CN101666755B - 氨气感测材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氨气感测材料，其包括：一载体，包括硅酸盐中孔洞材料，其比表面积大于700m2/g；以及一染剂，包括氨气感测变色染剂，其中该氨气感测变色染剂嵌入载体中，当该氨气感测材料暴露于氨气环境时，该氨气感测变色染剂产生颜色变化。将上述硅酸盐中孔洞材料修饰上—金属，可得另一种氨气感测材料，同样能由氨气感测变色染剂的颜色变化检测氨气。
Description
技术领域
本发明是有关于一种氨气感测材料，且特别是有关于一种以中孔性材料作为载体的氨气感测材料。
背景技术
氨气是一种普遍存在于地球上的气体，具有恶臭性、刺激性及腐蚀性的特性，而我国空气污染防治法规中，将氨气列为毒性污染物列管，其法规标准限制周界浓度不得超过lppm(中国台湾行政院环境保护署，2003)。氨气对于人体、环境皆有重大的影响，当空气中氨气浓度接近700ppm时，会引起眼睛刺激及酸痛等症狀发生，若大于5000ppm时，将会在短时间内致命，因此对氨气浓度的管制显得十分重要。
加上高科技产业发展迅速，产品生产过程中的空气质量要求也逐渐加严。氨气浓度不但会影响半导体工艺，甚至会造成机台的损害以及对操作人员的伤害。唯有灵敏度高的气体感测系统，才能及时提供工艺环境中的微污染气体浓度变化，使得机台内部的空气符合作业需求，进而提升产品的良率。
美国专利US2003/0003589提出一种氨气传感器，其以聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene，PTFE)作为载体，再搭配检测氨气的指示染剂，藉由染剂颜色变色与光谱变化检测氨气。
Malins研究团队制备含有染剂的溶胶凝胶薄膜，利用此种染剂在可见光范围具有较高的吸光系数与光稳定度，用以检测氨气。(Malins，C.，Butler，T.M.，MacCraith，B.D.，Thin Solid Films，368(2000)105-110)
Yimit研究团队利用TiO2薄膜附着于玻璃片上，再利用溴瑞香草指示剂(bromothymol blue)附着于TiO2薄膜上进行氨气的检测。(Yimit，A.，Itoh，K.，Murabayashi，M.，Sensors and Actuators B，88(2003)239-245.)
因此，业界亟需一种灵敏的氨气感测材料，特别能检测环境中低浓度氨气浓度，以便及时保护人体与环境。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氨气感测材料，经能够检测到环境中低浓度氨气浓度。
为实现上述目的，本发明提供的氨气感测材料，包括：一载体，包括硅酸盐中孔洞材料，其比表面积大于700m2/g；以及一染剂，包括氨气感测变色染剂，其中该氨气感测变色染剂嵌入该载体内，当该氨气感测材料曝露于氨气环境时，该氨气感测变色染剂产生一颜色变化。
本发明提供的氨气感测材料，还包括：一载体，包括一金属修饰的硅酸盐中孔洞材料，其比表面积大于700m2/g；以及一染剂，包括氨气感测变色染剂，其中该氨气感测变色染剂嵌入该载体内，当该氨气感测材料曝露于氨气环境时，该氨气感测变色染剂产生一颜色变化。
本发明的氨气感测材料，以具有高比面积的硅酸盐中孔洞材料作为载体，再搭配氨气感测染剂，可由染剂的颜色变化，检测低浓度氨气，此材料具有下述优点：
(1)由于中孔洞材料具有高比表面积，能提高检测灵敏度与速率，更能有效检测低浓度氨气。
(2)由于检测效率提高，使染剂的添加量降低，能节省制作成本以及符合环保需求。
(3)修饰上不同金属的中孔洞材料，因为增加材料的酸性位置，更能提高对氨气的感测能力。
(4)此氨气感测材料可由再生途径而重复使用，不但能节省成本，也符合环保需求。
附图说明
图1为不同氨气浓度对反应时间的关系图，用以说明本发明的实施例检测氨气的反应时间。
具体实施方式
为让本发明的上述和其它目的、特征、和优点能更明显易懂，下文特举出较佳实施例，并配合附图作详细说明如下。
本发明提供一种氨气感测材料，包括载体与染剂，此载体包括硅酸盐中孔洞材料，而染剂包括氨气感测变色染剂，其中氨气感测变色染剂嵌入载体内。本发明的中孔洞材料由无机硅氧化物与有机界面活性剂经过自组装(selfassembly)的过程而形成规则排列的结构，相较于公知高分子纤维载体，其具有较高的比表面积，比表面积大于700m2/g，较佳范围为800m2/g～1100m2/g，因此能提高检测灵敏度与反应速率，能更有效检测氨气。此外，中孔洞材料的孔径大小均匀一致，其孔径分布范围约为2.5nm～3.5nm。
本发明使用的氨气感测变色染剂包括溴酚蓝(bromophenol blue)、溴甲酚绿(bromocreosol green)、溴瑞香草酚蓝(thymol blue)、甲基结晶紫(methylcrystal purple)、氯酚红(chlorophenol red)或溴甲酚紫(bromocresol purple)。当氨气感测材料曝露于氨气环境中，此氨气感测变色染剂会产生一颜色变化，其显色机制叙述如下：
当染剂嵌入载体材料时，载体材料表面的羟基(-OH)把质子给染剂分子，此时染剂分子呈现质子化(protonation)状态的颜色，若有氨气分子被吸附在材料表面上时，氨气分子会从染剂分子上得到质子形成胺盐(NH4 +)，而染剂变成去质子化状态(deportonation)的颜色，其显色机制以化学方程式表示如下：
染剂+(质子化状态的颜色)+NH3(g)→染剂(去质子化状态的颜色)+NH4 + (aq)。
于一实施例中，当染剂为溴甲酚绿时(bromocreosol green)，其颜色变化由质子化状态的橘色变为去质子化状态的蓝色。于另一实施例中，当染剂为溴甲酚紫时(bromocreosol purple)，其颜色变化由质子化状态的黄色变为去质子化状态的紫色，因此，可由染剂颜色变化检测氨气的存在。
此外，吸附后的氨气感测材料可由再生途径进行再生，包括以钝性气体吹拂氨气感测材料，让氨气分子脱附，或者是利用加热法使的再生，再生后的染剂分子会回复原去质子化状态的颜色，即可再次检测氨气。
本发明的氨气感测材料的制备方法，包括以下步骤：
(a)首先配制起始溶液，将所需的偏硅酸钠(sodium metasilicate)溶于去离子水中，的后将溶液搅拌均匀。
(b)然后配制强酸(例如硫酸、盐酸)溶液缓缓滴入上述溶液中，控制溶液pH值到约9～11，此时溶液会形成凝胶狀。
(c)接着配制界面活性剂，例如十六烷基三甲基溴化铵(cetyltrimethylammonium bromite，CTAB)，秤量所需的界面活性剂加入去离子水中搅拌，搅拌完后缓缓滴入前置步骤溶液中，在滴入界面活性剂时，溶液会有絮凝的现象产生。界面活性剂的作用在于提供制备中孔洞材料的模板(template)。
(d)经过3小时搅拌后，将溶液置入压力锅中并放入烘箱中，以100℃～200℃水热法进行约25～40小时合成。
(e)从烘箱取出待冷却后进行抽气过滤，并以去离子水重复冲洗数次，接着取出滤饼置于90℃～110℃烘箱烘干4～6小时，最后再放置到450℃～550℃高温炉锻烧5～6小时，即可得硅酸盐中孔洞材料。
(f)接着以湿式含浸法将染剂嵌入载体表面，例如将氨气感测变色染剂与将硅酸盐中孔洞材料同时溶于一极性溶剂中(例如丙酮或异丙醇)，在室温下搅拌2～5小时后，再将溶液倒入坩锅中并置入100℃～120℃烘箱中进行干燥，最后可得到氨气感测材料。
本发明亦提供另一种氨气感测材料，包括载体与染剂，载体包括金属修饰的硅酸盐中孔洞材料，其比表面积大于700m2/g，较佳范围为800m2/g～1100m2/g，而染剂包括氨气感测变色染剂，其中氨气感测变色染剂嵌入载体内，同样藉由上述的显色机制检测氨气的存在。
由于本发明的中孔洞材料表面反应性强，可将其进行表面改质，将金属以共价键键结至硅酸盐中，此金属包括铝、铜、钴或上述的组合，而此硅酸盐中的硅原子与金属摩尔比例约25～150，较佳为50～100。加入金属的优点在于能增加载体材料表面的布忍斯特罗瑞酸
acid)位置与路易斯酸(lewis acid)位置，使得对氨气的吸附效果更好。
上述提及的金属修饰的硅酸盐中孔洞材料，其制备方式类似硅酸盐中孔洞材料的制备方式，差别在于起始溶液除了添加偏硅酸钠之外，还需依照硅酸盐中的硅原子与金属摩尔比例添加金属化合物(例如含铝、铜或钴的硫酸盐类、硝酸盐类)，后续制备方式同于硅酸盐中孔洞材料的制备方式，除锻烧时间改为9-11小时。制备而得的金属修饰的硅酸盐中孔洞材料同样可由湿式含浸法将染剂嵌入载体表面，最后可得另一种氨气感测材料。
上述氨气感测材料经由连续流式反应器检测氨气的浓度，未经金属修饰的氨气感测材料对氨气的吸附容量约为1.8mg/g～3.2mg/g。而经过金属修饰的氨气感测材料对氨气的吸附容量较高，可达4.0mg/g～6.5mg/g，此外还可在至少1分钟内，甚至在30秒钟内检测到ppm等级的氨气，另外可在20分钟内检测到ppb等级的氨气。
实施例1：制备含硅酸盐中孔洞材料的氨气感测材料
秤量21.2g偏硅酸钠(sodium metasilicate)加入80mL的去离子水中搅拌30分钟，然后配制4N硫酸(sulfuric acid98％)溶液缓缓滴入，控制溶液pH值到10.5，此时溶液会形成凝胶狀。接着配置界面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(cetyltrimethylammonium bromite，CTAB)，秤量CTAB7.2g并加入25mL的去离子水中搅拌，搅拌完后缓缓滴入前置步骤溶液中，在滴入CTAB时，溶液会有絮凝的现象产生。经过3小时搅拌后，将溶液置入压力锅中并放入烘箱中，以145℃水热法进行36小时合成。从烘箱取出待冷却后进行抽气过滤，并以去离子水重复冲洗数次，接着取出滤饼置于110℃下烘干6小时，最后再放置到550℃锻烧6小时。
接着量取0.1g、0.3g与0.6g的硅酸盐中孔洞材料及0.001g的指示剂溴甲酚绿(bromocresol green)并同时溶于100mL的溶剂丙酮中，在室温下搅拌3小时后，将溶液倒入坩锅中并置入110℃烘箱中进行干燥，最后可得到经过染剂修饰的氨气感测材料。
实施例2：制备含铝硅酸盐中孔洞材料的氨气感测材料
不同硅/铝比的铝硅酸盐中孔洞材料的合成方式，首先秤量所需的偏硅酸钠(sodium metasilicate)并加入80mL的去离子水，不同硅/铝比所需的偏硅酸钠如表1所示，接着秤量所需的硫酸铝(aluminum sulfate)加入20mL去离子水中，混合雨种溶液后搅拌30分钟，后续配置方式同前制备硅酸盐中孔洞材料的方法，锻烧时间改为10小时。
表1
硅/铝比 添加的硫酸铝重量(g)
25 0.684
50 0.342
75 0.228
100 0.171
150 0.114
接着量取03g的不同硅铝比的铝硅酸盐中孔洞材料及0.001g的指示剂溴甲酚绿(bromocresol green)或溴甲酚紫(bromocresol purple)并同时溶于100mL的溶剂丙酮中，在室温下搅拌3小时后，将溶液倒入坩锅中并置入110℃烘箱中进行干燥，最后可得到经过染剂修饰的氨气感测材料。
实施例3：制备含铜硅酸盐中孔洞材料的氨气感测材料
不同硅/铜比的铜硅酸盐中孔洞材料的合成方式，首先秤量所需的偏硅酸钠(sodium metasilicate)并加入80mL的去离子水，不同硅/铜比所需的偏硅酸钠如表2所示，接着秤量所需的硝酸铜(Cu(NO3)2)加入20mL去离子水中，混合兩种溶液后搅拌30分钟，后续配置方式同前制备硅酸盐中孔洞材料的方法，锻烧时间改为10小时。
表2
硅/铜比 添加的硝酸铜重量(g)
25 0.241
50 0.483
75 0.723
接着量取0.3g的不同硅铜比的铜硅酸盐中孔洞材料及0.001g的指示剂溴甲酚绿(bromocresol green)并同时溶于100mL的溶剂丙酮中，在室温下搅拌3小时后，将溶液倒入坩锅中并置入110℃烘箱中进行干燥，最后可得到经过染剂修饰的氨气感测材料。
实施例4：制备含钴硅酸盐中孔洞材料的氨气感测材料
不同硅/钴比的钴硅酸盐中孔洞材料的合成方式，首先秤量所需的偏硅酸钠(sodium metasilicate)并加入80mL的去离子水，不同硅/钴比所需的偏硅酸钠如表3所示，接着秤量所需的硝酸钴(Co(NO3)2.6H2O)加入20mL去离子水中，混合雨种溶液后搅拌30分钟，后续配置方式同前制备硅酸盐中孔洞材料的方法，锻烧时间改为10小时。
表3
硅/钴比 添加的硝酸钴重量(g)
25 0.291
50 0.582
75 0.873
接着量取0.3g的不同硅钴比的钴硅酸盐中孔洞材料及0.001g的指示剂溴甲酚绿(bromocresol green)并同时溶于100mL的溶剂丙酮中，在室温下搅拌3小时后，将溶液倒入坩锅中并置入110℃烘箱中进行干燥，最后可得到经过染剂修饰的氨气感测材料。
实施例5：氨气吸附实验
氨气感测测试方式采用连续流式反应器作为效率测试方法，反应系统架设于一恒温冰箱中，实验进行时则控制于25℃下进行。本系统的吸附反应管其内径为0.8公分，管内利用玻璃绵作为载台，并将实施例1、2、3、4的氨气感测材料填充于载台上，经由质量流量控制器控制所需的氨气浓度，经稀释后的氨气浓度为0.5、1、5ppm，相对湿度为55±5％，在浓度为1、5ppm时其气体总流量为1000ccm，而浓度为0.5ppm时，气体总流量为2000ccm，系统后端利用氨气分析仪(SIR model-S5012，Spanish)量测氨气(ammonia gas)的浓度变化分析。
图1为实施例2的氨气感测材料对不同氨气浓度的反应时间图，当氨气浓度在1ppm时，可在30秒内检测到氨气，然而当氨气浓度在0.5ppm时，需要20分钟的时间才能检测到氨气。
表4显示实施例1的氨气感测材料对氨气的吸附容量，以测试最佳样品填充量以做为后续实验使用，在此以0.3g做为最佳的样品填充量。而表5显示实施例2的氨气感测材料对氨气的吸附容量，当硅铝比为50时，其吸附效果最佳，其吸附容量值可达4.3mg/g。表6显示实施例3的氨气感测材料对氨气的吸附容量，当硅铜比为50时，其吸附效果最佳，其吸附容量值可达1.49mg/g。表7显示实施例4的氨气感测材料对氨气的吸附容量，当硅钴比为50时，其吸附效果最佳，其吸附容量值可达0.83mg/g。
表4
样品填充量(g) 吸附容量(mg/g)
0.1 1.9
0.3 2.0
0.6 2.0
表5
硅/铝比 吸附容量(mg/g)
25 2.7
50 4.3
75 3.5
100 3.3
150 3.2
表6
硅/铜比 吸附容量(mg/g)
25 1.02
50 1.49
75 1.20
表7
硅/钴比 吸附容量(mg/g)
25 0.71
50 0.83
75 0.79
虽然本发明已以数个较佳实施例描述如上，然其并非用以限定本发明，本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，当可作任意的更动与润饰，因此本发明的保护范围应当以申请的权利要求范围所界定的内容为准。
Claims (15)
1.一种氨气感测材料，包括：
一载体，包括硅酸盐中孔洞材料，其比表面积大于700m2/g；以及
一染剂，包括氨气感测变色染剂，其中该氨气感测变色染剂嵌入该载体内，当该氨气感测材料曝露于氨气环境时，该氨气感测变色染剂产生一颜色变化。
2.如权利要求1所述的氨气感测材料，其中，该中孔洞材料具有比表面积为800m2/g～1100m2/g。
3.如权利要求1所述的氨气感测材料，其中，该中孔洞材料的孔径为2.5nm～3.5nm。
4.如权利要求1所述的氨气感测材料，其中，该氨气感测变色染剂包括溴酚蓝、溴甲酚绿、溴瑞香草酚蓝、氯酚红或溴甲酚紫。
5.如权利要求1所述的氨气感测材料，其中，该氨气感测材料对氨气的吸附容量为1.8mg/g～3.2mg/g。
6.如权利要求1所述的氨气感测材料，其中，该氨气感测材料可由一再生途径进行再生，其中该再生途径包括：以钝性气体吹拂该氨气感测材料或加热该氨气感测材料。
7.一种氨气感测材料，包括：
一载体，包括一金属修饰的硅酸盐中孔洞材料，其比表面积大于700m2/g，其中，该金属为铝、铜、钴或上述的组合；以及
一染剂，包括氨气感测变色染剂，其中该氨气感测变色染剂嵌入该载体内，当该氨气感测材料曝露于氨气环境时，该氨气感测变色染剂产生一颜色变化。
8.如权利要求7所述的氨气感测材料，其中，该金属修饰的硅酸盐中孔洞材料包括一金属以共价键键结至一硅酸盐。
9.如权利要求8所述的氨气感测材料，其中，该硅酸盐中的硅原子与该金属的摩尔比为25～150。
10.如权利要求7所述的氨气感测材料，其中，该中孔洞材料具有比表面积为800m2/g～1100m2/g。
11.如权利要求7所述的氨气感测材料，其中，该中孔洞材料的孔径为2.5nm～3.5nm。
12.如权利要求7所述的氨气感测材料，其中，该氨气感测变色染剂包括溴酚蓝、溴甲酚绿、溴瑞香草酚蓝、氯酚红或溴甲酚紫。
13.如权利要求7所述的氨气感测材料，其中，将该氨气感测材料对氨气的吸附容量为4.0mg/g～6.5mg/g。
14.如权利要求7所述的氨气感测材料，其中，该氨气感测材料对氨气的检测浓度大于1ppm。
15.如权利要求7所述的氨气感测材料，其中，该氨气感测材料可由一再生途径进行再生，其中该再生途径包括：以钝性气体吹拂该氨气感测材料或加热该氨气感测材料。
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