述高纯硅棒进行退火处理；将退火处理后的所述高纯硅棒进行机械加工，制备得到所述用于生产高纯硅的器具；或者

将熔化后的高纯硅铸锭成高纯硅坯料，采用铸锭成的所述高纯硅坯料为原材料，将所述高纯硅坯料进行机械加工，制备得到所述用于生产高纯硅的器具。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述制备得到用于生产高纯硅的器具包括：制备得到反应器内胆，锤子、碾、辊、轮、螺杆、转轴、筛板、板、搅拌桨、传送斗或提升斗。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述采用高纯硅为原材料，通过压制的方法制备得到用于生产高纯硅的器具包括：

采用高纯硅粉为原材料，将所述高纯硅粉进行注模、压制和烧结处理，制备得到所述用于生产高纯硅的器具。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述制备得到用于生产高纯硅的器具包括：管、管套、泵、阀、开关、搅拌桨或桶。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述采用高纯硅为原材料，通过浇铸的方法制备得到用于生产高纯硅的器具包括：

将石墨制成模具；采用熔化的高纯硅为原材料，将熔化后的所述高纯硅浇铸到所述模具中，制备得到所述用于生产高纯硅的器具。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述采用高纯硅为原材料，通过气相沉积成型的方法制备得到用于生产高纯硅的器具包括：

将陶瓷或石墨制成模具；利用化学气相沉积法，使高纯含硅气体在所述模具的表面上生成预设厚度的高纯硅，去除所述模具，制备得到所述用于生产高纯硅的器具。

8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述制备得到所述用于生产高纯硅的器具包括：制备得到反应器内胆、管、泵、阀、开关、桶、筛板、板、搅拌桨或传送斗。